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Mtodos Generales de Anlisis 1

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3


EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO
MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1 de
agosto y hasta el 30 de septiembre de 2013, lo analicen, eva-
len y enven sus observaciones o comentarios en idioma
espaol y con el sustento tcnico suficiente ante la
CPFEUM, sito en Ro Rhin nmero 57, colonia Cuauht-
moc, cdigo postal 06500, Mxico, D.F. Fax: 5207 6890
Correo electrnico: consultas@farmacopea.org.mx.
SOLUCIONES VALORADAS VOLUMTRI-
CAS (SV)

En este captulo se describe la preparacin y valoracin de
las soluciones de concentraciones ms usuales. Las solucio-
nes ms concentradas o mas diluidas deben prepararse y va-
lorarse usando cantidades proporcionales de los reactivos y
siguiendo el mismo mtodo, o haciendo diluciones de solu-
ciones de mayor concentracin y deben mezclarse perfecta-
mente por agitacin.

Todas las soluciones valoradas volumtricas se identifican
con las siglas SV.
Las soluciones valoradas volumtricas preparadas por dilu-
cin deben revalorarse como se describe para la solucin
ms concentrada o por comparacin con otra solucin valo-
rada volumtrica que tenga una concentracin conocida cer-
cana de la solucin a valorar, con la solucin ms concentra-
da.
Las soluciones diluidas que no son estables, como por ejem-
plo, solucin de permanganato de potasio y tiosulfato de so-
dio 0.01 N, o soluciones de concentracin menor deben pre-
pararse a partir de diluciones de una solucin ms concen-
trada, con agua hervida y fra, el da de su uso.
Las soluciones volumtricas son con iones en solucin y
pueden ser no valoradas y valoradas. En las primeras no se
conoce con exactitud la concentracin y se usan en diferen-
tes mtodos cuantitativos y cualitativos, para lograr objetivos
especficos en los procesos de anlisis.
Las soluciones valoradas (SV) reaccionan cuantitativamente,
mol a mol o peso equivalente, para determinar la concentra-
cin de una sustancia en solucin.
La concentracin de las soluciones valoradas (SV) se puede
expresar en trminos de normalidad o molaridad.

Soluciones normales. Son soluciones que contienen un peso
equivalente gramo de la sustancia activa en 1 000 mL de so-
lucin, cmo por ejemplo es decir una cantidad equivalente a
1.0079 g de hidrgeno o 7.9997 g de oxgeno. Estas solucio-
nes se designan como x Normal es decir, 1.0 N, 0.5 N,
0.02 N, 0.01 N, 0.001 N, etc.

Soluciones molares. Son soluciones que contienen una mo-
lcula gramo de reactivo en 1 000 mL de solucin. Por
ejemplo cada 1 000 mL de solucin molar de cido sulfrico
contiene 98.07 g de H
2
SO
4
y cada 1 000 mL de solucin de
ferricianuro de potasio contiene 329.25 g de K
3
Fe(CN)
6
. Una
solucin que contiene x moles de molculas por litro se de-
signa como x Molar es decir 1.0 M o molar, 2.0 M, 0.5 M,
etc.

Soluciones empricas. Son soluciones que al ser preparadas
no tienen una normalidad o molaridad deseada. Estas se pre-
paran en algunas determinaciones a concentracin aproxima-
da y se valoran por titulacin contra una solucin de un pa-
trn primario, obtenindose un factor de normalidad o mola-
ridad, el cual se usa en todos los clculos en donde se utilice
la solucin emprica.
Todas las soluciones valoradas volumtricas, ya sea que se
preparen directamente o por dilucin de una solucin de
concen

tracin mayor, deben mezclarse vigorosamente antes de la
valoracin. Como la concentracin de la solucin puede
cambiar con el tiempo, el factor se debe determinar frecuen-
temente.

DETERMINACIN DEL BLANCO
Cuando se indique especifique que se requiere una correc-
cin hacer una por medio de una determinacin con un en
blanco, esto se realiza con cantidades iguales de los mismos
reactivos, tratados de la misma manera que la solucin o
mezcla que contiene la muestra en anlisis, pero omitiendo
la muestra. Para todos los anlisis por titulacin valoracin
deben hacerse las correcciones adecuadas.
Todos los anlisis farmacopeicos que son de por volumetra
indican el peso de la sustancia que est siendo analizada al
cual es equivalente 1 mL de la solucin valorada volumtri-
ca primaria. En general estos equivalentes pueden derivarse
por simple clculo de los datos presentados en las tablas de
referencia de masas y frmulas moleculares.

EXPRESIN DE RESULTADOS
Las frmulas ms comunes para calcular normalidades y
molaridades, son las siguientes:
a) Cuando la valoracin de una solucin se realiza por medio
de una solucin de normalidad o molaridad conocida, calcu-
lar la normalidad o molaridad por medio de las siguientes
frmulas:
N = (VN)/V
Donde:
N = Normalidad de solucin por valorar.
V = Volumen gastado de la solucin de concentracin co-
nocida.
N= Normalidad de la solucin de concentracin conocida.
V = Volumen gastado de la solucin por valorar.
M = (VM)/V
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Donde:
M = Molaridad de la solucin por valorar.
V= Volumen gastado de la solucin conocida.
M= Molaridad de concentracin conocida.
V = Volumen gastado de la solucin por valorar.

b) Cuando en la valoracin se utiliza un patrn de referencia,
como medio para conocer la normalidad o molaridad de una
solucin, calcular la normalidad o molaridad, por medio de
las siguientes frmulas:
N = P / ( V x meq )
Donde:
N = Normalidad.
P = Peso del patrn de referencia, en miligramos.
V = Volumen gastado de la solucin por valorar.
meq = Peso equivalente de la sustancia conocida en
1 000 mL de solucin.
M = P / (V x Mm)
M = Molaridad de solucin por valorar.
P = Peso del patrn de referencia, en miligramos.
V = Volumen gastado de la solucin por valorar.
Mm = Masa molecular de la sustancia conocida en
1 000 mL de solucin.

PATRONES DE REFERENCIA
Se recomiendan los siguientes materiales, despus de haber-
se secado bajo las condiciones indicadas, para la valoracin
titulacin de las soluciones valoradas volumtricas.
Patrn de referencia de cido ascrbico, no secar.
cido benzoico, secar sobre gel de slice, durante 3 h.
Biftalato de potasio, secar a 120C, durante 2 h.
Bromato de potasio, secar a 180C, hasta peso constante.
Carbonato de calcio quelomtrico, secar a 110C, durante 2 h.
Carbonato de sodio anhidro, secar a 270C, durante 1 h.
Cloruro de sodio, secar a 110C, durante 2 h.
Dicromato de potasio, secar a 120C, durante 4 h.
Oxalato de sodio, secar a 110C, hasta peso constante.
Trixido de arsnico, secar a 105C, durante 1 h.
Trometamina, secar a 105C, durante 3 h.
Yodato de potasio, secar a 130C, hasta peso constante.

PREPARACIN Y MTODOS DE VALORACIN DE
LAS SOLUCIONES VALORADAS VOLUMTRICAS
Las siguientes instrucciones describen solo un mtodo de va-
loracin, pero se pueden usar otros mtodos que propor-
cionen resultados con el mismo grado de precisin. Los va-
lores obtenidos en la valoracin de soluciones valoradas vo-
lumtricas, son vlidos para todos los usos de la solucin en
todos los mtodos descritos en la Farmacopea, sin importar
el instrumental o indicadores qumicos empleados en la mo-
nografa individual, a menos que se indique otra cosa.
Cuando la normalidad o molaridad de la SV depende de las
condiciones especiales de su uso, deben indicarse las ins-
trucciones para la valoracin del reactivo en la monografa
individual . Para aquellas sales que generalmente se encuen-
tran disponibles como patrones primarios certificados o co-
mo sales primarias de alta pureza, es permisible preparar las
soluciones pesando con exactitud cantidades adecuadas y di-
solvindolas para obtener los volmenes deseados de la so-
lucin de concentracin conocida.
Los cidos actico, clorhdrico y sulfrico se pueden valorar
con solucin de hidrxido de sodio que se haya valorado re-
cientemente con patrones primarios certificados.
Todas las soluciones valoradas volumtricas deben preparar-
se, valorarse y usarse a 25C. Si una titulacin se efecta a
una temperatura significativamente diferente, la solucin va-
lorada volumtrica debe valorarse a la misma temperatura o
efectuar las correcciones necesarias. Cuando se use una so-
lucin valorada volumtrica para un anlisis en el cual el
punto final se determin por un mtodo electromtrico (po-
tenciomtricamente), es recomendable que la solucin se va-
lore de la misma forma.
La valoracin debe realizarse en un medio igual en composi-
cin al del que se utilizar la solucin valorada.
Las soluciones valoradas volumtricas deben prepararse de
acuerdo con las indicaciones mencionadas en este captulo o
usar las preparadas comercialmente. En aquellos casos en los
que se indique una fecha de caducidad, es importante respe-
tar los tiempos sealados en cuanto a la estabilidad de las so-
luciones.
El factor de correccin de las soluciones valoradas es como
mximo de 10 por ciento. La molaridad o normalidad de
las soluciones valoradas se determina con una precisin del
0.2 por ciento a menos que se indique otra cosa.

Recomendaciones.
a) En la preparacin de las soluciones valoradas volu-
mtricas deben emplearse disolventes y reactivos grado
analtico, agua destilada y material de vidrio borosilica-
to de bajo coeficiente de expansin trmica, adems de
que las pipetas y matraces empleados deben ser volum-
tricos, a menos que se indique otra cosa.
b) Los indicadores y soluciones de prueba deben preparar-
se como se indica en el haciendo difcil, el anlisis de
componentes minoritarios. correspondiente.
c) Deben respetarse las condiciones de conservacin indi-
cadas en cada solucin.
Las SV en general deben conservarse en envases bien
cerrados, de vidrio u otro material resistente y protegi-
dos de la accin de la luz cuando as se indique.
Las soluciones de hidrxidos alcalinos absorben dixido
de carbono por la exposicin al aire, por lo tanto, deben
conservarse en envases completamente llenos con tapas
apropiadas, a menos que se indique otra cosa.

SV DE ACETATO DE MAGNESIO 0.1 M

Mg(C
2
H
3
O
2
)
2
4H
2
O MM 214.45
Mtodos Generales de Anlisis 3

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En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 21.45 g de
acetato de magnesio (secar previamente en un desecador so-
bre cloruro de calcio, hasta peso constante) en 800 mL de
agua, y llevar a volumen con agua.

SV DE ACETATO DE MERCURIO 0.05 M
Hg(CH
3
COO)
2
MM 318.7
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 15.93 g de
acetato de mercurio en 5.0 mL de cido actico glacial y
800 mL de agua; mezclar y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar a
un matraz Erlenmeyer de 250 mL una alcuota de 25 mL de
esta solucin, agregar 0.1 g de una mezcla de SI de anaran-
jado de xilenol triturado, 5.0 g de hexamina. Titular con SV
de edetato disdico 0.05 M hasta obtener el vire
del indicador, a un color amarillo. Cada mililitro de SV de
edetato disdico 0.05 M es equivalente a 15.93 mg
de C
4
H
6
HgO
4
.

SV DE ACETATO DE SODIO 0.1 M
CH
3
COONa MM 82.03
8.203 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 8.20 g de
acetato de sodio anhidro en cido actico glacial y llevar a
volumen con cido actico glacial.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
25 mL de la solucin de acetato de sodio y llevarlos a un
matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de cido actico glacial y
1.0 mL de SI de -naftolbenzena. Titular con SV de cido
perclrico 0.1 M en cido actico glacial hasta que el color
caf amarillento cambie a verde.
Efectuar las correcciones necesarias titulando un blanco. Calcu-
lar la molaridad considerando que cada mililitro de SV de ci-
do perclrico 0.1 M es equivalente a 8.203 mg de CH
3
COONa.

SV DE ACETATO DE ZINC 0.05 M
Zn(CH
3
COOH)
2

.
2H
2
O
MM 219.51
10.975 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 11.1 g de
acetato de zinc dihidratado en 40 mL de agua y 4 mL de ci-
do actico diluido y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
20 mL de SV de edetato disdico 0.05 M. Pasarlos a un ma-
traz Erlenmeyer, agregar 50 mL de agua, 3.0 mL de SA de
cloruro de amonio-hidroxido de amonio pH 10.7 y 0.04 g
de SI de negro de eriocromo T-cloruro de sodio. Titular con
la solucin de acetato de zinc hasta que el color azul cambie
a prpura azul. Calcular la molaridad.

SV DE CIDO ACTICO 2.0 N o 2.0 M

C
2
H
4
O
2
MM 60.05
120.1 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1000 mL diluir 116 mL de ci-
do actico glacial con agua, enfriar a temperatura ambiente y
llevar a volumen con agua.

SV DE CIDO ACTICO 0.1 N o 0.1 M
C
2
H
4
O
2
MM 60.1
6.0 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, diluir 6 g de cido
actico glacial con agua y llevar a volumen.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 25 mL
de la solucin, agregar 0.5 mL de SI de fenolftalena y titular
con SV de hidrxido de sodio 0.1 M hasta que el color cam-
bie a rosa claro. Cada mililitro de SV de hidrxido de sodio
0.1 M equivale a 6.0 mg de C
2
H
4
O
2
.

