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Analytik Jena Instrumentacin y Componentes

WinAAS para Mercur


1




WinAAS para el Mercur

Software de anlisis y control del
analizador de mercurio Mercur
Software Description
Analytik Jena AG
Analytik Jena AG
Kundendienst
Konrad-Zuse-Str. 1
07745 Jena
Germany
Telephone + 49 (3641) 77-7401 (Hotline)
Fax + 49 (3641) 77-7449
E-Mail service@analytik-jena.de
General information about Analytik Jena AG
on the internet: http://www.analytik-jena.de
Instrumentacin y Componentes SA
www.inycom.es
analitica@inycom.es











Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
2
Contenido
1 Instruccionnes de seguridad 1-1
2 Software WinAAS para el Mercur 2-1
2.1 Instalacin del programa 2-1
2.1.1 Sub-directorios del WinAAS 2-2
2.1.2 Archivo WinAAS.INI 2-2
2.1.3 EEPROM y archivo QUECK.DAT 2-3
2.2 Inicio del programa y salida del programa 2-3
2.3 Desinstalacin del programa 2-3
2.4 WinAAS y otros progrmas de usuario 2-4
3 Instrucciones Generales de Operacin 3-1
3.1 La pantalla Principal 3-1
3.2 Men de Ayuda Help 3-5
3.3 Teclas de funcin 3-5
3.4 Teclas Shortcut 3-6
3.5 Botones utilizados ma frecuentemente 3-7
3.6 Cambio de los parmetros de Anlisis 3-10
3.7 Cierre del programa WinAAS 3-11
4 Preparative Settings 4-1
5 General Funct Functions ions 5-1
5.1 Grabar los parmetros del instrumento 5-1
5.2 Salvar y cargar los parmetros seleccionados 5-5
6 Mtodos de medida: crear, editar y cargar 6-1
7 parametros del Instrumento 7-1
7.1 Seleccin/cambio de los parmetros del instrumento 7-1
7.2 Parmetros escficos de Integracin y niveles de seal 7-4
7.3 Run y grfica del programa seleccionado 7-8
7.4 Checkeo de las funciones del instrumento 7-9
7.5 Test de errores del Mercur 7-12
8 Automuestreador 8-1
8.1 Setting up Autosampler 8-1
8.2 Posciones especiales de las muestras 8-2
8.3 Parmetros tcnicos especficos del Autosamuestreador 8-3
8.4 Dilucin de muestras 8-5
8.5 Funcin de Test del Automuestreador 8-7
8.6 Test de errores en el automuestreador 8-10
9 Mtodo de calibracin 9-1
9.1 Seleccionar la tcnica de calibracin 9-1
9.2 Condiciones especficas de Calibracin 9-3
9.3 Parametros estadisticos de Calibracin 9-4
9.4 Concentracin. Unidades de medida 9-6
9.5 Calibracin (Tabla de Calibracin) 9-6
9.6 Standares de calibracin, parmetros 9-9
9.7 Medida de los estandares de calibracin 9-10
9.8 Checking de la posicin de los puntos de calibracin 9-11
9.9 Parmetros de la Curva de Calibracin 9-12
9.9.1 Display de la curva de calibracin (mtodo estandar) 9-14
9.9.2 Display de la curva de adicin 9-15
9.10 Meadida de estandares de recalibracin 9-18
9.11 Display del grfico de la curva de recalibracin 9-18

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10 Control de Calidad 10-1
10.1 Muestras de QC 10-1
10.2 Specify QC Blind Value and QC Standard Sample 10-4
10.3 Monitor QC Precision 10-7
10.4 Configurar las grficas de QC 10-8
10.5 grficas maestras de QC10-9
10.6 Display e impresin de las grficas de QC 10-11
10.7 Determinar los lmites analticos 10-12
11 Muestras 11-1
11.1 Tabla de muestras 11-1
11.1.1 Iniciar la Tabla de muestras 11-8
11.1.2 Introducir los parmetros de muestra 11-9
11.1.3 Salvar/Cargar tablas de muestra11-12
11.1.4 Specificar Area de trabajo 11-13
11.1.5 Checkear los valores 11-13
11.2 Concentracin. Unidades de medida 11-15
11.3 Identificacin de las muestras (ID) 11-16
11.4 Parmetros estadsticos 11-19
11.5 Automuestreador. Tabla de posicin 11-21
12 Presentacin de resultados 12-1
12.1 Select Measurement Result Windows to be Displayed 12-1
12.2 Configure Results Windows 12-5
13 Imprimir reportes 13-1
13.1 Managing and Printing Reports 13-2
13.2 Exportar e importar archivos de reportes 13-4
13.3 Configure Output Options for Report 13-6
13.4 Imprimir e impresin previa13-8
14 Appendice 14-1
14.1 Terminologa 14-1
14.2 Indice 14-2

Fotos
Foto 3-1 WinAAS. Pantalla Principal 3-2
Foto 3-2 WinAAS. Pantalla Principal con Tabla de resultados 3-4
Foto 4-1 Start Menu 4-1

Tablas
Table 8-1 velocidad de pipeteo del muestreador AS 52S 8-9










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1 Instrucciones de Seguridad

Smbolos utilizados

Caution!
Indica que hay un peligro potencial para el usuario.


Caution!
Emisin de luz ultravioleta!

Caution!
Superficie caliente!

Caution!
Peligro de corriente elctrica!

Attention!
Indica un peligro potencial para el aparato.

Use for the intended purpose
El software WinAAS puede ser utilizado solamente para el control de equipos de
fluorescencia de Analytik Jena el control de otros equipamientos no est permitido.


















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2 WinAAS Software para Mercur

El software WinAAS para Mercur es el software de control y proceso para los aparatos de
determinacin de mercurio por fluorescencia de Analytik Jena. Las funciones del WinAAS
se describen en este manual de usuario.
El WinAAS se utiliza tambin para otros aparatos de AJ (Absorcin atmica) por lo que en
el men aparecen activas slo las funciones que son relevantes para el Mercur. Otras
funciones no utilizadas por el Mercur aparecen sombreadas.

2.1 Instalacin del programa

El programa WinAAS se suministra en CD ROM . Trabaja en sistema operativo Windows
9x, Windows NT y Windows 2000. Necesita como mnimo 200 MB de memoria libre en el
disco duro.

Procedimiento de instalacin:
1. Insertar el CD de instalacin en el Ordenador.
2. localizar en el CD de instalacin el archivo SETUP.EXE (en el directorio principal
del CD.
3. Start SETUP.EXE (con doble click en el ratn).
4. Seguir las instrucciones marcadas en el programa de instalacin guiado. El
directorio recomendado para la instalacin C:\Programs\WinAAS puede ser
cambiado en funcin de la conveniencia del usuario.
El set-up del programa instala todos los ficheros en el directorio seleccionado e instala un
icono de entrada directa en escritorio del ordenador.

2.1.1 Sub-directories of WinAAS

Los subdirectorios creados durante la instalacin son:
TMP Contiene los ficheros temporales de la pantalla y los resultados impresos
DEU Contiene ficheros especficos del programa en Alemn
ENG Contiene ficheros especficos del programa en Ingls
PARA Contiene los parmetros seleccionados para el instrumento
METH Contiene la base de datos de los mtodos de trabajo programados
SAMTAB Contiene la bases de datos e las tablas de resultados de las muestras

2.1.2 File WinAAS.INI

El fichero WinAAS.INI del directorio del WinAAS est en ASCII y contiene los datos de
configuracin del programa.
Atencin
No cambiar este fichero sin consultar con Analytik Jena.

2.1.3 EEPROM and File QUECK.DAT

Los parmetros especficos del instrumento estn escritos en la memoria permanente del
Mercur (EEPROM) puestos por el fabricante. Incluye por ejemplo datos como: nmero de
serie, datos de calibracin del instrumento. Estos parmetros son tambin guardados en
el archivo QUECK.DAT en el disco duro. En caso de prdida o borrado accidental de
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estos parmetros los datos en ambas memorias ( EEPROM y QUECK.DAT) son
comparados en la ventana de Start menu despus de presionar [OK].
Si se detecta diferencia entre ambos, aparece un mensaje en la pantalla avisndonos de
que se van a ajustar estos parmetros.
Despus de la primera instalacin del programa WinAAS programa, en la pantalla de
ajuste se marcan los datos en la EEPROM para validarlos y actualizarlos en QUECK.DAT.
Si la pantalla de ajuste aparece despus de Repairs, los datos se validan en
QUECK.DAT desde los datos de la EEPROM.

2.2 Entrar y Salir del Programa

Program start
Nota: Antes del primer inicio del programa mirar la seccin 2.1.3 EEPROM and File
QUECK.DAT.

Iniciar el programa WinAAS, por ejemplo a travs de la barra de herramientas:
|- Start | Programs | AAS | WinAAS -|.
La pantalla de Start menu se abre.

Program exit

Para salir del programa cerrando todas las ventanas del programa. Desde el Start menu
seleccionar el comando [Exit Application]. Para una descripcin ms amplia ver la seccin
3.7 Close the WinAAS Program.

2.3 Desinstalacin del Programa

Todas las partes del programa WinAAS (sin excepcin) son almacenadas en el directorio
principal durante la instalacin. Se pueden borrar todos los archivos directamente o mover
el programa de ubicacin (ej. C:\Programs\WinAAS).

2.4 WinAAS y otros programas de usuario

El ordenador utilizado para alojar el WinAAS debera ser utilizado exclusivamente para el
control del Mercur y para la toma de los resultados. De todas formas se pueden instalar
otros programas de usuario, especialmente aplicaciones para hacer reportes y evaluacin
de los resultados obtenidos.

La utilizacin de otros programas en paralelo al WinAAS en el mismo ordenador puede
ocasionar retrasos en la ejecucin de los comandos sobre todo en las teclas de funcin
[F1] a [F12], ver Seccin 3.3 Function.






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3 Instrucciones Generales de Uso

3.1 Men Principal
3.2 Ayuda Help
3.3 Teclas de Funcin
3.4 Shortcut Keys
3.5 Botones de uso mas frecuente
3.6 Cambio de los parmetros de Anlisis
3.7 Cerrar el programa WinAAS

3.1 Men Principal

El programa WinAAS est soportado sobre Windows por lo tanto la forma de operar es la
tpica de Windows . El programa se activa haciendo doble clic sobre el icono del
escritorio. Aparece el men principal donde aparecen los siguiente elementos que se
describirn a continuacin.

Barra de Menu

La barra de men situada en la parte superior es la interface de dialogo del usuario con el
WinAAS . (ver Seccin 5 General Functions):
Normal program shut down
Guardar. Cargar. Seleccionar todos los parmetros de trabajo.
Grabar la curva de correccin de longitud de onda.
Seleccionar las opciones de imprimir

La barra de men tambin nos da acceso al men de ayuda (help).

Icon Bar

Debajo de la barra de men hay un rea con los iconos para operar con el instrumento. El
instrumento puede ser controlado completamente con estos iconos. Clicar encima del
icono y se abrir la ventana correspondiente con las tablas y parmetros de seleccin
especficos.

Elemento Display

En la parte superior derecha se muestra el smbolo del elemento analizado (Hg) por el
WinAAs y del cual se le efectan todas las medidas. La longitud de onda y el mtodo de
integracin tambin son mostrados.

Int. rea integracin por rea.
Max Valor Mximo.

Shortcut Keys

En la parte derecha de la pantalla, debajo del elemento hay unos botones resaltados con
las funciones rpidas mas utilizadas ver Seccin 3.4 Shortcut Keys.
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Tabs
Las tablas con la seleccin de los parmetros , las curvas y los resultados son
presentadas en la parte principal de la pantalla del WinAAS segn se van generando.

Ventana de resultados

Durante o despus de una medida, la ventana de resultados aparecen en la tabla abierta
en la pantalla. Esta ventana de resultados puede ser cerrada con la tecla [F8] y volverla a
abrir con la tecla [F7]); clickando con el cursor on the tab brings the tab to the foreground
once again). Para una descripcin mas detallada mirar en la seccin 12.1 Select
Measurement Result Windows to be Displayed.

Controles y ventanas de informacin

Campos de entradas
Los campos de entradas aparecen siempre en fondo blanco y se utilizan para introducir
textos o valores numricos.
Una vez introducido el texto o el valor numrico presionar OK para confirmar. En algunas
ocasiones, dependiendo del campo, puede aparecer un mensaje de fuera de rango en
cuanto a los valores esperados, y una alarma sonora. El WinAAs recupera el valor
anterior almacenado.
Cuando se introducen valores numricos para los decimales puede utilizarse punto o
coma.

Display Fields

Display fields sobre fondo gris se utilizan para mostrar en pantalla datos o parmetros que
no se pueden cambiar por el usuario y que su informacin es relevante para ser mostrada.

Spin Boxes

Spin boxes se utilizan para seleccionar valores numricos sin rango de preseleccin. El
valor puede ser aumentado o disminuido con las teclas de flechas, y tambin
directamente con nmeros desde el teclado. Un sonido advierte si excedemos valores
permitidos.

Tablas

Las tablas se utilizan para mostrar listados. Algunas de ellas pueden ser seleccionadas
con el ratn y procesadas en ese mismo momento con diferentes comandos: ej. [Change],
[Delete], [Measure Row] etc. Generalmente la funcin mas importante en esta ventana es
accionando doble click en la tabla para seleccionarla y trabajar sobre ella de la forma
habitual en Windows.


Valores $$$$

A veces en las entradas y en los campos puede aparecer $$$$ . entonces quiere decir
que hemos introducido valores por encima del rango permitido para ese campo.
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Para la seleccin de posiciones significativas y unidades ver la seccin 9.4 Specify
Concentracin / Measuring Units y 11.2.Specify Concentration/Measuring Unit.

3.2 Help

La funcin de ayuda se active con el comando Help de la barra de menu. Se despliega
una ventana con la explicacin (en ingles) del comando solicitado Online help se activa
con el comando |- Help -| de la barra de herramientas.
Tambin se puede acceder a una ayuda especfica del men help presionando la tecla
F1.

3.3 Function Keys
Con frecuencia la funciones utilizadas pueden ser llamadas desde las teclas de funcin (
Function Keys) ([F1] ... [F12]):

[F1]] Para solicitar la funcin de ayuda (help)
[F7] Para seleccionar una ventana de resultados de la ltima medida. Seccion 12.1
Select Measurement Result Windows to be Displayed
[F8] Para cerrar una ventana de resultados (la ventana se abre automticamente
durante la medida y permanece abierta hasta que la medida ha terminado
Seccion12.1 Select Measurement Result Windows to be Displayed)
[F11] Continuar la medida (corresponde a la tecla rpida[Continue])
[F12] Start/stop en la medida (corresponde a la tecla rpida (Start/Ints])
[Print] Para imprimir el contenido de la ventana abierta en la pantalla

3.4 Shortcut Keys
En la parte derecha de la pantalla hay varios botones cuya funcin cambia en funcin de
la tcnica utilizada. Frecuentemente se utilizan para acceder de forma rpida a
determinadas funciones sin necesidad de abrir tablas adicionales.

[Syst. Load]
Con este botn [Syst. Load] (load system), las bombas cargan todos los
reactivos para preparar el instrumento para el anlisis.
[Syst. Wash]
Con este botn [Syst. Wash] (system wash), hacemos un lavado del
sistema con los parmetros que tengamos seleccionados en el programa
activo en ese momento.Section 7.1 Setting/Changing Device Parameters
[Wash] or [Wash Off]
Este botn solo se utiliza cuando se trabaja con automuestreador. Con este
botn [Wash] (lavado) el automuestreador toma liquido de lavado desde
la posicn de lavado, y la bomba de lavado lava el sistema hasta que
manualmente presionamos con el ratn el botn OFF [Wash off].

[Start/Ints], [Start/Conc] or [Stop]

El botn [Start/Ints] es para iniciar las medidas de las muestras o de los
standares previamente seleccionados. Se puede interrumpir presionando el
botn [Stop].

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En ese caso La concentracin de la muestra no es calculada, la calibracin no es
requerida. El botn. [Start/Ints] puede tener otras funciones en funcin de la ventana en la
que nos encontremos.

El botn [Start/Conc] pone las muestras y los estndares en modo concentracin.
Para ello se requiere que la curva de calibracin est disponible o bien que los resultados
sean tomados de la primera secuencia de medida (de acuerdo con la tabla de muestra
que est abierta). La excepcin es la adiccin estndar, para la cual la concentracin
puede ser calculada la final con medidas de intensidad elevadas. Ver seccin 9.1 Select
Calibration Technique. La medida del proceso en concentracin puede ser interrumpida
con el botn [Stop].

Las siguientes tablas pueden ser medidas con [Start/Ints] or [Start/Conc]:
Calibracin, adicin y recalibracin.
Tabla de muestra.

[Intrpt.]
Para interrumpir una serie de medidas. Pueden ser retomadas con
[Continue].
[Continue]
Retoma una serie de medidas interrumpidas.
Si la interrupcin se produce en mitad de una Statistics series, despus
de clicar [Continue], se abre una ventana de dialogo en la pantalla
preguntndonos si continuamos con la siguiente medida o si queremos
abrir una nueva serie estadstica.

Si todas las muestras medidas vuelven a ser medidas se puede clicar on en el botn
correspondiente en la ventana respectiva (medida de lneas activas) o bien cambiar el
rea de trabajo y reestablecer las medidas con los botones [Start/Ints] o
[Start/Conc].

3.5 Botones de uso mas frecuente
Hay diferentes botones que se utilizan en el WinAAS que tienen significados parecidos.

[OK]
Cerrar ventana. Guardar cambios y seleccionar parmetros del instrumento.
[Cancel]
Cerrar ventana. Rechazar los cambio.
[Reset]
Reset los parmetros de la tabla con los valores guardados anteriormente con
[OK].
[Load]

Preconditions Cargar parmetros previamente guardados.
Funcin Abre la ventana Load xxx (donde xxx indica el tipo de
parmetros que vamos a cargar). Despus de confirmar con
[OK] todos los parmetros marcados en la ventana anterior
son cargados y seleccionados en el sistema.
[Sort]
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Funcin Abre una ventana pequea. En ella se pueden seleccionar
tres columnas. Despus de confirmar con [OK], las
columnasFirst/Second/Third se refieren a la prioridad de
cada una de ellas. Esta opcin permanece validada hasta
que comience el siguiente programa.
[Change] Comments

Preconditions En la tabla aparecen los comandos disponibles en lneas
resaltadas los parmetros que pueden ser cambiados.
Function Abrir la ventana Overwrite xxx (donde xxx indica el tipo de
parmetros a cambiar). Generalmente, slo los comentarios
de los parmetros pueden ser cambiados (max. 50
caracteres).
Confirmar el cambio con [OK].
[Delete]
Preconditions En la tabla el comando (si est disponible) pone la lnea
destacada (los parmetros que van a ser borrados)
Function Abre la ventana Delete xxx (donde xxx indica el tipo de
parmetros a borrar). Despus de confirmar con [OK], los
parmetros en lineas destacadas en la ventana anterior son
borrados de la base de datos del WinAAS.

