Determinacin de constantes fsicas

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RECONOCIMIENTO DE CONSTANTES FSICAS


INTRODUCCION

Una especie qumica es una sustancia formada por molculas iguales. Cada
especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y
qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse o
conocer su grado de pureza. La identificacin de un compuesto consiste en
probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad
de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades
fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto en la
literatura qumica. Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar
los procesos de purificacin para determinar su eficacia o indicarnos cuando la
muestra est pura y es innecesario continuar su purificacin.
Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: Caracteres
organolpticos, punto de fusin, punto de ebullicin, solubilidad. Estas
propiedades toman el nombre de constantes fsicas porque son prcticamente
invariables caractersticas de la sustancia.
El punto de fusin (para slidos) y el punto de ebullicin (para lquidos) son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin,
siendo las constantes fsicas ms usadas, por lo que constituyen
determinaciones rutinarias en el laboratorio de Qumica Orgnica.
En este captulo estudiaremos al punto de fusin y al punto de ebullicin para
sustancias puras y conoceremos los diferentes mtodos para su respectiva
medida.




OBJETIVOS
Conocer las diferentes constantes fsicas de las sustancias.
Conocer el manejo, caractersticas de los diferentes equipos,
instrumentos necesarios para tales fines.
Conocer las tcnicas para la determinacin de las constantes fsicas.


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MARCO TERICO

PUNTO DE FUSIN
El punto de fusin se refiere al cambio del estado slido al estado lquido de
una sustancia. Cambio desde una disposicin muy ordenada de partculas en
el retculo cristalino al ms desordenado que caracteriza a los lquidos. La
fusin se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energa
trmica de las partculas es suficientemente grande como para vencer las
fuerzas intermoleculares que las mantiene en posicin.
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial)
se le conoce como rango de fusin. Al momento de tomar la temperatura inicial
es cuando aparece una primera gotita de lquido y final es cuando la masa
cristalina termina de fundir.
El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se informa como
una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo
(menos a 1). En cambio, si hay impurezas, estas provocan que el punto de
fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Aprovechando esta
caracterstica se emplea el punto de fusin mixto (punto de fusin de una
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el
resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estas se
impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms
baja y el intervalo de fusin ser ms amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de
fusin: Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Buchi, Thomas-Hoover
TUBO DE THIELE
Es el ms usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un
brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por
l. A medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite
por conveccin y conduccin. El brazo lateral permite la circulacin del aceite
hacia el tubo de ensayo de modo que la calefaccin y el proceso de circulacin
continan mientras se mantiene el aporte de calor. Se trata de un mtodo
eficaz para lograr una calefaccin uniforme sin necesidad de introducir un
agitador. Cuando se adapte el termmetro a este aparato debe asegurarse que
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no se cierre la boca del tubo de ensayo, ya que se producira un aumento
sustancial de presin.
APARATO DE THOMAS-HOOVER
Se trata esencialmente del mismo aparato descrito anteriormente; consta
tambin de un vaso de precipitado, un medio de calefaccin y termmetro pero
posee un alto nivel de automatismo que lo hace ms conveniente para el uso
que el simple vaso de precipitado
APARATO DE FISHER-JOHNS
Denominado placa caliente. Aunque existen varios diseos, todos ellos utilizan
un bloque de calefaccin macizo (aluminio o acero inoxidable) sobre el que se
coloca la muestra y en el que se inserta un termmetro para registrar la
temperatura. La ventaja de un dispositivo de esta clase consiste en que no
tiene aceite que se descomponga.
APARATO DE KOFLER
En algunas ocasiones es necesario realizar una determinacin exacta de un
punto de fusin con un solo cristal diminuto. El micromtodo de Kofler consiste
en colocar una cantidad pequesima de una sustancia sobre un portaobjetos
centrado sobre un pequeo orificio practicado en una plataforma metlica de
temperatura controlable y estableciendo el punto de fusin observando con un
microscopio. As pueden realizarse las determinaciones rpidamente y con
gran precisin
APARATO DE BUCHI
Sistema automtico para la determinacin del punto de fusin y ebullicin
provisto de videocmara. Permite visualizar a posteriori todo el proceso y a
distintas velocidades de avance de imagen, con lo que se podr determinar con
mayor precisin los intervalos de fusin y ebullicin.










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TUBO DE THIELE














APARATO DE THOMAS-HOOVER








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APARATO DE
FISHER-JOHNS




APARATO DE KOFLER










APARATO DE BUCHI





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PUNTO DE EBULLICIN

Mxima temperatura a la que una sustancia puede presentarse en fase lquida
a una presin dada. El punto de ebullicin se define como la temperatura igual
al de la presin externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que
la temperatura de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido,
produce un aumento en la energa cintica de sus molculas y por lo tanto en
su Presin de vapor, la que puede definirse como la tendencia de las molculas
a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Esa tendencia a
vaporizarse o presin de vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la
temperatura; al aumentar esta tambin aumenta la presin de vapor.
Tambin puede definirse como la temperatura a la que las fases lquidas y
gaseosas de una sustancia estn en equilibrio.
El punto de ebullicin de una sustancia depende de la masa de sus molculas
y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homloga
dada, los puntos de ebullicin de cada compuesto aumentarn al aumentar el
peso molecular.
Los lquidos polares tienen mayores puntos de ebullicin que los no polares del
mismo peso molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace
hidrgeno) generalmente tienen punto de ebullicin ms elevados que los
polares no asociados.
Adems implica la separacin de molculas individuales o pares de iones con
carga opuesta, de seno del lquido, esto sucede cuando alcanza una
temperatura suficiente para que la energa trmica de las partculas supere las
fuerzas de cohesin que las mantiene en el estado lquido.
METODO DE SIWOLOBOFF
a) Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico, lo ms
conveniente sera utilizar el tubo de Thiele, debido a su distribucin
uniforme de la temperatura, pero por el tamao de este se usar un vaso
de precipitado.
b) Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves
segundos.
c) Utilizamos como bao al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente.
d) Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos
al termmetro con una lija-, no olvidar que la parte abierta del capilar
tiene que estar en contacto con la muestra del problema.
e) Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera
burbuja en T
1
y la cadena larga de estas en T
2
.