SV DE CIDO CLORHDRICO 1.0 N o 1.0 M
HCl MM 36.46.
36.46 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, depositar 200 mL de
agua, agregar lentamente 85 mL de cido clorhdrico. Enfriar
a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
1.5 g de carbonato de sodio (secar previamente a 270C du-
rante 1 h), aadir 100 mL de agua y mezclar hasta disolucin
completa, agregar 2 gotas SI de rojo de metilo y titular con
la solucin de cido clorhdrico 1.0 N con agitacin constan-
te hasta color rosa plido; repetir el paso anterior hasta que
el color rosa plido de la solucin no desaparezca al calen-
tarla a ebullicin durante 2 min. Calcular la normalidad o
molaridad considerando que cada mililitro de cido clorh-
drico 1.0 N o 1.0 M es equivalente a 52.99 mg de Na
2
CO
3

anhidro.

SV DE CIDO CLORHDRICO 0.1 N o 0.1 M
HCl MM 36.46
8.5 mL en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de
agua, agregar lentamente 8.5 mL de cido clorhdrico. En-
friar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
100 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a
270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta diso-
lucin completa, agregar 0.1 mL de SI anaranjado de metilo
y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo
rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta
que el color amarillo rojizo no desaparezca. Calcular la nor-
malidad o molaridad considerando que cada mililitro
de SV de cido clorhdrico 0.1 N o 0.1 M es equivalente a
5.30 mg de Na
2
CO
3
anhidro.

SV DE CIDO CLORHDRICO 0.5 N o 0.5 M EN ME-
TANOL
HCl MM 36.46
18.23 g en 1 000 mL.
4 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

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En un matraz volumtrico de 1 000 mL, depositar 40 mL de
agua, agregar lentamente 43 mL de cido clorhdrico. Enfriar
a temperatura ambiente y llevar a volumen con metanol.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
cuidadosamente 50 mg de carbonato de sodio (secar previa-
mente a 270C durante 1 h), y proceder como se indica en la
valoracin de la solucin de cido clorhdrico 1.0 N, empe-
zando con aadir en 100 mL de agua. Calcular la norma-
lidad considerando que cada mililitro de solucin de cido
clorhdrico 0.5 N es equivalente a 26.495 mg de Na
2
CO
3
an-
hidro.

SV DE CIDO FOSFRICO 18.0 N

H
3
PO
4
MM 98.00
Pasar 40 mL de cido fosfrico (de cerca del 88 por ciento
de concentracin) a un matraz volumtrico de 100 mL, agre-
gar cuidadosamente agua fra y permitir que la solucin al-
cance la temperatura ambiente y llevar al aforo con agua.
Nota: conservar esta solucin en envase color mbar.

SV DE CIDO NTRICO 1.0 M
HNO
3
MM 63.01
96.6 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL depositar 500 mL de
agua, agregar 96.6 g (63 mL) de cido ntrico y llevar a vo-
lumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
2.0 g de carbonato de sodio anhidro (secar previamente a
270C durante 1 h) en 50 mL de agua, agregar lentamente
0.1 mL de SI anaranjado de metilo. Titular con la solucin
de cido ntrico hasta vire color rojo. Calentar la solucin a
ebullicin durante 2 min, enfriar y continuar la titulacin
hasta que no desaparezca el color amarillo rojizo.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de so-
lucin de cido ntrico 1.0 M equivale a 53 mg de NaCO
3

anhidro.

SV DE CIDO OXLICO 0.1 N
H
2
C
2
O
4
2H
2
O MM 126.07
6.303 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 6.45 g de
cido oxlico en agua, mezclar y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: titular
con SV de permanganato de potasio 0.1 N, recin valorada.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de
SV de permanganato de potasio 0.1 N, es equivalente a
1.0 mL de SV de cido oxlico 0.1 N.
Nota: conservar en envases de color mbar protegidos de la luz .

SV DE CIDO PERCLRICO 0.1 N o 0.1 M EN CI-
DO ACTICO GLACIAL
HClO
4
MM 100.46
10.05 g en 1 000 mL.
Cuando en las monografas especficas de los productos se
mencione "solucin valorada de cido perclrico", sin espe-
cificar el disolvente, se debe usar la solucin descrita a con-
tinuacin.
Precaucin: el uso del anhdrido actico amerita escrupulo-
so cuidado. En contacto con el agua puede reaccionar violen-
tamente con proyeccin al exterior del recipiente. Todo el
material deber estar perfectamente seco.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, mezclar 8.5 mL de
cido perclrico con 500 mL de cido actico glacial y
21 mL de anhdrido actico. Como alternativa, la solucin se
puede preparar de la siguiente manera: mezclar en un matraz
volumtrico de 1 000 mL, 11 mL de cido perclrico al
60 por ciento con 500 mL de cido actico glacial y 30 mL
de anhdrido actico, enfriar y llevar a volumen con cido
actico glacial. Dejar reposar la solucin durante un da, para
que se combine todo el anhdrido actico. Determinar el con-
tenido de agua por el Mtodo de Karl Fisher (MGA 0041).
Para esta determinacin utilizar una cantidad de 5.0 g de so-
lucin de cido perclrico 0.1 N, el cual debe contener apro-
ximadamente un miligramo de agua, y el reactivo de Karl
Fisher debe tener un factor tal que cada mililitro sea equiva-
lente a aproximadamente uno o dos miligramos de agua. Si
el contenido de agua es mayor de 0.5 por ciento, agregar ms
anhdrido actico. Si la solucin no contiene agua titulable,
adicionar agua hasta obtener un contenido entre 0.02 por
ciento y 0.5 por ciento. Dejar en reposo la solucin durante
un da ms y valorar otra vez el contenido de agua. La solu-
cin as obtenida debe contener entre 0.02 por ciento y
0.5 por ciento de agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL disolver 700 mg de biftalato
de potasio (previamente pulverizado y secado a 120C du-
rante 2 h), en 50 mL de cido actico glacial, agregar dos go-
tas de SI cristal violeta. Titular con la solucin de cido per-
clrico, hasta que el color violeta vire a azul verde. Calcular
la normalidad o molaridad considerando que cada 20.42 mg
de C
8
H
5
KO
4
son equivalentes a 1.0 mL de solucin de cido
perclrico 0.1 N o 0.1 M.
Nota: para cualquier otra concentracin de cido perclrico
prepararlo por dilucin de la solucin 0.1 M de cido percl-
rico y llevar al aforo con cido actico anhidro.

SV DE CIDO PERCLRICO 0.1 N o 0.1 M EN 1-4
DIOXANO
HClO
4
MM 100.46
10.05 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL conteniendo 500 mL
de 1-4 dioxano (previamente purificado por absorcin en
carbn activado) agregar 8.5 mL de cido perclrico. Proce-
der para la valoracin y los clculos de la normalidad o mo-
laridad como se indica en la SV de cido perclrico 0.1 N o
0.1 M en cido actico glacial.

SV DE CIDO SULFRICO 1.0 N o 0.5 M
H
2
SO
4
MM 98.07
49.04 g en 1 000 mL.
Mtodos Generales de Anlisis 5

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
En un matraz volumtrico de 1 000 mL conteniendo 500 mL
de agua, agregar cuidadosamente y con agitacin, 30 mL de
cido sulfrico, enfriar a 25C y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
1.0 g de carbonato de sodio anhidro (secar previamente a
270C durante 1 h); en 50 mL de agua, aadir 0.1 mL de SI
anaranjado de metilo y titular con la solucin de cido sulf-
rico hasta un vire amarillo-rojizo. Calentar a ebullicin la so-
lucin durante 2 min, enfriar y si es necesario titular hasta
que el color amarillo-rojizo no desaparezca. Calcular
la normalidad o molaridad considerando que cada mililitro
de solucin de cido sulfrico 1.0 N o 0.5 M equivale a
52.99 mg de Na
2
CO
3
anhidro.
SV DE CIDO SULFRICO 0.5 N o 0.25 M EN AL-
COHOL
H
2
SO
4
MM 98.07
24.52 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL conteniendo 500 mL
de etanol, agregar cuidadosamente y con agitacin 13.9 mL
de cido sulfrico, enfriar y llevar a volumen con etanol.
Proceder para la valoracin como se indica en la SV de ci-
do clorhdrico 0.5 N en metanol. Calcular la normalidad
considerando que cada mililitro de solucin 0.5 N o 0.25 M
de cido sulfrico, es equivalente a 26.495 mg de Na
2
CO
3

anhidro.

SV DE ARSENITO DE POTASIO 0.1 N
KAsO
2
MM 146.02
7.301 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 4.9455 g de
trixido de arsnico (secar previamente a 105C durante
1 h), en 75 mL de solucin de hidrxido de potasio 1.0 N,
agregar 40 g de bicarbonato de potasio previamente disueltos
en 200 mL de agua, mezclar, enfriar y llevar al aforo con
agua.

SV DE ARSENITO DE SODIO 0.1 M
NaAsO
2
MM 129.91
9.892 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 500 mL, disolver 4.946 g de
trixido de arsnico (secar previamente a 105 C) en una
mezcla de 20 mL de solucin de hidrxido de sodio 10 M y
20 mL de agua, diluir a 400 mL con agua y neutralizar al pa-
pel tornasol con solucin de cido clorhdrico (preparado en
un matraz volumtrico de 100 mL, adicionando 22.6 mL de
cido clorhdrico, llevar a volumen con agua). Disolver 2.0 g
de bicarbonato de sodio en la solucin y llevar a volumen
con agua.

SV DE BARBITAL SDICO 0.1 M
C
8
H
11
N
2
NaO
3
MM 206.2
20.62 g en 1000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 20.62 g de
barbital sdico en agua y llevar a volumen con agua.

SV DE BROMATO DE POTASIO 0.02 M
KBrO
3
MM 167.00
3.340 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 3.340 g de
bromato de potasio en agua y llevar a volumen con agua.

SV DE BROMATO DE POTASIO 0.033 M
KBrO
3
MM 167.00
5.537 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 5.567 g de
bromato de potasio en agua y llevar a volumen con agua.

SV DE BROMATO DE POTASIO 0.0083 M
KBrO
3
MM 167.00
Preparar por dilucin de una SV de Bromato de potasio
0.033 M.

SV DE BROMATO DE POTASIO 0.1 N o 0.0167 M
KBrO
3
MM 167.00
2.784 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 2.784 g de
bromato de potasio en agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a un ma-
traz yodomtrico, pasar 40 mL de la solucin, aadir 3.0 g
de yoduro de potasio y 3.0 mL de cido clorhdrico; tapar,
mezclar suavemente y dejar reposar durante 5 min.
Valorar el yodo liberado con SV de tiosulfato de sodio
0.1 N; agregar 3 mL SI de almidn soluble cerca del punto
final de la titulacin. Efectuar las correcciones necesarias ti-
tulando un blanco. Calcular la normalidad o molaridad con-
siderando que cada mililitro de SV de tiosulfato de sodio
0.1 N o 0.1 M, es equivalente a 1.0 mL de SV de bromato de
potasio 0.1 N o 0.0167 M.

SV DE BROMO 0.1 N o 0.05 M
Br
2
MM 159.8
7.990 g en 1 000 mL.
Precaucin: preparar esta solucin bajo campana de ex-
traccin.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 3.0 g de
bromato de potasio y 15 g de bromuro de potasio en agua y
llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar
25 mL de la solucin preparada, a un matraz yodomtrico de
500 mL, aadir 120 mL de agua y 5.0 mL de cido clorhdri-
co, tapar y agitar suavemente, agregar 5.0 mL de SR yoduro
de potasio, tapando nuevamente el matraz; agitar y dejar re-
posar durante 5 min. Valorar el yodo liberado, titulando con
SV de tiosulfato de sodio 0.1 N. Cuando la solucin es de un
color amarillo claro, agregar 3.0 mL SI de almidn soluble,
continuar la titulacin hasta la desaparicin del color azul.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de
SV de tiosulfato de sodio 0.1 N es equivalente a 1.0 mL de
SV de bromo 0.1 N o 0.05 M.
Nota: guardar en envases de vidrio color mbar, bien cerra-
dos.

6 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
SV DE BROMURO-BROMATO DE POTASIO
0.0167 M
Ver SV de Bromo 0.1 N o 0.05 M.
SV DE BROMURO-BROMATO DE POTASIO 0.1 N
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver en agua
2.78 g de bromato de potasio y 12.0 g de bromuro de potasio
y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica en la SV de bromuro de
potasio 0.1 N. Calcular la normalidad considerando que cada
mililitro de SV de tiosulfato de sodio 0.1 N es equivalente a
1.0 mL de SV de bromuro-bromato de potasio 0.1 N.

SV DE BROMURO TETRAMETILAMONIO 0.1 N
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 15.41 g de
bromuro de tetrametilamonio en agua y llevar al aforo.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 40 mL
de la solucin anterior, agregar 10 mL de cido ntrico dilui-
do y 50.0 mL de SV de nitrato de plata 0.1N, mezclar y adi-
cionar 2 mL SR de sulfato frrico amnico. Titular el exceso
de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0.1N. Calcular
la molaridad.

SV DE CLORURO DE BARIO 0.1 M
BaCl
2
.
2H
2
O
MM 244.30
24.43 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 24.4 g de
cloruro de bario dihidratado en agua y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: 10 mL de
la solucin agregar 60 mL de agua, 3 mL de amonaco con-
centrado y de 0.5 mg a 1.0 mg de SI de prpura de ftalena.
Titular con SV de edetato disdico 0.1 M, cuando
la solucin empiece a decolorarse, agregar 50 mL de alcohol
y continuar la titulacin hasta que el color violeta azuloso
desaparezca. Cada mililitro de SV de edetato disdico 0.1 M,
equivale a 24.43 mg de BaCl
2
2H
2
O.