[Save]Current Active Parameters in a new Parameter Set

Function Guarda los parmetros activos en curso como nuevos
parmeros en la base de datos del WinAAS. Clicar con el
ratn [Save] y se abre una ventana Save xxx (donde xxx
indica el tipo de parmetros guardados). Los parmeros del
PC, la fecha y la hora son preseleccionados por el programa
y no se pueden cambiar. Para confirmar los cambios [OK].
[Export] of Data
Preconditions Los datos pueden ser exportados por WinAAS.
Function Un mtodo guardado, un ID/Wt o un programa de medida
pueden exportarse desde la base de datos del WinAAS a
otro medido de almacenamiento (diskette, disko duro,
servidor).

Proceder de la forma siguiente:
1. Clicar on [Export]. Aparece una ventana de seleccin. Esta ventana lista todos los
datos seleccionados almacenados del tipo seleccionado.
2. Clicar on en los datos que quieren ser exportados.
3. Clicar on [OK]. La ventana Select File se abre.
4. Seleccionar el directorio y el nombre del fichero al que va a ser exportado.
5. Clicar on [Save].Los datos seleccionados son guardados.


[Import] Datos
Preconditions A una base de datos que previamente habia sido exportada.
Function Importar una o mas bases de datos desde una base de datos
externa al WinAAS.

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Proceder de la forma siguiente:

1. Clicar on [Import]. La ventana Select File se abre.
2. Seleccionar el directorio y el fichero donde los datos importados han de ser
guardados.
3. Clicar on [Open].Se abre una ventana de seleccin.
Nota: Los ficheros exportados tienen la extensin .TPS. En esta ventana de
seleccin si no aparece ninguna base de datos, se pueden seleccionar un archivo
en un paso previo que no contenga ninguna base de datos.
4. Seleccionar la base de datos a importar clicando con el ratn.
5. Clicar on [OK]. El archivo seleccionado ser importado.

3.6 Cambio de los parmetros de anlisis
Hay parmetros clave que pueden ser cambiados con Key se pueden cambiar parmetros
posteriormente a la medida de resultados. Especialmente los parmetros estadisticos
(media /mediana).
Despues de estos cambios los resultados de las medidas son identificados y cada uno de
ellos nombrados de acuerdo con su seleccin (e.g., en la cabecera de la tabla), pudiendo
mostrar los valores iniciales, sin cambios.Todos los parmetros coninfluenia en los
resultados de las medidas deben ser seleccionados antes de medir. Cuando los
cambios permanecen largo tiempo los resultados de las medidas antiguas se borran
inmediatamente.

3.7 Cerrar el programa WinAAS
Path If available: |- File | Close application -|-|
Otherwise: In the Window Start menu [Close application]
La via normal para cerrar el WinAAS es a travs del men |- File | Close application -|.
Si este men no estuviera disponible tambien se puede cerrar la aplicacin desde el men
|Start menu y clicar el botn [Close application].
Cuando se va a cerrar el programa se realizan las siguientes preguntas:

Save parameter set 0? Elegir si o no en funcin si los parmetros actuales se
guardan como predeterminados. Si es que s el programa
advertir que va a sobreescribirse (y por tanto perder) los
parametros predeterminados anteriores Existing
parameter set 0 will be overwritten!
Clean Mercur ?
Elegir lavado final antes de finalizar del sistema. El sistema
se lavara de acuerdo a lo preseleccionado en la ventana
Mercur, Tab Parameter, Area System Wash for the
situation For Actions , ver seccin 7.1 Setting/Changing
Device Parameters
Cuando el programa WinAAS est cerrado, todos los ficheros abiertos son cerrados por el
programa y removidos desde la memoria del PC. El PC queda disponible para otras
tareas o para reiniciar el Win AAS.



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4 Preparative Settings

The preparative settings garantiza la sincronizacin del instrumento con los settings del
WinAAS. Para el Mercur, esta seleccin de las tareas se fija en la ventana Start menu,
que aparece al inicio del programa. Esta seleccin determina la actividad, entradas y
pantallas que van a aparecer posteriormente.


Elementos de control y pantalla

Area Selection task

Methods Los mtodos de procesamiento automatico para el elemento.
Se desarrollan para un programa adecuado de medida (ver Prrafo
Development ). Para seleccionar el mtodo de anlisis desde la lista de
mtodos disponibles con [OK], ver Seccin 6 Measurement Methods
Create, Edit and Load.

Development Desarrollo y testeo de programas para el elelmento. La ltima seleccin de
parmetros salvada es cargada y seleccionada con [OK].
Todas las funciones del instrumento quedan disponibles.

Area Date and Time
El tiempo actual del PC donde el WinAAS realiza el proceso.

Field Operator
Introducir usuario hasta 30 caracteres

Fields Laboratory, Code and Notes
Los ltimos datos guardados son presentados en este campo. Se puede
cambiar esta informacin y colocar una nueva informacin que aparecer
posteriormente en el report de impresin.
En LAB y CODE se pueden escribir hasta 30 caracteres
En NOTES se pueden escribir hasta 240 caracteres (60x4).

Check Box Simulation
Para enseanza o demostracin se puede trabajar con el software WinAAS
sin conectarlo al instrumento. Activando la pestaa Simulation. Todas la
funciones (incluyendo evaluacin y recogida de valores de medida) son
procesadoas en el modo de simulacin.

Buttons

[Delete] Borra el texto en los campos Operator, Laboratory, Code and
Notes.
[Reset] Reset el texto de los campos Operator, Laboratory, Code and
Notes a los valores anteriormente guardados con [OK].
[Close application]
Cierra el programa WinAAS.
[OK] Guarda los parmetros.

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5 General Functions. Funciones generales

Este captulo describe las funciones que estn disponibles en los mens del WinAAS, ver
secciones:
5.1 Grabar parmetros del instrumento
5.2 Salvar y cargar los parmetros seleccionados

5.1 Record Device Parameters

Path Main Window:
|- Options | Record Device Parameters -|The menu option |- Options -| solamente est
disponible para modo de servicio. En la ventana "Record Mercur Settings", se determinan
los parmetros para conectar el Mercur.

Area Record Stray Light Level
La tabla muestra la relacin entre el voltaje SEV del fotomultiplicador (PMT) en voltios y la
intensidad de la stray light en el aparato Mercur no contaminado:

No. Nmero de puntos. Pueden definirse hasta 10 puntos.
PMT [V] SEV voltaje del fotomultiplicador. Los puntos pueden ser editados, prrafo
Selection of Points Table Record Stray Light Level (ver mas adelante).
El rango utilizado de SEV es desde 100 hasta 600 V.
Para el anlisis de las medidas se realiza una interpolacin entre estos
puntos.
Old [%] Guardar la intensidad del stray light mediante la ventana (intensity offset)
New [%] La medida actual de la intensidad del stray light (tambin se puede
introducir manualmente)
[Start] Para iniciar la medida de las muestras para la tabla, ver prrafo Selection
of Points Table Record Stray Light Level mas adelante.
La curva negra es la intensidad del stray light antiguo.
La curva roja es la intensidad del stray light nuevo.
Area Signal Level Adaptation
La tabla muestra la conexin entre el pico de concentracin y el voltaje SEV
del fotomultiplicador:
No. El punto activo actual. Se pueden definir hasta 10 puntos.
Conc. [g/L] Concentracin del pico en in g/L, para cada voltaje SEV voltaje a
determinar.
Old [V] El voltage SEV guardado. Puede ser mostrado en la ventana.
New [V] El voltaje SEV actual medido ( o manualmente introducido).
[Start] Botn de inicio de la medida, ver prrafo Seleccin
of Points Table Signal Level Adaptation mas adelante.
[Delete] Botn para borrar el valor medido en la curva intensidad-tiempo.
En la grfica de voltaje SEV frente al logaritmo de la concentracin
corresponde con la tabla y la intensidad frente al tiempo correspondiente a
la ltima medida.
Puntos negros/curva anterior voltaje SEV.
Puntos rojos/nueva curva voltaje SEV.

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Input Fields in Area Signal Level Adaptation (vlido para ambas tablas )

PMT[V] Campo de entrada para el voltaje SEV del fotomultiplicador en voltios, ver
prrafos Selection of Points Table Record Stray Light
Level and Selection of Points Table Signal Level
Adaptation mas adelante.
Rango del valor: 0 .... 600
Ints[%] Campo de entrada para el valor del stray en tanto por ciento, ver prrafo
Selection of Points Table Record Stray Light Level mas adelante.
Rango del valor: 0 ... 100
Conc. [g/L] Campo de entrada para la concentracin en g por litro, ver prrafo
Selection of Points Table Signal Level Adaptation mas adelante.
Rango del valor: 0 ... 50
Buttons
[Save] Guardar nuevos puntos en la EPROM del Mercur y en el archivo del PC
(queckj.dat). Solo es posible despues de haber introducido nuevos puntos
en ambas tablas (Recording Stray Light Level and Signal Level
Adaptation), ver mas adelante.
[OK] Cerrar la ventana, los cambios no sern salvados!

Puntos de seleccin Tabla Record Stray Light Level

1. En la tabla la linea aparece sobre-iluminada con el punto de trabajo.
La siguiente linea vaca sobre-iluminada define un Nuevo punto.

2. Introducir el valor deseado en el campo PMT[V].

3. Click in la tabla con el ratn.
El punto Nuevo o el cambiado es introducido en el listado. Si el valor medido est
disponible, este sera colocado en la columna Old[%].

4. Repetir los pasos 2 y 3 para todos los puntos definidos.

5. Medir los valores de intensidad para los puntos, o introducir manualmente:

Medidos
Click on el botn [Start] a continuacin de la tabla Record Stray Light
Level
Los pntos medidos sern introducidos en la columna New[%].
Entrada Manual

se sobreilumina la linea particular de la tabla.
Introducir el valor de la nueva intensidad en el campo Ints[%].
Click in la tabla con el ratn. El Nuevo valor es introducido en la columna
New[%].
Repetir la entrada de valores de intensidad para todos los puntos.




6. Determinar/definir nuevos puntos para la tabla Signal Level Adaptation, ver prrafo
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Selection of Points Table Signal Level Adaptation mas adelante.

7. Guardar los nuevos puntos con [Save].

Puntos de Seleccin Tabla Signal Level Adaptation

1. En la tabla la linea aparece sobre-iluminada con el punto de trabajo.
La siguiente linea vaca sobre-iluminada define un Nuevo punto.

2. Introducir el valor deseado en el campo Conc.[g/L] .

3. Click in la tabla con el ratn.
El punto Nuevo o el cambiado es introducido en el listado. Si el valor medido est
disponible, este ser colocado en la columna Old[%].

4. Repetir los pasos 2 y 3 para todos los puntos definidos.

5. Medir los valores de voltaje SEV para los puntos, o introducir manualmente:

Medidos
Durante la medida, el valor del voltage SEV es determinado cuando el valor del
pico tiene un rango de intensidad favorable. Las medidas deben comenzar de
Nuevo para cada linea:
la linea sobreiluminada a ser medida.
colocar en el muestreador la muestra con la concentracin indicada en la linea.
Click on el botn [Start] a continuacion de la tabla Signal Level Adaptation
el punto sera medido. El valor de la medida (valor del pico) sera introducido en la
columna New[V] hasta que se complete la medida. El valor mximo del pico
aparecer en amarillo.
Repetir el proceso en cada linea a medir.

Entrada Manual
se sobreilumina un linea particular de la tabla.
Introducir el valor de la nueva intensidad en el campo PMT[V].
Click in en la tabla con el ratn.
El nuevo valor del voltage SEV es introducido en la columna New[%].
Repetir la entrada de valores de intensidad para todos los puntos.

6. Si nos est listo,determinar/definir nuevos puntos en la tabla Record Stray Light
Level, ver Prrafo Selection of Points Tabla Record Stray Light Level mas adelante.

7. Guardar los nuevos puntos con [Save].







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WinAAS para Mercur
17
5.2 Salvar y cargar Parmetros

Paths Main Window:
|- File | Load parameters -|
|- File | Save parameters -|
|- File | Reset parameters -|

Los parmetros del instrumento completos o incompletos pueden ser guardados en
cualquier momento durante el proceso generacin del mtodo, tambien pueden ser
cargados desde un archivo. Hay 10 localizaciones de memoria. La localizacin de la
memoria se selecciona manualmente. Los parmetros seleccionados en la Memoria 0
son cargados automaticamente si seleccionamosDevelopment en el la pantalla del men
Preparative Settings ver grfico 4.
Si el mtodo ha sido iniciado desde la posicin de linea base, todos los parmetros
pueden ser reseteados por valores estandares.

Cargar parmetros

1. Call up |- File | Load parameters -|.
Aparece la ventana Parameter set .
2. Seleccionar el parmetro deseado (0 9) en el campo "Number".
El nmero de versin, fecha y hora en que fueron guardados se muestra en el campo
correspondiente.
3. Cargar el parmetro seleccionado confirmando con [Ok].

Guardar parmetros
1. Call up |- File | Save parameters -|.
Aparece la ventana Parameter set.
2. Seleccionar el nmero (0 9) en el campo"Number" .
el nmero de versin, fecha y hora se muestra en el campo correspondiente.
3. Guardar el parmetro confirmando con [Ok].

Reset parameters
1. Call up |- File | Reset parameters -|.

Todos los parmetros del WinAAS pueden ser reseteados a sus valores estandares.











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WinAAS para Mercur
18
6 Mtodos de Medida Crear Editar y Cargar

Los mtodos de medida para el Mercur pueden ser creados y cargados para hacer
multiples muestras. Un mtodo contiene todos los datos reueridos para analizar cada
muestra: condiciones, calibracin, muestra, automuestreador y control de calidad. Si fuera
necesario tambien se pueden seleccionar los grficos de control de calidad y las ventanas
de resultados (siempre que estos parmetros se incluyan en el mtodo). Cuando
cambiamos de un mtodo a otro, todos los parmetros del WinAAS pueden ser
cambiados directamente para realizar el nuevo anlisis.
En la Tab Method estn todos los mtodos creados y pueden ser cargados, editados y
exportados, etc..
En la Tab Cookbook estn los mtodos incluido por el fabricante y que pueden ser
cargados pero no borrados ni modificados. Los mtodos cookbook pueden ser utilizados
pos el usuario como base para desarrollar sus propios mtodos

Path |- Icon Methods | Tab Methods -|
|- Icon Methods | Tab Cookbook -|

En la ventana Methods, Tab Methods, se muestran tobos los mtodos almacenados en
forma tabular.

Elementos de Control y Pantalla

Tabla de Areas

Element El elemento qumico al cual se aplica el mtodo. (Hg).

Measurement technique (2 campo desde la izda)

La tcnica de medida utilizada en el mtodo. Cdigo de letra:
C Continuo. Tcnica de trabajo para mercurio en contnuo.

Measurement parameters (3 campo por la izda)
Los parmetros definidos en el mtodo. No pueden ser cambiados sin la intervencin del
usuario.

Date Fecha en la que se guardo el mtodo por ltima vez.
Time Hora en la que fue guardado.
Comments Comentarios introducidos cuando se guard.

Field Measurement parameters: cdigo de letras:
1st Caracter
H indica trabajar Hg sin enrequecimiento
E Hg con enrequecimiento
L Enrequecimiento con recarga.
2nd Carcter
Operacin Manual.
0 muestreador con 87 posiciones.
1 muestreador con 49 posciones.

3rd Character F Fluorescencia
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WinAAS para Mercur
19

Procesado de Mtodos

Para informacin acerca de los botones [Load], [Change], [Delete] and [Save], mirar la
seccin 3.5 Frequently Used Buttons

[Load] Cargar los parmetros almacenados en los archivos de mtodos y
seleccionarlos en el aparato. (instrumento, calibracin, muestra,
automuestreador y QC. Estos parmetros deben estar incluidos en el
mtodo almacenado).
[Change] Slo la tabla de Mtodos.
Cambiar parmetros guardados por otros.
[Delete] Slo la tab Methods
Borrar de la base de datos de los Mtodos
[Save] Slo Tab Methods
Abrir la ventanaSave methods file para guardar lo seleccionado
(instrumento, calibracin, muestra, automuestreador y QC) en el nuevo
mtodo.
El Elemento, Fecha y Hora estn preseleccionados en el PC y no pueden
ser cambiados.
El elemento siempre es el mercurio (Hg).
Define:
Comments (maximo 50 caracteres)
Si la ventana disponible ha sido guardada con el mtodo Save window
layout, ver Seccion 12.1 Select Measurement Result Windows to be
Displayed
Si las grficas de QC don requeridas en el Mtodo Create QC charts,
ver captulo 10 Quality Control
Confirmar el nuevo mtodo con [OK]. Para crear la grfica de QC aparece l
la ventana Configure QC Charts ver Seccion 10.4 Configure QC Charts.

[Sort] Slo Tab Methods
Abrir la ventana de dilogo, ver seccin 3.5 Frequently Used
Buttons
[Import] Slo Tab Methods
Importar un mtodo de una base de datos externa, ver seccin 3.5
Frequently Used Buttons

[Export] Slo Tab Methods
Exportar un mtodo a una base de datos externa, ver seccin 3.5
Frequently Used Buttons







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WinAAS para Mercur
20
7 Mercur: Parmetros del Instrumento

Las precondiciones para las medidas se definen y se optimizan en los parmetros del
instrumento y de medida ver secciones:

7.1 Seleccin/Cambio de los parmetros del instrumento
7.4 Chekeo funciones del instrumento
7.2 integracin de parmetros especficos y niveles de seal
7.3 Runs y grficos del programa activo
7.5 test de errores del mercur


7.1 Seleccin/cambio de los parmetros del instrumento
Setting/Changing Device Parameters

Path |- Icon Mercur | Tab Parameters -|
En la ventana del Mercur, Tab Parameters, se definen los parmetros de tiempo.

Display y elementos de control

Area Working mode

Sin enrequecimiento
En la fase de medida, el vapor de mercurio es transportado dentro de la clula de medida
por la corriente de gas Argn.

Enriquecimiento sin realimentar
El vapor de mercurio es primeramente enriquecido en el colector de oro n 1. En la fase
de medida el colector de oro n 1 es limpiado y el mercurio enriquecido es transportado al
interior de la clula por la corriente de gas argn.

Enriquecimiento con realimentacin
El vapor de mercurio es enriquecido en el primer colector de oro n 1. Este colector es
limpiado y el mercurio enriquecido es transportado al colector de oro n 2. En la fase de
medida la corriente de gas Argn arrastra el mercurio del colector de oro n 2 hasta la
clula de medida.

Mtodo FBR (Fast baseline return). La clula de medida es purgada con una corriente de
gas Argn despus del pico de fluorescencia hasta que la intensidad vuelve rpidamente
a la linea base.

Campo Sample Pump Speed
La velocidad de toma de la muestra puede seleccionarse hasta 4 niveles (1-4). Junto con
el "Reaction Time", se determina la cantidad de muestra.

