NTE INEN 0974 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin de la dureza total

por titulacin con EDTA



CDU: 674-82:634 1/8:635 1/8 AG 04.02-401
1989-016 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana


AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL POR
TITULACIN CON EDTA.

INEN 974

1983-03



0. INTRODUCCION


La dureza del agua se define como la caracterstica del agua que representa la concentracin
de los iones calcio y magnesio expresados como carbonato de calcio. Sin embargo, debern
incluirse otros iones metlicos que produzcan dureza si stos estn en cantidades significativas.


1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo complexomtrico para determinar la dureza total en agua
potable por titulacin con EDTA.


2. FUNDAMENTO

2.1 El cido etilendiaminotetraactico y su sal de sodio forman un esqueleto complejo soluble
cuando se adiciona a una solucin de ciertos cationes metlicos.

2.2 Si una pequea cantidad de colorante, como el eriocromo negro T, se adiciona a una
solucin acuosa que contiene iones calcio y magnesio a pH 10,0 0,1, la solucin vira al rojo
vino; si se agrega el EDTA como titulador se forman complejos de calcio y magnesio. Cuando
todo el calcio y el magnesio hayan formado complejo, la solucin virar al azul que es el punto final
de la titulacin.


3. TERMINOLOGIA

3.1 Dureza de carbonato. Es la cantidad de dureza debida a la suma de la alcalinidad de
carbonato y de la alcalinidad de bicarbonato que es equivalente a la alcalinidad total.

3.2 Dureza de no carbonato. Es la cantidad de dureza en exceso que resulta de restar la
alcalinidad total de la dureza total.

3.3 Dureza total. Es la dureza de carbonato ms la dureza de no carbonato si est presente en
el agua.


4. EQUIPOS


4.1 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm
3
.

4.2 Bureta, de 25 cm
3
.

4.3 Pipeta volumtrica, de 1cm
3
y de 50 cm
3
.











(Contina)
I
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4.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

4.5 Vaso de precipitacin, de 250 cm3 .


5. REACTIVOS


5.1 Solucin inhibidora. Pesar 3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado, NaS.5H
2
O, y disolver en
agua destilada, hasta completar 100 cm
3
.

5.2 Solucin tampn:

a) Se disuelve 16,9 g de cloruro de amonio, NH
4
CI, con 143 cm
3
de hidrxido de amonio
concentrado, NH
4
OH, se agregan 1,25 g de la sal de magnesio del EDTA y se diluye a 250 cm
3

con agua destilada. En esta forma se tiene automticamente el magnesio presente en la
titulacin, sin que se requiera la correccin con un testigo.

b) Tambin se puede preparar la solucin amortiguadora de la sal de magnesio del EDTA
procediendo de la siguiente forma: disolver 1,179 g de la sal sdica del cido etilendiamino
tetraactico deshidratado y 780 mg de sulfato de magnesio heptahidratado, Mg S0
4
.7H
2
O,
644 mg de cloruro de magnesio hexahidratado, Mg CI
2
.6H
2
0, en 50 cm
3
de agua
destilada. Aadir a esta solucin 16,9 g de cloruro de amonio, NH
4
CI y 143 cm
3
de hidrxido
de amonio concentrado. NH
4
OH, mezclar y diluir a 250 cm
3
con agua destilada. Para obtener
la mayor exactitud, ajustar a la equivalencia exacta con adiciones de pequeas porciones de
EDTA o sulfato o cloruro magnesio. Guardar la solucin a) o b) en un recipiente de plstico o de
vidrio resistente. Tapar bien para evitar la prdida de NH
3
o ganancia de CO
2
. No debe
guardarse ms de un mes la reserva, en un recipiente continuamente abierto.

5.3 Eriocromo negro T. Acido l -(1 hidrxido- 2 naftilazo) - 5 nitro- 2 naftol 4 sulfnico (sal
sdica). Mezclar en un mortero 0,5 g de Eriocromo negro T con 100 g de cloruro de sodio; conservar
en frasco con tapn esmerilado.

5.4 Solucin 0,01 M de EDTA, (Na
2
H
2
C
1o
H
12
0
8
N
2
.2H
2
O). Sal disdica deI cido
etilendiaminotetractico. Titulada con solucin patrn de calcio; 1 cm
3
de solucin debe
corresponder a 1 mg de carbonato de calcio. Esta solucin debe guardarse en un recipiente pyrex o
de plstico. Se puede utilizar indefinidamente si la deterioracin gradual se compensa por una
retitulacin peridica y se introduce el factor apropiado de correccin.

5.5 Solucin patrn de carbonato de calcio. Pesar 1,000 g de carbonato de calcio anhidro
Ca CO
3
en un matraz Erlenmeyer de 500 cm
3
, colocar un embudo en el cuello deI matraz y aadir
lentamente cido clorhdrico (1 + 1) hasta que todo el CaCO
3
haya sido disuelto. Aadir 200 cm
3
de
agua destilada y hervir unos pocos minutos para eliminar el CO
2
. Enfriar y aadir unas gotas de
indicador rojo de metilo, y ajustar al color anaranjado por adicin de NH
4
OH 3N o HCI 1 + 1
segn se necesite. Transferir cuantitativamente a un baln volumtrico de 1 litro y completar a
la marca con agua destilada. Esta solucin patrn contiene 1,00 mg Ca CO
3
/1,00 cm
3
.


(Continua)



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6. CONDICIONES GENERALES


6.1 La determinacin de la dureza deber realizarse dentro de 7 das siempre y cuando la
conservacin de la muestra se haya hecho a4C a pH 2 con HNO
3
.


7. PROCEDIMIENTO

7.1 Efectuar la determinacin por duplicado sobre la muestra.

7.2 Colocar 50 cm
3
de la muestra, medidos con pipeta volumtrica, en un matraz Erlenmeyer y
aadir 1 cm
3
de la solucin tampn; agitar levemente.

7.3 Adicionar 1 cm
3
de la solucin inhibidora y una pequea porcin (aproximadamente 0,05 g)
del indicador Eriocromo negro T.

7.4 Titular con la solucin 0,01 M de EDTA hasta que la coloracin pase a azul.

7.4.1 Si en la titulacin se utiliza ms de 15 cm
3
de la solucin de EDTA, repetir la operacin
utilizando un volumen menor de muestra. La duracin de la titulacin no debe exceder de 5
minutos, contados a partir de la adicin de la solucin tampn.


8. CALCULOS

8.1 La dureza total se determina utilizando la ecuacin siguiente


Dureza (EDTA), en mg/1 como Ca CO
3
= 1 000
1
2
f x V
V


Donde.

D = dureza total (EDTA) en miligramos de carbonato de calcio por litro.
V
1
= volumen de la muestra, en cm
3
.
V
2
= volumen de solucin de EDTA utilizando en la titulacin, en cm
3
.
F = factor de la solucin de EDTA.


9. ERROR ACEPTABLE

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 5% del promedio de los dos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la mediada aritmetica de los valores de la determinacion
como mg/l de Ca CO
3


10.2 Debe mencionarse, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.




(Continua)