SV DE CLORURO DE BENCETONIO 0.004 M
C
27
H
42
ClNO
2
MM 448.09
1.792 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver en agua
1.792 g de cloruro de bencetonio (secado previamente entre
100C y 105C hasta peso constante) y llevar a volumen con
agua.
Valorar como se indica a continuacin: pasar 50 mL de esta
solucin a un matraz yodomtrico, agregar 25 mL de agua,
0.4 mL de SI de azul de bromofenol 1:2 000, 10 mL de clo-
roformo y 1.0 mL de solucin de hidrxido de sodio 1.0 N.
Titular con SV de tetrafenilborato de sodio 0.02 M, tapando
y agitando fuertemente despus de cada adicin, hasta que la
coloracin desaparezca de la capa de cloroformo. Calcular la
molaridad considerando que cada mililitro de SV de tetrafe-
nilborato de sodio 0.02 M corresponde a 5.0 mL de solucin
de cloruro de bencetonio 0.004 M.
Nota: conservar la solucin en envases protegidos de la luz.

SV DE CLORURO DE CETIL PIRIDINIO 0.005 M
C
21
H
38
ClN
.
H
2
O
MM 358.00
1.8 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 1.8 g de clo-
ruro de cetilpiridinio monohidrato en 10 mL de etanol y lle-
var a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar
25 mL de la solucin a un embudo de separacin, agregar
25 mL de cloroformo, 10 mL de solucin de hidrxido de
sodio 0.01 M y 10 mL de solucin de yoduro de potasio
al 0.5 por ciento (m/v) recientemente preparada. Agitar bien,
dejar separar las capas y descartar la capa clorofrmica. Agi-
tar la capa acuosa con 3 porciones sucesivas de 10 mL cada
una de cloroformo, descartar la fase clorofrmica. Agregar
40 mL de cido clorhdrico, enfriar. Titular con SV de yoda-
to de potasio 0.005 M hasta que la solucin tome un color
caf claro. Agregar 2 mL de cloroformo y continuar la titu-
lacin agitando vigorosamente, dejando separar las capas
despus de cada adicin hasta que el cloroformo se torne in-
coloro.
Titular una mezcla de 20 mL de agua, 10 mL de yoduro
de potasio y 40 mL de cido clorhdrico con solucin de yo-
dato de potasio 0.005 M en la misma forma. La diferencia
entre las dos titulaciones representa la cantidad de yodato de
potasio requerido. Cada mililitro de SV de yodato de potasio
0.005 M equivale a 3.580 mg de C
21
H
38
ClN
.
H
2
O.

SV DE CLORURO DE MAGNESIO 0.1 M
MgCl
2

.
6H
2
O
MM 203.3
20.33 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 20.33 g de
cloruro de magnesio hexahidratado en agua y llevar a volu-
men con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar a
un matraz Erlenmeyer, 25 mL de esta solucin, agregar
10 mL de SA Cloruro de amonio-hidrxido de amonio
pH 10.0, agregar 50 mg de SI de negro de eriocromo T mez-
cla Triturado. Calentar a 40C y titular con SV de edetato di-
sdico 0.1 M, hasta que el color vire de violeta a azul. Calcu-
lar la molaridad considerando que cada mililitro de SV de
edetato disdico 0.1 M, corresponde a 1.0 mL de solucin de
cloruro de magnesio 0.1 M o 1 mL de SV de edetato disdico
0.1 M equivale a 20.33 mg de MgCl
2
.
6H
2
O.

SV DE CLORURO DE TETRAMETILAMONIO 0.1 M
(CH
3
)
4
NCl MM 109.60
10.96 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 10.96 g de
cloruro de tetrametilamonio en 800 mL de agua y llevar a
volumen con agua.
Valorar como se indica a continuacin: medir 40 mL de la
solucin, a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 mL

de cido ntrico al 10 por ciento y 50 mL de SV nitrato de
plata 0.1 N y mezclar. Agregar 5 mL de nitrobenceno
Mtodos Generales de Anlisis 7

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
y 2.0 mL de SR de sulfato frrico amnico y agitar. Titular
el exceso de nitrato de plata con solucin de tiocianato de
amonio 0.1 N.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de nitrato de plata es equivalente a 10.96 mg de (CH
3
)
4
NCl.

SV DE CLORURO DE ZINC 0.05 M
ZnCl
2
MM 136.29
6.82 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 6.82 g de
cloruro de zinc (pesados con precaucin) en agua. Si aparece
opalescencia, agregar solucin de cido clorhdrico 2.0 M,
gota a gota hasta que desaparezca y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar
20 mL de esta solucin a un matraz Erlenmeyer de 500 mL,
agregar 5.0 mL de solucin de cido actico 2.0 M, y diluir
con agua a 200 mL, agregar 50 mg de SI de anaranjado de
xilenol triturado y suficiente hexamina para obtener un color
violeta rosceo; agregar 2.0 g ms de hexamina y titular con
SV de edetato disdico 0.1 M hasta vire color amarillo.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV de
edetato disdico 0.1 M es equivalente a 13.63 mg de ZnCl
2
.
Nota: guardar la solucin en envases protegidas de la luz.

SV DE DICLOROFENOLINDOFENOL, SOLUCIN
DE REFERENCIA
Colocar en un matraz volumtrico de 200 mL, 50 mg de 2,6-
diclorofenol-indofenol sdico (secar previamente sobre hi-
drxido de calcio e hidrxido de sodio en un desecador), di-
solver en 50 mL de agua conteniendo 42 mg de bicarbonato
de sodio, agitar vigorosamente hasta que la disolucin sea
completa, llevar al aforo con agua y filtrar.
Guardar en un envase color mbar con tapn de vidrio.
Valorar como se indica a continuacin: pesar 50 mg de cido
ascrbico SRef en un matraz volumtrico de 50 mL, disolver
con 40 mL de SR de cido metafosfrico en cido actico
y llevar a volumen con el mismo disolvente. Inmediatamente
pasar 2.0 mL de esta solucin a un matraz Erlenmeyer de
50 mL que contenga 5.0 mL de SR de cido metafosfrico
en cido actico. Titular rpidamente con la solucin de di-
clorofenol-indofenol hasta que aparezca un color rosa y per-
sista por lo menos 5 s. Hacer un blanco con 7.0 mL de SR de
cido metafosfrico en cido actico, al cual se le agrega un
volumen de agua igual al volumen de solucin de diclorofe-
nol-indofenol usado en la titulacin de la solucin de cido
ascrbico.
Expresar la concentracin de la solucin de referencia en
trminos de su equivalente en miligramos de cido ascrbico
por mililitro.
Nota: guardar en un envase mbar, bien cerrado.

SV DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N o 0.0167 M
K
2
Cr
2
O
7
MM 294.18
4.903 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 5.0 g de di-
cromato de potasio en 800 mL de agua y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar
25 mL de esta solucin, a un matraz yodomtrico de 500
mL, agregar 2.0 g de yoduro de potasio (libre de yodato),
200 mL de agua y 5.0 mL de cido clorhdrico, tapar el ma-
traz y dejar reposar durante 10 min en la oscuridad. Titular el
yodo liberado con SV de tiosulfato de sodio 0.1 N, a un co-
lor amarillo claro, en este momento agregar 3.0 mL de SI de
almidn soluble; continuar la titulacin hasta que el color
azul cambie a verde brillante. Hacer las correcciones necesa-
rias titulando un blanco de reactivos. Calcular la normalidad
considerando que cada mililitro de SV de tiosulfato de sodio
0.1 N o 0.1 M es equivalente a 1.0 mL de solucin de dicro-
mato de potasio 0.1 N o 0.0167 M, o cada mililitro de SV de
tiosulfato de sodio 0.1 N es equivalente a 4.9 mg de
K
2
Cr
2
O
7
.

SV DE DIOCTIL SULFOSUCCINATO DE SODIO
0.01 M
C
20
H
37
NaO
7
S MM 444.6
4.5 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 4.5 g de
dioctil sulfosuccinato de sodio en 800 mL de agua ligera-
mente caliente, enfriar y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 25 mL
de esta solucin agregar 25 mL de una solucin que contiene
20 por ciento (m/v) de sulfato de sodio anhidro y 2 por cien-
to (m/v) de carbonato de sodio, 50 mL de cloroformo y
1.5 mL de SI de azul de bromofenol. Titular con SV de yo-
duro de tetrabutilamonio 0.01 M hasta cerca de 1.0 mL antes
del punto final. Tapar el matraz, agitar vigorosamente duran-
te 2 min y continuar la titulacin con incrementos de
0.05 mL, agitar vigorosamente y dejar reposar el matraz du-
rante 10 s. despus de cada adicin. Continuar la titulacin
hasta que la capa clorofrmica adquiera un color azul. Cada
mililitro de SV de yoduro de tetrabutilamonio 0.01 M equi-
vale a 4.446 mg de C
20
H
37
NaO
7
S.

SV DE DITIZONA
C
13
H
12
N
4
S MM 256.33
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 40 mg de
ditizona en cloroformo y llevar a volumen. Diluir 30 mL de
esta solucin en 100 mL con cloroformo.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: En un
matraz volumtrico de 100 mL, disolver una cantidad de clo-
ruro mercrico (II) equivalente a 135.4 mg de HgCl
2
en una
mezcla de volmenes iguales de solucin de cido


sulfrico 1.0 M y agua, llevar a volumen con la misma mez-
cla. Diluir 2.0 mL de esta solucin a 100 mL con una mezcla
de volmenes iguales de solucin de cido sulfrico 1.0 M y
agua (esta solucin contiene 20 ppm de Hg). Pasar 1.0 mL
8 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
de la solucin a un embudo de separacin, agregar 50 mL de
solucin de cido sulfrico 1.0 M, 140 mL de agua y 10 mL
de solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 20 por ciento
(m/v). Titular con la solucin de ditizona; despus de cada
adicin agitar la mezcla 20 veces y hacia el punto final de la
titulacin dejar separar las fases y descartar la capa cloro-
frmica. Continuar la titulacin hasta obtener un color verde
azuloso.
Calcular el equivalente en miligramos de mercurio por mili-
litro de solucin de ditizona mediante la siguiente frmula:
20 / v
Donde:
v = Volumen en mililitros de la solucin de ditizona re-
queridos para la titulacin.

SV DE DODECIL SULFATO DE SODIO 0.001 M
C
12
H
25
NaO
4
S MM 288.4
288.4 mg en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver en agua
288.4 mg de dodecil sulfato de sodio, (secar previamente a
105C durante 2 h) en 800 mL de agua, y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 80 mL
de esta solucin, agregar 15 mL de cloroformo, 20 mL de
solucin de cido sulfrico 1.0 N y 1.0 mL de SI de amarillo
de dimetilo y azul B de Oracet. Titular con SV de cloruro de
bencetonio 0.004 M, agitar vigorosamente y despus de cada
adicin, dejar que las capas se separen. Continuar con la titu-
lacin hasta que la capa de cloroformo adquiera un color
verde permanente.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de
SV de cloruro de bencetonio 0.004 M, corresponde a 4.0 mL
de solucin de dodecil sulfato de sodio 0.001 M es equiva-
lente a 1.154 mg de C
12
H
25
NaO
4
S.

SV DE EDETATO DISDICO 0.1 M
C
10
H
14
N
2
Na
2
O
8

.
2H
2
O
MM 372.20
37.5 g en 100 mL.
En un matraz volumtrico de 1000 mL disolver 37.5 g de
edetato disdico en 500 mL de agua, agregar 100 mL de so-
lucin de hidrxido de sodio 1.0 M y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
120 mg de zinc en grnulos en 4.0 mL de solucin de cido
clorhdrico 7.0 M y agregar 0.1 mL de agua de bromo. Ca-
lentar a ebullicin para remover el exceso de bromo, enfriar,
agregar solucin de hidrxido de sodio 2.0 M hasta que la
solucin tenga un pH dbilmente cido o neutro. Diluir con
agua a 200 mL, agregar 50 mg de SI de anaranjado de xi-
lenol triturado y suficiente hexamina hasta obtener un color
rosa violeta. Posteriormente aadir 2.0 g ms de hexamina.
Titular con la solucin de edetato disdico 0.1 M hasta color
amarillo.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de edetato disdico 0.1 M es equivalente a 6.54 mg de Zn.
Nota: guardar en envases de polietileno.

SV DE EDETATO DISDICO 0.05 M
C
10
H
14
N
2
Na
2
O
8
.
2H
2
O
MM 372.24
18.6 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 18.6 g de
edetato disdico en agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
200 mg de SRef carbonato de calcio quelomtrico (secar
previamente a 110 C durante 2 h, y enfriado en desecador),
pasar a un vaso de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar
suavemente hasta formar una suspensin. Cubrir el vaso con
un vidrio de reloj y aadir con pipeta 2.0 mL de solucin de
cido clorhdrico al 10 por ciento, insertndola entre la boca
del vaso y la orilla del vidrio de reloj; agitar el contenido del
vaso para disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes
del vaso, la parte exterior de la pipeta y el vidrio de reloj con
agua, y llevar a un volumen de 100 mL con agua. Agitar la
solucin fuertemente y aadir 30 mL de la solucin de edeta-
to disdico contenido en una bureta de 50 mL. Agregar
15 mL de SR de hidrxido de sodio y 300 mg de SI de azul
de hidroxinaftol triturado, continuar la titulacin con la solu-
cin de edetato disdico hasta color azul.
Calcular la molaridad mediante la siguiente frmula:

P / (100.09 V)

Donde:
P = Peso en miligramos de carbonato de calcio tomados.
V = Volumen, en mililitros, gastados de la solucin de
edetato disdico.
Nota: guardar en envases de polietileno.