Area System Wash
Definimos la duracin del lavado de tubos y mdulos del Mercur despues de cada medida
de muestra. La lista de seleccin aparece en la pantalla para cada situacin. Los
parmetros pueden ser definidos de forma diferente para cada situacin. Tener cuidado
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
21
en la identificacin de los parmetros de lavado activando cada opcin en la lista de
seleccin y definir los correspondientes parmetros asociados.
Despues de cada muestra
Los parmetros de lavado en el display son vlidos para cada ciclo de lavado despues de
la ltima medida de cada muestra.

Por acciones
Los parmetros de lavado desplegados son vlidos para los siguientes ciclo de lavado:
Lavados definidos en la tabla de muestras (ver Seccion 11.1.2 Enter Sample
Parameters)
Lavados iniciados con la Shortcut Key [Syst. Wash]
Lavados iniciados con el botn [System wash] en la tabla Int. Parameter/Level
Lavados iniciados automaticamente despues que la concentracin ha sido excedida.
Ciclo de lavado cuando se cierra el WinAAS, ver seccin 3.7 Close the WinAAS
Program

Wash off
No realiza el lavado automatico despues de la medida de la muestra sample. Para realizar
un lavado simple con solucin cida utilizar la Shortcut Key [Syst.
Wash].

Washing with acid
Despues de cada medida de muestra realiza un lavado con solucin de cido diludo.
El tiempo se define con la funcin Wash time acid [s]. Despues de la mitad del tiempo de
lavado el paso de muestra es cambiado fuera de la cmara de reaccin

Washing with Acid / Reducing Agent
Este proceso de limpieza se recomienda para cuando el sistema se encuentra muy
contaminado (muestras con alto contenido de Hg). Inicialmente se produce el lavado con
agente reductor segn el tiempo Wash time red. Agent [s]. A continuacin una pausa
(Soaking time) para que el agente reductor haga su funcin, finalmente un lavado con
cido diluido durante el tiempo Wash time acid [s]. Despues de la mitad del tiempo de
este lavado el paso de muestra es cambiado fuera de la cmara de reaccin.
Si se utiliza un automuestreador, la posicin del automuestreador para el agente reductor
se define en la ventana Autosampler, Tab Special samples, ver seccin 8.2
Positioning Special Samples.

Wash Time Red. Agent [s]
Tiempo de lavado con el agente reductor en segundos, ver parmetros Wash with acid /
red. agent Range: 0 ... 60 sec in 5-second steps

Effect Time [s] Tiempo para la accin del agente reductor, en segundos, ver parmetros
Wash with acid / red. agent Range: 0 ... 300 sec in 10-second steps

Acid Rinse Time [s] Tiempo de lavado con cido en segundos, ver parmetros Rinse
with acid o Wash with acid / red. agent. Range: 0 ... 60 sec in 5-second steps

Area Operating times [s]
Todos los tiempos de operacin estn en segundos. El tiempo de operacin del flujo de
gas argn puede ser cambiado en la tabla Graph.

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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22
Sample load time
Tiempo de toma de muestra por parte de la bomba en el cual llena la cmara de reaccin.
Este tiempo solo es aplicable a la primera muestra de una nueva medida.

Waiting time AZ
Tiempo de espera inmediatamente anterior al autocero.

Reaction time
Tiempo en el cual la bomba de muestra mantiene la muestra en la cmara de reaccin. Es
el parmetro fundamental para calcular la cantidad de muestra y para mejorar la
sensibilidad.

Wash time 1 / Wash time 2 / Wash time 3 / Wash time 4
Tiempos durante los cuales el gas argon limpia la cmara de reaccin. El transporte tiene
diferentes fases individuales para diversos programas ver en Tab Graph
7.3 Present Program Runs as a Graph.

Heating time Collector 1 / Heating time Collector 2
Tiepo en el que el collector para la tcnica de enrequecimiento tiene encendido el
calentamiento.

Cooling time Collector 1 / Cooling time Collector 2
Tiempo necesario para la ventilacin del collector y quedar listo para enrequecimiento del
Segundo.

Gas flow
El nivel de flujo del gas Argon durante la definicin de fases se define a la izquierda en la
pestaa de gas flow spin on
Si el flujo de gas flow no puede definirse independientemente para cada nodelo de fases.
El nivel de flujo de gas aplicado puede ser definido en el cuso del proceso de anlisis . ver
Tab Graph 7.3 Present Program Runs as a Graph.
El flujo de gas es seleccionable en tres niveles desde 5 a 15 litros/hora.


7.2 Parmetros especficos de integracin y niveles de seal
Path |- Icon Mercur | Tab Int.Parameter/Level. -|
La ventanaMercur, Tab Int.Parameter/Level, tiempos de medida (integracin y perodo
de autocero) y modo y nivel de integracin.

Elementos de control y pantalla

Area Signal evaluation (integration mode)
Para las medidas se puede elegir rea y altura de pico (conjuntamente.)
Para el clculo de la curva de calibracin. El modo de integracin seleccionado es
mostrado por el WinAAS en la ventana de longitud de onda junto al smbolo del elemento
Hg.

Integrated area
Clculo de la intensidad bajo el rea del pico en un tiempo de integracin.

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23
Maximum value
Clculo de la intensidad mediante la altura del pico durante el tiempo de integracin.

Area Measuring Times

Integration
Tiempo de integracin tiempo para recoger el valor medido del pico. Rango: 0.1 ... 120
sec

Autozero
Autocero (AZ). Momento en el que se recoge el valor de la seal del ruido de fondo
inmediatamente antes de empezar el momento de la medida. Rango: 0.1 ... 120 sec

Delay Tiempo de espera respecto al inicio del start. Durante este periodo no se realizan
medidas. Rango: 0 ... 120 sec

Area Peak smoothing

Running Average
Nmero de puntos de medida a considerar (0, 2, 4, 8, 12, 16, 20)

Golay-Savitzky
Nmeros de puntos (0, 5, 11, 19, 25)
La presentacin de los tiempos en la medida de los picos est influenciada por los
parmetros de los picos suavizados.

Area Level Adaptation

Max. conc.
Concentracin mxima a la cual se realiza la medida. El voltaje SEV (voltage del
fotomultiplicador) elegido es el correspondiente a la mxima concentracin, el tiempo de
reaccin y la velocidad de la bomba de muestrai son tambin mximos para que la
medida de la seal permanezca en 1,00 (end-of-scale value).


SEV voltaje
SEV voltage (voltage del fotomultiplicador) durante la medida. Si se selecciona SEV
voltage en lugar de concentracin a medir, el campo Max. Conc se actualiza con las
concentracin mxima asociada existente en el campo SEV Voltage.

Stray light values:
El nivel actual de stray light level comparado con el nivel de origen de fbrica del aparato
da una indicacin de la contaminacin en la clula de fluorescencia. Si el nivel de stray
light actual es considerablemente mayor la clula ha de ser limpiada. Para ello activar la
tabla Control the gas paths Gas > Waste Gas and Gas > Valve 2 > Cell y purgar
la clula durante bastante tiempo con un flujo de gas de 50 L/h (provided by Valve 2).
Si de esta manera el valor del stray light no se reduce suficientemente mover la clula y
limpiarla directamente, para ello ver las instrucciones de mantenimiento en el manual del
Mercur.


Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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24
Ex-factory setting
El valor del nivel de Stray light medido en el chequeo de fbrica almacenado en el equipo.

Current value
El valor del nivel de Stray light medido en la lltima medida (tomado mediante el botn
[Measure]). El campo muestra 0 cuando el nivel de stray light no ha sido medido desde
el ltimo inicio del programa WinAAS.

[Measure]
Inicia la medida del nivel de stray light con el valor del voltage SEV seleccionado en SEV
Voltage y sin flujo de gas.

A/R value
Valor de Acido/reactivo , valor de acido-agente reductor en el sistema.
El valor A/R sirve como valor standar para limpiar el sistema cuando se activan los
mensajes Dilution on excessive concentration o Controlled Cleaning (ver seccin 8.4
Dilute Samples). Se determina antes del inicio del anlisis.

[Measure]
Inicio de la medida del valor de A/R. Para ello hay que seguir la siguiente secuencia:
Activamos el lavado con los parmetros de la ventanaMercur, Tab Parameter, Area
System Wash para la situacin For Actions , ver seccin 7.1 Setting/Changing Device
Parameters
Seleccionar (on) el flujo de cido y de agente reductor para que entre directamente al
reactor. Seleccionar (on) un flujo adicional de Argn (15 L/h) hacia la clula a travs del
reactor y del separador gas-lquido.

Medir el nivel de seal.
Lavar la clula con un flujo de Argn de 50 L/h.

Area Lamp Test

On Estado de la lpara de Hg.
Verde si la lmpara est encendida
Rojo si la lmpara est apagada.
Gris estado indeterminado
Stable
Estado de la intensidad de ruido de fondo de la lmpara de Hg.
Verde: suficientemente pequeo
Rojo demasiado elevado
Gris sin determinar desde la ltima vez

[Lamp Test]
Test para el estado de la intensidad de la lmpara de Hg. Para ello seguir la siguiente
secuencia:
Poner on la lmpara, poner on el flujo de Argon y seleccionar el mximo voltaje SEV
Medir contuinuamente la intensidad de la lmpara al mximo voltage SEV durante un
minuto.
Poner off el flujo de gas.
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
25
Se calcula la diferencia en la medida entre la primera y la ltima lectura en series de un
minuto (= intensity drift) si este valor en suficientemente pequeo la lmpara est estable
y el led ser verde. Y si es demasiado alto el led de la lmpara se pondr rojo.
Introducir el valor de la ltima medida de nivel de stray light level en el archivo
(streu.tps), cuyos contenidos pueden ser visualizados con la tecla [History]. Si el nivel se
ha introducido en el da, el valor antiguo ser sobreescrito (solamente se puede guardar
un valor por da)
Solamente se puede realizar un anlisis ya comenzado cuando la intensidad sea
suficientemente pequea. Si el test de la lmpara no est disponible para ese da. El test
podr comenzar automticamente antes de hacer el primer anlisis.

[History]
Muestra diariamente el nivel de stray light medido durante el test de la lmapra de Hg.
Aparece la ventana Stray Light History.
Graph Area
Un punto (circulo pequeo) aparece en la tabla para cada valor medido presente en el
fichero de historico . En cada valor medido por dia hay un mximo.
Area con valor numrico
Los valores guardados son mostrados en la pantalla sobreiluminados (circulo rojo) debajo
de la grfica: nmero del valor medido en el historico, nivel de stray light, fecha y hora de
la medida. Haciendo doble clic en el valor no sobreiluminado (circulo negro) este se
sobreilumina.

[Delete] Borrar todos los niveles de stray light del archivo de historicos.

Buttons

[System Wash]
Empieza el lavado de todo el sisitema. Parmetros de la ventana Mercur, Tab
Parameter, Area System Wash for the situation For Actions , ver Seccin 7.1
Setting/Changing Device Parameters si se utiliza automuestreador, introducir primero la
posicin del agente reductor en la ventana Autosampler, Tab Special samples, ver
seccin 8.2 Positioning Special Samples.

[Syst. Load] Carga del cido y del agente reductor. Si se utiliza automuestreador,
introducir primero la posicin del agente reductor en la ventana Autosampler, Tab
Special samples, ver seccin 8.2 Positioning Special Samples.


7.3 Present Program Runs as a Graph
Path |- Icon Mercur | Tab Grafik -|
La ventana Mercur, Tab Graph ofrece una vista de todos los programas y su duracin.

Elelmentos de control y pantalla
Area Graph for

1. Measurement
Muestra y define el proceso de la primera medida de una serie estadistica.


Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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26
Further measurement
Muestra y define el proceso de medida a la mitad de la serie estadstica (no la primera ni
la ltima medida).

Last measurement
Muestra y define el proceso de la ltima medida de la serie estadstica.
Dependiendo de modo de trabajo, dos o tres procesos pueden verse a la vez. La
definicin de estos procesos se toam en Operationszeiten in Tab Parameter, ver
Seccin 7.1 Setting/Changing Device Parameters.

Area Parameters
Clicando con el ratn en una de las lneas coloreadas en el grfico del proceso, los
parmetros de este proceso (duracin, el flujo de gas...) se presentan numricamente en
Area Parameter.
Los valores que aparecen en los recuadros pueden ser cambiados para ajustar la
duracin y si es necesario el flujo de gas asociado, la posibilidad de cambiar los
parmetros tambien se puede hacer en Area Operation Times in the Tab Parameter.

Area Gas paths and gas flows
Caminos para el gas en el Mercur. Los mdulos se muestran con sus tubos conectores
(para argn y para el gas de reaccin). Los mdulos son:

React. Reactor
GLS Separador gas-lquido
Coll. 1 Colector de Oro 1.
Coll. 2 Colector de Oro 2.
Cell Clula

Clicando con el ratn en una de las lineas coloreadas en el grfico del proceso, se
muestra el gas durante la operacin, conexin y mdulo. Sobreiluminado en rojo y el flujo
numricamente en L/h. Y se muestra la operacin realizada con el ttulo abreviado,
ejemplo AZ para autocero.

Graph Area
La grfica muestra varias lneas una tras otra. Cada lnea define una unidad funcional o
un procedimiento en el Mercur. Con diferentes colores en las lneas se indica la operacin
que se va a jecutar a un determinado tiempo. El eje de la X es el tiempo. En la izquierda
de la grfica, la unidad funcional /ej. Bombeo de muestra, vlvula de muestra) o el
proceso (ej. Medida) se define para cada linea representada. La leyenda de cada color se
coloca a la derecha del grfico. Clicando con el ratn en las barras coloreadas aparece
informacin adicional en Parameter y Gas Paths and Flows.








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WinAAS para Mercur
27
7.4 Funciones de Chequeo del instrumento
Path |- icon Mercur | Tab Check -|
La ventana Mercur, Tab Check permite chequear y ajecutar funciones individuales del
instrumento. Tambin proporciona informacin acerca del estado y de los circuitos de
seguridad.

Elementos de Control y Display

Check Box Hg Lamp
Encendida o apagada (on , off) la lmpara de Hg para la excitacin fluorescente.

Check Box 4-channel Pump
Encendida o apagada (on , off) la bomba peristaltica de 4 canales para el transporte de
los reactivos.

Check Box 1-channel Pump
Encendida o apagada (on , off) la bomba peristaltica de 1 canal para el transporte de las
muestras.

Area Gas path
Seleccin del camino del gas Argn (hasta 9 posibles) for the argon gas stream. El
camino es abierto mediante un grupo de vlvulas, la cantidad de argn se define en el
Area Gas Flow. Los caminos del gas sensados son:

Dry section > celula
Dry section > gas de desecho
Gas > celula
Gas > gas de desecho
Dry section > collector 1 > gas de desecho
Gas > collector 1 > celula
Gas > collector 1 > gas de desecho
Gas > collector 1/2 > gas de desecho
Gas > collector 1/2 > celula
Gas > valve 2 > celula

Valve 12 (Bubble Sensor)
Si est sobreiluminado, el flujo de gas se chequea directamente depues del sensor de
burbuja.

Area Sample Valves
Selecciona el camino de la muestra mediante un par de vlvulas. Los caminos detectados
son:
Sample to waste
Sample to reactor

Area Gas Flow

Valve 1 Cuando est sobreiluminada el medidor de flujo de la seccin de reaccin est
encendido ON.

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28
Valve 3 Cuando est sobreiluminada pasa Argn a un flujo de 5 L/h .

Valve 4 Cuando est sobreiluminada pasa Argn a un flujo de 10 L/h.
Si ambas vlvulas (3 y 4) estn sobreiluminadas al mismo tiempo, el flujo total de gas es
de 15 L/h.

Area Cleaning Bubble Sensor
Si aparece un error en el sensor de burbuja es imprescindible limpiarlo. Para realizar esta
limpieza se aspira solucin de limpieza a travs del camino de la muestra y pasa con
agente reductor y un flujo mximo de Argn de 15 l/h, a travs del reactor y del separador
gas-liquido. Si el sensor indica que no hay burbujas despus de 30 segundos cancelar la
limpieza.

[Start]
Inicio del ciclo de limpieza
(campo numrico) Tiempo en segundos desde que se ha detectado la ltima burbuja.
(Pseudo lamp) Indica el estado del sensor: rojo o verde:

Green No hay burbujas en el sensor.

Red Burbujas detectadas en el sensor.

Buttons

[Collectors]
Ventana Collectors para el control de ambos colectores. Para cada colector de oro, esta
ventana ofrece los siguientes elementos:

Off Si est sobreiluminada, el calentamiento/enfriamiento del colector est
apagado off.

Heating On
Si est sobreiluminado el calentamiento del colector est funcionando ON. Slo se
puede calentar un colector, nunca los dos a la vez.

Cooling On
Cuando est sobreiluminado, el enfriador del colector est funcionando ON.

Heating value Valor que controla el calentamiento del colector:
Rango sensible: 100 200 C
Rango total: 0 255

[Set] Transfiere el valor de calentamineto al Mercur.

Button [Reset]
Inicializa el Mercur. Todos los valores vuelven a los valores por defecto.




Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
29

7.5 Test Mercur for Errors

Path |- Icon Mercur | Tab Error Test -|
Desde la ventana Mercur, Tab Error Test, puede iniciarse el self-test del Mercur.

Elementos de control y pantalla

Field Version
Versin de Software del instrumento

Field Mains Frequency
La frecuencia de la corriente nominal es 50 or 60 Hz. Si la medida de esta frecuencia se
desvia mas de 2 Hz aparecer un mensaje de error (Error "Mains frequency") con el valor
numrico.

Area Error tests
El Mercur puede chequear los mensajes de error en los circuitos de seguridad. Este test
se inicia con el botn [Test]. Los resultados de este test aparecen en seales
rojas/verdes:

Green No hay errores

Red Existe algn error y la medida no es posible.

[Test] Inicio del test de errores.

Deteccin de errores identificados mediante el test:

Gas pressure No hay presin de gas argon.
+24 V No se alcanza el voltage de +24 V.

Ring core transformer voltage
Voltage del transformador defectuoso

Transformer overheating
El transformador est demasiado caliente o el sensor de temperatura est
defectuoso

Overheating gold collector 1
El colector de oro 1 est demasiado caliente o el sensor de temperatura est
defectuoso.

Overheating gold collector 2
El colector de oro 2 est demasiado caliente o el sensor de temperatura est
defectuoso.

Time exceeded, gold collector 1
El calentamiento en el colector de oro 2 no ha alcanzado la temperatura final

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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30
Time exceeded, gold collector 2
El calentamiento en el colector de oro 2 no ha alcanzado la temperatura final

Mains frequency
La frecuencia no se encuentra entre 50 o 60 Hz

Bubble sensor
Formacin de burbujas en la linea de reaccin

Waste bottle
Botella de deshecho llena































Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
31
8 Automuestreador

El automuestreador es un elemento externo al Mercur. Dependiendo de las necesidades
del usuario el Mercur puede trabajar manualmente o con un automuestreador (AS 51 S o
AS 52 S. El Mercur no puede identificar que automuestreador tiene adicionado, hay que
especificarlo en el WinAAS con sus correspondientes parmetros especficos.

