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Algunas recomendaciones

Estas recomendaciones son producto de la colaboracin de los estudiantes,


preparadores y de los profesores Hctor Franco y Carlos Landaeta. Se puede descargar un
documento (en la seccin de descargas) con indicaciones para la correcta valoracin de
ciertas soluciones (NaOH, HCl, KMnO
4
, Na
2
S
2
O
3
5H2O, EDTA), tiles en la
realizacin de las prcticas.

Recomendaciones generales para preparar textos:
Evitar el empleo de oraciones y/o frases muy largas al redactar. Los prrafos se
elaboran con ms o menos diez lneas y cinco oraciones y/o frases. Evitar el anglicismo
rango por querer decir intervalo, el anglicismo data por querer decir datos y el
anglicismo asumir por querer decir suponer. No usar la coma antes de la preposicin y.
Cuidar la acentuacin y el empleo correcto de los signos de puntuacin. Recordar que, en
lengua espaola, en la numeracin se emplea la coma para las unidades decimales y el
punto para las unidades del millar. En lengua castellana no se usan las maysculas como
primera letra de varias de las palabras en los ttulos, cosa muy comn en lengua inglesa.

Recomendaciones generales para el tratamiento de errores:
Es imprescindible evaluar la incertidumbre de toda magnitud directa y derivada (por
medio de clculo) a fin de incluirla en los informes. Los mtodos recomendados para el
manejo de errores son el convencional de propagacin (al estilo de los Laboratorios de
Fsica) y el especial para magnitudes independientes que siguen distribuciones Gaussianas.
Las referencias recomendadas son:

J. Miller y J.N. Miller; Estadstica para Qumica Analtica; 2da edicin, Addison-
Wesley Iberoamericana, Argentina, 1993.

Skoog D. A., Principios de anlisis instrumental, 5ta edicin. Editorial Mc Graw
Hill, Espaa, 2001.


Skoog D. A., West D. M., Fundamentos de Qumica Analtica, 8 a. Ed.,
THOMSON, 2005.

Algunas recomendaciones para la realizacin exitosa de cada prctica:

Prctica n 1: Determinacin de la relacin Cp/Cv de un gas mediante el experimento de
Clements y Desormes:

Realizar el curado al cambiar de gas. Asegurarse del tapado hermtico del gas. En el
caso de los gases monatmicos es recomendado realizar la expansin lo ms rpido posible:
soltar y colocar el tapn. Para los gases poliatmicos, se contar hasta tres (unos dos
segundos) antes de reponer el tapn. Es importante permitir el equilibrio final para
determinar P
3
al esperar lo suficiente. Sumar la presin atmosfrica a cada presin P
1
y P
3
a
fin de calcular la presin absoluta. Recuerde que debe medir la presin atmosfrica en el
laboratorio utilizando el barmetro.

Prctica n 3: Determinacin del efecto de la temperatura sobre la solubilidad de un
slido:
Es de fundamental importancia la correcta preparacin de la solucin saturada del
cido a estudiar. Para ello, favor tomar en consideracin los valores tabulados de las
solubilidades para los compuestos empleados. Se pudiera elegir un cido con baja
solubilidad. Debern observarse cristales (en cantidad apreciable, pero no excesiva) a una
temperatura superior (por unos 15 C) respecto a la ms elevada que se incluira en el
estudio.






* Los calores de disolucin son reportados a condiciones de dilucin infinita y aproximadamente a temperatura ambiente,
salvo se especifique lo contrario. Las cifras entre parntesis sealan temperaturas expresadas en grados Celsius.
Robert H. Perry and Don Green, Perrys Chemical Engineers Handbook, Anniversary
50th Edition, McGraw-Hill Inc., 1221 Avenue of the Americans, New York, NY 10020,
U.S.A., 1984, pp. 3-26~3-44, 3-157~3-159.

Acido

Frmula
Peso
molecular
(g/mol)
Punto de
fusin
(C)
Calor de
disolucin *
(Kcal/mol)

Solubilidad en agua *
(g/100g)
Benzoico C
7
H
6
O
2
122,13 122,4 6,501 0,2 (17)
Saliclico C
7
H
6
O
3
138,12 157~159 0,2 (23)
Ftlico C
8
H
6
O
4
166,13 108 4,871 0,7 (25)
Oxlico C
2
H
2
O
4
126,07 101,5 2,290
Succnico C
4
H
6
O
4
118,09 189~190 6,405 6,8 (20)
Brico H
3
BO
3
61,84 185 5,4 (18) 2,66 (0); 40,2 (100)

Prctica n 4: Determinacin del diagrama de fases de un sistema binario slido-lquido
mediante anlisis trmico (estudio curvas de enfriamiento:

