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Informe N.1.

Prctica Separacin De Los Componentes De Las Mezclas: Destilacin


Simple.
16/09/2014

Experimentadores: Valentina Carvajal Escudero, ngela Milena Perilla Vargas.

Objetivos
Aplicar principios fsicos en la separacin de mezclas.
Familiarizarse con el mtodo de destilacin.
Adquirir habilidades en la tcnica de destilacin simple para purificar sustancias
lquidas voltiles a partir de mezclas miscibles y con puntos de ebullicin
diferenciados.
Separar los componentes de mezclas de una solucin alcohlica con relacin y
concentracin conocida, empleando la tcnica de destilacin simple.
Construir e interpretar graficas de densidades de soluciones etanol-agua en funcin de
la composicin.
Determinar el grado alcohlico de una bebida a partir de la densidad del destilado.

Introduccin
La tcnica de destilacin simple es empleada para la purificacin de sustancias miscibles. El
objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando
sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles; el proceso
consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor
y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por
medio de la condensacin. Es as, como el componente ms voltil se separara por condensacin
de vapor y el menos voltil se quedara en el matraz de destilacin.
Siempre que se tenga una solucin de sustancias, con diferencias notables en volatilidades (y
por tanto en puntos de ebullicin), es posible separar sus componentes por destilacin, ya que, si
no sucede as, los que tienen puntos prximos se destilaran juntos. El comportamiento de las
soluciones que siguen la ley de Raoult(P
A=
Po
A
X
A)
1
se puede reflejar en un diagrama temperatura
de ebullicin-composicin, a presin constante.



1
Dnde: PA = Presin de vapor en equilibrio de un solvente puro, XA = Fraccin molar del
solvente es X.










Figura 1. Diagrama de fases temperatura-composicin de lquidos miscibles.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrpicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composicin que la fase lquida y que por tanto no
se pueden separar por destilacin. Un ejemplo tpico es la mezcla azeotrpica formada por el
etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullicin a una atmsfera es de
78,2 C
2
.

Materiales y reactivos
Papel Aluminio
Toallas
Matraz de destilacin de 250 o 500 mL
Refrigerante recto
Alargadera
Baln aforado de 100 mL
Termmetro
Picnometro
Tapones de caucho (3)
Mangueras (2)
Plancha de calentamiento
Soporte universal
Pinzas para refrigerante (2)

2
Tcnicas de destilacin. Recuperado del sitio de internet:
http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre: Etanol
Formula qumica: CH
3
CH
2
OH
N
o.
CAS: 64-17-5
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS
Estado fsico: Liquido
Color: Incoloro Punto de Fusin: -114.1C
Densidad:0.7893 a 20
o
C Punto de Ebullicin:78
o
C-79
o
C
Solubilidad: Soluble en todas proporciones Punto de Ignicin: , 29
o
C (al 30 %),21
o
C
en Agua a 20C. Soluble en Cetonas, Esteres, (al 70 %)
teres, Glicoles y otros Alcoholes.
RIESGOS
Fcilmente inflamable. Causa estragos en el sistema nervioso por lo que produce cualquier
tipo de efecto nocivo para la capacidad motora y neuronal
PRECAUCIONES
Mantener alejadas del rea, flamas o cualquier otra fuente de ignicin. Evitar que el derrame
llegue a fuentes de agua o drenajes. Para lo cual, deben construirse diques para
contenerlo, si es necesario

PROTECCIN PERSONAL
Usar guantes apropiados ( neopreno, nitrilo, PVC ), bata de laboratorio, zapatos cerrados y
pantalones largos gruesos y cmodos
MANEJO DE EMERGENCIAS
-Inhalacin : Aire limpio, reposo, respiracin artificial si estuviera indicada
- Contacto con los ojos: Enjuagar con abundante agua, con los prpados bien abiertos. Llamar
al oftalmlogo si fuera necesario.
- Contacto con la piel: Enjuagar con abundante agua. Quitar la ropa contaminada
- Ingestin: beber mucha agua. Si aparecen molestias, consultar al mdico.
-Medios de extincin de incendios: Espuma CO2 polvo qumico seco, en fuegos mayores
utilizar agua en forma de neblina lo ms lejos posible del incendio, los chorros pueden ser
inefectivos. Enfriar con agua los contenedores que se vean afectados

MANEJO DE RESIDUOS
Respetar las normativas locales y nacionales. Disponer el producto a eliminar en un tratador
autorizado de residuos.









Metodologa
























Datos y Observaciones

Masa picnmetro vaco (g) 14.387 g 0.002 g
Masa picnmetro con solucin de etanol al
70% v/v (g)
19.002 g 0.002 g
Masa picnmetro con agua destilada (g) 19.655 g 0.002 g
Temperatura de agua destilada 20
o
C
Densidad del agua destilada (g/mL) 0.9980 g/mL
Densidad de solucin de etanol al 70% v/v
(g/mL)
0.8760 g/mL 0.0007 g/mL
Tabla de datos N
o
1.Densidad de solucin de etanol al 70% v/v determinada con picnmetro.