8.1 Setting up Automuestreador
8.2 Posiciones especiales de muestras en el autosampler
8.3 Especificar parmetros tcnicos especificos en el muestreador
8.4 Dilucin de muestras
8.5 Funciones de Test del automuestreador
8.6 Funciones de Test de errors del automuestreador

8.1 Setting up Autosampler
Path |- Icon Autosampler | tab Working Mode -|
En la ventana Autosampler, Tab Working Mode, se puede seleccionar el uso del
automuestreador o bien no usarse: para el Mercur los automuestreadores disponibles son
AS 51 S y el AS 52 S.

Elementos de control y pantalla

Area Autosampler Type

No autosampler Las muestras se miden manualmente
AS 51 S Automuestreador sin funcin de dilucin.
AS 52 S Automuestreador con factor de dilucin

Area Autosampler Type

El tamao del carrousel del automuestreador debe ser especificado (numero total de
muestras). Diferentes carrouseles:

87 Positions Automuestreador AS 51 S / AS 52 S:
tiene 77 posiciones de muestras de 15 mL para cubetas tipo
Sarstedt y 10 posiciones de muestras de 30 mL para cubetas tipo
Sarstedt

49 Positions Automuestreador AS 51 S / AS 52 S:
Tiene 49 posiciones de 30 mL tipo Sarstedt

Area Working mode

Step (1 Cycle) El programa de medidas se para despues de cada ciclo, para
realizar la siguiente medida hay que clicar de nuevo manualmente el
botn start o bien el commando continuation (ej., shortcut key)
Continuous El programa procesa automaticamente hasta el final de la ltma
posicin (cuando se hacen medidas individuales de la tabla trabaja
hasta el final de la serie estadistica, o bien hasta el fin del working
area).
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32

Area Wash
Lavados mientras el programa de medida est funcionando.
Off Lavado desactivado.
After each sample Lavado despues de tomar cada muestra

After each measurement Lavado despues de cada medida.
Wash time Dtiempo en el que la cnula toma de la posicin de lavado (en seg.)

Wash sequence:
Para el lavado, el brazo del muestreador coloca la cnula en la posicin de lavado. Una
bomba de membrana bombea el lquido de lavado desde el bote durante el tiempo
seleccionado.

8.2 Positioning Special Samples

Path |- icon Autosampler | Tab Positions -|
En la ventana Autosampler, Tab Positions, se puede especificar posiciones especiales
para standards, blancos etc. Para ello disponemos de 10 posiciones en el carrousel del
automuestreador. Estas muestras especiales se colocan en funcin de los requerimientos
de la calibracin y de la tabla de muestras. Cuando se inicia esta tabla, las muestras
estn situadas de acuerdo al programa set-up, para reposicionarlas utilizar el ratn
arrastrar y pegar:

1. Para mover una muestra a otra posicin, seleccionar con el botn izquierdo.
2. Arrastrar el ratn hasta la nueva posicin.
3. Soltar el botn del ratn.

La muestra aparecer en la pantalla en la nueva posicin.
La posicin para muestras especiales finaliza en esta ventana. Para muestras especiales
que tienen una posicin en la tabla de muestra (ej. Muestras de QC) solo en esta ventana
se puede predefinir la posicin, la posicin actual puede determinarse en la ventana
Sample parameters, see Section 11.1.2 Enter Sample Parameters.


8.3 Specify Technical Parameters of the Autosampler

Path |- Icon Autosampler | Tab Techn. Parameter -|
En la ventana Autosampler, Tab Techn. parameters, se programan la profundidad de
pipeteo de la cnula o la velocidad del pipeteador en las diferentes posiciones.
Las siguientes posiciones y acciones son consideradas:
Sample cups Posicin de las muestras.
Special cups Posiciones para muestras especiales.
Mixing cup Dispensacin de analito y diluyente:toma de esa muestra despues
de estar diluida.
Wash cup Lavado de la aguja y toma de solucin de lavado.



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33

Elementos de control y pantalla

Table Area

Action Acciones posibles:

Take up
Toma la muestra desde la cubeta de mezcla con el pipeteador y la introduce a
travs del tubo de la bomba.
Dispense Dispensa la muestra en la cubeta de mezcla.
Wash Toma solucin de limpieza
Type Tipo de automuestreador.

Location Cubeta en la cual se realizar la accin.

Depth Profundidad de la cnula en mm

Speed level Velocidad de trabajo, valores de 1 a 12

Area Dipping depth

Pos. for depth adjustment
Para ajustar la profundidad de la aguja de aspiracin del automuestreador.

[Depth] Abrir la ventana Set dipping depth. La profundidad la seleccionamos en
mm en la linea sobreiluminada, ver prrafo Sample Cup Dipping Depth.
Buttons
[Speed] Slamente activo con automuestreadores con unidad de pipeteo. Abrir la
ventana Pipetter speed donde la velocidad de pipeteo aparece
sobreiluminada, tiene 12 pasos para poder cambiar, Speed level.
Valores altos harn el trabajo mas rpido y valores bajos el trabajo mas
lento. Los valores adecuados dependen de las muestras.
Dispensing in the mix cup
Uno de los dos valores mas elevados de velocidad de inyeccin se utilizan
para asegurar una correcta mezcla.
La tabla para ver las velocidades absolutas seleccionables en L/s se
encuentran en el prrafo Pipetter Speed en la seccin 8.5 Test
Autosampler Function
Toma de diluyente y de segmentos de aire separadores fijando la velocidad.

[Wash - On] Inicia el lavado o lo acaba segn el estado del botn [Wash - Off].
[Wash- On].
[Initialize] Reinicia el automuestreador.

Sample Cup Dipping Depth

Path |- Icon Autosampler | Tab Techn. parameters | [Depth] -|
En la ventana Setting dipping depth se puede ajustar la profundidad de la aguja de
dispensacin para las cubetas de muestra ver seccin Section 8.3 Specify Technical
Parameters of the Autosampler.
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34

Elementos de control y pantalla

Action Acciones que pueden seleccionarse en para fijar la profundidad de la aguja
(Tomar, Dispensar o lavar)
Location Localizacin (en que tipo de cubeta), en la que vamos a ajustar la
profundidad (cubeta de muestra, cubetas especiales, etc.)
Depth Profundidad, si ha sido cambiada, la cnula va directamente a la nueva
posicin.



Working Steps
Proceder de la siguiente manera para ajustar la profundidad de la guja de dispensacin
del automuetreador (dependiendo de su localizacin):

1. Clicar en Techn. parameters, la linea sobreiluminada de la tabla indica la
pusicin deseada clicar [Depth].
Se abre la ventana Adjust Dipping Depth, el brazo de dispensacin rota hacia la
posicin seleccionada.
2. Chekear la posicin actual del brazo. Si fuera necesario, ajustar la profundidad en
el campo Depth.
3. Cuando la profundidad deseada ha sido seleccionada clicar [OK].
La ventana se cierra, la profundidad de la aguja se guarda y el brazo de
diapensacin vuelve a su posicin de reposo.

8.4 Dilute Samples

Path |- Icon Autosampler | Tab Working Mode | Selection Autosampler Type = AS
52S |
T ab Dilution -|

En la ventana Autosampler, Tab Dilution, los parmetros para la dilucin son
especficos cuando se utiliza en automuestreador con es ta opcin, es decir el modelo AS
52S. Ver tambien el prrafo Instructions for Autosampler AS 52S below.

Display and Control Elements

Area Dilution mode
Off Sin activar el modo de dilucin.
Permanently on Diluir todas las muestras a analizar antes de la medida.
El ratio de dilucin se selecciona en el rea Dilution Volumes.
Permanent + when Conc. Exceeded
Todas las muestras a analizar se diluyen antes de la medida.
El ratio de dilucin y, si es necesario, el volumen de la cubeta de
mezcla se definen en el rea Dilution Volumes. Si despus de
medir un muestra diluida el valor de la medida excede el valor del
rango de calibracin, el autoinyector realiza una segunda dilucin
calculando automticamente el ratio de la dilucin hasta entrar en el
rango de calibracin.
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35
Auto dilution, if conc. too high
Las muestras son medidas primeramente sin diluir. Si la
concentracin est por encima del 10% del rango determinado en la
curva de calibracin, se diluyen y se vuelven a medir. Con el
automuestreador AS 52S, esta dilucin se produce siempre en la
cubeta de mezcla (ver Area Dilution Method)
Field Filling level mixing cup
Muestra el volumen generado para la dilucin en la cubeta de mezcla. Con dilucin
permanente ( con o sin paso adicional de dilucin), este volumen resulta de los
volumenes adicionados para la dilucin (ver mas adelante). Si la dilucin slo se
produce cuando la concentracin ha sobrepasado el rango de calibracin, el
volumen que se puede definir es entre 1 y 20 ml.
Check Box Repeat before dilution
Si est marcada esta opcin, despues de detectar la concentracin en exceso, antes de la
Segunda medida realiza un segundo chequeo para detectar el exceso y entonces diluye.

Area Volumes for permanent Dilution
Volmenes para dilucin permanente (Permanently On).

Analyte volume Volmen de muestra.

Diluent Volumen de la solucin de dilucin.

AS Dilution Factor Factor de dilucin.

Area Cleaning Check Value
Solamente se activa cuando en el modo de dilucin est sobreiluminada la linea de
concentracin demasiado elevada (concentration too high). Las muestras analizadas que
exceden la concentracin son diluidas y vueltas a medir. El Mercur debe lavarse
convenientemente antes de cada medida para eliminar posibles contaminaciones que
alteren por exceso el valor de la medida de Hg.durante el lavado la intensidad de la
medida nos da una idea de cmo est el sistema. Si el chequeo de lavado est activado
(sobreiluminado), se producir un lavado miestras la concentracin sea mas alta que el
lmite de chequeo, antes de muestra diluda.

Area Wash mixing cup
Despues de usar la cubeta de muestra se lava automaticamente inyectando y aspirando
solucin de lavado.

Off No activado.
Once 1 lavado
Twice 2 lavados

8.5 Funciones de test del automuestreador
Path |- Icon Autosampler | Tab Funct.tests -|

En la ventana del Autosampler, Tab Function tests, pueden chequearse las funciones
del automuestreador.

Elementos de control y pantalla
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36

Area Tracker/Rotator
Mueve el brazo de dispensacin a posicioens individuales.
Sample cup Marcar y despues introducir el nmero.
Number Nmero de posicin de la muestra .
Wash position Posicin de lavado con cido diluido (posicin bsica)
Mix position Posicin de mezcla.
[Start] Mueve el brazo a la posicin seleccionada.

Area Dipping arm

Subir y bajar el brazo de dispensacin del automuestreador en una posicinespecificada.

Depth Profundidad en pasos (1 step = 0.125 mm). Rango desde 0 a 896 pasos
[Down] Bajar el brazo.
[Up] Subir el brazo.

Area Pumps

Wash cup pump Bomba que lleva el lquido de lavado a la cubeta de mezcla.
Mixing cup pump Bomba que drena la cubeta de mezcla
[Start] Inicio bomba seleccionada
[Stop] Paro de bomba seleccionada
Area Pipetter (Dosing Device)
Slamente con el automuestreador AS 52 S.
Pipetter volume Volumen tomado/dispensado
Speed Level Velocidad de pipeteo, ver prrafo Pipetter Speed
[Take up] Toma el volumen seleccionado a la velocidad seleccionada. La
sustancia depende de la posicin de la vlvula del pipeteador, ver
botones [To dipper] y [To bottle]
[Dispense] Con [Take up] dispensa el volumen tomado a la velocidad
seleccionada.
[To dipper] Si la vlvula est seleccionada con [Take up], aspiramos aire.
[To bottle] Si la vlvula est activada con [Take up], aspiramos solucin cida.

Area Test programs

Testear los programas del automuestreador preconfigurados.

Test program 1 AS 5x:
Mover a la posicin 1 y bajar la aguja
Lavar la aguja
Mover a la posicin 33 y bajar la aguja
Lavar la aguja
Mover a la posicin 42 y bajar la aguja
Wlavar la aguja.
Test program 2 AS 5x:
Proceso del programa de test 1 (AS 5x)
Dispensar 5 mL de diluyente en la cubeta de muestra.
Lavar la jeringa
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37
Cubeta de mezcla vaca
Dispensar 5 mL de diluyente en la cubeta de muestra
Lavar aguja
Vaciar cubeta de mezcla
HPLC Program
El automuestreador va de una a otra posicin segn lo seleccionado en
Sampler-Pos. y estar en cada posicin untiempo de acuerdo con lo
seleccionado en Filling time. Con este programa el automuestreador se
podria funcionar como un colector de fracciones conectado a un
cromatografo de lquidos.
Sampler pos. Posicin del automuestreador para el hplc program
Filling time [sec] Tiempo de pausa en cada posicin cuando se ejecuta el hplc
program.
[Start] Inicio del programa de test. Este programa funciona repetitivamente
hasta que le demos la orden de parar [Stop].

Button [Initialization]
Auto-test del automuestreador, al final del test el brazo de dispensacin va a su posicin
de descanso (en la cubeta de lavado).dipping arm is returned to the basic position (wash
cup). La inicializacin del automuestreador tarda aproximadamente 20 seg. El programa
WinAAS est bloqueado durante este tiempo.

La [Inicializacion] puede tambin utilizarse para encontrar de nuevo la posicin
correcta. Ej. Despues de un movimiento manual no intencionado del brazo.
Pipetter Speed

Speed Level Dispensacin en L/s (rango: 5000 L)
1 50
2 100
3 147
4 208
5 250
6 312
7 625
8 1250
9 2500
10 3125
11 3846
12

Table 8-1 Pipetter Speeds AS 52S


8.6 Test Autosampler for Errors
Path |- icon Autosampler | Tab Error test -|

En la ventana Autosampler, Tab Error test, el automuetreador puede chequear
diversos errores. Cualquier proceso de medida ser paralizado inmediatamente si se
detecta alguno de los siguientes errores. Los errores se marcan en unos semforos en
color rojo.
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38
Green Sin error

Red Error. La medida no ser posible

Elementos de control y pantalla

Area Sampler information

Informacin acerca del automuestreadorr:

Type AS 51 S / AS 52 S
Versin Nmero de versin
Tray 49, 87 posiciones
Pipetter 5000 L con AS 52 S
Pipetter status Listo.

Area Sampler errors

Wash bottle level
Nivel bajo de solucin de lavado en el bote de lavado (bote vaco)

Diluent Bottle Level
Nivel bajo de lquido diluyente en el bote (bote vaco)

Rotator Error durante la rotacin

Tracker Error en el brazo dispensador durante la rotacin

Dipping Arm Defectos en el brazo dispensador

Pipetter volume Seleccin de volumen erronea

RAM check Eerror en los datos guardados.

ROM check Error en el programa

Sample tray identifier
Error en la identificacin del carrousel

Area Pipetter error

Initializing phase
El automuestreador no ha superado la fase de inicializacin al
encenderse o depues de un reset.

Pipetter volume El volumen requerido es demasiado elevado

Pipetter valve Vlvula defectuosa

Communication Error en la comunicacin autosampler-pipeteador

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39
Buttons

[Initialize] Auto-test del automuestreador, al final del test el brazo de dispensacin va
a su posicin de descanso (en la cubeta de lavado).dipping arm is returned
to the basic position (wash cup). La inicializacin del automuestreador tarda
aproximadamente 20 seg. El programa WinAAS est bloqueado durante
este tiempo.

La [Inicializacion] puede tambin utilizarse para encontrar de nuevo la posicin
correcta. Ej. Despues de un movimiento manual no intencionado del brazo.


[Test] Inicio del test de errores. Los resultados se muestran en semforos rojo/verde en la
pantalla.





























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40
9 Calibration Method

La precisin en las medidas depende mucho de la calibracin previa del instrumento para
las diversas tcnicas disponibles, ver Secciones:
9.1 Select Calibration Technique
9.2 Specify Calibration Conditions
9.4 Specify Concentration / Measuring Units
9.5 Calibration (Calibration Table)
9.6 Specify the Parameters of the Calibration Standards
9.7 Measuring Calibration Standards
9.8 Checking the Position of the Calibration Points
9.9 Specify the Parameters of the Calibration Curve
9.9.1 Display the Calibration Curve as a Graph (standard method)
9.9.2 Display Addition Curve as a Graph
9.3 Parameterize Calibration Statistics
9.10 Measure Recalibration Standards
9.11 Display the Recalibration Curve as a Graph

9.1 Seleccionar la Tcnica de Calibracin
Path |- Icon Calibration | Tab Method -|

En la ventanaCalibration, Tab Calibration mode, se selcciona el mtodo de evaluacin
y el correspondiente mtodo de calibracin. El mtodo est conectado a la estructura de
la tabla de muestras seleccionando en la ventana Samples, Tab Sample table, ver
seccin 11.1 The Sample Table. Ver tambin el prrafoConcentration Measurements.

Elementos de control y pantalla
Area Evaluacin / mtodo de Calibracin

Modo intensidad (no calibracin)
Los resultados de la muestra son presentados exclusivamente en intensidades. La curva
de calibracin no es necesaria en este modo, de tal manera que la ventana de
Calibration puede activarse con [OK]. La tabla de muestras contendr lgicamente slo
las muestras.

Standard calibration
Muestras de concentracin conocida para generar la curva de calibracin. Las muestras
de concentracin desconocida son medidas con la tabla calculada con los estandares.

Bracketing calibration
Se toma una curva de calibracin a partir de dos muestras de concentracin conocida. No
se hace una medida adicional del cero. Se mide la muestra de concentracin desconocida
y se calcula la concentracin con la curva de calibracin de las dos muestras conocidas.

Mtodo de adicin standard
Se adicionan a las muestras desconocidas cantidades diferentes de muestra de
concentracin conocida y medimos. El resultado de concentracin de la muestra
desconocida es el resultado de una ecuacin.

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41
Mtodo de adicin calibracin
La curva de calibracin utilizada para determinar la concentracin de las muestras, es
generada con adicin estndar. La concentracin de la primera muestra se determina en
el mismo tiempo.

Medida de la concentracin
Hay dos mtodos para medir la concentracin:
Calibracin standard.
Adicin standard.

Excepto en el tipo de intensidad, las cuatro formas de evaluzcin estn basados en esos
dos mtodos.
Para la medida de la concentracin hemos de seguir los siguientes pasos:

1. Determinar el tipo de automuestreador, ver Seccin 8.1 Setting up Autosampler
2. Seleccionar las condiciones de calibracin en Tab Conditions, ver Seccin 9.2
Specify Calibration Conditions.
3. Determinar las unidades para la medida de la concentracin de los standares en
la tablaConc. input", ver Seccin 9.4 Specify Concentration / Measuring Units.
4. Tomar los datos de calibracin, determinar el modo de integracin, calcular la
curva de calibracin en la tabla, ver Seccin 9.5 Calibration (Calibration Table).
5. Guardar la tabla de muestras en la ventana Samples, Tab Sample table, ver
seccin 11.1 The Sample Table.
6. Medir las muestras en la ventana Samples, Tab Sample table, ver seccin 11.1
The Sample Table.