SV DE FERRICIANURO DE POTASIO 0.05 M
K
3
Fe(CN)
6
MM 329.25
16.46 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 17 g de fe-
rricianuro de potasio en agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: pasar 50 mL de la solucin a un ma-
traz yodomtrico de 500 mL, diluir con 50 mL de agua,
agregar 10 mL de SR de yoduro de potasio y 10 mL de cido
clorhdrico diluido (preparado en un matraz volumtrico de
100 mL, agregar 60 mL de agua y 22.6 mL de cido clorh-
drico y llevar a volumen con agua), tapar y dejar reposar du-
rante 1 min. Posteriormente aadir 15 mL de solucin de
sulfato de zinc 1:10. Titular el yodo liberado con solucin
SV de tiosulfato de sodio 0.1 N; cuando la solucin tome co-
lor amarillo, agregar 3.0 mL de SI de almidn soluble. Cal-
cular la normalidad considerando que cada mililitro de SV
de tiosulfato de sodio 0.1 N, es equivalente a 16.46 mg de
K
3
Fe(CN)
6
.

Nota: guardar la solucin en envases protegidos de la luz.

SV DE FERRICIANURO DE POTASIO 0.1 M SOLU-
CIN ALCALINA
Mtodos Generales de Anlisis 9

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
K
3
Fe(CN)
6
MM 329.25
33 g en 1 000 mL.
En matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 33 g de ferri-
cianuro de potasio y 10.6 g de carbonato de sodio anhidro
(previamente secar a 270C durante 1 h) disueltos en
800 mL de agua y llevar a volumen con agua. Filtrar si es
necesario.
Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: a 25 mL de la solucin agregar
3.0 mL de cido clorhdrico 2.0 M, cuando termine la efer-
vescencia, agregar 1.0 g de yoduro de potasio y 1.5 g de sul-
fato de zinc. Titular el yodo liberado con SV de tiosulfato de
sodio 0.1 M usando SI de almidn de muclago.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de tiosulfato de sodio 0.1 M es equivalente a 32.93 mg de
K
3
Fe(CN)
6
.

Nota: conservar la solucin en envases protegidos de la luz.

SV DE FOSFATO DIBSICO DE POTASIO 0.2 M
K
2
HPO
4
MM 174.18
34.84 g en 1 000 mL.
En matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 34.84 g de fos-
fato dibsico de potasio en 800 mL de agua y llevar a volu-
men con agua.

SV DE FTALATO CIDO DE POTASIO 0.1 M
C
8
H
5
O
4
K MM 204.2
20.42 g en 1 000 mL.
En matraz volumtrico de 1 000 mL, depositar 20.42 g de
ftalato cido de potasio, agregar 800 mL de cido actico
anhidro, calentar en un bao de agua hasta que la disolucin
sea completa, protegiendo de la humedad, enfriar a 20C y
llevar a volumen con cido actico anhidro.

SV DE HEXACIANOFERRATO DE POTASIO (III)
0.05 M
Ver SV de ferricianuro de potasio 0.05 M.

SV DE HEXACIANO FERRATO DE POTASIO (III)
0.1 M, SOLUCIN ALCALINA
Ver SV de ferricianuro de potasio 0.1 M, solucin alcalina.

SV DE HIDRXIDO DE AMONIO 6.0 N
NH
4
OH MM 35.03
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, colocar 450 mL de
una solucin de hidrxido de amonio 13.5 M (de concen-
tracin de cerca de 25 por ciento m/m y de 0.91 g/mL de
amonio) o 336 mL de una solucin de hidrxido de amonio
18 M (de concentracin de cerca de 35 por ciento (m/m) y de
0.88 g/mL de amonio), llevar a volumen con agua y mezclar.

SV DE HIDRXIDO DE BARIO 0.05 M
Ba(OH)
2

.
8H
2
O
MM 315.5
15.8 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 15.8 g de
hidrxido de bario en 800 mL de agua libre de dixido
de carbono y llevar a volumen con agua libre de dixido de
carbono.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: en una
atmsfera de nitrgeno, titular 50 mL de esta solucin, con
SV de cido clorhdrico 0.1 M; agregar 3 gotas de SI de fe-
nolftalena.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de cido clorhdrico 0.1 M corresponde a 2.0 mL de la solu-
cin de hidrxido de bario 0.05 M.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 1.0 N o 1.0 M
KOH MM 56.11
56.11 g en 1 000 mL.
Disolver 68 g de hidrxido de potasio en aproximadamente
950 mL de agua. Agregar una solucin saturada de hidrxido
de bario (preparada el mismo da de su uso) hasta que no se
forme ms precipitado. Agitar vigorosamente y dejar reposar
24 h en un envase de plstico cerrado. Decantar el lquido
claro, o filtrar la solucin en un crisol-filtro de vidrio, conte-
niendo un disco poroso de cermica vidriada de porosidad
fina. Proceder para la valoracin como se indica para la SV
de hidrxido de sodio 1.0 N o 1.0 M.
Nota: guardar en envases bien cerrados, o en envases provis-
tos con una tapa conectada a un tubo que contenga hidrxido
de sodio-hidrxido de calcio, para evitar la absorcin de di-
xido de carbono, y protegidos de la luz. Si se guarda la solu-
cin por largo tiempo, valorarla antes de su uso.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.01 N o 0.01 M
En un matraz volumtrico de 10 mL, pasar 2 mL de SV de
hidrxido de potasio 0.5 N o 0.5 M en alcohol, y llevar a vo-
lumen con alcohol libre de aldehdos.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.5 N o 0.5 M EN
ALCOHOL
KOH MM 56.11
28.06 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 34 g de hi-
drxido de potasio en 50 mL de agua y llevar al aforo con
alcohol libre de aldehdos. Dejar reposar en un envase de
plstico cerrado durante 24 h. Posteriormente decantar rpi-
damente el lquido sobrenadante claro a un envase apropia-
do, bien cerrado y protegido de la luz.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
25 mL de solucin de cido clorhdrico 0.5 N, diluir con
50 mL de agua y agregar dos gotas de SI de fenolftalena.
Titular con la solucin de hidrxido de potasio preparada en
alcohol, hasta vire color rosa claro permanente. Calcular la
normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de SV
de cido clorhdrico 0.5 N o 0.5 M, es equivalente a un mili-
litro de solucin de hidrxido de potasio 0.5 N o 0.5 M en
10 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
alcohol, o que cada mililitro de solucin 0.5 N o 0.5 M de
cido clorhdrico es equivalente a 28.06 mg de KOH.
Nota: guardar en envases bien cerrados, o en envases con
tapa conectada a un tubo que contenga hidrxido de sodio-
hidrxido de calcio para evitar la absorcin de dixido de
carbono y protegidos de la luz. Si se guarda la solucin por
largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.1 N o 0.1 M EN
ALCOHOL
En un matraz volumtrico de 100 mL, pasar 20 mL de SV de
hidrxido de potasio 0.5 N o 0.5 M en alcohol, y llevar a vo-
lumen con alcohol libre de aldehdos.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 1.0 N o 1.0 M EN
ALCOHOL (90 por ciento)
KOH MM 56.11
56 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 60.0 g
de hidrxido de potasio en alcohol (90 por ciento v/v) libre
de aldehdos y llevar a volumen. Dejar reposar la solucin
durante 24 h en un envase de plstico cerrado. Decantar la
solucin clara a un envase de plstico bien cerrado y prote-
gido de la luz.
Proceder para la valoracin y clculos de la normalidad o
molaridad como se indica para la SV de hidrxido de potasio
0.5 N o 0.5 M en alcohol.
Nota: guardar en envases bien cerrados, protegidos de la luz
o en envases provistos con una tapa conectada a un tubo que
contenga hidrxido de calcio-hidrxido de sodio, para evitar
la absorcin de dixido de carbono. Si se requiere guardar la
solucin por largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.5 N o 0.5 M EN
ALCOHOL (60 por ciento)
KOH MM 56.11
28.06 g en 1 000 mL.
Preparar igual que la SV de hidrxido de potasio 0.5 M en
alcohol, pero usando alcohol al 60 por ciento (v/v) libre de
aldehdos.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
20 mL de la solucin de cido clorhdrico 0.5 M, diluir con
50 mL de agua y agregar 2 gotas de SI de fenoftalena. Titu-
lar con la solucin de hidrxido de potasio preparada en al-
cohol al 60 por ciento, hasta vire color rosa claro permanen-
te.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de SV de cido clorhdrico 0.5 N o 0.5 M es equiva-
lente a un mililitro de SV de hidrxido de potasio 0.5 N o
0.5 M en alcohol al 60 por ciento o que cada mililitro de so-
lucin 0.5 N o 0.5 M de cido clorhdrico es equivalente a
28.06 mg de KOH.
Nota: guardar en envases bien cerrados, protegidos de la luz
o en envases provistos con una tapa conectada a un tubo que
contenga hidrxido de calcio-hidrxido de sodio, para evitar
la absorcin de dixido de carbono. Si se guarda la solucin
por largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.5 N o 0.5 M EN
METANOL
KOH MM 56.11
28.06 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 34 g de hi-
drxido de potasio en 50 mL de agua. Llevar a volumen con
metanol. Dejar reposar la solucin en un envase de plstico
bien cerrado durante 24 h. Posteriormente decantar rpida-
mente el lquido sobrenadante claro o filtrar y guardar en un
envase de polietileno.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
25 mL de SV 0.5 M de cido clorhdrico, y pasar a un ma-
traz Erlenmeyer, agregar 50 mL de agua y 2 gotas SI de fe-
nolftalena. Titular con la solucin de hidrxido de potasio
en metanol, hasta vire color rosa claro permanente.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de SV de cido clorhdrico 0.5 N o 0.5 M es equivalen-
te a un mililitro de SV de hidrxido de potasio 0.5 N o 0.5 M
de metanol o que cada mililitro de solucin de cido clorhdri-
co 0.5 N o 0.5 M es equivalente a 28.06 mg de KOH.
Nota: guardar en envases bien cerrados, o en envases provis-
tos con una tapa conectada a un tubo que contenga hidrxido
de calcio-hidrxido de sodio, para evitar la absorcin de di-
xido de carbono y protegidos de la luz. Si se guarda la solu-
cin por largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.1 N o 0.1 M EN
METANOL
KOH
MM 56.11
5.612 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 6.8 g de hi-
drxido de potasio en 4 mL de agua y llevar a volumen con
metanol. Dejar reposar la solucin durante 24 h en un envase
bien cerrado; transcurrido este tiempo decantar rpidamente
el lquido claro sobrenadante o filtrar y guardar en un envase
de polietileno adecuado.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
25 mL de SV de cido clorhdrico 0.1 N, llevarlos a un ma-
traz Erlenmeyer, agregar 50 mL de agua y 2 gotas de SI de
fenolftalena. Titular con solucin de hidrxido de potasio en
metanol hasta vire color rosa permanente. Calcular
la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro
de SV de cido clorhdrico 0.1 N o 0.1 M es equivalente a
5.612 mg de KOH.
Nota: guardar en envases bien cerrados y protegidos de la
luz, o en envases provistos con una tapa conectada a un tubo
que contenga hidrxido de calcio-hidrxido de sodio, para
evitar la absorcin de dixido de carbono. Si se guarda la so-
lucin por largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE POTASIO 0.1 M o 0.1 N EN 1-
PROPANOL-BENCENO
KOH MM 56.11
5.611 g en 1 000 mL.
Mtodos Generales de Anlisis 11

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
Lavar 7.0 g de hidrxido de potasio con 50 mL de 1 -
propanol y pasarlos a un matraz volumtrico de 1 000 mL,
agregar 250 mL de 1-propanol y agitar hasta disolver. Llevar
a volumen con benceno deshidratado.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
260 mg de cido benzoico SRef (secar previamente sobre gel
de slice durante 3 h), disolver en 50 mL de dimetilformami-
da, agregar 10 gotas de SI de amarillo de metanilo. Titular
con la solucin de hidrxido de potasio en 1-propanol-
benceno 0.1 N o 0.1 M hasta que la solucin cambie a azul.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de SV de hidrxido de potasio en 1-propanol-benceno
0.1 N o 0.1 M es equivalente a 12.212 mg de C
6
H
5
-COOH.
Nota: guardar en envases bien cerrados, o en envases provis-
tos con una tapa conectada a un tubo que contenga hidrxido
de calcio-hidrxido de sodio, para evitar la absorcin de di-
xido de carbono y protegidos de la luz. Si se guarda la solu-
cin por largo tiempo, valorar antes de usar.

SV DE HIDRXIDO DE SODIO 1.0 N o 1.0 M
NaOH MM 40.00
40 g en 1 000 mL.
En un vaso de precitados disolver 42 g de hidrxido de sodio
con 150 mL de agua libre de dixido de carbono, dejar en-
friar la solucin a temperatura ambiente, pasar a un matraz
volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua libre
de dixido de carbono.
Pesar 5 g de biftalato de potasio (previamente molido y se-
cado a 120C durante 2 h) y pasarlos a un matraz Erlenme-
yer, disolver en 75 mL de agua libre de dixido de carbono,
agregar 2 gotas de SI de fenolftalena. Titular con la solucin
de hidrxido de sodio 1.0 N, hasta un vire color rosa claro
permanente.
Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada
mililitro de solucin de hidrxido de sodio 1.0 N o 1.0 M, es
equivalente a 204.2 mg de C
8
H
5
KO
4
.
Nota 1: las soluciones de hidrxido alcalinos absorben di-
xido de carbono con la exposicin al aire, por lo tanto, deben
conservarse en envases con tapas apropiadas, las cuales pue-
den tener un tubo con un filtro que contenga una mezcla de
hidrxido de sodio y cal para evitar que el aire precipite la
solucin y el dixido de carbono se atrape en
el aditamento. Otra forma de evitar la precipitacin de la so-
lucin, es adicionando una solucin saturada de hidrxido de
bario, preparada el da de uso, la cual se aadir hasta no
producir precipitado; despus mezclar y dejar reposar duran-
te 24 h. Decantar el lquido sobrenadante claro o filtrar a tra-
vs de un crisol-filtro de vidrio, conteniendo un disco poroso
de cermica vidriada (de porosidad fina) y valorar.
Nota 2: para cualquier solucin de hidrxido de sodio de una
menor concentracin (por ejemplo 0.5 N; 0.5 M; 0.01 N o
0.01 M, etc.), preparar por dilucin de la SV de hidrxido
de sodio 1 N o 1 M, y diluir con agua libre de dixido de
carbono para obtener la concentracin deseada.
Nota 3: si se conserva por un largo perodo debe titularse an-
tes de su uso.