GRUPO SOLUCIN
DE ETANOL
% V/V
MASA DE
SOLUCIN
ALCOHLICA
(g)
MASA DE
AGUA
DESTILADA (g)
DENSIDAD(g/mL)
1 33.5% 5.012 g 0.003 g 5.292 g 0.003 g 0.9510 g/mL 0.0008 g/mL
2 11.0% 5.379 g 0.003 g 5.446 g 0.003 g 0.9827 g/mL 0.0007 g/mL
3 6.05% 4.911 g 0.003 g 5.466 g 0.003 g 0.8972 g/mL 0.0007 g/mL
4 15.5% 5.170 g 0.003 g 5.283 g 0.003 g 0.9771 g/mL 0.0007 g/mL
5 38.0% 4.652 g 0.003 g 5.021 g 0.003 g 0.9250 g/mL 0.0008 g/mL
6 96.0% 4.339 g 0.003 g 5.354 g 0.003 g 0.8093 g/mL 0.0008 g/mL
7 20.0% 5.181 g 0.003 g 5.316 g 0.003 g 0.9726 g/mL 0.0008 g/mL
8 70.0% 4.615 g 0.003 g 5.268 g 0.003 g 0.8760 g/mL 0.0007 g/mL
9 56.0% 4.908 g 0.003 g 5.373 g 0.003 g 0.9118 g/mL 0.0007 g/mL
10 42.5% 4.852 g 0.003 g 5.167 g 0.003 g 0.9377 g/mL 0.0008 g/mL
11 51.5% 4.689 g 0.003 g 5.084 g 0.003 g 0.9209 g/mL 0.0008 g/mL
12 65.0% 4.913 g 0.003 g 5.571 g 0.003 g 0.8806 g/mL 0.0007 g/mL
13 24.5% 5.512 g 0.003 g 5.607 g 0.003 g 0.9858 g/mL 0.0007 g/mL
14 2.00% 4.941 g 0.003 g 4.990 g 0.003 g 0.9886 g/mL 0.0008 g/mL
15 6.50% 5.407 g 0.003 g 5.465 g 0.003 g 0.9878 g/mL 0.0008 g/mL
16 47.0% 4.843 g 0.003 g 5.186 g 0.003 g 0.9316 g/mL 0.0008 g/mL
Tabla de datos N
o
2.Densidad de soluciones etanol agua.

Clculos
1. Solucin de etanol al 70 % V/V
Clculo de la masa de agua destilada:
masa picnmetro con agua destilada- masa picnmetro vaco=19.655g 0.002g-14.387g 0.002g
Clculo de la correspondiente incertidumbre de la resta:
Frmula:I
masa
=

,
donde I1es la incertidumbre del dato 1 y I2 la incertidumbre del dato
2.Reemplazando tenemos:
I
masa
=


I
masa
=


I
masa
=0.003
El resultado de la masa del agua es:
5.268 0.003 g

Clculo masa solucin de etanol:
masa picnmetro con solucin de etanol- masa picnmetro vaco=19.002 g 0.002g 14.337 g
0.002g
Clculo de la correspondiente incertidumbre de la resta:
I
masa
=


I
masa
=


I
masa
=0.003

El resultado de la masa de la solucin de etanol al 70% V/V es:
4.615 0.003g

Clculo de la densidad de la solucin de etanol al 70% V/V:
Frmula:


=



despejando,densidad de solucin de etanol=



densidad solucin de etanol=



Clculo de la correspondiente incertidumbre de la divisin:
Frmula: %I
densidad

, primero se calcula los porcentajes de incertidumbre para luego


reemplazar en la frmula ya indicada. Los porcentajes de incertidumbre relativa se calculan con
la frmula:
%Ir=

, donde Ii es la incertidumbre de cada dato y Xi es el dato.


Reemplazando tenemos:
%I1=


%I2=

*100=0.06
Ahora se reemplaza en la frmula de %I
densidad
:

%I
densidad
=


%I
densidad
=


%I
densidad
=0.08 , entonces: 0.8760 *

0.0007
El resultado de la densidad de la solucin de etanol al 70% V/V es:
0.8760 g/mL 0.0007

Construccin de grfica densidades vs % de etanol.
% V/V Etanol Densidad g/mL
2,00 0,9886
6,50 0,9878
11,00 0,9827
15,50 0,9771
20,00 0,9726
24,50 0,9858
33,50 0,9510
38,00 0,9250
42,50 0,9377
47,00 0,9316
51,50 0,9209
56,00 0,9118
60,50 0,8972
65,00 0,8806
70,00 0,8760
96,00 0,8093
Tabla de datos N
o
3.Densidad soluciones etanol.

Figura 1.Diagrama de fases para solucin etanol-agua.



