Qumica Analtica Instrumental- Prctica N2

I. MARCO TERICO
Curva espectral:
Es el registro de la variacin del coeficiente de absortividad molar e, o de la
absorbancia A, o de la transmitancia T, en funcin de la longitud de onda da origen
a lo que se denomina " espectro " o curva espectral de una sustancia qumica e
indica las caractersticas de absorcin de dicha sustancia con relacin a la longitud
de onda. La curva espectral se presenta como Absorbancia vs longitud de onda y
el espectro se denomina espectro de absorcin, o en funcin de la transmitancia,
denominndose el espectro, espectro de transmisin. De igual forma cuando se
registra la emisin de radiacin en funcin de la longitud de onda, los espectros se
denominan como espectros de emisin, o espectros de fluorescencia.



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II. PARTE EXPERIMENTAL

a) Azosulfamida 500g/ml

Diluirlo a: 10g/ml

Si 10g--------------1ml
X ---------------100ml
X= 1000g

(nm) %T
Absorbancia
A=2-log(%T)
450 78.2 0.1067
460 75.5 0.1220
470 71.5 0.1456
480 66.2 0.1791
490 61.8 0.2090
500 57.4 0.2410
510 54.5 0.2636
520 52.8 0.2773
530 52.5 0.2798
540 54.5 0.2636
550 58.2 0.2350
560 64.2 0.1924
570 78.8 0.1034
580 77.7 0.1095
590 82.8 0.0819
600 86.7 0.0619


Diluirlo a 20g/ml



500g ---------------1ml
1000g-------------X
X= 2ml
Si 20g-----------------1ml
X--------------------100ml
X = 2000g
500g-------------------------1ml
2000g----------------------- X
X= 4ml
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(nm) %T
Absorbancia
A=2-log(%T)
450 61.5 0.2111
460 57.3 0.2418
470 51.8 0.2856
480 44.8 0.3487
490 38.4 0.4156
500 33.8 0.4710
510 30.5 0.5157
520 28.4 0.5466
530 28.4 0.5466
540 30.4 0.5171
550 35.2 0.4534
560 42.3 0.3736
570 51.6 0.2873
580 61.5 0.2111
590 70.5 0.1518
600 77.3 0.1118


b) Anaranjado de metilo 10mg/ml

Diluirlo a: 8g/ml








(nm) %T
Absorbancia
A=2-log(%T)
440 98.7 0.0056
450 97.9 0.0092
460 98.4 0.0070
470 98.1 0.0083
480 98.7 0.0056
490 98.5 0.0065
CxV = CxV
(10x10-3) x1ml = 100x100

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500 99.1 0.0039
510 99.2 0.0034
520 99.74 0.0011


Dilucin a 100g/ml





(nm) %T
Absorbancia
A=2-log(%T)
430 87.5 0.0579
440 86.5 0.0629
450 85.5 0.0680
460 84.9 0.0710
470 85.2 0.0695
480 86.2 0.0644
490 87.9 0.0560
500 90.2 0.0447
510 92.7 0.0329
520 95.2 0.0213
530 97.2 0.0123
540 98.2 0.0078
550 99.1 0.0039
560 99.3 0.0030
570 99.3 0.0030
580 99.4 0.0026
590 99.1 0.0039
600 98.8 0.0052
610 98.5 0.0065
620 98.4 0.0070
630 98.2 0.0078
640 98.2 0.0078
650 98.1 0.0083



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III. DISCUSIN

Al hacer las respectivas lecturas de la azosulfamida para la
concentracin de 10g/ml se obtuvo como mayor absorbancia en la
longitud de onda de 530nm, esta misma longitud ptima coincide al
realizarse la grafica para la concentracin de 20g/ml; lo cual va de
acorde a la teora que indica que a diferentes concentraciones de una
misma sustancia se obtiene el (max).
Con respecto a la muestra de anaranjado de metilo si bien en un inicio
se plante hacer las lecturas a 4g/ml y 8g/ml, no fue posible la lectura
a 4g/ml porque tena gran semejanza al blanco y se decidi cambiar a
una concentracin de 100g/ml. Al hacerse la lectura de la
concentracin de anaranjado de metilo a 8g/ml el espectrofotmetro
apenas pudo leer la transmitancia porque esta concentracin era muy
similar a la muestra blanco





IV. RESULTADOS

- Comparando las grficas de %T vs longitud de onda se observ
como ptimo para la sustancia azosulfamida 530nm para las
concentraciones de 10 y 20g/ml.