9.2 Condiciones especficas de Calibracin

Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Metod | Any selection except Intensity
mode (no
calibration) | Tab Conditions -|
Las condiciones generales de calibracin se determinan en la ventanaCalibration, Tab
Conditions.

Elementos de control y pantalla

Area Refernce solutions

Prepared manually Las soluciones de referencia estn disponibles. Esta va se
utiliza solamente para medir standares cuando no tenemos
automuestreador.

Mixed by the sampler Las soluciones de referencia son generadas por el
automuestreador en la posicin de mezcla mediante la
mezcla de partes diferentes de muestra y solvente.


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42
Number of reference solutions
Se pueden definir hasta 30 muestras standar. El nmero
elegido definir el nmero de puntos de calibracin en
funcin de los cuales se calcula la tabla.
Para la calibracin estndar, se utiliza una muestra adicional
(blanco).
Esta opcin no est disponible en bracketing calibration, en
este caso se utilizan slo dos standares.

Area Blank correction Slo con el mtodo de adicin standard y el mtodo de
calibracin adicin.

Intensity corrected En cada adicin standard, el valor del blanco (cero)es
tambin medido y su valor es restado de las demas medidas
antes de calcular la linea de ecualizacin.
Este procedimiento requiere un tiempo mas largo pero en las
muestras reales da mucha precisin a los resultados.
Concentration corrected
Con la solucin blanco, con las mismas adiciones de
concentracin que la muestra. Los resultados de la
concentracin se restan automaticamente de las
concentraciones obtenidas por adicin standard.

Check Box Continue after curve calculation

Solamente en modo automatico con el automuestreador.

Si lo seleccionamos, las medidas de las muestras continuan automaticamente despues
de la calibracin.

Si no lo seleccionamos, la curva de calibracin sale en la pantalla despues de la
calibracin, esta puede ser corregida y despues empezar a medir las muestras con [OK].

Area Getting values by

Measurement El Mercur mide los valores de intensidad que pone en la tabla de
calibracin
Manual input Los valores de intensidad de la tabla los ponemos manualmente.

Area Mix conditions

Filling level in mixing cup
Volumen total de solucin del automuestrador (1 -20 mL).

(Sample part) Solamente en el mtodo de adicin. En la cubeta de mezcla de
automuestreador AS 52S colocamos una alicuota de la muestra.
Esta alicuota ser la misma cantidad para toda la adicin de una
serie de medidas. Esta alicuota debe ser muy pequa respecto al
volumen total. La diferencia de volumen se completa con solucin
de dilucin. La realcin: volumen muestra/ volumen total es el factor
de correccin para el clculo de la concentracin.
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43



9.3 Parameterize Calibration Statistics
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Method | Any selection except Intensity
mode (no
calibration) | Tab Statistics -|
La ventana Calibration, Tab Statistics, permite la seleccin del mtodo estadstico
utilizado para la calibracin. El ajuste es independiente del modo de calibracin elegido y
se mantienen aunque este mtodo se cambie.

Elementos de control y pantalla
Area Statistical evaluation

Off No se realizan clculos estadisticos.

Mean value statistics Clculo de la media y de la desviacin standard.

Median statistics Clculo de la media y del rango (R) de Area Meas. cycles

Area Measurement cycles

Runs/Std. Nmero de medidas (ciclos) por standard (de 2 a 100)

Blind runs/Std. Nmero de medidas (ciclos) Blind por standard (0 to 6). Cada
medida blind es una medida en la cual aunque el resultado se
muestre en pantalla, ste no es evaluado.Puede hacerse
previamente a las medidas que s se van a considerar en la
calibracin.

Area Statistical output form
Los datos estadsticos se muestran en la tabla de calibracin y en la
tabla de resultados. Las opciones disponibles dependen de lo que
seleccionemos (ver mas adelante Statistics (mean/median
statistics).

Standard deviation (SD)
(valor medio)

Relative Standard deviation (RSD)
Desviacion standard relativa. (valor medio)

Absolute Range (range R)
Rango absoluto (mediana)

Relative Range (rel. range R%)
Rango relativo (mediana)



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Area Grubbs outlier test
Solamente la media estadstica con las tres ltimas medidas de
ciclos de estandares.

Off Utiliza todos los valores de la serie estadstica para el clculo de la
media, SD and RSD

On (Mark mean with (!))
Los valores marcados (!) son eliminados y no se utilizan en los
clculos estadsticos.
On (without marking)
Los valores marcados (!) son eliminados y no se utilizan en los
clculos estadsticos pero los resultados no son marcados en a
tabla.


9.4 Concentracin Especfica / Unidades de Medida

Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Method | Any selection except Intensity
mode (no
calibration) | Tab Conc. input -|

En la ventana Calibration, Tab Conc. input, se definen las unidades de medida para
las concentraciones de los estandares.

Elementos de Control y Pantalla
Area Stock solutions | Concentrations
Numero y concentracin de las soluciones. Hasta un mximo de 4 sluciones stock.

(Check box) Si est marcada, la solucin stock puede ser utilizada.

(Input field) Concentracin de la solucin stock (las unidades se definen en el rea
Concentration unit).
El volumen de la solucin stock utilizado para la calibracin o adicin, es determinado el la
Tabla ver seccin Calibration (Calibration Table).

Area Concentration unit
Unidades de la concentracin de la solucin stock. Hay 5 predeterminadas: mg/L, g/L,
ng/L, g/mL and ng/mL) . La desviacin de estas unidades puede hacerse en freely
defined. Cuando hacemos la seleccin free defined hay que introducir el factor de
conversin Conv. factor:
Factor 1 corresponde a 1 mg/L
Factor 1000 corresponde a 1 g/L





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9.5 Calibration (Calibration Table)
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Method | Any selection except Intensity
mode (no
calibration) | Tab Table -|
en la ventana Calibration, Tab Calibration / Addition Table, hay que definir con ma
detalle las soluciones individuales de referencia (estandares).

Elementos de control y pantalla

Area de la tabla
La tabla de calibracin o de adicin lista todos los estandares. Los valores de la
concentracin de las muestras originales pueden ser recalcula con muestras test por el
mtodo de adicin.
Reference solutions Definir las soluciones de referencia
No. Nmero de linea.
Name Nombre del estandar
Status Estado del estandar. Puede estar en los siguientes estados
(o combinacin de ellos).
Tab x Solamente con el mtodo de adicin. Posicin de la muestra en la tabla de
muestra.
(x) Nmero de solucin stock.
() Sin adicin de solucin stock.
! El standar no se utiliza para el clculo de calibracin o la curva de adicin.
Normalmente se marca durante el clculo de la curva. El test para marcar
estos resultados (outliers) puede activarse o desactivarse en la tabla Curve
parameters. El signo de exclamacin puede ser borrado en [Parameter] o
[Measure line] .
? Standard is a suspected outlier lies
outside the forecast range and is remeasured
if necessary and is
included in the curve calculation.
Deleted El valor del estandar se elimina del clculo de la curva de calibracin con
[Delete Line].
Pos. Posicin de la muestra en el carro del automuestreador.
La posicin puede ser procesada en la ventana Autosampler, Tab
Positions, ver seccin 8.2 Positioning Special Samples.
MR Relacin de mezcla. Es solamente relevante con el muestreador AS 52S.
Relacin de mezcla entre la solucin stock y el diluyente de la solucin de
referencia.
% Proporcin de la solucin stock en %
D Proporcin de la solucin diluyente en %
Conc. Concentracin. Concentracin de la solucin de referencia.
PkA Area de pico (valor medio).
Ints Intensidad del valor medido
SD Desviacin standard.
RSD Desviacin standard relativa.
R Rango absoluto para la media estadistica.
R% Rango relativo para le media estadistica
PkH Altura de pico.
Ints Intensidad del valor medido.
SD Desviacin standard.
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RSD Desviacin standard relativa.
R Rango absoluto para la media estadistica.
R% Rango relativo para le media estadistica

Buttons

[Delete table] Borra la tabla despues de solicitar confirmacin.
[Delete line] Borra la linea resaltada.
[Reactivate line] Reactiva la linea borrada.
[Set recal.] Solamente con calibracin standard. Definir el estandar con la linea
resaltada para recalibrar la curva.
[Delete recal.] Solamente con calibracin standard. Desactivar (borrar) la
recalibracin anterior con el standard resaltado.
[Parameters] Edita los parmetros del estandar sobreiluminado (con doble click
en el ratn en la linea de la tabla). Se abre la ventana Standard
Parameters ver seccin Section 9.6 Specify the Parameters of the
Calibration Standards.
[Test] Chequear los puntos de calibracin, si se selecciona despues de
medir todas las soluciones de referencia la ventana Test calibration
point se abre con los puntos de la calibracin en un grfico ver
Seccin 9.8 Checking the Position of the Calibration Points.
[Fit curve] Calcular la curva de calibracin o de adicin. La forma de la curva
de calibracin depender de las diferentes condiciones de regresin
determinadas en la curva de parmetros Curve parameters, ver
seccin 9.9.1 Display the Calibration Curve as a Graph (standard
method).
[Measure line] Soluciones de referencia medidas (sobreiluminado).

[> Blank value] / [> Test sample]
Solamente en el mtodo de adicin.
Cambiar entre tablas de adicin para el valor del blanco y la muestra
test. Para calcular la concentracin de la muestra, el valor de la
concentracin del blanco debe ser determinado.

Ver tambin ls secciones:

9.6 Specify the Parameters of the Calibration Standards
9.7 Measuring Calibration Standards
9.8 Checking the Position of the Calibration Points
9.9 Specify the Parameters of the Calibration Curve
9.9.1 Display the Calibration Curve as a Graph (standard method)
9.9.2 Display Addition Curve as a Graph







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47
9.6 Specify the Parameters of the Calibration Standards
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Mode | Any selection except Intensity mode
(no calibration) | Tab Table | Highlight reference solution | [Parameter] -|

En la ventana Reference solution parameters, los parmetros de las soluciones
individuales de referencia pueden ser definidas manualmente. Los parmetros mostrados
en pantalla dependen de cmo se introduzca la muestra (manual/automuestreador).

Display and Control Elements
Field Reference solution
Nombre de la solucin de referencia o solucin de adicin.

Field Sampler position
Posicin de la premezcla de la muestra o de la solucin stock , a partir de la cual se
prepara la muestra en el carro del automuestreador. No es necesario introducir la posicin
para la solucin de referencia que ha sido preparada a partir de la solucin stock en el
automuestreador. La posicin de la solucin stock correspondiente se introduce en la
ventana Autosampler, Tab Positions, ver seccin Section 8.2 Positioning Special
Samples.


Area Making standards
Mixing ratio El contenido de analito en la solucion diluda (en %), define la relacin entre
solucin stock y diluyente en la solucin de referencia. El contenido de analito, junto con
la concentracin de la solucin stock, determina la concentracin de la solucin de
referencia. El volumen de la solucin stock necesario para las cubetas de muestra es
mostrado en la pantalla.

From stock solution La solucin stock se utiliza para mezclar (como en la tabla Tab
Conc.input)

Field Concentration
La concentracin de la solucin de referencia premezclada (que se introduce
manualmente) o el valor de la concentracin de la muestra de referencia son calculados a
partir de volmenes y concentraciones de la solucin stock.

Field Intensity
Si se especifica en la Tabla Conditions que los valores medidos de las muestras de
referencia sern introducidos manualmente, introducirlos en este campo. Y el valor de la
medida actual ser mostrado en pantalla.

PkA Medida del area del pico.
PkH Medida de la altura del pico.

Button [OK]
Cierra la ventana y guarda los cambios. Si aparece en estado la marca ! en la linea
sobreiluminada de la tabla de la solucin de referencia indica que ser borrado.



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9.7 Measuring Calibration Standards

Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Mode | Any selection except Intensity mode
(no calibration) | Tab Table -|
Hay varias vias para medir los estandares de calibacin:

Button [Run sample]
Medida individual del estandar sobreiluminado. Cancelar la medida con el botn [Stop] .
Shortcut key [Start/Ints]

Completar la medida de todos los estandares de la tabla. Si los estandares no son
aportados automaticamente por el automuestreador, despues de cada medida y cuando la
muestra siguiente est lista, clicar la tecla [Continue]. Es posible chequear la posicin de
los puntos de calibracin con [Check] y calcular la curva con [Fit curve].
Cancelar la medida con el botn [Stop].

Calibration in the Context of Sample Measurement
Definir las condiciones previas de calibracin para cualquier muestra durante la medida de
una serie de muestras. Esto se hace cuando se ponen a punto los mtodos de calibracin
(la calibracin forma parte de la tabla de muestra medida). Tambin se utiliza en algunas
secuencias de adicin estandare. Se puede definir alternativas a la calibracin con la
recalibracin (reduciendo el nmero de estandares) ver seccin 9.10 Measure
Recalibration Standards.


9.8 Checking the Position of the Calibration Points
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Mode | Any selection except Intensity mode
(no calibration) | Tab Table -| [Test] -|
La ventana Test calibration points muestra la posicin de los puntos de calibracin
(antes de calcular la curva de calibracin). Las condiciones y las concentraciones se
asignan a todos los estandares en la tabla y todos ellos han de ser medidos.

Elementos de control y pantalla

Graph Area
Los valores de intensidad medida de la solucin de referencia, junto con el clculo de la
linea ecualizada, se muestran en el eje de coordenadas concentracin/intensidad.

Button [Residuals]
Muestra la desviacin de la solucin de referencia individual a partir de la funcin de
calibracin calculada.








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WinAAS para Mercur
49
9.9 Specify the Parameters of the Calibration Curve
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration Mode | Any selection except Intensity mode
(no calibration) | Tab Curve parameters -|
Los parmetros para el clculo de las curvas de calibracin se determinan en la ventana
Calibration, Tab Curve parameters. Estos parmetros y los valores medidos de los
estandares determinan exactamente el proceso de la curva de calibracin.

Elementos de control y pantalla

Area Curve form
Linear Proceso lineal de los puntos de calibracin. El mtodo de adicin y el
mtodo de adicin de calibracin slo permiten curvas de proceso lineal.

Non-linear Proceso no-lineal de los puntos de calibracin.

Auto scaling Se calculan ambas curvas de calibracin. La suma de ambas es
comparada (Mandel test). Si la suma de la funcin no-lineal es
significativamente menor que la de la funcin lineal, se seleccionan los
puntos de calibracin en no-lineal. Si no es as se toma la funcin lineal.

Area Intercept
Set zero La curva de calibracin pasa exactamente por el punto cero.
Calculate El cero es incluido en el clculo como cualquier otro punto de calibracin.

Area Weighting of calibration points

No weighting Cada punto de calibracin tiene el mismo peso
1/Conc Puntos con pesos elevados y concentraciones pequeas.
1/SD Puntos con pesos elevados y desviaciones pequeas en varias
repeticiones de medidas de los estandares (si est activada la media).
1/(SD*Conc) Combinacin de ambas tcnicas 1/Conc. y 1/SD. (ha de estar activada la
media estadstica).
1/R Puntos con pesos elevados y desviaciones pequeas en varias
repeticiones de medidas de los estandares (ha de estar activada la
mediana estadstica).
1/(R*Conc) Combinacin para el clculo de ambas tcnicas: 1/Conc. And 1/R
(ha de estar activada la mediana estadstica)

Area Curve examination
El programa WinAAS permite chequear automaticamente las curvas de calibracin,
basado en un rango de previsin calculado en base a los niveles seleccionados
manualmente en las ventanas, Samples, Tab Statistics, ver seccin 11.4 Specify
Sample Statistics.

No outlier test
Todas las medidas y los puntos de calibracin se utilizan para la curva de calibracin. Los
puntos de calibracin permanecen sobreiluminados y no sern vueltos a medir ni
eliminados.



Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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50
Flag and eliminate outlier

Cualquier punto de calibracin que se encuentre fuera del rango esperado con un F Test
puede ser eliminado (tets para ver si la exclusin de un punto provoca cambios
significativos en la desviacin estandar):

Se puede utilizar (F test) cuando un punto de la calibracin est fuera del rango previsto.
Si excluyendo este punto no se producen cambios significativos en la desviacin
estndar, el punto es incluido y la curva de calibracin no se optimiza.
Si excluyendo el punto si se producen resultados significativos en la desviacin
estndar, el punto de calibracin es marcado con ! y coloreado en rojo, y la curva es
recalculada sin este punto.
El proceso se puede repetir para mas puntos que estn fuera de rango. Todosd los
puntos que estn fuera del Nuevo rango previsto y no hayan sido eliminados apareceran
en la tabal con ? y de color marrn en la grfica.

Repeat measurement of the outlier, then error
Si la calibracin se realiza automaticamente durante el proceso, todos los puntos que
estn fuera del rango previsto se miden automticamente una segunda vez. Si el
resultado de la medida continua fuera de rango, aparece en la pantalla un mensaje de
error y la medida es cancelada.




9.9.1 Display the Calibration Curve as a Graph (standard method)

Path |- Icon Calibration | Tab Calibration mode | Selection Standard calibration | Tab
Table | [Fit curve] -|

La ventana Calibration curve muestra la curva de calibracin calculada (considerando la
curva de parmetros). La condicin es que todos los estandares tengan asignada una
concentracin en la tabla y todos los estandares estn medidos.

Elementos de control y pantalla

Graph Area
La curva de calibracin calculada es mostrada en pantalla, los nmeros de puntos
medidos corresponden a la tabla de Calibration.
Z Cero.
Measuring Point Colors:
Black Punto normal de medida
Light gray borrado/eliminado (no usado en el clculo)
Blue Potencialmente eliminado (usado en los clculos)
Curve Colors:
Black Curva de calibracin en el rango vlido.
Blue Curva de calibracin fuera de rango.
Green Lmites superior e inferior del rango estimado como rango vlido de
calibracin.
Light gray Lmite superior e inferior fuera del rango estimado.
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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51

Nota para el rango estimado
La posicin del rango estimado depende del nivel de confianza seleccionado y es medido
por la calidad de la calibracin. Esta calidad es la que finalmente nos da el nivel de
confianza de las medidas de la muestra analizada. Adems el rango estimado se utiliza
para determinar los puntos de la calibracin que pueden ser potencialmente eliminados
ver Section 9.9 Specify the Parameters of the Calibration Curve. (el nivel de confianza es
seleccionado en las pantallasSamples, Tab Statistics, ver Seccion 11.4 Specify
Sample Statistics.)

Informacin del Area

Area de pico/Altura de Pico
Las curvas de calibracin pueden ser calculadas integrando por reas de pico o por
alturas de pico.
(Element) Elemento Calibrado (Hg)
(Wavelength) longitud de onda utilizada.
Area Calibration data

R (adj.) Coeficiente de determinacin.
Slope Pendiente
ScO desviacin standard del mtodo.
Char. Conc. Caractersticas de concentracin (concentracin necesaria para conseguir
1% de intensidad. La concentracin depende del voltage SEV, del tiempo
de reaccin, de la velocidad de la bomba, y de la sensibilidad del proceso.)

