DETERMINACIN DE LA HUMEDAD EN LA

MUESTRA DE ANLISIS DE CARBN Y COQUE

PRESENTADO Al INSTRUCTOR:
Ing. Arsenio Rincn g.



INTEGRANTE:
JULIN ALEXIS MONTAA





INSTITUCIN EDUCATIVA TCNICA DE NOBSA
11-A
2014
INTRODUCCIN
Mtodo de prueba estndar para La humedad en el Anlisis de muestras de
carbn y Coke1, Esta norma ha sido publicado bajo la designacin fija D3173;
Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la humedad en la muestra de
anlisis de carbn o coque. Se utiliza para calcular otros resultados de anlisis a
una base seca. Cuando se utiliza junto con la prdida de secado al aire, definido
de conformidad con D2013 Mtodo o D346 Prctica, todo resultado analtico
puede ser calculado a una base tal como se recibe.


1. OBJETIVO
1.1 Esta norma cubre la determinacin de la humedad en la muestra de anlisis de
carbn o coque. Se usa para el clculo de otros resultados analticos en base
seca. Cuando se usa conjuntamente con la prdida por secado al aire, como lo
determina la norma ASTM D 2013 (NTC 4898) o la ASTM D 346 (NTC 3266), cada
resultado analtico se puede calcular en base como se recibe.

1.2 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay
alguno, asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma,
establecer los procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes del uso.


3. RESUMEN DEL MTODO
3.1 La humedad se determina estableciendo la prdida de peso de la muestra
cuando se calienta en condiciones estrictamente controladas de temperatura,
tiempo y atmsfera, peso de la muestra y especificaciones del equipo.


4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 La humedad determinada con este mtodo se usa para calcular otros
resultados analticos en base libre de humedad usando los procedimientos de la
norma ASTM D 3180 (NTC 2480). El porcentaje de humedad determinado con
este mtodo se puede usar conjuntamente con la prdida de humedad por secado
al aire determinada en el mtodo de la norma ASTM D 3302 (NTC 1872) y en la
ASTM D 2013 (NTC 4898), para determinar la humedad total en el carbn. La
humedad total se usa para calcular otros resultados analticos en base "como se
recibe" usando el mtodo ASTM D 3180 (NTC 2480). Los porcentajes de
humedad, cenizas, materia voltil y carbono fijo constituyen el anlisis prximo del
carbn y el coque.


5. MUESTRA DE ANLISIS
5.1 La muestra de anlisis es aquella que se ha pulverizado para que pase por un
tamiz de 250 m (No. 60), preparada segn el mtodo ASTM D 346 (NTC 3266) o
el ASTM D 2013 (NTC 4898).


6. EQUIPO
6.1 HORNO DE SECADO PARA MUESTRAS DE CARBN
6.1.1 Para determinar la humedad del carbn, el horno debe estar construido de
tal manera que mantenga la temperatura uniforme en todas sus partes, teniendo
un mnimo de espacio de aire y debe tener la capacidad de regular la temperatura
entre 104 C y 110 C, como se ilustra en la Figura 1. Debe proveerse de un
sistema que renueve el aire precalentado en el horno con aire seco, a una
velocidad de 2 a 4 veces por minuto, como se define en el numeral 7.1.

6.1.2 En el horno que se ilustra en la Figura 1, la puerta debera tener un orificio
de aproximadamente 3,2 mm de dimetro, cerca de la base, para permitir el flujo
libre de aire en todo el horno.
6.2 HORNO DE SECADO PARA MUESTRAS DE COQUE
Para determinar la humedad del coque, se puede usar un horno de secado comn
con aberturas que permitan la circulacin natural del aire y que tenga la capacidad
para regular la temperatura entre los lmites de 104 C y 110 C.


6.3 CPSULAS
Deben tener tapas y una forma conveniente que permita hacer la determinacin de
las cenizas en la misma muestra, pueden ser de porcelana con 22 mm de
profundidad y 44 mm de dimetro o de slice fundido con forma similar. Estas
cpsulas de deben usar con una tapa de aluminio, plana y bien ajustada como la
que se ilustra en la Figura 2. Tambin se pueden usar crisoles de platino o
cpsulas de vidrio con tapas esmeriladas. Se recomienda que tengan escasa
profundidad, para una manipulacin conveniente.



Figura 1. Horno para la determinacin de la humedad


Figura 2. Cpsula para la determinacin de la humedad


7. REACTIVOS
7.1 AIRE SECO
El aire utilizado para purgar el horno de secado se debera secar hasta que su
contenido de humedad sea de 1,9 mg/l o menos (punto de condensacin - 10 C o
menos). Es adecuado cualquier desecante o mtodo de secado que pueda
alcanzar este grado de sequedad.