- Para el anaranjado de metilo a 100g/ml su ptimo fue 460nm.












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V. CUESTIONARIO:

1. Qu caractersticas qumicas posee su muestra analizada y cul es su
longitud de onda mxima y cul es la importancia de determinar la longitud
de onda ptima?

Azosulfamida:
Caractersticas qumicas:
Punto de fusin: 247-251 C
Poco soluble en agua fra (25 %, P/V)


http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB8249014.htm
Longitud de onda mxima: 530nm

Anaranjado de metilo:
Caractersticas qumicas:
Valor pH a 5 g/l H2O (20 C) ~ 6.5
Punto de fusin > 300 C
Densidad de amontonamiento ~ 200-400 kg/m3
Solubilidad en Agua (20 C) ~ 5g/l

http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/NARANJA%20DE%20METILO.pdf
Longitud de onda mxima:
La longitud de onda ptima ser aquella en el que el valor de absorbancia
sea mximo. Es importante para el reconocimiento de las sustancias. Para
el anaranjado de metilo fue de 460nm.
Importancia de la longitud de onda:
Es importante ya que cuando se determina la longitud de onda mxima se
puede determinar la concentracin que presenta el analito (sust. X). La
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longitud de onda de absorcin mxima, es til para identificar una sustancia
desconocida. Midiendo una serie de estndares (patrones referencias)
podemos cuantificar la cantidad, concentracin actividad de una sustancia
en una mezcla.

2. En qu se diferencian un fotmetro, un espectrofotmetro y un
espectrgrafo.
La diferencia fundamental entre un espectrofotmetro y un fotmetro,
consiste en que el fotmetro trabaja solamente en el espectro de luz visible
y selecciona una longitud de onda determinada mediante filtros fijos. En
cambio, un espectrofotmetro no trabaja solo con la luz visible sino que en
otras regiones del espectro electromagntico (ultravioleta e infrarrojo).
Adems posee un monocromador para seleccionar la longitud de onda que
se desea.

Espectrgrafo: El espectrgrafo es un aparato capaz de analizar el espectro
caracterstico de un objeto celeste. Descompone la luz combinada que nos llega
de las estrellas en sus diferentes frecuencias o longitudes de onda y permite el
registro del resultado de la dispersin de la luz en un sensor, placa fotogrfica o en
la cmara CCD.
Cada elemento qumico al ser calentado emite luz que, al ser analizada con un
espectrgrafo, se ve como una serie de lneas de colores, caractersticas y nicas
para ese elemento.
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As, el espectro nos permite determinar la temperatura, la composicin qumica
y el movimiento de un objeto celeste (velocidad y direccin), y a partir de ah
obtenemos mucha informacin como edad, estado evolutivo, masa, luminosidad,
distancia, etc.


3. Un compuesto puede tener ms de una longitud de onda mxima? a qu se
debe esto?

Si. Esto puede ser causado por el pH, la polaridad del solvente y otros factores
que causan una variacin en los valores de la longitud de onda mxima.


4. Qu compuestos son comunes analizar en su carrera, mediante un
espectrofotmetro UV-VIS. Cite ejemplos.

- Anlisis de mercurio y cobre
- Determinacin de fenoles y solventes orgnicos.
http://eprints.ucm.es/tesis/19972000/X/0/X0053101.pdf
- Determinacin de acido hiprico
- Metanol en bebidas alcohlicas
- Productos fitoteraputicos como alcaloides, flavonoides etc


5. Defina los siguientes trminos:

- Cromforo: Son grupos de tomos responsables de bandas de absorcin en
las regiones ultravioleta o visible. As, de una forma muy general, los sistemas
con electrones son cromforos en las regiones ultravioleta y visible y los
sistemas con electrones son cromforos en la regin ultravioleta lejano (de
vaco).