Buttons
[Peak height] / [Peak area]
Calcula y muestra la curva de calibracin en base a los valores de
altura de pico o de rea de pico.
[Show residuals] Muestra la grfica que contiene la desviacin de los puntos de
calibracin respecto a la curva calculada y tambien los lmites del
rango estimado (ventana Show residuals).
[Cancel] Cierra la ventana y no se aplica la curva de calibracin. La tabla de
calibracin puede volver a ser procesada y los estndares volver a
ser medidos.
[OK] Cierra la ventana y confirma que la curva de calibracin es vlida.
Las concentraciones de las muestras posteriores sern calculadas
en base a esta curva. La curva de calibracin es almacenada en el
repor de resultados.










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52
9.9.2 Display Addition Curve as a Graph
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration mode | Selection Method of addition or
Method of addition calibration | Tab Table | [Fit curve] -|
La ventana Calibration curve muestra la curva de calibracin calculada (considerando la
curva de parmetros). La condicin es que todos los estandares tengan asignada una
concentracin en la tabla y todos los estandares estn medidos.

Elementos de control y pantalla

Graph Area

Se muestra la curva calculada por el mtodo de adicin, el nmero de puntos medidos
correspondiente a la solucin de adicin de la tabla Calibration.
Para una mejor claridad en la curva de adicin en el eje de las X se representa desde
concentracin negativa hasta concentracin positiva.la interseccin (intensidad =0)
corresponde a una concentracin incorrecta de la muestra medida.
El blanco de la curva tambin se representa y su interseccin con intensidad=0,
representa el valor de correccin para la concentracin de la muestra.


P Valor de la solucin blanco.
Z Cero. Calibracion cero
S Solucin de la muestra
B Solucin Blanco (solo para la correccin de la concentracin)
Measuring Point Colors:
Black Punto de medida normal.
Light gray Punto desehchado/borrado (no se utiliza en el clculo)
Blue Punto potencialmente desechado (utilizado en el clculo)
Curve Colors:
Black Curva de calibracin en el rango vlido de calibracin.
Blue Curva de calibracin fuera del rango vlido de calibracin.
Green Lmite superior e inferior del rango de previsin en el rango vlido de
calibracin.
Light gray Lmite superior e inferior del rango previsto fuera del limite del rango de
calibracin.
Gray Curva de adicin para el valor del blanco (solo para la correccin de la
calibracin)
Nota para el rango previsto:
La posicin del rango previsto depende del nivel seleccionado y de una medida de calidad
para la calibracin. Esta calidad es la que finalmente determina el nivel de confianza de
las medidas de las muestras analizadas. Adems el rango previsto se utiliza para
determinar los posibles puntos de calibracin que quedan fuera. Ver Seccin 9.9 Specify
the Parameters of the Calibration Curve. (el nivel de confianza se selecciona en la
ventana Samples, Tab Statistics, ver Seccin 11.4 Specify Sample Statistics.)

Information Area
Peak area / Peak height
La curva de calibracin se calcula integrando e los modos Area de Pico o Altura de pico.

(Element) Elemento calibrado (Hg)

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53
(Wavelength) Longitud fr onda utilizada.

Area Addition data

R (adj.) Coeficiente de determinacin
Slope Pendiente
ScO Mtodo de desviacin estandar
Char. Conc. Concentracin caracterstica (concentracin necesaria para conseguir un
1% de intensidad. Esta concentracin caracterstica depende del voltage
SEV, del tiempo de reaccin, de la velocidad de la bomba y de la
sensibilidad del proceso.)

Area Addition results
Conc 1 Concentracin de la muestra test.
Conc 2 Concentracin de la muestra original, hay que introducir valores de ID/Wt
en la tabla de muestra, ver seccin 11.3 Specify ID Data of the Samples
CI Intervalo de confianza. Niveles de confianza de la muestra original
correspondiente a los niveles especificos de confianza de la tabla
Statistics.
Diluted sol. Solucin diluyente. Solo para muestras marcada condilucin en el
automuestreador AS 52S.
Buttons

[Peak height] / [Peak area]
Calcula y muestra la curva de calibracin basandose en los valores de rea de pico o
altura de pico.

[Show residuals] Muestra el grfico, que contiene las desviaciones de los puntos de
calibracin de la curva de calibracin calculada y tambien los lmites del rango previsto
(Window Show residuals).

[Cancel] Cerrar la ventana.

[OK] Confirmar cerrar la ventana.

Method of addition: La siguiente muestra puede ser medida.
Method of addition calibration: Salir de la calibracin. En este momento es posible medir
concentraciones de muestra desde la curva de calibracin.


9.10 Measure Recalibration Standards
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration mode | Selection Standard calibration | Tab
Recalibration -|
En la ventana Calibration, Tab Recalibrate, la curva de calibracin que ya ha sido
calculada, puede recalibrarse con la repeticin de la medida en dos puntos. Condiciones:

Calibracin estandar
Cada solucin de referencia es definida como estandar de recalibracin en la tabla de
calibracin (Tab Table). (la Segunda muestra de recalibracin siempre es la solucin
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54
cero) Para medir los estandares de reacalibracin, ver seccin 9.7 Measuring Calibration
Standards.

Elementos de control y pantatalla

Table Area
La tabla muestra dos muestras de recalibracin. Para una explicacin de las columnas
individual ver Section 9.5 Calibration (Calibration Table).

Buttons
[Parameters] Edita los parmetros para un estandard sobreiluminado (con el ratn vamos
eligiendo lineas en la tabla). La ventana Standard Parameters ver seccin 9.6 Specify
the Parameters of the Calibration Standards.

[Measure line] Medida sobreiluminada de la solucin de referencia.

[Fit recal.] Calcular la recalibracin. El tipo de curva de calibracin as como las
condiciones de regresin, se determinan en la curva de parmetros, Tab Curve
parameters, see Section 9.11Display the Recalibration Curve as a Graph.

9.11 Display the Recalibration Curve as a Graph
Path |- Icon Calibration | Tab Calibration mode | Selection Standard calibration | Tab
Recalibration | [Recal. calc.] -|
La ventana Calibration curve muestra la curva de calibracin calculada (considerando la
curva de parmetros). La condicin es que todos los estandares tengan asignada una
concentracin en la tabla y todos los estandares estn medidos. Esta ventana es muy
similar a la primera calibracin, ver seccin, see Section 9.9.1 Display the Calibration
Curve as a Graph (standard method).

Elementos de control y pantalla

Graph Area
La curva de recalibracin calculada se muestra junto con la curva de calibracin en la
tabla Table, donde:
Z Solucin cero.
R Estandar superior de recalibracin
1, 2, ... x Nmero de estandar en la tabla de calibracin.

Measuring point colors:

Black Punto de medida normal.
Light gray Punto desechado/borrado (no se utiliza en el clculo)
Blue Punto potencialmente desechado (utilizado en el clculo)
Red Punto de medida de recalibracin
Curve Colors:
Black Curva de calibracin en el rango vlido de calibracin.
Blue Curva de calibracin fuera del rango vlido de calibracin.
Green Lmite superior e inferior del rango de previsin en el rango vlido de
calibracin.

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55
Light gray Lmite superior e inferior del rango previsto fuera del limite del rango de
calibracin.
Gray Curva de adicin para el valor del blanco (solo para la correccin de la
calibracin)
Red Curva de recalibracin

Information Area
Peak area / Peak height
La curva de calibracin se calcula en el modo de integracin de Area de Pico o Altura de
Pico.
(Element) Elemento Calibrado.
(Wavelength) Longitud de onda utilizada

Area Calibration data
Datos de calibracin de la primera calibracin (para comparar con la recalibracin).

R (adj.) Coeficiente de determinacin
Slope Pendiente
ScO Mtodo de desviacin estandar
Char. Conc. Concentracin caracterstica (concentracin necesaria para conseguir un
1% de intensidad. Esta concentracin caracterstica depende del voltage
SEV, del tiempo de reaccin, de la velocidad de la bomba y de la
sensibilidad del proceso.)

Area Recalibration data

Recal. Factor
Factor de racalibracin. Se considera el factor de correccin para calcular la
concentracin a partir de la intensidad de las muestras. Factores de recalibracin
inferiores a 1 indica que la sensibilidad ha aumentado.

Slope Pendiente de la curva recalibrada

Char. Conc.
Concentracin caracterstica de acuerdo a la curva recalibrada (concentracin necesaria
1% intensidad. La concentracin depende del voltage SEV, del tiempo de reaccin, de la
velocidad de la bomba y de la sensibiidad del proceso.)

Buttons

[Peak height] / [Peak area]
Calcula y muestra la curva de recalibracin basandose en los valores de rea de pico o
altura de pico.

[Show residuals] Muestra el grfico, que contiene las desviaciones de los puntos de
recalibracin de la curva de recalibracin calculada y tambien los lmites del rango
previsto (Window Show residuals).

[Cancel] Cerrar la ventana.

[OK] Confirmar cerrar la ventana.
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56
10 Control de Calidad

El control de calidad (QC) se utiliza para una serie de medidas. Implica la insercin de
medidas de control con muestras colocadas en posiciones predeterminadas durante la
serie de medidas. Estas muestras de control han de tener valores conocidos de
concentracin. Se puede utilizar cualquiera de los dos resultados: valor absoluto
(intensidad/concentracin) o la diferencia de concentracin respecto a la muestra
conocida.
El resultado de la medida de los controles puede ser automaticamente documentado
utilizando los grficos de QC. Estos grficos de QC estn relacionados con el mtodo y
generados conjuntamente con el mtodo (ver Seccin 10.4 Configure QC Charts). De tal
manera que las grficas de QC slo pueden verse con el mtodo correspondiente activo.

10.1 Muestras especficas para QC

Path |- Icon QC | Tab QC Sample -|

En la ventana de Quality control, Tab QC sample.

Elementos de control y de pantalla

Area Type of QCS Check

El modo de concentracin de las medidas de las muestras de control de calidad:

Conc. check CS1/CS2

Control utilizando muestras de concentracin conocida de acuerdo al area de la muestra
de QC 1 (CS1) y a la muestra de QC 2 (CS2).
Las grficas de QC pueden ser presentadas como curvas, curvas medias estandarizadas
o curvas recovery.

Tendencia(%) medidas duplicadas

Se lleva a cabo un control utilizando medidas comparativas de muestras reales y
muestras reales divididas, ver prrafo Trend Duplicate Measurement

Dos grficas QC pueden ser presentadas SD chart: grfica de tendencia o grfica de
rango.

Recovery (%) spike samples

Se lleva a cabo un control incrementando la concentracinCarry out a control by
increasing the concentration de la muestra o del estandar con contenidos definidos y
conocidos. Se genera un recovery chart.

Area QC samples CS1/CS2

Con Concentration check CS1/CS2, se utilizan dos muestras de QC con diferentes
concentraciones. La medida de estas muestras de QC en el proceso de anlisis viene
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57
determinado por la posicin que ocupan en la tabla de muestra, ventana Samples, Tab
Sample table (Section 11.1 The Sample Table). La posicin en el autosampler de estas
muestras se determina en la ventana Autosampler, Tab Positions (Section 8.2
Positioning Special Samples), pero ha de ser cambiada tambien en la tabla de muestras.

QC sample No. Definir la muestra de QC que est siendo examinada en ese momento:
#1 muestra 1 de QC CS1
#2 muestra 2 de QC CS2
Name Nombre de la muestra de QC
Expected Conc.
Definir la concentracin (concentacin nominal) de la muestra de QC. Si la muestra de QC
no ha sido definida borra el contenido del campo.
Conc. unit Elegir las unidades utilizadas:
Calibr. Unit
Unidades utilizadas para la calibracin ver 9.4 Specify Concentration / Measuring Units
Output unit
Unidades especficas para la salida de resultados ver seccin 11.2 Specify
Concentration/Measuring Unit
Error limit
Mximo error permitido en para la concentracin. Si el error es superior al esperado
aparece el aviso Out of Limit Action.
Blank correction
Si seleccionamos este comando la correccin de la concentracin se lleva a cabo con la
solucin del reactivo de blanco.
Area Spiking
Para el Recovery/Spiking, se chequean los resultados de las medidas de la adicin de
concentracin de una o mas muestras. Para este QC spike sample se define
posteriormente cualquier muestra de la tabla de muestras (QC spike sample = sample +
spiking con una solucin de concentracin conocida). Despus de la medida de la
muestra y del QC spike sample, el incremento de concentracin se compara con el
incremento de concentracin esperada con el cual se calcula el recovery.
Uso de muestras spiked
La solucin spiked debe ser premezclada en el propio autoinyector.
Exp. conc. Increase
El incremento de concentracin esperado respecto de la muestra.
Introducir manualmente el valor que corresponda al volumen y la concentracin de la
muestra spiked.
Area Out of limit action
Slo para chequear concentracin CS1/CS2. se requieren especificaciones adicionales en
caso que el procedimiento exceda el rango definido ( Error Limit) durante el QC:
Repeat Measurement
Si est activado , la medida de QC vuelve a repetirse
Reaction La reaccin excede el rango (en la primera medida o durante la repeticin en la
Segunda medida).

Flag + Continue
Los valores medidos estn indicados en la tabla de muestra, el programa de medida
contina a la siguiente muestra.
Flag + Stop
El programa de medida es interrumpido, los valores medidos se indican en la tabla de
muestra.
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58
Recalib. + Continue
La recalibracin sobre la marcha, chequea la muestra y vuelve a medir. Si el control sale
dentro del rango, el progrma continua hasta la siguiente nuestra, de lo contrario se
interrumpe interrupted.
Recalib. + Re-measure
La recalibracin sober la marcha, chequea la muestra y vuelve a medir.
Si la muestra control permanece fuera de rango, el programa se interrumpe. Si todas la
muestras control y estn fuera de rango despus de la ltima recalibracin, son re-
medidas. Si la muestra control sigue fuera de rango el equipo pude ser interrumpido.
Check Box Use QC chart
Si est activado, los resultados de la medida van a la grfica de QC. Ver seccin 10.4
Configure QC Charts.
Si est desactivado, los resultados de la medida sern considerados como muestras de
QC pero no sern documentados, se utiliza fundamentalmente en series de chequeo y de
demostracin.
Trend Duplicate Measurement
Si no est disponible el certificado de las muestras, el control de calidad puede ser
utilizado como ayuda en la duplicacin de las medidas. Ambos tipos de muestra se
determinan mediante QC Trend y QC Matrix. Las posiciones en el automuestreador de
estas muestras se determinan en la ventana Autosampler, Tab Positions (Section 8.2
Positioning Special Samples), pero tambin se puede cambiar en la tabla de muestra. El
proceso de control de calidad es como sigue:
QC Trend El valor de la concentracin medida es guardado cuando se produe en primer
QC en el proceso de anlisis. Por razones prcticas las muestras de QC deben ser
medidas al primcipio y al final de la serie de muestras.
QC Matrix El anlisis de la muestra e dividido antes de la preparacin de la muestra.
Ambas partes de proceso, con y sin preparacin de la muestra se colocan en el carro de
muestras como QC Trend y QC
Matrix. La diferencia entre las concentraciones calculadas.


10.2 Specify QC Blank Value and QC Standard Sample
Path |- Icon QC | Tab QC Prep.Bl./QC Std. -|
En la ventana Quality control, Tab QC Prep.Bl./QC Std., se especifica la medida del
control de calidad para valores de blanco y estandares. Ver tambien mas adelante el
prrafo Notes below.

Elementos de control y pantalla

Area Prep. blank check

Expected intensity Valor de la intensidad esperada (QC blank in the sample table)

Error limit Tolerancia permitida del valor de la intensidad

Area Out of limit action
Cuando se excede el rango durante la medida del valor del blanco con respectp a Prep.
blank check .
Flag + Continue Marca que indica desviacin en la tabla de muestra, la medida continua.
Flag + Stop Marca que indic la desviacin en la tabla de muestra y para la medida.

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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59
Check Box Use QC chart
Si eat marcado (y si el mtodo QC ha sido generado), los resultados de la medida del
blanco se introducen en el QC.
Area QC check standard
Para el control de calidad, se pueden elegir dos estandares de QC diferentes, QC
standard No. 1 y No. 2. Cualquier muestra puede ponerse en el QC estandar o muestra,
ventana Calibration, Tab Table (Section 9.5 Calibration (Calibration Table)), donde se
especifica como es la calibracin estandar. Si la calibracin estandard ha sido producida
por el automuestreador tambien ser as para el QC. Las posiciones en el
automuestreador estn en la ventana Calibration.
Std. No. Nmero de estandard de acuerdo con la ventana Calibration, Tab Table
Expected Conc. Concentracin esperada de acuerdo con la concentracin introducida o
calculada en la tabla de calibracin (Concentration entry, ver seccin 9.4 Specify
Concentration / Measuring Units)
Error limit Mxima desviacin permitida a partir de la concentracin esperada. Si la
desviacin (error) es superior a la esperada queda especificada en Out of Limit Action.
Area Out of limit action
Especifica el procedimiento adicional si el rango definido ( Error Limit) es superado
durante el chequeo QC:
Repeat Measurement
Si est activado la medida de QC se repite otra vez.
Reaction Reaccin que se produce cuando se exceed el rango (en la primera medida o
cuando se repite en la Segunda medida).
Flag + Continue
El valor medido se indica en la tabla de muestra, el programa de medida continua con la
siguiente muestra.
Flag + Stop
El programa de medida es interrumpido, el valor medido se indica en la tabla de muestra.
Recalib. + Continue
Si se solicita una recalibracin, las muestras estandar vuelven a ser medidas. Si el QC
permanece dentro del rango, el programa continua, si no es as se interrumpe.
Recalib. + Re-measure
Si se solicita una recalibracin, las muestras estandar del QC se vuelven a medir. Si
quedan fuera de rango, el programa de medida se interrumpe. Si permanecen en rango,
todas las muestras despus del ltimo QC, o del la ltima (re) calibracin se vuelven a
medir. Si el QC contina fuera de rango el progama se interrumpe.

Check Box Use QC chart
Si est activado, los resultados de la medida van a la grfica de QC. Ver Captulo 6
Measurement Methods Create, Edit and Load.
Si est desactivado, los resultados de la medida sern considerados como muestras de
QC pero no sern documentados, se utiliza fundamentalmente en series de chequeo y de
demostracin.

Nota

El ranking en la tabla de muestra determina si el valor del blanco y del estandar se han
medido en el proceso ventana Samples, Tab Sample table (Section 11.1 The Sample
Table). La posicin en el automuestreador de las muestras se determina en la ventana
Autosampler, Tab Positions (Section 8.2 Positioning Special Samples), pero tambien
puede ser cambiada en la tabla de muestra.
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10.3 Monitor QC Precision
Path |- Icon QC | Tab QC RSD/Rec.Fac. -|
La desviacin standard (media estadistica) o el rango relative (mediana estadstica) para
lamedida de las muestras, tanto como la relacion cuando de superan los lmites error, se
especifica en la ventana Quality control, Tab QC RSD/Rec.Fac..