SV DE HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N o 0.1 M
NaOH
MM 40.00
4.0 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 4.2 g de hi-
drxido de sodio en agua libre de dixido de carbono. Llevar
a volumen con el mismo disolvente.
Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: titular 20 mL de la solucin con SV
de cido clorhdrico 0.1 N o 0.1 M usando el indicador pres-
crito en el ensayo en el cual se va a utilizar la solucin.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de solucin de cido clorhdrico 0.1 N o 0.1 M es
equivalente a 4.0 mg de NaOH.
Cuando se especifica que la solucin debe estar libre de car-
bonato se prepara de la siguiente manera: disolver hidrxido
de sodio en un peso igual de agua y dejar reposar toda la no-
che. Evitar la absorcin de dixido de carbono, sifonear o
decantar la solucin clara sobrenadante y diluir con agua li-
bre de dixido de carbono para obtener la normalidad o mo-
laridad deseada. La solucin cumple con
la siguiente prueba: titular 20 mL de solucin de cido clor-
hdrico de la misma normalidad o molaridad que la solucin
a valorar de hidrxido de sodio, agregar 0.5 mL
de SI de fenolftalena. En el punto final agregar la cantidad
necesaria de cido para desaparecer el color rosa, en seguida
calentar a ebullicin hasta reducir el volumen a 20 mL y es-
tando en ebullicin agregar cido para desaparecer el color
rosa y no vuelva a aparecer despus de un tiempo prolon-
gado de ebullicin. Se requiere no ms de 0.1 mL de cido.
Nota 1: las soluciones de hidrxido alcalinos absorben di-
xido de carbono con la exposicin al aire, por lo tanto, deben
conservarse en envases con tapas apropiadas, las cuales pue-
den tener un tubo con un filtro que contenga una mezcla de
hidrxido de sodio y cal para evitar que el aire precipite la
solucin y el dixido de carbono se atrape en el aditamento.
Otra forma de evitar la precipitacin de la solucin, es adi-
cionando una solucin saturada de hidrxido de bario, prepa-
rada el da de uso, la cual se aadir hasta no producir preci-
pitado; despus mezclar y dejar reposar durante 24 h. Decan-
tar el lquido sobrenadante claro o filtrar a travs de un cri-
sol-filtro de vidrio, conteniendo un disco poroso de cermica
vidriada (de porosidad fina) y valorar.
Nota 2: si se conserva por un largo perodo debe titularse an-
tes de su uso.

SV DE HIDRXIDO DE SODIO EN ETANOL 0.1 N o
0.1 M
NaOH MM 40.00
4.0 g en 1 000 mL.
Disolver 3.3 g de hidrxido de sodio en 250 mL de etanol.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse, como se
indica a continuacin: en un matraz Erlenmeyer disolver
200 mg de SRef de cido benzoico en 10 mL de alcohol y
2.0 mL de agua, agregar dos gotas de SI de fenolftalena. Ti-
12 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
tular con la solucin de hidrxido de sodio en etanol hasta
vire color rosa claro permanente. Calcular la normalidad o
molaridad considerando que cada mililitro de solucin de hi-
drxido de sodio en etanol 0.1 N o 0.1 M equivale a
12.21 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota: las soluciones de hidrxido alcalinos absorben dixido
de carbono con la exposicin al aire, por lo tanto, deben con-
servarse en envases con tapas apropiadas. Estas pueden tener
un tubo con un filtro que contenga una mezcla de hidrxido
de sodio y cal para evitar que el aire precipite la solucin y
el dixido de carbono se atrape en el aditamento. Otra forma
de evitar la precipitacin de la solucin, es adicionando una
solucin saturada de hidrxido de bario, preparada el da de
uso, la cual se aadir hasta no producir precipitado; despus
mezclar y dejar reposar durante 24 h. Decantar el lquido so-
brenadante claro o filtrar a travs de un filtro de vidrio poro-
so adecuado, y proceder a saturacin.

SV DE HIDRXIDO DE TETRABUTILAMONIO 0.1 N
o 0.1 M
(C
4
H
9
)
4
NOH MM 259.48
25.95 g en 1 000 mL.
En un matraz yodomtrico, colocar 40 g de yoduro de tetra-
butilamonio, disolver con 90 mL de metanol anhidro, colo-
car en un bao de hielo, agregar 20 g de xido de plata pul-
verizado, tapar el matraz y agitar vigorosamente durante 1 h.
Centrifugar 5.0 mL de la solucin y determinar la presencia
de yoduros (MGA 0511) (en el lquido sobrenadante, adicio-
nando gota a gota de SR de cloro hasta que el color de la so-
lucin cambie de amarillo a rojo). Si la prueba da positiva de
acuerdo a lo que se indica en el parntesis, agregar al matraz
yodomtrico 2.0 g ms de xido de plata, dejando reposar
durante 30 min con agitacin frecuente. Repetir la determi-
nacin de yoduros con adiciones subsecuentes de xido de
plata, hasta que la determinacin sea negativa. Filtrar a tra-
vs de un crisol con placa de vidrio de porosidad fina, enjua-
gando el matraz y el embudo con 3 porciones de 50 mL cada
una de tolueno anhidro, combinando los lavados con el fil-
trado en un matraz volumtrico de 1 000 mL. Llevar al aforo
con una mezcla de 3 volmenes de tolueno anhidro por un
volumen de metanol anhidro. Saturar la solucin durante
10 min con nitrgeno seco libre de dixido de carbono.
Nota 1: se pueden agregar pequeas cantidades adicionales
de metanol, si es necesario, para obtener una solucin clara.
Esta solucin tambin puede ser preparada por dilucin
de un volumen apropiado de una solucin de hidrxido
de tetrabutilamonio en metanol equivalente a 26.0 g de hi-
drxido de tetrabutilamonio, obtenida comercialmente, con
una mezcla de tolueno anhidro:metanol anhidro (4:1).
Valorar el da de su uso (protegindola durante la titulacin
del dixido de carbono de la atmsfera) como se indica a
continuacin: pesar 400 mg de SRef de cido benzoico; di-
solver con 80 mL de dimetilformamida, aadir 3 gotas de SI
azul de timol (Solucin 1) en dimetilformamida. Titular con
la solucin de hidrxido de tetrabutilamonio 0.1 N o 0.1 M,
contenido en una bureta equipada con una trampa para ab-
sorcin de dixido de carbono, hasta un vire color azul. Ha-
cer un blanco de reactivos y llevar a cabo las correcciones
necesarias. Calcular la normalidad o molaridad considerando
que cada mililitro de SV de hidrxido de tetrabutilamonio
0.1 N o 0.1 M es equivalente a 12.21 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota 2: guardar en envases con tapas que puedan tener una
trampa para absorber el dixido de carbono y humedad.
Descartar despus de 60 das.

SV DE HIDRXIDO DE TETRABUTILAMONIO 0.1 N
o 0.1 M EN ISOPROPANOL
C
16
H
37
NO MM 259.5
25.95 g en 1 000 mL.
Preparar, valorar y calcular la normalidad o molaridad igual
que la SV de hidrxido de tetrabutilamonio 0.1 N o 0.1 M,
pero cambiando el tolueno por isopropanol y considerando
tambin la nota 1.

SV DE NDIGO CARMN
C
16
H
8
N
2
Na
2
O
8
S
2
MM 466.4
Pesar 4.0 g de ndigo carmn, disolver en agua, aadiendo
porciones pequeas hasta que se disuelva (no debe exceder
de 900 mL). Llevar a una probeta de 1 000 mL, agregar
2.0 mL de cido sulfrico y diluir con agua a 1 000 mL.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: Tomar
10 mL de solucin de referencia de nitratos que contenga
100 ppm de NO
3
(la cual se prepara inmediatamente antes de
usarse diluyendo 1 mL de una solucin de nitrato de potasio
al 0.163 por ciento llevando a 10 mL con agua). Agregar
10 mL de agua, 0.05 mL de solucin preparada de ndigo
carmn y agregar con precaucin 30 mL de cido sulfrico
en una sola adicin. Titular con la solucin de ndigo carmn
hasta color azul estable. El volumen total, en mililitros, de
ndigo carmn requerido es equivalente a 1.0 mg de NO
3
.

SV DE LAURIL SULFATO DE SODIO 0.01 M
C
12
H
25
NaO
4
S MM 288.38
2.9 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 2.9 g de
lauril sulfato de sodio (secar previamente a 205C durante
2 h) calculado en base seca, en 800 mL de agua y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: mezclar
50 mL de la solucin, 15 mL de cloroformo, 10 mL de cido
sulfrico 1 M y 1 mL de SI de amarillo de dimetilo y azul de
B Oracet. Titular con solucin de cloruro de bencetonio
0.004 M, agitando fuertemente durante la titulacin; dejar
separar las fases, hasta que el color de la capa clorofrmica
cambie a verde. Calcular la normalidad considerando que
cada mililitro de SV de cloruro de bencetonio 0.004 M es
equivalente a 1.154 mg de C
12
H
25
NaO
4
S.

SV DE METXIDO DE LITIO 0.1 N EN BENCENO
CH
3
OLi MM 37.98
3.798 g en 1 000 mL.
Mtodos Generales de Anlisis 13

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 0.6 g de li-
tio metlico recin cortado con 150 mL de metanol, enfriar
el matraz al estar agregando el metal. Cuando la reaccin es-
t completa llevar al aforo con benceno si hay turbiedad o se
presenta algn precipitado, clarificar agregando metanol.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse como se
indica para la SV de metxido de sodio 0.1 N en tolueno.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de
SV de metxido de litio en benceno 0.1 N, es equivalente a
12.21 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota: revalorar la solucin antes de usarse.
Conservar la solucin en un envase con bureta automtica y
equipada con una trampa para absorber dixido de carbono
y humedad.

SV DE METXIDO DE LITIO EN CLOROBENCENO
0.1 N o 0.1 M
CH
3
OLi MM 37.97
3.798 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 700 mg de
litio recin cortado con 150 mL de metanol, enfriar el matraz
al estar agregando el metal. Cuando la reaccin est comple-
ta agregar 850 mL de clorobenceno. Si hay turbiedad o se
presenta algn precipitado. Clarificar agregando metanol.
Valorar y calcular la normalidad o molaridad de la solucin
como se indica para la SV de metxido de sodio en tolueno
0.1 N o 0.1 M. Nota: revalorar la solucin antes de usarse.
Guardar la solucin en un envase con bureta automtica y
equipado con trampa para absorber dixido de carbono
y humedad.

SV DE METXIDO DE LITIO 0.02 N o 0.02 M EN
METANOL
CH
3
OLi MM 37.97
759.6 mg en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 120 mg de
litio metlico recin cortado con 150 mL de metanol, enfriar
el matraz al estar agregando el metal. Cuando la reaccin sea
completa llevar a volumen con metanol.
Valorar y calcular la normalidad o molaridad de la solucin
como se indica para la SV de metxido de sodio en tolueno
0.1 N.
Nota: revalorar la solucin antes de usarse. Guardar la solu-
cin en un envase con bureta automtica y equipada con una
trampa para absorber el dixido de carbono y humedad.

SV DE METXIDO DE LITIO EN TOLUENO 0.1 N o
0.1 M
CH
3
OLi MM 37.97
694 mg en 1000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 ml disolver, en pequeas
porciones 694 mg de metxido de litio en 150 mL de meta-
nol anhidro. Llevar a volumen con tolueno.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse como se
indica a continuacin: medir 10 mL de dimetilformamida y
llevarlos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar
0.05 mL de SI de azul de timol 0.3 por ciento en metanol y
titular con SV de metxido de litio, hasta obtener un color
azul prpura. Inmediatamente agregar 200 mg de cido ben-
zoico. Agitar para disolver. Titular inmediatamente con la
solucin de metxido de litio 0.1 N o 0.1 M hasta color azul.
Durante la titulacin utilizar un envase con bureta automti-
ca protegida del dixido de carbono atmosfrico. Efectuar
las correcciones necesarias titulando un blanco. Calcular la
normalidad o molaridad considerando que cada mililitro de
SV de metxido de litio 0.1 N o 0.1 M es equivalente a
12.21 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota: guardar en un envase con bureta automtica equipada
con una trampa para la absorcin de dixido de carbono y de
la humedad, en un lugar fro.

SV DE METXIDO DE SODIO EN BENCENO 0.1 N o
0.1 M
CH
3
ONa MM 54.02
5.402 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL enfriar 150 mL de
metanol, en hielo y agregar en porciones pequeas 2.5 g de
sodio metlico recientemente cortado, cuando la disolucin
sea completa, llevar al aforo con benceno y mezclar.
Para eliminar cualquier turbiedad que pudiera formarse des-
pus de agregar el benceno, aadir de 25 mL a 30 mL de me-
tanol, hasta que la solucin est clara.
Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: pesar 300 mg de SRef de cido ben-
zoico (secar previamente durante 2 h en un desecador con
gel de slice). Depositarlos en un matraz Erlenmeyer
y disolver en 80 mL de dimetilformamida, agregar 3 gotas
de SI de azul de timol en dimetilformamida. Titular con la
solucin de metxido de sodio en benceno 0.1 N o 0.1 M,
hasta vire color azul. Efectuar las correcciones necesarias ti-
tulando un blanco. Calcular la normalidad o molaridad con-
siderando que cada 1.0 mL de solucin de metxido de sodio
0.1 N o 0.1 M equivale a 12.21 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota: guardar en un envase con bureta automtica equipada
con una trampa para absorber dixido de carbono y hume-
dad, en un lugar fro.