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CUESTIONARIO

1. A qu se llama punto de fusin mixta?
Se denomina punto de fusin mixta a aquella que se da cuando se mezclan dos sustancias
diferentes , este criterio es usado cuando a una muestra analito por ejemplo se determina
que el punto de fusin del cido benzoico es de 120-121 , si queremos saber si esta
muestra es el cido benzoico se mezcla con otra sustancia si en la mezcla el rango vira en
el valor establecido entonces estaremos hablando de cido benzoico , pero si al mezclarlo
con otra sustancia el punto de fusin cambia estaremos determinando el punto de fusin
mixto.
2. Establezca las diferencias entre el P.F y P.E. de sustancias orgnicas
En el P.F no afecta mucho la presin con en el P.E que est determinado por la
presin atmosfrica ya que al igualar a esa presin es que una sustancia ebulle
Los puntos de fusin reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares
que estn presentes y los de ebullicin de un lquido dependen de la presin
exterior y es mayo entre mayor sea la presin.
El cambio de estado en la determinacin del punto de ebullicin es mas violenta
que en el punto de fusin ya que al llegar al punto de ebullicin de la sustancia
analito este evapora instantneamente , as que se debe tener bastante precaucin
al determinar esa constante fsica.

3. Qu consideraciones se debe tener para realizar la determinacin del P.F.?
La temperatura de fusin disminuye al elevar la presin.
En los slidos ms densos que el lquido la temperatura de fusin aumenta al
elevar la presin.
Para las sustancias amorfas, en la fusin no coinciden con una temperatura
precisa, sino que se desarrolla en un intervalo de pocos grados de forma
progresiva.
La presencia de impurezas en la sustancia forma alteraciones en el punto de
fusin.
Pulverizar la sustancia hasta que queden partculas finas.
No usar mucha muestra analito .

4. Qu consideraciones se debe tener para realizar la determinacin del P.E.?
Cuando se proceda a calentar la muestra analito, antes de eso verificar que el
capilar y el termmetro en la parte inferior estn en el mismo nivel.
Verificar que al armar el sistema para hallar el punto de ebullicin el capilar que va
a estar en contacto con el aceite no este por ms de la mitad del capilar , por lo
que podra entrar y se perdera la muestra.
Al determinar el punto de ebullicin se debe tomar en cuenta la presin , que es
importante en la determinacin del punto de ebullicin
Evitar que la liga que une el capilar con el termmetro no est en contacto con el
aceite ya que al ser calentado puede romperse y se perdera la muestra analito.


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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


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ttp://books.google.com.pe/books?id=mjvKG4BJ0xwC&pg=PA26&dq=punto+de+fusion&hl=es&
sa=X&ei=n8MTVOn0O9TbsASjl4HoBA&sqi=2&ved=0CBoQ6AEwAA#v=onepage&q=punto%20de
%20fusion&f=false


Organica1.Determinacion del punto de fusin.(Citado el 16 de setiembre del 2014).Disponible
en: http://organica1.org/1311/1311_1.pdf

Books.google.Fundamentos de quimica organica.( Citado el 16 de setiembre del
2014).Disponible en :
http://books.google.com.pe/books?id=fgUboUID62oC&pg=PA135&dq=punto+de+fusion&hl=es
&sa=X&ei=mikNVJnCEbiJsQT9uoHIBA&ved=0CCYQ6AEwAg#v=onepage&q=punto%20de%20fus
ion&f=false


Monografias. Constantes fsicas.( Citado el 16 de setiembre del 2014). Disponible en .
http://www.monografias.com/trabajos15/constantes-fisicas/constantes-fisicas.shtml


Geocites. Determinacion de las constantes fsicas. ( Citado el 16 de setiembre del 2014)
Disponible en: http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf


Books.Google.Metodo del tubo de thiele. ( citado el 16 de setiembre del 2014). Disponible en :
http://books.google.com.pe/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA18&dq=METODO+DEL+TUBO+DE+
THIELE&hl=es&sa=X&ei=lm8UVNTaBtHCsASnrIG4DQ&ved=0CBoQ6AEwAA#v=onepage&q=MET
ODO%20DEL%20TUBO%20DE%20THIELE&f=false


Books.Google.Aparato de kofler.( Citadi el 16 de setiembre del 2014). Disponible en :
http://books.google.com.pe/books?id=BIGcAaYJCwC&pg=PA350&dq=aparato+de+kofler&hl=es
&sa=X&ei=L3IUVIX2NuLCsATcz4LIBA&ved=0CB8Q6AEwAQ#v=onepage&q=aparato%20de%20k
ofler&f=false