Elementos de control y pantalla

Area Serial precision check
No check El rango y la desviacin standard de las muestras no es
monitorizada
Activate check El rango y la desviacin estndar de las muestras son
monitorizadas, si el lmite de precisin es sobrepasado se indica en
la tabla y en el report.

Area Required precision limit

RSD Rango de tolerancia en la desviacin standard relativa
R% Rango de tolerancia en el rango relativo

Area Out of limit action

Flag + Continue Marca de exceso en la tabla de muestras continuar programa de
medida
Remeasure + Continue
Remedida dela muestra de QC sample, antes de pasar a la
siguiente posicin.

Area QC check recal. factor

No check Cuando aunque estn marcados los lmites especficos de
recalibracin no son monitorizados.
Activate check Cuando loslmites superior e inferior marcados de recalibracin son
monitorizados. Si la opcin recalibracin est en on las medidas
son deshechadas cuando los lmites superio o inferior han sido
superados. Si la opcin Recal./Calib. Est en on se produce una
recalibracin completa si los limites son superados.

Lower limit Lmite inferior del factor de recalibracin, chequear si est activado
Upper limit Lmite superior del factor de recalibracin, chequear si est activado.

10.4 Configure QC Charts

Path |- Icon Method | Tab Method | [Save] | Mark check box Create QC charts | [OK]
-|
El nmero y la frecuencia de las entrads en el QC es guardado po el mtodo en la
ventana Configure QC charts. Los requerimientos especficos de QC vienen dados
normalmente por las regulaciones de cada laboratorio. Ver prrafo Explanatory notes.


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61
Elementos de Control y Pantalla

Area Sequence of entries

Entradas en chequeo y grficos de QC .

Definition Day: One Day corresponde a la fecha del da de acuerdo con el reloj del
ordenador. En el mismo da las entradas se sobreescriben sobre las
entradas previas con un nuevo valor de QC. Al nicio del siguiente
da se generan las entradas nuevas.

Definition Series Una serie comienza y acaba con la tabla de medida de muestras. Si
el programa es reinicializado con [Start/Ints] despues de haber sido
interrumpido, comienauna nueva serie. Continuar el programa con la
tecla [Continue], las serie antiguas pueden volver a ser usadas.

Once per day Introducir el ltimo chequeo de QC solo de un da.

Twice per day Introducir el primero y el ultimo chequeo de QC solo de un da.

Once per series Introducir el ultimo chequeo de QC solo de una serie de medidas.

Twice per series Introducir el primero y el ultimo QC solo de una serie de muestas
only.

All actions / series Introducir todos los chequeos de QC que tengamos procesados.

Field Max. number of entries

Nmero total de entredas en la grfica de QC (11 60). Si el nmero de
entradas es superior debern ser borradas manualmente para dejar
espacio para los resultaodos de las muestras ver seccin 10.5 Manage QC
Charts. Si todas las entradas estn ocupadas por valores de QC los
nuevos valores de QC pueden ser rechazados.

Field Prep. values

Los prep. values son el nmero de entradas en el grfico de QC que se
utilizan para calcular los lmites de control ( C ) y los lmites de error (E)..
Rango: 0; 6 20; Prep. Values Max. number of entries

Fields Operator and Batch
Texto con un mximo de 15 caracteres que aparecer en la pantalla y en el informe
impreso de los QC.

Explanatory notes
Los grficos de QC se generan con un mtodo especfico. Si el mtodo es guardado la
primera vez, ver seccin 6 Measurement Methods Create, Edit and Load. La seleccin
del QC generada consiste en el blanco del QC y uno o dos muestras del QC. El nmero y
el tipo de muestras del QC depende del tipo de control de calidad de la muestra en el
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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62
mtodo guardado. Si se carga otro mtodo se vuelve aa activar un nuevo QC, si el
progrma activo se guarda con un nuevo nombre, se genera un nuevo QC si datos
Para asegurar que las muestras del QC se miden en el program adecuado y los
resultados se llevan a las grficas de QC se requiere lo siguiente:

Muestras adecuadas en la tabla de muestra (correspondiendo con el mtodo de
calibracin seleccionado y el mtodo de aseguramiento de la calidad)
Marcar Use QC Chart en la correspondiente tabla especificando aseguramiento de la
calidad


10.5 Manage QC Charts
Path |- Icon QC | Tab QC charts -|
En la ventana Quality control, Tab QC Charts, los grficos de QC pueden ser
eleccionados para poner en la pantalla e impresos o bien borrados

Elementos de control y pantalla

Field Method
Mtodo actual cargado.

Area QC chart selection
Para la posicin del tipo de muestra en el program de medida ver tabl de muestras en la
seccin11.1 The Sample Table. Contiene The individual QC charts contain:
QC prep. blank Intensidades de la muestras del tipo QC blank

QC check sample 1 (CS1)
Concentraciones de la muestra del tipo QC sample 1

Quality Control WinAAS for Mercur
Grficos maestros de QC.

QC check sample 2 (CS2)
Concentraciones de muestra de tipo QC sample 2
MuestrasQC duplicadas con concentraciones diferenctes para QC Trend entre la muestra
primera y la repetida.

QC duplicate BC
Diferencias de concentracin entre muestras de tipo QC Trend y de tipo QC Matrix.

QC spike sample
Incremento de la concentracin real de la muestra (QC Spike).

QC standard 1 Concentracin de muestras standard de tipo 1 (QC Std. No. 1)
QC standard 2 Concentracin de muestras standard de tipo 2 (QC Std. No. 2)

Configuracin:

Sequence Modo para los datos del QC.

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Preparation period Nmero de periodos de preparacin en el formato actial (max)

Control period Nmero de controles periodicos en el formato actual (max)

Area Delete / prepare chart
Determinar como el programa prepara los grficos.

Last values > Prep. Period
Se prepara un nuevo grfico de forma peridica con lo valores de las ltimas medidas,
todos los dems valore se borran del grfico. Los nuevos vlors medidos e utilizan para el
control peridico.

Delete values / Save limits
Todos los valores del grfico se borran, los nuevos valores medidos llenan el control
peidoc. (mientras permanece vaco).

Delete values / New prep. period
Todos los valores del grfico se borran, los nuevos valores medidos llenan priero el
periodo de preparacin y posteriormente el control.

Destroy selected chart
El grfico se toma fuera del mtodo y no es posible introducir datos adicionales.


Destroy all charts of the method
Todos los grficos que han sido tomados fuera del mtodo no pueden utilizarse en los
controles de calidad.
[Execute]
El comando sobreiluminado ejecuta la accin de borrar sin confirmacin previa.



Note: Se pueden borrar puntos individuales del grfico mostrado en la pantalla, ver
seccin 10.6 Display and Print QC Charts.

Area Chart presentation style
Slamente para las muestras de chequeo del QC y los duplicados de QC.
Se especifica el tipo de anlisis de QC para mostrar en la pantalla con [Show chart]:

Mean chart
Mean chart (standardized)

Recovery rates

Button [Show chart]
Dibuja los resultados de la medida del QC mediante un grfico sobreiluminado en una
nueva ventana QC , ver secin 10.6 Display and Print QC Charts.



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10.6 Display and Print QC Charts
Path |- Icon QC | Tab QC Charts | [Show chart] -|
(El nombre de esta ventana depende del grfico de QC seleccionado desde la tabla QC
Charts).Los resultados de las medidas guardados en el grfico de QC se dibujan en un
grfico en esta ventana.

Display and Control Elements

Header Area

Start time
Fecha y tiempo de cuando el grfico fu preparado (cuando el mtodo fue guardado por
primer vez)

Element Elemento a analizar (Hg)

Operator Valor introducido durante la configuracin, ver seccin 10.4 Configure QC
Charts

QC sample
Nombre de la muestra de QC de acuerdo con la tabla de muestra (ID/Wt date)

Nominal value Valor nominal del QC.

Batch Valores introducidos durante la configuracin, ver Seccin 10.4 Configure QC
Charts

Graph Area

(Yellow area) Preparacin peridica.

(Light gray horizontal line)
Media, calculada (linea roja horizontal). Lmites superior e inferior (C), calculados (3
Sigma)

(Green horizontal line)
Lmites de seguridad calculados (W; 2 Sigma).

(Black small circles)
Puntos de medida.

(Red small circle)
Punto de medida activo.

Footer Area

[Delete]
Borra el punto de la medida actual considerada despus de solicitar confirmacin. El
grfico de QC se realcula y el grfico se actualiza.


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(Spin box)
Opcin para seleccionar el punto de la medida actual considerada (rojo).

Value
Valor medido (de acuerdo con el tipo de pantalla del grfico de QC)

Date / Time
Fecha y tiempo

[Print chart]
Imprimir el grfico de QC incluyendo los datos alfanumricos y los calores medidos.El
grfico se enva a la impreora especificada. in |- Icon Print | Tab Output opt. | Button
[Print options] -|.

10.7 Determine Analytical Limits
Path |- Icon QC | Tab Analyt. limits -|
En la ventana Quality control, Tab Analyt. limits, la deteccin y la determinacin de los
lmites del Mercur pueden ser determinados en base a los resultados de la calibracin, ver
tambien mas adelante los prrafos Paragraphs Determining Detection and Determination
Limits, Work Steps,Calculation Instructions for the Blank Method and Calibration Curve
Method below.

Elementos de control y pantalla

Upper Area
En esta rea se muestran los Valores del blanco de medida (columna Blank method) y
la curva de calibracin (columna Calib. method) siempre y cando el instrumento est
calibrado.
Char. Concentration Concentracin caracterstica.
Determination limit Lmite de deteccin en la configuracin de calibracin.
Determination limit Lmite de determinacin en la configuracin de calibracin.


Area Blank SD measurement

Measurement cycles
Nmero de medidas de la muestra blanco (muestra QCDL) necesarias para determinar la
desviacin estndar segn las directrices del laboratorio.

Blind cycles Nmero de medidas del blanco antes iniciar la serie estadstica.

Sampler pos. Posicin de la solucin del blanco en el carro del automuestreador
(muestra QCDL) . La posicin en el automuestreador tambin puede ser definida como
Blank-CRDL en la ventana Autosampler, Tab Positions , ver seccin Section 8.2
Positioning Special Samples.

SD blank Medida de la desviacin estandard del valor del blanco (muestra QCDL)



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[Start]
Inicio del proceso de medida del blanco. Cuando la medida se ha completado, los lmites
de deteccin y de determinacin se recalculan y se actualizan de acuerdo con el blanco
de medida.

[Delete] Borra el campo SD blank

Field Confidence Level
Nivel de confianza. El nivel de confianza especificado en la ventana Samples, Tab
Statistics.

Area Conc. check
Chequeo de la Concentracin. Para ver si la concentracin de muestra medida respecto a
los lmites de deteccin y de determinacin. <DL indicacin inferior al lmite de deteccin
en la tabla de muestra y en el report escrito. <DML indicacin inferior al lmite de
determinacin en la tabla de muestra y en el report escrito.

Off No test

Blank measurement Chequeo del resultado del blanco.

Calibration method Chequeo del resultado del mtodo de calibracin.

Determining Detection and Determination Limits, Work Steps
1. Medir los estandares de calibracin, clcular la crva de calibracin y confirmar con
[OK] en la ventana Calibration, Tab Table, ver Seccin9.5 Calibration
(Calibration Table).
2. En la ventana Quality control, Tab Analyt. limits. La concentracin
carcterstica se obtiene a partir de la curva de calibracin. Si la funcin de la curva
de calibracin es lineal, los lmites de deteccin y de determinacin se calculan y se
introducen en la columna Calib. Method.
3. Si es necesario, introducir los parmetros para el clculo de la desvicin estndar
del blanco (de acuerdo con las directrices del laboratorio) e iniciar la medida.
Cuando la medida ha terminado los lmites de deteccin y de determinacin se
calculan y se introducen en la columna Blank method.
Los valores de la curva de calibracin slo se pueden considerar si se ha calibrado
el rango inferior de concentracin.

Nota: El valor de la desviacin estandard del blanco puede tambin determinarse con un
programa de medida. Para ello las muestras del tipo Blank-CRDLse deben introducir en
la tabla, estas muestras sern medidas en la posicin adecuada durante el programa ( ver
secin 11.1 The Sample Table). Cuando estas muestras ya estn medidas, los lmites
de deteccin y de detrminacin se recalculan de acuerdo con el mtodo de medida del
blanco.

Calculation Instructions for the Blank Method
Lmite de deteccin (DL) DL = 3 * SD / (pendiente de la curva de calibracin)
Lmite de determinacin (DML)
DML = 14.1 * SD / (pendiente de la curva de calibracin)
SD desviacin standard absoluta en la solucin IDL.

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Calibration Curve Method

Para el clculo de los lmites de deteccin y de determinacin es necesario que la curva
de calibracin sea Lineal.
Para el clculo los parmetros esenciales son:
Nmero y posicin de lospunto de calibracin.
Nmero de repeticiones de medida por estandard.
Ecualizacin de alidad.
Pendiente de la curva de calibracin.
Niveles de confianza relativos





























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11 Muestras

La funcin Samples es el elemento esencial del programa WinAAS . Desde aqu se
inician todas las medidas de las muestras y se muestran todos los resultados de las
medidas, ver Secciones:
11.1 la tabla de muestras
11.1.1 Iniciando una Tabla de muestras
11.1.2 Introducir los parmetros de la muestra
11.1.3 Guardar/Cargar una tabla de muestra
11.1.4 Especificar Area de trabajo
11.1.5 Chekear valores individuales
11.2 Specificar unidades de Concentracin/Medida
11.3 Specificar los datos de identificacin ID Data de las muestras
11.4 Specificar el tratamiento estadistico de la muestra

11.1 La tabla de muestras
Path |- Icon Samples | Tab Sample table -|

La ventana Samples, Tab Sample table, lista todas las muestras que han sido
medidas. Las tareas adicionales realizadas por el instrumento tambien aparecen en el
listado. Estas tareas pueden ser: Control de calidad (QC), calibracin, recalibracin, y
tambien garanta en la precisin y seguridad de la medida durante un proceso automatico.
Ver parrafo mas adelante procedimiento.

Elementos de control y pantalla

Tabla de areas

La tabla lista todas las muestras (tambien las especiales). La informacin que aparece
depende de cmo est activada la tabla (ID/Act., Ints., Conc. 1 and Conc. 2):
No. Posicin de la muestra en la tabla (y por tanto en el proceso de medida)
* Area de trabajo.
* Durante el proceso de medida son consideradas las muestras que tienen
asterisco ( * ).
B Correccin con blanco. Son la muestras blanco se identifican con B.

Tab ID/Act. muestra los datos de ID/Wt .
Los datos de ID/Wt en la tabla junto con los datos ID/Wt introducidos en la
serie de muestras (Tab ID/Samples) componen la informacin completa
del ID/Wt data y pueden ser salvados y vueltos a cargar (ej. Tab
ID/Samples).
poner las as acciones a realizar (calibrado, recalibrado) antes de la
medida de la muestra.
Type tipo de muestra
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Pos Posicin de la muestra en el carrousel del automuestreador (tener
precaucin, elegir el carrousel adecuado!). Window Autosampler, Tab
Working mode,
ver Seccion 8.1 Setting up Autosampler)
Name Nombre de la muestra
Pre-DF Factor de predilucin. Factor, por el cual la muestra original es diluda antes
de ponerla en el automuestreador, o cuando se trabaja sin
automuestreador. Este factor es necesario para el clculo de la
concentracin.
Vol. [mL] Volumen del solvente en el cual se produce la dilucin (en ml). El peso es
necesario para el clculo de la concentracin original de la muestra (Conc.
2) .
Weight [g] Peso de la muestra slida original que ha sido disuelta durante el proceso
de pretratamiento de la muestra. El peso se utiliza para calcular la
concentracin de la muestra slida original (Conc. 2).
Actions Acciones conectadas con la muestra.
Cal. Corresponde a la entrada en la columna delante de medida de muestras de
calibracin/ recalibracin.
Calib Calibrar
Recal Recalibracin
Recal./Cal. Recalibrar; calibrar si el factor es demasiado grande o demasiado pequeo.
Wash Corresponde a la entrada en la columna delante sistema de lavado medida
de muestra.
Tab Ints. Valores medidos.
El modo de medida (Integral/Maximum) se especifica en la ventana
Mercur, Tab Integration parameters/Level, ver Seccin 7.2 Specify
Integration Parameters and Signal levels.
La tcnica estadstica se especifica en la tabla Statistics, ver
seccin11.4 Specify Sample Statistics.
Pos Posicin de la muestra en el carro del automuestreador (poner atencin al
tipo de carro disponible!). Ventana Autosampler, Tab Working mode,ver
Seccin 8.1 Setting up Autosampler)
Name Nombre de la muestra
Peak area Valor de la medida del rea de pico
Peak height Valor de la medida de altura de pico
Ints Valor de la intensidad
SD Desviacin estndar.
RSD(%) Desviacin estandar relativa
R Rango absoluto para la media estadstica
R% Rango relativo para la media estadstica.

Tab Conc 1 and Conc. 2
Concentracin 1: resultados de la medida de la muestra analizada en
modo concentracin ( mtodo de adicin o tcnica de adicin, ver seccion
9.1 Select Calibration Technique)
Concentracin 2: resultados de la medida de la muestra original,
considerando el factor d dilucin y el valor del blanco correspondiente a lo
seleccionado en la tabla Conc. output, ver seccin 11.2 Specify
Concentration/Measuring Unit
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Pos Posicin de la muestra en el carro del automuestreador. Ventana
Autosampler, Tab Working mode, ver seccin 8.1 Setting up
Autosampler)
Name Nombre de la muestra.
AS-DF Factor de dilucin en el automuestreador.
mg/L Concentracin en miligramos por litro
g/L Concentracin en microgramos por litro.
CI Intervalo de confianza de acuerdo a la tabla Statistics
SD Desviacin estandard.
RSD [%] Desviacin estandard relativa.
R Rango absoluto.
R% Rango relativo.
Notes Anotaciones sobre la medida
>CAL La concentracin est por encima del valor del rango de la calibracin
<CAL La concentracin est por debajo del valor del rango de la calibracin.
RSD! La desviacin estandard relativa se ha salido de rango, detectado durante
el control de caliddad
RR! El rango relativo ha sido sobrepasado, detectado durante el proceso de
control de calidad (mediana)
#COR El test de Grubbs Test es eliminado
#MAN Cambios manuales en la estadstica, ver seccin 11.1.5 Check Single
Values
<DML Medidas antes de tomar el lmite de determinacin, ver seccin 10.7
Determine Analytical Limits
<DL Medidas para determinar el lmite de deteccin, ver seccin 10.7
Determine Analytical Limits

Area After the end

Lamp, off La lmpara de Hg que produce la excitacin fluorescente se apagar
despus de finalizar la serie de medidas, si no est seleccionado se
mantendr encendida.

Buttons
[Init. table] Inicio de la tabla, ver seccin 11.1.1 Initializing Sample Table

[Delete results] Borra todas las medidas sin necesidad de solicitar confirmacin.