SV DE METXIDO DE SODIO 0.1 N o 0.1 M EN
1.4 DIOXANO
CH
3
ONa MM 54.02
5.402 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL enfriar 150 mL
de metanol en hielo y agregar en porciones pequeas 2.5 g de
sodio metlico recientemente cortado. Cuando la disolucin
sea completa, llevar al aforo con 1.4 dioxano y mezclar.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse como se
indica a continuacin: pesar 300 mg de SRef de cido ben-
zoico (secar previamente en un desecador sobre gel de slice
durante 24 h), depositndolos en un matraz Erlenmeyer y di-
solver en 80 mL de dimetilformamida y 3 gotas de SI de azul
de timol en dimetilformamida Titular con la solucin de me-
14 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
txido de sodio en 1.4 dioxano 0.1 N o 0.1 M hasta vire co-
lor azul.
Efectuar las correcciones necesarias, titulando un blanco.
Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada
mililitro de SV de metxido de sodio en 1.4 dioxano 0.1 N o
0.1 M equivale a 12.212 mg de C
7
H
6
O
2
.
Nota: guardar en envases con bureta automtica equipada
con una trampa para absorber el dixido de carbono y la
humedad, en un lugar fro.

SV DE METXIDO DE SODIO 0.5 N o 0.5 M EN ME-
TANOL
CH
3
ONa MM 54.02
27.01 g en 100 mL.
Pesar 11.5 g de sodio metlico recin cortado. Colocar un
trocito de sodio metlico en aproximadamente 0.5 mL de
metanol anhidro, dentro de un matraz de bola de 250 mL,
de base plana con boca esmerilada; cuando la reaccin ha
cesado agregar en porciones pequeas el sodio metlico res-
tante. Conectar a una corriente de agua un condensador y
ajustarlo al matraz, agregar lentamente 250 mL de metanol
anhidro, en pequeas porciones, por la parte superior del
condensador; regular el goteo del metanol para que los vapo-
res se condensen y no escapen; una vez que se ha agregado
todo el metanol, conectar al condensador, en la parte supe-
rior un tubo con desecante; dejar enfriar la solucin. Pasar la
solucin a un matraz volumtrico de 1 000 mL, llevar al afo-
ro con metanol anhidro y mezclar.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse, como se
indica a continuacin: pasar 20 mL de SV de cido clorhdri-
co 1.0 N recin valorado a un matraz Erlenmeyer de
250 mL, agregar 0.25 mL de SI de fenolftalena. Titular con
la solucin de metxido de sodio en metanol 0.5 N o 0.5 M
hasta un vire color rosa permanente. Calcular la normalidad
o molaridad, considerando que cada mililitro de SV de cido
clorhdrico 1.0 N o 1.0 M es equivalente a 2.0 mL de solu-
cin de metxido de sodio 0.5 N.
Nota: guardar la solucin en envases con bureta automtica
equipada con una trampa para evitar la absorcin de dixido
de carbono y humedad.

SV DE METXIDO DE SODIO 0.1 N o 0.1 M EN TO-
LUENO
CH
3
ONa MM 54.02
5.402 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, enfriar en bao de
hielo 125 mL de metanol y agregar en pequeas porciones
2.5 g de sodio metlico recin cortado. Cuando el metal se
ha disuelto llevar a volumen con tolueno y mezclar. Para
eliminar cualquier turbiedad que pudiera formarse agregar
25 mL a 30 mL de metanol hasta que la solucin se aclare.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
10 mL de dimetilformamida y llevarlos a un matraz Erlen-
meyer de 250 mL; agregar 0.05 mL de SI de azul
de timol al 3.0 por ciento en metanol Titular con la solucin de
metxido de sodio en tolueno 0.1 N o 0.1 M (de preferencia
guardar la solucin en un envase con bureta automtica y
protegida de dixido de carbono y humedad) hasta obtener
un color azul prpura. Inmediatamente, agregar 200 mg de
cido benzoico, agitar para disolver. Titular con la solucin
de metxido de sodio en tolueno 0.1 N o 0.1 M hasta color
azul prpura. El volumen del titulante gastado en la segunda
titulacin de la solucin de metxido de sodio en tolueno es
el que servir para hacer el clculo de la normalidad
o molaridad. Efectuar las correcciones necesarias, titulando
un blanco. Calcular la normalidad o molaridad considerando
que cada mililitro de solucin de metxido de sodio 0.1 N o
0.1 M equivale a 12.21 mg de cido benzoico.
Nota: revalorar la solucin peridicamente. Guardar en en-
vases con bureta automtica equipada con una trampa para
evitar la absorcin de dixido de carbono y humedad.

SV DE MORFOLINA 0.5 N EN METANOL
C
4
H
9
NO MM 87.12
43.56 g en 1 000 mL.
Pasar a un matraz volumtrico de 1 000 mL 44 mL de mor-
folina recin destilada, llevar al aforo con metanol. No es
necesario valorar esta solucin.
Nota: proteger de la absorcin de dixido de carbono duran-
te la preparacin. Guardar en envases hermticos.

SV DE NITRATO CRICO AMNICO 0.1 M
Ce(NO
3
)
4
.
2NH
4
NO
3

MM 548.2
54.82 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, agitar durante
2 min, 56 mL de cido sulfrico y 54.82 g de nitrato crico
amnico (IV). Cuidadosamente agregar cinco porciones su-
cesivas de 100 mL cada una de agua, agitando despus de
cada adicin. Llevar a volumen con agua la solucin clara.
Despus de diez das valorar la solucin como se indica a
continuacin: disolver 80 mg de trixido de arsnico en
15 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.2 M calentando
ligeramente. Agregar a la solucin clara 50 mL de solucin
de cido sulfrico 1.0 M; 0.15 mL de una solucin de tetr-
xido de osmio al 0.25 por ciento (m/v) en solucin
de cido sulfrico 1.0 M y 0.1 mL de SI de ferrona. Titular
esta solucin con la solucin de nitrato crico amnico
0.1 M hasta que el color rojo desaparezca. Cerca del punto
final titular lentamente. Calcular la molaridad considerando
que cada mililitro de solucin de nitrato crico amnico
0.1 M equivalente a 4.946 mg de As
2
O
3
.
Nota: guardar protegido de la luz.

SV DE NITRATO CRICO AMNICO 0.05 N
Ce(NO
3
)
4

.
2NH
4
NO
3

MM 548.23
2.741 g en 100 mL.
En un matraz volumtrico de 100 mL, disolver 2.75 g de ni-
trato crico amnico en 80 mL de solucin 1.0 N de cido
ntrico, llevar al aforo con el mismo disolvente y filtrar.
Mtodos Generales de Anlisis 15

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
10 mL de SV de sulfato frrico amnico 0.1 N recin valo-
rado, recibirlos en un matraz Erlenmeyer y diluir con agua a
100 mL, agregar una gota de SI de nitrofenantrolina. Titular
con la solucin de nitrato crico amnico 0.05 N, hasta que
desaparezca el color. Obtener la diferencia de volumen entre
la cantidad de SV de sulfato frrico amnico y el volumen
de nitrato crico amnico 0.05 N y con esto calcular la nor-
malidad.
Nota: guardar protegido de la luz.

SV DE NITRATO CRICO AMNICO 0.01 M
Ce(NO
3
)
4

.
2NH
4
NO
3

MM 548.23
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, diluir 100 mL de
SV de nitrato crico amnico 0.1 M, agregar 30 mL de cido
sulfrico previamente fro y llevar a volumen con agua.
Nota: guardar protegido de la luz.

SV DE NITRATO CPRICO 0.1 N
Cu(NO
3
)
2

.
2.5 H
2
O
MM 232.59
23.3 g en 1 000 mL.
Cu(NO
3
)
2

.
3 H
2
O
MM 241.60
24.16 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 23.3 g de
nitrato cprico con 2.5 molculas de agua o 24.2 g de nitrato
cprico trihidratado con agua y llevar a volumen.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: llevar
20 mL de la solucin de nitrato cprico a un vaso de preci-
pitados de 250 mL, agregar 2.0 mL de solucin de nitrato de
sodio 5.0 M, 20 mL de SR de acetato de amonio y suficiente
agua para obtener 100 mL. Titular con SV de edetato disdi-
co 0.05 M. Determinar el punto final potenciomtricamente
usando un electrodo de referencia de in cprico de doble
junta.
Efectuar las correcciones necesarias titulando un blanco.
Calcular la normalidad mediante la siguiente frmula:
V M / 20.0
Donde:
V = Volumen en mililitros de edetato disdico consumi-
dos.
M = Molaridad del edetato disdico.
20.0= Mililitros de la solucin a valorar de nitrato cprico
tomados.

SV DE NITRATO DE BISMUTO 0.01 M
Bi(NO
3
)
3

.
5H
2
O
MM 485.07
4.851 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 4.86 g de
nitrato de bismuto pentahidratado en 60 mL de cido ntrico
diluido y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
25 mL de la solucin de nitrato de bismuto y llevarlos a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 50 mL de agua y una
gota de SI de naranja de xilenol. Titular con solucin SV de
edetato disdico 0.01 M hasta que el color rojo cambie a
amarillo. Calcular la molaridad.

SV DE NITRATO DE MERCURIO 0.1 M
Hg(NO
3
)
2


H
2
O MM 324.6
32.46 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 35 g de ni-
trato mercrico monohidratado en una mezcla de 5.0 mL de
cido ntrico y 500 mL de agua. Llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar
20 mL de la solucin a un matraz Erlenmeyer, agregar
2.0 mL de cido ntrico y 2.0 mL de SR sulfato frrico am-
nico. Enfriar a menos de 20C. Titular con SV de tiocianato
de amonio 0.1 M hasta la aparicin de color caf


claro permanente. Calcular la molaridad, considerando que
cada mililitro de nitrato mercrico 0.1 M, corresponde a
1.0 mL de SV de tiocianato de amonio 0.1 M.

SV DE NITRATO DE MERCURIO 0.02 M
Hg(NO
3
)
2


H
2
O MM 342.116
6.85 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 6.85 g de
nitrato mercrico en 20 mL de solucin de cido ntrico
1.0 M y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
15 mg de cloruro de sodio en 50 mL de agua Titular con la
solucin de nitrato mercrico 0.02 M, determinando el punto
final potenciomtricamente utilizando un electrodo indicador
de platino o mercurio y un electrodo de referencia de mercu-
rio-sulfato mercrico. Calcular la molaridad, considerando
que cada mililitro de SV de nitrato mercrico 0.02 M equi-
vale a 2.338 mg de NaCl.

SV DE NITRATO DE PLATA 0.1 N o 0.1 M
AgNO
3
MM 169.87
16.99 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver con agua
17.5 g de nitrato de plata y llevar al aforo.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar a
un matraz Erlenmeyer 100 mg de cloruro de sodio grado
reactivo, (secar previamente a 110C durante 2 h), disolver
en 5.0 mL de agua y agregar 5.0 mL de cido actico, 50 mL
de metanol y 0.5 mL de SI de eosina Y. Titular con la solu-
cin de nitrato de plata 0.1 N o 0.1 M con agitacin fuerte,
de preferencia con agitador magntico. Otra forma de valo-
rar la solucin es potenciomtricamente (MGA 0991). Calcu-
lar la normalidad o molaridad, considerando que cada milili-
tro de solucin de nitrato de plata 0.1 N o 0.1 M, es equiva-
lente a 5.843 mg de NaCl.
Nota: guardar protegido de la luz.

SV DE NITRATO DE PLATA 0.001 M
AgNO
3
MM 169.87
16 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
En un matraz volumtrico de 500 mL, diluir 5 mL de SV de
nitrato de plata 0.1 N o 0.1 M y llevar a volumen con agua.
Nota: guardar protegido de la luz.

SV DE NITRATO DE PLOMO 0.1 M
Pb(NO
3
)
2
MM 331.21
33 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 33 g de ni-
trato de plomo (II) en 500 mL de agua y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: en un
matraz Erlenmeyer de 500 mL depositar 20 mL de la solu-
cin, agregar 300 mL de agua, 50 mg de SI de anaranjado de
xilenol triturado y suficiente hexamina para tener un color
violeta rosceo. Titular con SV de edetato disdico 0.1 M
hasta vire color amarillo. Calcular la molaridad considerando
que cada mililitro de SV de edetato disdico 0.1 M es equi-
valente a 33.12 mg de Pb(NO
3
)
2
.

SV DE NITRATO DE PLOMO 0.05 M
Pb(NO
3
)
2
MM 331.21
16.5 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 16.5 g de
nitrato de plomo (II) en suficiente agua y llevar al aforo. Va-
lorar la solucin como se indica a continuacin: a 50 mL de
la solucin agregar 50 mg de SI anaranjado de xilenol tritu-
rado y aadir suficiente hexamina para producir un color
violeta rosceo. Titular con SV de edetato disdico 0.1 M,
hasta vire color amarillo.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de
SV de edetato disdico 0.1 M corresponde a 2.0 mL de SV
de nitrato de plomo 0.05 M o es equivalente a 33.12 mg de
Pb(NO
3
)
2
.

