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1.

¿Qué otras aplicaciones de tipo cuantitativo sugiere para el método
propuesto?
La espectrometría UV-Vis sirve para observar la degradación de materia
orgánica en un analito. Otra característica importante de esta técnica, es
que puede ser utilizado para la determinación cuantitativa de analitos
que no absorben en la región UV-VIS. Esto se logra haciendo reaccionar
el compuesto con un reactivo que da un producto que absorbe en la
región UV-VIS. Por lo tanto, las mediciones de absorbancia en visible o
en la región ultravioleta, se utilizan en diversas áreas. Algunos de los
más comunes están relacionados con los siguientes aspectos
cuantitativos de la química en disolución.
a. Determinación analítica de metales y no metales.
b. Determinación analítica de compuestos orgánicos.
c. Determinación de las constantes de disociación de ácidos orgánicos y
tintes.
d. Determinación de las constantes de formación de metal-ligando.
e. Determinación de la estabilidad cinética de los complejos.

2. Explique por qué se hizo la determinación en 540 nm. ¿Se puede utilizar
otra longitud?
Las medidas se hicieron a una longitud de onda de 543 nm ya que éste
era el máximo de absorción. Si se toman otras longitudes de onda la
absortividad varía y habría una desviación de la ley de Beer.
En el siguiente espectro la absortividad del analito es casi constante en
la banda A.

En la grafica de la ley de Beer, al usar la banda A hay una relación lineal.
En el siguiente espectro la banda B muestra cambios notables de la
absortividad resultando en una marcada desviación de la ley de Beer.


3. A partir de los datos de absorbancia obtenidos del espectro de
absorción, obtener los datos de absorción de 20 en 20 nm en el intervalo
comprendido entre 400 y 700 nm y calcular en cada caso el coeficiente
de absortividad molar. Con estos datos construya un nuevo espectro de
absorción graficando el log del coeficiente de absortividad molar en
función de la longitud de onda.
Tabla3. Absorbancias, λ, ε y Log ε para la solución D [3,5 ppm]
Absorbancia λ ε Log ε
450 0,19539 55,8257143 1,74683429
460 0,19318 55,1942857 1,74189412
470 0,20061 57,3171429 1,75828453
480 0,21293 60,8371429 1,78416881
490 0,23763 67,8942857 1,83183322
500 0,27905 79,7285714 1,90161398
510 0,32859 93,8828571 1,9725863
520 0,37801 108,002857 2,03343524
530 0,4179 119,4 2,07700433
540 0,43729 124,94 2,0967015
550 0,42892 122,548571 2,08830825
560 0,39589 113,111429 2,05350649
570 0,34772 99,3485714 1,99716163
580 0,289 82,5714286 1,9168298
590 0,21881 62,5171429 1,79599912
600 0,14667 41,9057143 1,62227325
610 0,085581 24,4517143 1,38830931
620
0,04536
12,96 1,112605
630
0,025095
7,17 0,85551916
640 0,013624 3,89257143 0,59023659
650
0,0097957
2,79877143 0,44696743


4. Justificar si el método se puede aplicar a la determinación del elemento
cromo en minerales y bajo qué condiciones experimentales.
El método se basa en el diseño de un sensor cuya naturaleza consiste
en la formación de un complejo de cromo (VI) con 1,5-difenilcarbazida en
solución ácida de color rojo-violeta, y la posterior medición de la
absorbancia.
Procedimiento
Selección de pH
A partir de la solución madre de cromo (VI) se preparan soluciones
diluidas con una determinada concentración de cromo (VI) contenido en
un volumen de 50 mL. Se trasvasa a un vaso de precipitados, ajustando
el pH de la solución a distintos valores con ácido sulfúrico diluida o
solución de hidróxido de sodio diluido, se añade la disolución de 1,5-
difenilcarbazida, se mezcla y se deja 5 minutos para el desarrollo de
color, para luego realizar un barrido espectral entre 300 nm y 800 nm,
midiendo la absorbancia a una velocidad de 200 nm min–1. Se
realizaron pruebas a pH 2, 4, 6 y 8, comprobándose que a un pH
superior a 4 no se desarrollo el color del complejo, es decir no hay
reacción. Se ajustó la selección de pH a partir de valores comprendidos
entre 1 y 3,5. Se usó como ensayo en blanco, 50 mL de agua destilada
con todos los reactivos sin el analito. Finalmente se midió la absorbancia
0
0.5
1
1.5
2
2.5
450 500 550 600
L
o
g

ε

λ
λ vs Log ε
λ vs Log ε
del complejo formado a la longitud de onda de 540 nm correspondiente
al máximo de absorción.
Selección de la resina (ambertlite XAD–16)
En la espectrofotometría en fase sólida el primer objetivo que se plantea
es la elección del soporte adecuado sobre el que fijar el compuesto en
estudio.
Se realizan, en placa de toque, varios ensayos cualitativos de fijación del
compuesto en los soportes aniónicos: Dowex 1X8 y de adsorción:
Amberlite XAD 7 y Amberlite XAD 16, realizando simultáneamente un
ensayo en blanco para cada uno.
Se eligió el soporte aniónico Amberlite XAD-16, ya que en él la fijación
fue rápida y completa, con el resto de las resinas la fijación no fue
completa, esto se detecta dado que la solución permanece coloreada
luego de un tiempo de contacto prudencial, y además presentan la
desventaja de una elevada opacidad al paso de la luz a las longitudes de
onda de trabajo.
Una vez seleccionada la resina, se determinó que el complejo fijado
presenta un máximo de absorción a 540 nm coincidente con el máximo
presentado por el complejo en la solución.
Estabilidad del Complejo
Se tomo una muestra de 50 mL de disolución de concentración conocida
de cromo (VI), se añadieron los reactivos, se midió la absorbancia a una
longitud de onda de 540 nm, cada 5 minutos, durante 40 minutos. Se
hicieron dos réplicas.
Se comprueba que la absorbancia del complejo debe ser medida entre
los 5 a los 15 minutos desde la formación del mismo, es decir que
permanece estable durante un corto período de tiempo, pero suficiente
para realizar las operaciones correspondientes a la espectrofotometría
en fase sólida.
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