Figura 2.Grfico primera parte de la curva con escala diferente.

y = -0.0074x + 1.0048
R = 0.6625
0.88
0.9
0.92
0.94
0.96
0.98
1
1.02
2 6.5 11 15.5 20 24.5 33.5 38
D
e
n
s
i
d
a
d

g
/
m
L

% V/V Etanol
CURVA EXPERIMENTAL DOLUCIONES ETANOLICAS

Figura 3.Grfico segunda parte de la curva con escala diferente.
Clculo densidad del destilado e interpolacin del dato.
masa picnmetro con destilado- masa picnmetro vaco=19.474 g 0.002g- 14.387 g 0.002g
El resultado de la masa del destilado es:
5.087 g 0.003g
densidad de destilado=



densidad destilado=


*(0.998022g)
Clculo de la correspondiente incertidumbre de la divisin:
%I1=


%I2=

*100=0.06
%I
densidad
=


%I
densidad
=


%I
densidad
=0.08 , entonces: 0.9656 *

0.0008
El resultado de la densidad del destilado es:
0.9656 g/mL 0.0008 g/mL
y = -0.0156x + 0.9659
R = 0.8521
0.7
0.75
0.8
0.85
0.9
0.95
1
42.5 47 51.5 56 60.5 65 70 96
D
e
n
s
i
d
a
d

g
/
m
L

%V/V Etanol
CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES ETANOLICAS
Determinacin del grado alcohlico del destilado.
Interpolacin de la densidad del destilado:
Se utiliza la ecuacin de la figura 2, Y=-0.0074X+1.0048
Se despeja x que corresponde al % V/V ,y tenemos:
X=


X=


el grado alcohlico del destilado es: 5.30 % V/V

Figura 3. Interpolacin grafica de la densidad del destilado.
Determinacin del % de error de la solucin destilada respecto al valor aceptado.
Frmula para hallar el error absoluto E:
E=| |, donde X es el valor medido y es el valor aceptado, en este caso el profesor
suministro el valor que corresponde a 30.0% V/V.
Reemplazando tenemos,
E= | |
E=24.7%
El error relativo Er, es la relacin entre el error absoluto y el valor aceptado.
Er=

, entonces: Er=

=0.8
Y su respectivo % de error es:
%Er=

=82.33%

Resultados


Tabla de datos N
o
4.Resultados grupales. En este laboratorio el grado alcohlico de la bebida
alcohlica comercial fue el mismo para todos.

Anlisis de datos y resultados
Tratamiento estadstico de los datos.
GRADO ALCOHLICO % DE ERROR
Promedio (
6,09%
Promedio (
79,74%
Desviacin estndar (S)
0,580
Desviacin estndar (S)
1,95%
Coeficiente de variacin (CV)
0.954
Coeficiente de variacin (CV)
2.44
Distribucin t
( S)=de 5.51 a 6.67, el 56.25%
( 2S)=de 4.93 a 7.25, el 100%
( 3S)= de 4.35 a 7.83 , el 100%
Distribucin t
( S)= de 77.79 a 81.69
( 2S)= de 75.84 a 83.64
( 3S)= de 73.89 a 85.59
GRUPO DENSIDAD DEL DESTILADO GRADO ALCOHOLICO EXPERIMENTAL GRADO ALCOHOLICO FABRICANTE % DE ERROR
1 0,9599g/mL 0,0008g/mL 6,06% 30,00% 79,80%
2 0,9597g/mL 0,0007g/mL 6,09% 30,00% 79,70%
3 0,9597g/mL 0,0007g/mL 6,09% 30,00% 80,40%
4 0,9614g/mL 0,0008g/mL 5,86% 30,00% 80,50%
5 0,9540g/mL 0,0008g/mL 6,86% 30,00% 77,10%
6 0,9557g/mL 0,0007g/mL 6,64% 30,00% 77,86%
7 0,9574g/mL 0,0008g/mL 6,40% 30,00% 78,66%
8 0,9656g/mL 0,0008g/mL 5,30% 30,00% 82,33%
9 0,9596g/mL 0,0008g/mL 6,11% 30,00% 79,63%
10 0,9650g/mL 0,0008g/mL 5,38% 30,00% 82,06%
11 0,9659g/mL 0,0008g/mL 5,26% 30,00% 82,47%
12 0,9595g/mL 0,0007g/mL 6,12% 30,00% 79,60%
13 0,9608g/mL 0,0007g/mL 5,95% 30,00% 80,17%
14 0,9544g/mL 0,0008g/mL 6,81% 30,00% 77,30%
15 0,9518g/mL 0,0007g/mL 7,16% 30,00% 76,13%
16 0,9650g/mL 0,0008g/mL 5,38% 30,00% 82,07%
Valor inusitado (z) no hay valores Valor inusitado (z) no hay valores
Tabla de datos N
o
5.Anlisis estadstico de los resultados grupales.