SV DE NITRATO DE TORIO 0.01 M
Th(NO
3
)
4

.
6H
2
O
MM 588.20
5.9 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 5.9 g de ni-
trato de torio hexahidratado en 800 mL de agua y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 50 mL
de la solucin agregar 5.0 mL de una solucin amortigua-
dora (preparada con 27.2 g de acetato de sodio en 19.4 mL
de solucin de cido clorhdrico 1.0 M diluida a 1 000 mL
con agua). Titular con SV de edetato disdico 0.05 M, usan-
do SI de azul de metil timol hasta color amarillo claro.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de edetato disdico 0.05 M es equivalente a 11.60 mg de
Th(NO
3
)
4
6 H
2
O.

SV DE NITRITO DE SODIO 0.1 M
NaNO
2
MM 69.00
6.9 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 7.5 g de ni-
trito de sodio con 800 mL de agua y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solucin inmediatamente antes de usarse como se
indica a continuacin: pesar 500 mg de sulfanilamida SRef
(previamente secada a 105C durante 3 h); pasar a un matraz
Erlenmeyer, aadir 20 mL de cido clorhdrico y 50 mL de
agua, agitar hasta disolucin y enfriar a 15C y conservando
esta temperatura, durante la titulacin agregar lentamente la
solucin de nitrito de sodio 0.1 M colocando el extremo
de la bureta debajo de la superficie de la solucin para evitar
la oxidacin por el aire del nitrito de sodio y agitar la solu-
cin suavemente con un agitador magntico, para evitar que
se forme un remolino de aire hacia abajo de la superficie de
la solucin. Usar el indicador especificado en la monografa
individual o si la misma indica una titulacin potenciomtri-
ca; utilizar electrodos de platino/calomel o de platino-
platino, para determinar el punto final. Cuando falte aproxi-
madamente 1.0 mL para el punto final, agregar la solucin
titulante en porciones de 0.1 mL y agitar durante 1 min entre
cada adicin.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de
SV de nitrito de sodio 0.1 M es equivalente a 17.22 mg de
C
6
H
8
N
2
O
2
S.

SV DE PERCLORATO DE BARIO 0.05 M
Ba (ClO
4
)
2
MM 336.20
15.8 g en 1 000 mL.
Disolver 15.8 g en hidrxido de bario en una mezcla de
75 mL de agua y 7.5 mL de cido perclrico, ajustar el pH a
3 con cido perclrico y filtrar si es necesario. Agregar a esta
solucin 150 mL de alcohol y diluir con agua a 250 mL, pos-
teriormente llevar a volumen con SA de cido actico-
alcohol pH 3.7 a 1 000 mL.
Valorar la solucin inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuacin: a 5.0 mL de SV de cido sulfrico
0.05 M, agregar 5.0 mL de agua, 50 mL SA de cido acti-
co-alcohol pH 3.7 y 0.5 mL de SI de rojo de alizarina S. Ti-
tular con la solucin de perclorato de bario hasta color rojo-
anaranjado. Calcular la molaridad considerando que cada
mililitro de SV de cido sulfrico 0.05 M es equivalente a
16.81 mg de Ba (ClO
4
)
2
.

SV DE PERCLORATO DE BARIO 0.025 M
Ba(ClO
4
)
2
MM 336.20
En un matraz volumtrico de 1000 mL, diluir 500 mL de SV
de perclorato de bario 0.05 M y llevar a volumen con SA de
cido actico-alcohol pH 3.7.

SV DE PERCLORATO DE BARIO 0.01 M
Ba(ClO
4
)
2

MM 336.20
3.5 g en 1 000 mL.
Disolver 3.5 g de hidrxido de bario en una mezcla de
15 mL de agua y 1.5 mL de cido perclrico, ajustar
a pH 3.0 con cido perclrico y filtrar si es necesario. Aadir
a esta solucin 150 mL de alcohol y diluir con agua a
250 mL, posteriormente diluir con SA de cido actico-
alcohol pH 3.7 a 1 000 mL.
Mtodos Generales de Anlisis 17

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a un ma-
traz Erlenmeyer, agregar 25 mL de SV de cido sulfrico
0.01 N preparado a partir de la SV de cido sulfrico 1.0 N,
50 mL de SA de cido actico-alcohol pH 3.7 y 0.5 mL de
SI de Alizarina S. Titular con la solucin de perclorato de
bario 0.01 M hasta vire color rojo anaranjado.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de so-
lucin de cido sulfrico 0.01 N es equivalente a 3.362 mg
de Ba(ClO
4
)
2
.

SV DE PERCLORATO DE BARIO 0.005 M EN 2-
PROPANOL
Ba(ClO
4
)
2
MM 336.20
1.6812 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 1.7 g de
perclorato de bario en 200 mL de agua y llevar a volumen
con 2-propanol.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: mezclar
20 mL de la solucin con 55 mL de metanol y 0.15 mL
de arsenazo III (preparado con 100 mg de arsenazo III en
50 mL de agua). Titular con SV de cido sulfrico 0.005 M
hasta que el color prpura cambie a rojo-prpura.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de cido sulfrico 0.005 M es equivalente a 1.6812 mg de
Ba(ClO
4
)
2
.

SV DE PERMANGANATO DE POTASIO, 0.1 N o
0.02 M
KMnO
4
MM 158.03
3.161 g en 1 000 mL.
En un matraz disolver 3.3 g de permanganato de potasio en
1 000 mL de agua y poner a ebullicin la solucin durante
15 min, o durante una hora en un bao de agua, tapar el ma-
traz y dejar reposar por lo menos dos das, filtrar a travs de
un filtro de porosidad fina. Si es necesario colocar una capa
de lana de vidrio.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
200 mg de oxalato de sodio (secar previamente a 110C has-
ta masa constante), disolver en 250 mL de agua. Agregar
7.0 mL de cido sulfrico, calentar a 70C Titular con la so-
lucin de permanganato de potasio, adicionndola lenta-
mente y con agitacin constante, hasta observar un color ro-
sa claro que permanezca 15 s por lo menos. La temperatura
al finalizar la titulacin no debe ser menor de 60C. Calcular
la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro
de solucin de 0.1 N o 0.02 M permanganato de potasio es
equivalente a 6.7 mg de Na
2
C
2
O
4
.
Nota: debe almacenarse en envase de vidrio de color mbar
u otro material inerte con tapn de vidrio. Revalorar la solu-
cin peridicamente.

SV DE PERYODATO DE SODIO 0.1 M
NaIO
4
MM 213.9
21.4 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 21.4 g de
peryodato de sodio en 500 mL de agua y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: depositar
20 mL de la solucin en un matraz yodomtrico, agregar

5.0 mL de cido perclrico. Tapar el matraz y agitar. Ajustar
el pH de la solucin a 6.4 con solucin saturada de bicarbo-
nato de sodio, agregar 10 mL de solucin de yoduro de pota-
sio (a una concentracin de 166 g/L), tapar el matraz agitar y
dejar reposar durante 2 min. Titular con SV de arsenito de
sodio 0.025 M hasta que el color amarillo casi desaparezca,
agregar 2 mL de SI de almidn y continuar titulando lenta-
mente hasta que el color desaparezca completamente. Calcu-
lar la molaridad considerando que cada mililitro de SV de
arsenito de sodio 0.025 M equivale a 5.345 mg de NaIO
4
.

SV DE SULFATO CRICO AMONICO 0.1 M
2(NH
4
)
2
SO
4
, Ce(SO
4
)
2

.
2H
2
O
MM 632.6
65 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 65 g de sul-
fato crico amnico dihidratado en una mezcla de 30 mL de
cido sulfrico y 500 mL de agua, Dejar enfriar y llevar a
volumen con agua. Dejar reposar durante 24 h y filtrar a tra-
vs de un crisol de vidrio con placa de porosidad fina.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
80 mg de trixido de arsnico en 15 mL de solucin de hi-
drxido de sodio 0.2 M calentando ligeramente, agregar a la
solucin clara 50 mL de solucin de cido sulfrico 1.0 M;
0.15 mL de solucin de tetrxido de osmio 0.25 por ciento
(m/v) en solucin de cido sulfrico 1.0 M y 0.1 mL SI de
ferrona. Titular con SV de sulfato crico amnico 0.1 M
hasta que el color rojo desaparezca; cerca del punto final ti-
tular lentamente. Calcular la molaridad considerando que
cada mililitro de SV de sulfato crico amnico 0.1 M equi-
vale a 4.946 mg de As
2
O
3
.

SV DE SULFATO CRICO AMNICO 0.01 M
2(NH
4
)
2
SO
4
, Ce(SO
4
)
2

.
2H
2
O
MM 632.60
En un matraz Erlenmeyer de 1 000 mL, diluir el da de su
uso, 100 mL de SV de sulfato crico amnico 0.1 M, agregar
con enfriamiento 30 mL de cido sulfrico y llevar a volu-
men con agua.

SV DE SULFATO CRICO DE TETRAAMONIO
0.01 M
Ver SV de sulfato crico amnico 0.01 M.

SV DE SULFATO CRICO DE TETRAAMONIO 0.1 M
Ver SV de sulfato crico amnico 0.1 M.

SV DE SULFATO CRICO 0.1 M
Ce(SO
4
)
2
.
4H
2
O
MM 404.30
40.4 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 40.4 g de
sulfato crico en una mezcla de 500 mL de agua y 50 mL
de cido sulfrico, dejar enfriar y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 25 mL
de la solucin, agregar 2.0 g de yoduro de potasio y 150 mL de
18 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
agua. Titular inmediatamente con SV de tiosulfato de sodio
0.1 M, agregar 1 mL de SI de almidn soluble y continuar
con la titulacin hasta que el color azul desaparezca.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de tiosulfato de sodio 0.1 M equivale a 40.43 mg de
Ce(SO
4
)
2
4H
2
O.

SV DE SULFATO CRICO 0.1 N
Ce(SO
4
)
2
MM 332.24
33.22 g en 1 000 mL.
Pasar 59 g de nitrato crico amnico a un vaso, aadir
31 mL de cido sulfrico, mezclar y aadir cuidadosamente
agua en porciones de 20 mL hasta disolver completamente.
Cubrir el vaso, dejar reposar durante toda la noche y filtrar a
travs
de un crisol de vidrio con placa de porosidad fina, diluir con
agua a 1 000 mL en un matraz volumtrico y mezclar.
Nota: preparar la solucin de tetrxido de osmio bajo cam-
pana de extraccin ya que se desprenden vapores venenosos.
Valorar como se indica a continuacin: pesar 200 mg de tri-
xido de arsnico (secar previamente a 105C durante 1 h) y
pasar a un matraz yodomtrico de 500 mL. Lavar las paredes
internas del matraz con 25 mL de solucin de hidrxido de
sodio (2:25), agitar suavemente hasta completa disolucin,
aadir 100 mL de agua y mezclar. Agregar 10 mL de cido
sulfrico diluido (1:3), unas gotas de SI de o-fenantrolina y
una gota de solucin de tetrxido de osmio (1:400) en solu-
cin de cido sulfrico 0.1 N. Titular lentamente con la solu-
cin de sulfato crico hasta que el color rosa vire a azul cla-
ro.
Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de
SV de sulfato crico 0.1 N equivale a 4.946 mg de As
2
O
3
.

SV DE SULFATO DE COBRE 0.02 M
CuSO
4

.
5 H
2
0
MM 249.7
5.0 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 5.0 g de
sulfato de cobre en 800 mL de agua, y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar a
un matraz Erlenmeyer 20 mL de esta solucin, agregar 2.0 g
de acetato de sodio y 0.1 mL de SI piridilazonaftol Pan, titu-
lar con SV de edetato disdico 0.02 M hasta que el color
cambie de azul violeta a verde brillante. Cerca del punto fi-
nal titular lentamente.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro
de SV de edetato disdico 0.02 M equivale a 4.994 mg de
CuSO
4
5H
2
O.

SV DE SULFATO DE MAGNESIO 0.05 M
MgSO
4
7 H
2
0
MM 246.50
12.5 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 12.5 g de
sulfato de magnesio heptahidratado en 800 mL de agua y
llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pasar a
un matraz Erlenmeyer de 500 mL, 40 mL de la solucin y
diluir con agua a 300 mL, agregar 10 mL de SA de cloruro
de amonio-hidrxido de amonio pH 10 y 50 mg de SI de
Negro de eriocromo T mezcla triturado, calentar a 40C. Ti-
tular a esta temperatura con SV de edetato disdico 0.1 M
hasta vire color violeta a azul.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de edetato disdico 0.1 M es equivalente a 24.65 mg de
MgSO
4
7H
2
0.

SV DE SULFATO DE ZINC 0.1 M
ZnSO
4
.
7H
2
O MM 287.5
29 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 29 g de sul-
fato de zinc heptahidratado en 800 mL de agua y llevar a vo-
lumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: en un
matraz Erlenmeyer depositar 20 mL de la solucin, agregar
5.0 mL de solucin de cido actico 2.0 M y diluir con agua
a 50 mL. Agregar 50 mg de SI de anaranjado de xilenol tri-
turado y suficiente hexamina para obtener un color violeta
rosceo. Posteriormente agregar 2.0 g de hexamina. Titular
con SV de edetato disdico 0.1 M hasta vire color amarillo.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de so-
lucin de SV de edetato disdico 0.1 M es equivalente a
28.75 mg de ZnSO
4


7H
2
O.