7.2 DESECANTES
Los siguientes son materiales adecuados para ser utilizados como desecantes del
flujo de aire
7.2.1 Sulfato de calcio anhidro (0,004 mg /l de aire).
7.2.2 Gel de slice.
7.2.3 Perclorato de magnesio (0,0005 mg /l de aire).
7.2.4 cido sulfrico concentrado (0,003 mg /l de aire)
Los valores entre parntesis ( ) son valores de la literatura para la cantidad
residual de humedad en el aire en equilibrio con estos desecantes.
7.2.5 El desecante se debe mantener lo suficientemente fresco para asegurar que
el aire en el horno se encuentre seco, como se define en el numeral 7.1.
ADVERTENCIA El cido sulfrico es corrosivo y puede causar dao grave en los
ojos, la piel, y la ropa. El perclorato de magnesio es un oxidante fuerte y puede
reaccionar violentamente con materiales orgnicos.

8. PROCEDIMIENTO PARA LAS MUESTRAS QUE PASAN POR UN TAMIZ DE
250 m (No. 60)
8.1 Las cpsulas vacas se calientan en las mismas condiciones en que se van a
secar las muestras, se coloca la tapa sobre la cpsula, se enfra en un desecador
durante 15 min a
30 min y se pesa. Del frasco de muestra se toma con cuchara o esptula
aproximadamente 1 g de la muestra. Se coloca rpidamente en la cpsula, se tapa
y se pesa inmediatamente con aproximacin de 0,1 mg.

8.2 Un procedimiento alterno para pesar la muestra (ms sujeto a error) es el
siguiente: despus de transferir una cantidad de la muestra, ligeramente superior a
1 g, con una esptula se retira rpidamente el exceso y se lleva a un peso exacto
de 1 g ( 0,5 mg). Esto se debe hacer con rapidez para minimizar la exposicin de
la muestra hasta que se determina el peso.

8.3 Despus de retirar las tapas, las cpsulas se colocan rpidamente en el horno
precalentado (104 C a 110 C) a travs del cual pasa una corriente de aire seco
(la corriente de aire seco no es necesaria para el coque). Se cierra el horno
inmediatamente y se calienta durante 1 h. Se abre el horno, se tapan las cpsulas
rpidamente, se dejan enfriar en un desecador y se pesa tan pronto como la
cpsula haya alcanzado la temperatura ambiente.

8.4 Se usa el porcentaje de humedad de la muestra que pasa a travs del tamiz
de 250 m (No. 60) para calcular los resultados de los otros anlisis en base seca.

9. CLCULOS
9.1 El porcentaje de humedad en la muestra de anlisis se calcula de la siguiente
manera:
Humedad en la muestra de anlisis, % = [(A - B)/ A] x 100 (1) en donde
A = peso de la muestra, en g.
B = peso de la muestra despus del calentamiento, en g

10. PRECISIN Y DESVIACION (3)
10.1 PRECISIN
La precisin de este mtodo para determinar la humedad en la muestra de anlisis
de carbn y coque se presenta en la Tabla 1. La precisin caracterizada por la
repetibilidad (Sr' r) y la reproducibilidad (SR' R) se describe en la Tabla A.1.1 del
Anexo A.1.

10.1.1 Lmite de repetibilidad (r)
Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo, calculados para determinaciones de ensayos consecutivas
y separadas, realizados con la misma muestra, en el mismo laboratorio, por el
mismo operador, usando el mismo equipo en muestras tomadas aleatoriamente de
una sola cantidad de material homogneo, se presente con una probabilidad de 95
% aproximadamente.

10.1.2 Lmite de reproducibilidad (R)
Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos
resultados de ensayo, realizados en laboratorios diferentes, usando muestras
tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material lo ms homogneo
posible, se presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente.

10.2 DESVIACIN
No se dispone de materiales de referencia certificados para la determinacin de la
desviacin mediante este mtodo.
NOTA 1 Se analiz una muestra de coque en el estudio interlaboratorio. La
humedad promedio de la muestra de coque fue de 0,36 %. El lmite de
repetibilidad es 0,10. El lmite de reproducibilidad es de 0,15. La desviacin
estndar de la repetibilidad para esta muestra es 0,036. La desviacin estndar de
la reproducibilidad para esta muestra es 0,053.



Rango Lmite de repetibilidad, r Lmite de
reproducibilidad, R
1,0 21,9 % 0,09 + 0,01X
A
0,23 + 0,02X
A

Donde X es el promedio de los dos resultados de ensayo.

CONCLUSIONES

Se mostro como la norma cubre la determinacin de la humedad en la
muestra de anlisis de carbn o coque.
Se observo cmo se hizo para el clculo de otros resultados analticos en
base seca.