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CURSO : Qumica Analtica Cuantitativa

TEMA : Determinacin Gravimtrica del Calcio



PROFESOR : Ing. Acero

INTEGRANTES :







Bellavista- Callao




Gravimetria del calcio

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I. OBJETIVOS

Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en una muestra de leche
comercial mediante la precipitacin con oxalato



II. MARCO TERICO
El in de calcio (

, PA=40.078) presente en una muestra se puede


analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato (

) como
agente precipitante en solucin bsica de acuerdo a la ecuacin (1).

(1)
Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario,
cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles
interferencias en el anlisis. Las interferencias se pueden minimizar
mediante: (1) uso de agentes enmascarantes, (2) control de pH y (3)
tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a
tener este tipo de interferencia, pero es importante que se reconozcan.
El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4H2O,(PM=146.098) se le
determina su peso seco y mediante la reaccin qumica (1) se puede
determinar la cantidad del in de calcio en la muestra. Es importante que
la solucin sea bsica ya que el precipitado es soluble en soluciones
cidas. Esto se debe a que el in de oxalato es una base dbil por lo tanto
su concentracin depende del pH de la solucin. Es posible entender este
factor si tenemos en consideracin el principio de Le Chatelier y las
reacciones (2) y (3).
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(2)

(3)
Se puede apreciar que un aumento de la cantidad de hidronio causa una
disminucin de la concentracin del in de oxalato al producirse cido
oxlico (H2C2O4) a pH bajos. La disminucin en concentracin de
oxalato causa que el slido se disuelva (aumente solubilidad) de tal forma
que el equilibrio de la reaccin (1) se desplace hacia los reactivos. l
oxalato de calcio consiste de unos cristales de tamao adecuado lo que
nos permite que la filtracin del slido sea eficiente. La manera de obtener
cristales de un tamao adecuado es disolviendo los iones de calcio y
oxalato en una solucin cida a la que luego se la va aumentado su pH
lentamente mediante la descomposicin termal de urea segn ecuacin (4)

(4)
Al calentar urea se produce el in hidrxido y el in amoniaco, lo que
resulta en un aumento paulatino del pH en la solucin. Un aumento en pH
hace que la concentracin del in oxalato aumente por lo que al
reaccionar con el in de calcio segn la ecuacin (1) produce el
precipitado de oxalato de calcio. Como puede observar el proceso de
descomposicin de urea nos permite llevar a cabo una precipitacin
homognea.




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III. MATERIALES

Balanza analtica
Estufa
Bomba de vaco
Agitador de vidrio
Desecador
Esptula
Papel filtro
Piceta
Luna de reloj
Pipeta
Termmetro
Vaso precipitado
Papel filtro lento

Reactivos:

Leche acuosa
Acetato de sodio
Solucin 0.5M de hidrxido de amonio
Solucin de cido tricloro actico 50%p/v
Agua desionizada en una pisceta
Indicador de pH papel universal


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IV. PARTE EXPERIMENTAL

SEPARACIN DEL CALCIO DE LOS DEMS COMPONENTES DE UNA
MUESTRA DE LECHE
Pesar de 20gr a 25gr de una muestra de leche

Agregar 25mkl de agua desionizada mas 1ml de cido tricloro actico al
50%p/v , luego agitar (se observa la formacin de dos fases , la fase
liquida contiene el calcio y la otra fase de aspecto solido pastoso,
contiene el resto de los constituyentes de la leche bsicamente protenas
y grasas)
Se separa ambas fases empleando un embudo de vidrio y filtro de
pliegues. El precipitado obtenido se lava con agua destilada,
recogindose las aguas de lavado junto con el filtrado que contendr el
calcio originalmente presente
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El lquido procede del filtrado anterior se diluye con agua destilada en un
vaso de precipitados

DIGESTION DEL PRECIPITADO

La solucin del filtrado obtenido llevo a bao mara entre 70-80C dejar
que alcance la temperatura del bao



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Adicione 0.25gr de

agitar hasta disolucin completa luego


adicione lentamente una disolucin diluida de amoniaco, se debe
observar la formacin de un precipitado de color blanco. La adicin de
amoniaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9

Se comprueba que ya no precipita ms calcio mediante la adicin de un
poco ms de oxalato de sodio
Se agita y se mantiene la disolucin durante unos 30 minutos en el bao
mara , aadiendo de vez en cuando unos mililitros de la disolucin de
amoniaco con objeto de reponer las perdidas como consecuencia de la
evaporacin
Transcurridos unos 30 minutos de digestin del precipitado, se enfra la
suspensin en un bao de hielo durante unos 15 minutos y se procede al
filtrado por succion a vaco muy suave, utilizando papel filtro sin cenizas
previamente pesadas.


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Se recoge todo el precipitado y se lava con abundante agua destilada
para eliminar posibles impurezas que acompaan al precipitado
Se recoge todo el precipitado y se lava con abundante agua destilada
para eliminar posibles impurezas que acompaan al precipitado
Una vez lavado el precipitado se lleva la placa filtrante( con ayuda de
unas pinzas) a una estufa a 110-120C y se seca el precipitado obtenido
de

durante una hora .A continuacin se introduce la placa


filtrante en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y se
pesa repetir el proceso hasta peso constante











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V. ANALISIS DE DATOS:

Los datos obtenidos en el reporte procedemos a realizar los clculos
correspondientes

Peso de la leche: M
1
:20gr M
2
: 20gr M
3
:20gr
Masa papel filtro seco: M
1
:1.37gr M
2
:1.38gr M
3
:1.443gr
Muestra papel filtro + muestra






Clculos:
Calculo del factor gravimtrico
Fg1=

Fg2=



1) para M1 :

%Ca =





Tiempo
(min )
M1(gr) M2(gr) M3(gr)
0
60 1.515 1.516 1.584
70 1.514 1.515 1.563
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2) Para M2:

%Ca =



3) Para M3:

%Ca =



El promedio:


Calculo de la desviacin estndar:


Entonces:










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VI. CONCLUSIONES:

Estos valores nos indican que la presencia de Ca es mnima en la leche.
Se pudo hallar por mtodos gravimtricos el porcentaje de Ca que
contiene en la leche pero es muy poco.
Se pudo precipitar el Ca en CaC
2
O
4
.H
2
O.

VII. RECOMENDACIONES:

Agregar 0.5ml mas de acido tricloro actico a la leche para ver una
mejor separacin de la fase solida y liquida, teniendo la liquida el Ca.
El precipitado, precipitar con una bomba al vacio para una mejor
obtencin del precipitado.
Adicionar 0.05 gr mas de Na
2
C
2
O
4
para una mejor precipitacin del
CaC
2
O
4
.H
2
O.
Controlar el PH para que ocurra una mejor reaccin y obtener mejores
resultados.
Aadir amoniaco para mantener el PH.
Lavar el precipitado para eliminar impurezas.
Secar alrededor de una hora y luego realizar mediciones de 10 min para
un mejor secado del precipitado.