SV DE SULFATO DE ZINC 0.05 M
ZnSO
4
7 H
2
O MM 287.56
14.4 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 14.4 g de
sulfato de zinc heptahidratado en 800 mL de agua, y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
10 mL de SV de de edetato disdico 0.05 M en un matraz
Erlenmeyer. Agregar en el orden siguiente: 10 mL de SR de
acetato de amonio-cido actico (preparado en un matraz vo-
lumtrico de 1 000 mL disolviendo 77.1 g de acetato de
amonio en 800 mL de agua y 57 mL de cido actico glacial,
llevando al aforo con agua), 50 mL de alcohol y 2.0 mL de
SR de ditizona. Titular con solucin de sulfato de zinc, hasta
vire a rosa claro.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de
SV de edetato disdico 0.05 M, es equivalente a 1.0 mL de
solucin de sulfato de zinc 0.05 M o es equivalente a
14.39 mg de ZnSO
4
7H
2
O.

SV DE SULFATO FRRICO AMNICO 0.1 N o 0.1 M
FeNH
4
(SO
4
)
2

.
12 H
2
O MM 482.18
48.22 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 50 g de sul-
fato frrico amnico decahidratado en una mezcla
de 300 mL de agua y 6.0 mL de cido sulfrico y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
40 mL de la solucin en un matraz yodomtrico, aadir
5.0 mL de cido clorhdrico, mezclar y agregar una solucin
Mtodos Generales de Anlisis 19

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
de 3.0 g de yoduro de potasio en 10 mL de agua, tapar el ma-
traz y dejar reposar durante 10 min. Titular el yodo liberado
con SV de tiosulfato de sodio 0.1 N o 0.1 M, agregando
3.0 mL SI de almidn soluble casi al final de la titulacin.
Continuar hasta que desaparezca el color azul. Titular un
blanco y hacer las correcciones necesarias. Calcular la nor-
malidad o molaridad, considerando que cada mililitro de SV
de tiosulfato de sodio 0.1 N o 0.1 M, es equivalente a
48.22 mg de FeNH
4
(SO
4
)
2
12H
2
O.
Nota: almacenar en envases hermticos y protegidos de la luz.

SV DE SULFATO FERROSO AMNICO 0.1 N o 0.1 M
Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O MM 392.13
39.21 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 40 g de sul-
fato ferroso amnico hexahidratado en una mezcla previa-
mente fra de 40 mL de cido sulfrico y 200 mL
de agua, mezclar, llevar al aforo con agua hervida el da de
su uso y fra.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir de
25 mL a 30 mL de la solucin en un matraz Erlenmeyer,
agregar 2 gotas de SI de o-fenantrolina Titular con solucin de
sulfato crico 0.1 N, hasta que el color rojo vire a azul claro.
Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de
SV de sulfato crico 0.1 N, es equivalente a 1.0 mL de SV
de sulfato ferroso amnico 0.1 N.
Nota: preparar antes de usar.

SV DE SULFATO FERROSO 0.1 M
FeSO
4
.
7H
2
O
MM 278
27.8 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 27.8 g de
sulfato ferroso heptahidratado en 500 mL de solucin
de cido sulfrico 1.0 M y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 25 mL
de la solucin, agregar 3 mL de cido fosfrico y titular in-
mediatamente con SV de permanganato de potasio 0.02 M.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de
SV de permanganato de potasio 0.02 M equivalen a 27.8 mg
de FeSO
4
7H
2
O.

SV DE TETRABORATO DE SODIO, 0.01 M
Na
2
B
4
O
7

.
10H
2
O
MM 381.4
3.814 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL disolver 3.814 g de
tetraborato de sodio decahidratado en 800 mL de agua y lle-
var a volumen con agua.
SV DE TETRAFENIL BORATO DE SODIO 0.02 M
NaB(C
6
H
5
)
4
MM 342.22
6.845 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver en 800 mL
de agua 6.845 g de tetrafenilborato de sodio y llevar a volu-
men con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a cada
uno de dos vasos de precipitados, pasar una alcuota de
75 mL de la solucin, aadir a cada vaso 1.0 mL de cido
actico y 25 mL de agua. Agregar lentamente y con agita-
cin constante 25 mL de una solucin de biftalato
de potasio 1:20, y dejar reposar durante 2 h. Filtrar una de
las mezclas, lavar el precipitado con agua fra y pasarlo a un
matraz, agregar 50 mL de agua, agitar intermitentemente du-
rante 30 min. Filtrar y usar el filtrado como solucin satura-
da de tetrafenilborato de potasio.
Filtrar la otra mezcla en un crisol-filtro previamente puesto a
peso constante y lavar el precipitado con tres porciones de
5.0 mL de solucin saturada de tetrafenil borato de potasio.
Secar a 105C durante 1 h.
Cada gramo del tetrafenilborato de potasio obtenido, es
equivalente a 955.1 mg de tetrafenilborato de sodio. Del pe-
so de tetrafenilborato de potasio obtenido calcular
la molaridad de la solucin de tetrafenilborato de sodio, con-
siderando que cada mililitro de SV de tetrafenilborato de so-
dio es equivalente a 7.167 mg de KB(C
6
H
5
)
4
.
Nota: preparar esta solucin el da de su uso.

SV DE TETRAFENILBORATO DE SODIO 0.01 M
NaB(C
6
H
5
)
4
MM 342.22
3.5 g en 1 000 mL.
Disolver 3.5 g de terafenilborato de sodio en 50 mL de agua,
agitar durante 20 min con 500 mg de gel de hidrxido
de aluminio, agregar 250 mL de agua y 16.6 g de cloruro de
sodio, dejar reposar durante 30 min. Filtrar, recibir el filtrado
en un matraz volumtrico de 1 000 mL, agregar 600 mL
de agua y, ajustar el pH entre 8 y 9 con solucin de hidrxi-
do de sodio 0.1 M y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
7.0 mg de cloruro de potasio (secar previamente a 150C du-
rante 1 h), en 5 mL de SA de Acetato de sodio-cido actico
pH 3.7 y 5 mL de agua, agregar 15 mL de la solucin de te-
trafenilborato de sodio, dejar reposar durante 5 min y filtrar
a travs de un filtro de vidrio poroso. A 20 mL del filtrado
agregar 0.5 mL de SI de azul de bromofenol. Titular el exce-
so de tetrafenilborato de sodio con solucin SV de cloruro de
cetilpiridinio 0.005 M hasta vire color azul. Efectuar las co-
rrecciones necesarias titulando un blanco. Calcular la mola-
ridad de solucin como se indica a continuacin:
a p [ 15 ( a b) 0.07455]
Donde:
a = Mililitros de solucin SV de cloruro de cetilpiridinio
0.005 M requeridos en el blanco.
b = Mililitros de solucin SV de cloruro de cetilpiridinio
0.005 M requeridos para cloruro de potasio.
p = Masa en gramos de cloruro de potasio.
Nota: preparar el da de su uso.

SV DE TIOCIANATO DE AMONIO 0.1 N o 0.1 M
NH
4
SCN MM 76.12
7.612 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 7.612 g de
tiocianato de amonio en 800 mL de agua y llevar a volumen
con agua.
20 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
Valorar la solucin como se indica a continuacin: medir
30 mL de SV de nitrato de plata 0.1 N en un matraz Erlen-
meyer con tapn esmerilado, diluir con 50 mL de agua y
aadir 2.0 mL de cido ntrico, 2.0 mL de SR de sulfato f-
rrico amnico. Titular con la solucin de tiocianato de amo-
nio 0.1 N o 0.1 M hasta vire al primer color caf rojizo.
Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de
SV de nitrato de plata 0.1 N o 0.1 M es equivalente a
7.612 mg de NH
4
SCN.
La solucin de tiocianato de amonio 0.1 N, puede ser susti-
tuida por solucin de tiocianato de potasio 0.1 N, cuando as
lo requieran los anlisis.
Nota: guardar protegidos de la luz.

SV DE TIOCIANATO DE POTASIO 0.1 N
Ver SV de Tiocianato de amonio 0.1 N o 0.1 M.

SV DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N o 0.1 M
Na
2
S
2
O
3
5H
2
O MM 248.17
24.82 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 26 g de tio-
sulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 800 mL
de agua recientemente hervida y fra. Llevar a volumen con
el mismo disolvente.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: pesar
70 mg de dicromato de potasio (previamente pulverizado y
secado a 120C durante 4 h), disolver en 100 mL de agua en
un matraz yodomtrico de 500 mL. Agitar hasta disolucin,
quitar el tapn y rpidamente agregar 3.0 g de yoduro de po-
tasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6 mL de cido
clorhdrico. Insertar el tapn en el matraz, mezclar y dejar
reposar en la oscuridad durante 10 min exactamente. Enjua-
gar el tapn y las paredes internas del matraz con agua. Titu-
lar el yodo liberado con la solucin de tiosulfato de sodio
hasta vire a color verde amarillento. Agregar 3.0 mL de SI
de almidn y continuar la titulacin hasta la disminucin del
color azul marino. Titular un blanco de reactivos y hacer las
correcciones necesarias. Calcular la normalidad, consideran-
do que cada mililitro de SV de tiosulfato de sodio 0.1 N o
0.1 M es equivalente a 4.903 mg de dicromato de potasio.
Nota: revalorar la solucin frecuentemente.
SV DE TRICLORURO DE TITANIO 0.1 N O 0.1 M
TiCl
3
MM 154.3
15.43 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, colocar 75 mL de
cido clorhdrico y agregar 75 mL de solucin de tricloruro
de titanio (1:5), mezclar y llevar a volumen con agua.
Para valorar la solucin, utilizar el aparato descrito en segui-
da: la solucin de tricloruro de titanio por valorar se deposita
en un envase conectado a una bureta automtica y dentro del
cual se mantiene atmsfera de hidrgeno.
En la titulacin se emplea un matraz Erlenmeyer de boca an-
cha de 500 mL, provisto de un tapn de hule trihoradado, pa-
ra insertar el tubo que conecta la bureta, un tubo para permi-
tir la entrada de dixido de carbono y un tubo de salida.
Adaptar agitacin mecnica. Todas las uniones debern ser
hermticas.
Adicionar de tal manera que el paso del hidrgeno y del di-
xido de carbono sea a travs de recipientes lavadores que
contengan solucin de tricloruro de titanio (1:50) para elimi-
nar cualquier traza de oxgeno.
Si la solucin que se va a titular debe calentarse antes o du-
rante la titulacin, conectar al matraz un condensador de re-
flujo en posicin vertical a travs del tapn de hule.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: en un
matraz para titulacin antes mencionado, depositar aproxi-
madamente 40 mL de SV de sulfato frrico amnico 0.1 N o
0.1 M; pasar rpidamente una corriente de dixido de car-
bono hasta que todo el aire haya sido eliminado. Agregar la
solucin de tricloruro de titanio depositado en
la bureta, hasta que el punto final se aproxime (cerca de
35 mL). Agregar a travs del tubo de salida 5 mL de SR
de Tiocianato de amonio y continuar la titulacin hasta deco-
loracin de la solucin. Titular un blanco de reactivos y ha-
cer las correcciones necesarias. Calcular la normalidad con-
siderando que cada mililitro de SV de sulfato frrico amni-
co 0.1 N o 0.1 M es equivalente a 15.43 mg de TiCl
3
.
Nota: guardar en envases que puedan eliminar el aire por hi-
drgeno.

SV DE YODATO DE POTASIO 0.05 M
KIO
3
MM 214.00
10.70 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 10.70 g de
yodato de potasio (secar previamente a 110C por 1.5 h a
2 h) en 800 mL de agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: diluir
25 mL de esta solucin a 100 mL con agua. Tomar una al-
cuota de 20 mL de la solucin anterior, adicionar 2.0 g de
yoduro de potasio y 10 mL de solucin de cido sulfrico
1.0 M. Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M,
Mtodos Generales de Anlisis 21

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
agregando 1.0 mL de SI de almidn cerca del punto final de
la titulacin.
Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro de
tiosulfato de sodio 0.1 N o 0.1 M es equivalente a 3.566 mg
de KIO
3
.

SV DE YODO 0.1 N o 0.05 M
I MM 126.90
12.69 g en 1 000 mL.
En un matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 14 g
de yodo en una solucin de 36 g de yoduro de potasio en
100 mL de agua, agregar 3 gotas de cido clorhdrico y lle-
var a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver
80 mg de trixido de arsnico en 20 mL de hidrxido de so-
dio 1 M y 10 mL de cido clorhdrico 2 M. Agregar 3 g
de bicarbonato de sodio. Titular con SV de yodo, usando SI
de almidn soluble.

SV DE YODURO DE TETRABUTILAMONIO 0.01 M
C
16
H
36
NI MM 369.4
4 g en 1 000 mL.
En matraz volumtrico de 1 000 mL, disolver 4 g de yoduro
de tetrabutilamonio en 800 mL de agua y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: a 25 mL
de esta solucin, agregar 50 mL de SV de nitrato de plata
0.01 M, 0.5 mL de cido ntrico 2.0 M y titular el exceso de
nitrato de plata 0.01 M con SV de tiocianato de amonio
0.01 M, usando solucin indicadora de sulfato frrico am-
nico. Calcular la molaridad, considerando que cada mililitro
de solucin de SV nitrato de plata 0.01 M es equivalente a
3.694 mg de C
16
H
36
NI.

SV DE ZINC 0.1 M
Zn MM 65.39
6.539 g en 1 000 mL.
Pesar 6.539 g de SRef de zinc, previamente lavado con los
siguientes reactivos: cido clorhdrico al 10 por ciento, agua
y acetona (secar a 110C durante 5 min) y enfriar sobre gel
de slice en un desecador. Posteriormente pasarlo a un ma-
traz volumtrico de 1 000 mL, agregar 80 mL de cido clor-
hdrico diluido (preparado en un matraz volumtrico de
100 mL al cual se agrega 8 mL de agua y 23.6 mL de cido
clorhdrico, llevando a volumen con agua) y 2.5 mL de SR
de bromo, calentar ligeramente para disolver, evaporar el ex-
ceso de bromo por ebullicin, enfriar y llevar a volumen con
agua.

22 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3