Muy recomendable es conocer las propiedades fsicas de los compuestos con los que
se trabajar. Una vez fundida la muestra (mezcla o compuesto puro), se deber prestar
mucha o toda la atencin para observar los dos puntos siguientes: (1) cuando aparece el
primer cristal y (2) cuando desaparece la ltima gotita del fundido. Ellos, junto con el
registro del enfriamiento de la muestra, permitirn la elaboracin del diagrama de fases del
sistema binario. Al enfriar las mezclas, se recomienda sumergir suficientemente el tubo
gena en el agua, a fin de reducir las prdidas de naftaleno por sublimacin. Es acertada la
preparacin de grficas de dT/dt o d(1/T)/dt vs. T (donde T es temperatura termodinmica
absoluta y t es tiempo) a fin de ayudarse en la determinacin de las temperaturas de
cristalizacin de los compuestos puros as como de sus mezclas fundidas. Es recomendable
dejar enfriar la mezcla fundida lo ms lentamente posible. Quizs la mejor forma
conveniente es su enfriamiento en el mismo beaker en donde se le ha fundido. Para ello, se
puede aadir agua fra para provocar el descenso paulatino de la temperatura. Es posible
lograr un descenso lento de la temperatura al apagar el extractor de la campana en donde se
trabaje.
La disminucin de la temperatura deber ser lenta y a intervalos de tiempo lo
suficientemente cortos para acumular un nmero adecuado de lecturas para las curvas de
enfriamiento. El uso efectivo del cronmetro es necesario para establecer una frecuencia
adecuada de lecturas. Con ello, se podrn apreciar las inflexiones de las mismas a la
cristalizacin de slidos y puntos eutcticos.
Cada integrante del equipo puede trabajar una mitad del diagrama al iniciar con una
de los componentes puros para irse acercando a la fraccin molar 0,5. Ello reduce el tiempo
de prctica. Es recomendable el uso de esptulas pequeas para aadir los slidos a fundir,
a fin de evitar que parte de ellos, quede adherido a las paredes del tubo gena.

Prctica n 5: Estudio cintico de la reaccin de oxidacin del alcohol benclico con
permanganato en medio cido mediante mtodo espectrofotomtrico:
Es recomendable establecer relacin entre el mecanismo de reaccin encontrado en
la literatura y los resultados para las magnitudes encontradas en la prctica. Referencia til
para la realizacin de la prctica (puede bajar el artculo en la seccin de descargas):
Liu M. T. H., Kinetics of the Oxidation of Benzyl Alcohol, J. Chem. Edu., 48(10), 703,
1971
Como recomendaciones se puede considerar asegurarse que la solucin madre de
KMnO
4
sea recin preparada, titulada y filtrada para que no contenga partculas de xido de
manganeso. Emplear adecuadamente el mismo espectrofotmetro siempre y aadir, lo ms
rpido posible, las soluciones en su celda de anlisis. El intervalo temporal de observacin
debera ser, como mximo de veinte (20) minutos, tomando los puntos iniciales de reaccin
y rechazando los ltimos si se observa presencia de xido de manganeso MnO
2
. Llevar a
los reactivos a la temperatura de trabajo en la corrida b, con mediciones rpidas a las T
elevadas y lentas a las bajas.

Prctica n 6: Determinacin del rea especfica de un slido mediante estudio de
isotermas de adsorcin de Langmuir del cido actico:

En esta experiencia es de vital importancia el conocimiento exacto de la
concentracin en la solucin de NaOH que se emplear para valorar el cido actico no
adsorbido. Es necesaria su valoracin (posible con ftalato cido de potasio).
Al inicio de la prctica, de ser necesario, calentar el carbn activado en la mufla, a
250
o
C, por espacio de una hora. Usar carbn pulverizado para aumentar la superficie de
contacto. El carbn bebe estar a temperatura ambiente para su correcta pesada.
Se ha determinado, con la asistencia de uno de nuestros equipos cursantes, que una
pequea variacin en el dato para esta concentracin, puede impedir el despliegue correcto
de las curvas a elaborarse: (1) N* vs. C y (2) C/N* vs. C. N* es la cantidad molar especfica
para el slido, es decir, los moles de adsorbato capturados por gramo de slido. C es la
concentracin del adsorbato bajo condiciones de equilibrio con el slido adsorbente.
Adicionalmente, es imperativo un filtrado efectivo para la remocin del carbn
activado. Esta tarea puede llevarse a cabo emplendose una mota de algodn, o mejor an,
de lana de vidrio, embutida en un embudo sin tallo. Hay quienes recomiendan el filtrado
por succin. El filtrado evitar un error por exceso que dar la ilusin de que el sistema, de
la superficie adsorbente, no alcanza la saturacin con el cido actico.
Referencia til para la realizacin de la prctica: (bajar en la seccin de descargas)
B. L. Dunicz, J. Chem. Edu., 38, 357, 1961

Prctica n 7: Determinacin del orden de reaccin, parmetros de activacin, efecto de
catalizador y efecto salino cintico primario, de la reaccin de oxidacin del KI con K2S2O8

Correcciones en la primera sesin: Los volmenes recomendados a preparar para las
soluciones de KI y de K
2
S
2
O
8
, son de un litro en lugar de 250 ml. El titulante referido como
tiosulfato de sodio 0,01M deber considerarse a la concentracin de 0,02M: La
concentracin correcta de trabajo es entonces 0,02M. Adicionalmente, se recomienda
plantear las ecuaciones cinticas en trminos de la concentracin molar del ioduro de
potasio (KI). As mismo, estudiar el efecto salino primario graficando Log
10
(k) vs.
I
1/2
/(1+I
1/2
), donde k es la constante cintica e I, fuerza inica. Es importante recordar que
para detener prcticamente la reaccin, se deber aadir hielo al interior del reactor.
Prctica n 8: Medidas de las conductividades de soluciones de electrolitos fuertes y
dbiles. Determinacin de la constante de equilibrio de disociacin del cido actico.

Para evitar fluctuaciones en las lecturas de conductancia, es aconsejable fijar la
celda/electrodo con un soporte universal. Si el equipo de trabajo lo desea, al observarse
disponibilidad de tiempo, puede considerar ms concentraciones para los electrolitos. Una
vez determinada la constante de celda, emplese su valor para expresar correctamente las
conductancias de las soluciones. Referencia til para la realizacin de la prctica:

http://electroquimica.fcien.edu.uy


CMLH/HJFV/cmlh-I-2009