- Auxcromo: Son grupos saturados que, cuando se unen a grupos cromforos,
desplazan su banda de absorcin hacia longitudes de onda mayores y
aumentan la intensidad del pico. Entre los grupos auxocromos comunes
podemos citar los grupos hidroxilo, amino, sulfhidrilo ( y sus derivados) y
algunos halgenos. Todos estos grupos poseen electrones no enlazantes y su
efecto se atribuye normalmente a transiciones n .

- Desplazamiento batocrmico: Es el desplazamiento del mximo de absorcin
hacia longitudes de onda mayores. Los espectros de los iones y radicales
libres suelen estar desplazados hacia lonitudes de onda ms largas (efecto
batocrmico) con relacin a los de sus correspondientes molculas no
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disociadas y neutras. Por ello es frecuente que iones o radicales, cuyas
molculas neutras (no disociadas) sean incoloras, presenten coloracin.

- Desplazamiento hipsocrmico: es el desplazamiento hacia longitudes de onda
ms cortas.

- Hipercromicidad: Es el aumento de la intensidad de absorcin.

- Hipocromicidad: Es la disminucin en la intensidad de la absorcin.

6. Una disolucin de permanganato de potasio 1.28x10
-4
M tiene una transmitancia de
0.5 a 525 nm en una celda de 1cm.

a. Qu absorbancia tiene esa disolucin?



A=-log(0.5%) = 2.301

Calculamos la constante
Si: A=lc = 2.301= (1)(1.28x10
-4
)
= 17976.79684

b. Si la concentracin fuese el doble. Cul sera la absorbancia y la
transmitancia?


A= (2x1.28x10
-4
)x(17976.79684)x1 = 4.6020
4.6020=-log(%T)
T=0.0025

La absorbancia sale el doble al de la anterior y la transmitancia es el cuadrado
del valor inicial.

c. Qu concentracin correspondera a una transmitancia de 0,75?
A=2-log(0.75)
A= 2.1249
2.1249=17976.79684x1xC
C=1.18x10
-4
M

A= -log(%T)
A=lc
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VI. REFERENCIA BIBLIOGRAFA:

Diego F. Acevedo. Estudio de la Sntesis y Propiedades de Nuevos
Materiales Aplicando Tcnicas de Qumica Combinatoria. Disponible en
URL: http://es.scribd.com/doc/62789378/231/Figura-175-Estructura-
quimica-del-Prontosil-y-la-sulfamida

Instituto nacional de seguridad e higiene en el trabajo. Determinacin de los
cidos fenilglioxlico, mandlico, hiprico y orto y para - metilhiprico en
orina - Mtodo de fase reversa con detector de ultravioleta / Cromatografa
lquida de alta resolucin. Disponible en URL:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/M
etodosAnalisis/Ficheros/MB/MB_022_A95.pdf

Omitsu Agero Snchez. Valores de cido hiprico en orina en trabajadores
expuestos a tolueno. Revista Cubana de Salud y Trabajo 2010;11(3):45-50.
Disponible en URL: http://bvs.sld.cu/revistas/rst/vol11_3_10/rst07310.htm

Betty Flores. Diseo y validacin de un mtodo de anlisis por
Espectrofotometra uv-vis para cinc (ii) y mercurio (ii) en muestras acuosas.
PUCP. 2011. Disponible en URL:
http://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/bitstream/handle/123456789/1120/FLORES_MARI%
C3%91OS_BETTY_DISE%C3%91O_METODO_ANALISI_ESPECTROFOTOMETRIA_CINC_MERC
URIO.pdf?sequence=1