[Print table] Aparece la ventana [Print table]. Los resultados de la medida que queramos
imprimir, podemos seleccionrlos en el area Print options area.
Despus de confirmar (OK) aparece en pantalla una vista preliminar de los
resltados a imprimir.
|- Icon Print | Tab Output opt. | [Print options] -|, ver seccin 13.3
Configure Output Options for Report.

[Change] Cambiar los parmetros sobreiluminados de la muestra, ver seccin 11.1.2
Enter Sample Parameters

[Delete] Borrar una linea.

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71
[Insert] Insertar una nueva linea por encima de la line sobreiluminada ver seccin
11.1.2 Enter Sample Parameters

[Load/Save] Guardar la tabla junto con todas las medidas y picos y/o la nueva tabla de
muestra, ver seccin 11.1.3 Save/Load Sample Table

[Working area] Definir el rea de trabajo (ej. Las lineas de la tabla que van a ser
procesadas) ver seccin 11.1.4 Specify Working Area

[Run sample] / [Stop] / [Continue]
Mide la muestra sobreiluminada. La accin no se ejecuta. La medida se guardar
en el report. Con Stop se interrumpir la medida y continuar con [Continue]. Si el
proceso consiste en varias medidas individuales (ej. Estadisticas mediante la
activacin de la Tab Statistics ) hay ue confirmar con la tecla [Continue] despus
de cada medida individual. De esta manera el operador puede preparar
manualmente la siguiente medida.

[Single values] Abre la ventana Single values, ver seccin 11.1.5 Check Single
Values.
Si la medida de la linea sobreiluminada ha sido completada en la pantalla
aparecer una nueva ventana con los valores de las medidas individuales

[> Cal.-Tab.] / [> Rec.-Tab.] / [> Add.-Tab.]
Si la linea sobreiluminada contiene estandars de calibracin ([> Cal.tab.]), de
recalibracin ([> Rec. tab.]) o de adicin ([> Add. tab.]), los resultados de las
medidas de las soluciones de referencia asociadas sern transferidos a la
correspondiente tabla de calibracin. La urva de calibracin puede ser visualizada
o editada en la tabla de calibracin, ver seccin 9.5 Calibration (Calibration
Table).

[View Run] Ver el tipo de reporte utilizado para listar los valores y resultados. El listado
puede se puede imprimir.

[Recalculate] Recalcula los datos de la tabla de muestras con los parmetros actuales.
Los valores de inicio para el clculo se toman de los valores de la tabla (secuencia de
pico). Es conveniente tener cuidado de no cmbiar parmetros que tengan influencia en los
datos de las medidas (ej. Parmetros de tiempo de integracin, mtodo de calibracin,
nmero de estadstica et.). Pueden cambiarse los siguientes parmetros:
Modo de integracin (area/altura)
Parmetros de la curva de calibracin. (lineal/nolineal..)
Eliminacin y reconocimiento de puntos externos
Modos estadsticos (meda/mediana)

Dependiendo de lo elecionado las calibraciones y adiciones recalibradas
han de ser confirmadas. El reporte puede ser generado comouna opcin.






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72
Buttons in Area Export



[CSV file] Exportar los datos de la tabla activa a un fichero. Los datos son guardados
en formato CSV . En la ventana de dialogo que se abre puede elegirse las
opciones de la exporacin de los datos:
Only mean values Nmero de muestras especificadas en |-Icon
Calibration | Tab Method | cualquier seleccin excepto Intensity mode
(no calibration) | Tab Conc. input -|, ver seccin 9.4 Specify
Concentration / Measuring Units
Valores medios e individuales Valores individuales para todas las
posiciones o valores medios para un nmero de plazas especificadas en
Tab Conc. input
Combinar varia tablas de muestra (slo Conc.2) exportar solamente los
datos originales de las muestras, las muestras se agrupan segn sus
nombres.
Versin corta sin datos de las muesras originales (Conc. 2)
Separador de decimales se puede utilizar la coma (,) o el punto (.) como
separador de decimales.
Los datos pueden importarse en formato CSV por ejemplo para Microsoft
Excel.
[Clipboard] Exporta los datos de la tabla actual al Windows. Se abre una ventana de
dilogo donde se eligen las opciones de esta exportacin:
Only mean values Nmero de posiciones especificadas in |-Icon
Calibration | Tab Method | cualquier seleccin excepto Intensity mode
(no calibration) | Tab Conc. input -|, ver seccin 9.4 Specify
Concentration / Measuring Units
Valores individuales y medios valores individuales de todas las uestras
o slo de muestras especificadas en la Tab Conc. input
Combinacin de varias tablas de muestra (slo Conc.2) exporta
solamente los datos de las muestras originales, las muestras se agrupan de
acuerdo con sus nombres.
Separador de decimales Si se marca, puede utilizarse la coma (,) o el
punto (.).
Copiar la columna de cabecera si se marca, la primera linea ser la
cabecera.
[Select columns ...] Se abre una ventana de dialogo adicional para definir
las columnas individuales que se quieren exportar.

Procedimiento

Se recomienda el siguiente procedimiento para la tabla de muestra:

1. Definir una estructura de la tabla de muestra.
Esta estructura se puede definir por dos vias:
Si la tabla con una estructura prediefinida ya existe puede ser cargada y
modificada y posteriormente guardada.
Si la tabla no existe, la estructura hay que definirla de acuerdo con las
condiciones necesarias para la medida (Botn[Init. 2. Table]).
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73
2. Introducir las muestras de QC, su posicin en el automuestreador y los datos de
ID/Wt.
Las muestras de QC se introducen con las teclas [Change] e [Insert] en las
correspondientes posiciones de la tabla de muestra. Estas acciones se especifican
en la ventana Sample parameters, que se abre automaticamente.
Si el automuestreador est conectado (ventana Autosampler, Tab Working
mode), ver seccin 8.1 Setting up Autosampler se puede introducir las posiciones
de las muestras y los datos de identificacin ID/Wt.

3. Borrar los resultados antiguos.
Si la tabla de muestra contiene resultados antiguos, hay que borrarlos antes de
iniciar la medida con la tecla [Delete results].


11.1.1 Iniciando la tabla de muestras
Path |- Icon Sample | Tab Sample table | [Init. Table] -|

La estructura de la tabla de muestras se define en la ventanaInitialize sample table.

Elementos de control y pantalla

Area Definir la estructura de la tabla

Nmero de posiciones en la tabla
El tamao de la tabla de muestras es ilimitado en cuanto al nmero de muestras en el
automuestreador. Cada muestra, estandar, estandars con adicin y muestras blanco
ocupan posicin en la tabla.
Rango: 20 ... 200 en pasios de 10

Samples only Todas las posiciones que contengan muestras.

Structure for standard addition
Preparar la tabla para el mtodo de adicin, ej. A cada muestra estandar le corresponde
un nmero de muetra de adicin (incluyendo el cero).

Structure for additions calibration
Preparar la tabla para el mtodo de adicin en calibracin, ej. Las muestras para la
calibracin (cero, estandares, estandares con adicin estandar) y finalmente las muestras.
Notas:
El mtodo de calibracin puede seleccionarse de forma similar que la tabla de muestra
ver seccin 9 Calibration Method
Para el mtodo de adicin, la reas Blank correction y Addition conditions tambin
deben ser rellenadas fuera.

Area Blank correction
On intensity basis
Para cada adicin estandard, el valor del blanco (cero) tambin se mide y el valor medido
se resta a todo el resto de medidas antes del clculo de la linea ecualizada.
Este procedimiento ha sido considerado como normal durante largo tiempo pero
ltimamente no se le considera suficienemente adecuado.
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74
Concentration basis
Para la solucin blanco en una adicin esandard, con las mismas adiciones de
concentracin que la muestra.
La concentracin determinda en la solucin blanco es restada a todas las otras
concentraciones en donde se ha determinado la adicin estandar.
Cuando se trabaja con muestras premezclas, estas muestras deben ser tambin apas
para la medida. Hay primero n-multiplos en la tabla de muestra.

Area Addition Conditions

Number of addition solutions
Nmero de soluciones de adicin preparados para la mezcla.
Rangos : 1 ... 6

Empty Positions
Si se marca, se puede colocar una posicin de muestra vaca a continuacin de la
solucin de la adicin.

Button [OK]
Cierra la ventana y guarda los cambios.

Autosampler Cup Positions
La posicin de las muestras en el automuestreador se introducen automaticamente para
la inicializacin del programa, pero puede ser cambiada por el usuario para cada posicin
de la tabla. La posicin depende de dos cosas: si la solucin ha sido preparada por el
automuestreador o ha sido preparada por el usuario. Ver seccin 8 Autosampler.

11.1.2 Enter Sample Parameters
Path |- Icon Samples | Tab Sample table | [Change] or [Insert] -|
En la ventana Sample parameters define las acciones y los parmetros de muestra
especficos para cada posicin de la tabla.

Display and Control Elements

Field Table position number
Posicin de la tabla donde e visualizan los parmetros.

Field Type of sample
Especificar el tipo de muestra: muestra o muestra especial (QC 7 muestras blanco). Para
las muestras especiales colocarloas en Autosampler position (ventana Autosampler,
Tab Positions, ver seccin 8.2 Positioning Special Samples).

Sample Muestra normal que va a ser medida.

Reagent BV Valor del reactivo blanco , ver seccin 10.1 Specify QC Sample

QC blank Blanco del Q, ver seccin 10.2 Specify QC Blank Value y QC Standard
Sample

QC sample 1 Ver seccin 10.1 Specify QC Sample.

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QC sample 2 Ver Seccin 10.1 Specify QC Sample.

QC std. 1 Standard 1, ver seccin 10.2 Specify QC Blank Value y QC Standard Sample

QC std. 2 Standard 2, ver seccin 10.2 Specify QC Blank Value and QC Standard
Sample

QC Trend Ver seccin 10.1 Specify QC Sample.

QC Matrix Ver seccin 10.1 Specify QC Sample.

QC stock Ver seccin 10.1 Specify QC Sample.

Blank CRDL Blmite de deteccin de los valores del blanco, ver seccin 10.7 Determine
Analytical Limits

Empty pos. Posicin vaca.

Area ID/Wt data
Especificar los datos de identificacin de la muestra (ej. En el report) .

Sample name Nombre de la muestra, max. 15 caracteres

Pre-dilution factor
Factor, por el cual la muestra original es diluda antes de colocarla en el automuestreador.
O cuando se trabaja sin automuestreador. El factor es neceario para el clulo de la
concentracin de la muestra en su estado original (slido o lquido)

Solution volume Volumen en el cual la muestra slida original ha sido disuelta. El valor
es necesario para el clculo de la cocentracin de la muestra original (Conc. 2).
Weight Peso de la muestra slida original (en gramos). El valor es necsario para el
clculo de la concentracin de la muestra slida original (Conc.2).

Blank correction Si est marcado, el valor del ltimo blanco de la tabla se resta del
clculo de la concentracin original de la muestra.

Area Actions before sample measurement
Se especifican las acciones realizadas despues de la medida de la muestra.

[System Wash] Antes de la medida el sistema realiza el lavado segn los parmetros
fijados en la ventana Mercur, Tab Parameter, Area System Wash for the situation For
Actions (see Section 7.1 Setting/Changing Device Parameters)



Area Measurement Actions

No actions No se realizan acciones de medida.

Recalibration Solo para los modos de calibracin estandard, ver seccin 9.10 Measure
Recalibration Standards. La curva de calibracin es recalibrada.
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Calibrate Slo para los modos de calibracin estndar. La curva de calibracin es
redefinida.

Recalib./Calib. Solo para los modos de calibracin estandard y chequeos activados del
factor de recalibracin en la ventana Quality control, Tab QC RSD/Rec. Fac..
Los estandares definidos en la Rab "Recalibration" y "Calibration" se introducen en la
tabla de muestra. El rea de trabajo para las muestras de calibracin se marca con (?).

Button [Next]
Guarda los cambios, incrementa el nmero de posicin en la tabla y la posicin en el
automuestreador de uno en uno (si el nombre de la muestra termina en nmero,
incrementa este en una unidad) excepto: muestras del tipo Sample, en estos casos los
cambios se guardan y la ventana se cierra.


11.1.3 Save/Load Sample Table

Path |- Icon Samples | Tab Sample table | [Load/Save] -|
En la ventana Sample table Management la tabla de muestra actual on los valores de la
medida (incluyendo valores individuales y picos) pueden ser guardados. Tambien se
pueden cargar , cambiar o borar tablas que previamente haban sido almacenadas.

Elementos de control y pantalla

Table Area
Los listados de las tablas se guardan en las tablas de muestra.

Comments El nombre epecfico de la tabla.

Elem. Hg

Date / Time Fecha y hora cuando fu guardada.

Buttons

[Load] Cargar la tabla de muestra sobreiluminada.

[Change]
Cambio de nombre o reesribir encima de la tabla de muestra sobreiluminada.

[Delete]
Borrar la tabla de muestra sobreiluminada despues de haber confirmado.
Para borrar varias tablas de muestra al msmo tiempo, incrementar las lineas
sobreiluminadas como se hace haitualmente en el Windows arrastrando con el ratn o
con las teclas shift o ctrl key .

[Save]
Guardar la tabla de muestra con un nuevo nombre. La ventana Save Samples aparece
con el campo (Field Name) para introducir el nombre. El valor de fehay hora del reloj del
ordenador es el que se tiene en cuenta.

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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77
Attention:
Si existe alguna otra tabla de muestra como Name, se sobreescribe en la tabla
previamente guardada sin necesidad de confirmar.

[Export]
Abre un pequeo dialogo. Ver secin 3.5 Frequently Used Buttons

[Sort]
Abre un pequeo dialogo. Ver seccin 3.5 Frequently Used Buttons

11.1.4 Specify Working Area

Path |- Icon Samples | Tab Sample table | [Working Area] -|
En la ventana Working Area aparecen en la tabla las posiciones que van a ser
procesadas durante el proceso de medida.

Elementos de display y control

Campo Positions to be analyzed
Las posiciones en la tabla donde las aciones estn considerads (medidas) durante
una serie. Pueden incluirse una o mas posiciones en la tabla, varios subrangos,
separados por comas. Ejemplos:

(n) Posicin individual (i.e. 1 or 2 etc.)
(n1-n2) Sub-rango (i.e. 1-5 or 1-10 etc.)
n1, n2-n3,n4, n5-n6 Varios sub-rangos (i.e. 1,3-10,18,20-25 etc.)

Todas las muestras que estn dentro del rango del proceso, se indican con un asterisco
()

Button [OK]

Chequea las entradas,
Si todo es correcto: Cerrar la ventana y salvar los cambios.
Si hay varios errores (e.j., carcter inenteligible, no existe posicin en la tabla.
El aparato emite sonidos mientras la ventana siga on.


11.1.5 Chekeo de valores individuales
Path |- Icon Samples | Tab Sample table | [Working Area] -|

En la ventana Single values, la tabla de los resultados de medidas individuales puede
ser visualizada y procesada extendiendo el lmite (p.ej. la linea mas iluminada). Si los
clculos estadsticos son desactivados slo una medida puede ser mostrada. Si se
vuelven a activar varias lineas son mostradas. El nmero mximo corresponde con el
nmero de medidas individuales que pueden ser tomadas de acuerdo con las condiciones
del clculo estadstico.



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WinAAS para Mercur
78
Elementos de control y pantalla

Upper Window Area
No. Nmero de posicin en la tabla
Type Tipo de muestra (e.j muestra, blanco, CQ...)
Name Nombre de la muestra de acuerdo a los datos ID/Wt data
Peak area / Peak height
Evaluacin segn el tipo de seal (modo de integracin), ver
Seccin 7.2 Specify Integration Parameters and Signal levels
Ints. Valores de intensidad
SD Desviacin estandard (media estadstica). La pantalla es
independiente del mtodo estadstico elegido para la medida
(media/mediana).
RSD Desviacin estandard relativa (Media). La pantalla es independiente
del mtodo estadstico elegido para la medida (media/mediana).
Date / Time Fecha y hora de la medida (sobre iluminado)
Table Area
No. Numero de muestra medida
* Linea no pertenecuiente a resultados de medida.
Pos. Nmero de posicin en la tabla.
Conc. Concentracin
Ints. A Intensidad en area de pico (area)
Ints. H Intensidad en altura de pico (height)
Notes Notas para esta medida ej. deleted
Graph Area
Los valores medidos sobreiluminado (linea).
Buttons

[Delete line] / [React. line]
Borra la linea sobreiluminada. La linea se marca con un asterisco
* y el comentario delete; los valores de la medida en la ventana
superior son recalculados. La accin se marca con#MAN en la
tabla. Una linea borrada puede ser reactivada con [React. line].


[Export peak (CSV)]]
Abrir la ventana de dilogoSave As para exportar los datos de la linea
sobreiluminada a un archivo, ver Seccin 3.5 Frequently Used Buttons.
Los datos son guardados en formato CSV (separador decimal: punto,
separador: semicolumna) y pueden ser imortados por Microsoft Excel. Los
cambios en el windows segn el pais (|- Start | Settings | Control Panel
|Regional Settings | Number | decimal point -|) para utilizar el punto o la
coma.



11.2 Unidades especficas de medida de concentracin
Path |- Icon Samples | Tab Conc. output-|
In the Window Samples, Tab Conc. output .

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79
Elementos de control y pantalla

Area Concentration output (Conc, 2) for
Dissolved original sample
Muestra en pantalla las concentraciones convertidas en la muestra lquida original.
Hay que tener en cuenta el factor ID/Wt.
Solid original sample
Muestra en pantalla las concentraciones que han sido convertidas de las muestras
slidas originales.Los datos ID/Wt, factor de dilucin, peso y volumen.

Los datos ID/Wt deben estar disponibles antes de los valores medidos, ver Seccin 11.1.2
Enter Sample Parameters and 11.3 Specify ID Data of the Samples .

Area Output style
El significado, salida digital con pantalla e imprimir los resultados de la medida. Si los
lmites de la pantalla exceden se marcan con el signo ($$$$).

Intensities Posiciones para valores de intensidad.

Concentrations Posiciones para valores de concentracin.

Area Concentration

Definicin de las unidades de concentracin de la muestra original (tal como queremos
que aparezcan en la tabla). Esta definicin es independiente de las unidades utilizadas en
la calibracin, ver seccin 9.4 Specify Concentration / Measuring Units. Hay 5 unidades
predefinidas (mg/L, g/L, ng/L, g/mL and ng/mL). Otras unidades pueden definirse y
utilizar el factor de conversin Conv. factor:
Factor 1 corresponde a 1 mg/L
Factor 1000 corresponde a 1 g/L


11.3 Specify ID Data of the Samples

Path |- Icon Samples | Tab ID/samples -|
En la ventana Samples, Tab ID/samples, los datos de identificacin para una serie
completa de muestras. Adicionalmente puede verse el listado de ID/Wt de muestras
individules. Siempre se muestra por defecto laltima muestra que ha sido pocesada. Con
la ayuda d elos botones [Append line], [Change line] , [Insert line] y [Delete line] pueden
editarse y cambiarse los datos de las muestras ID/Wt en la tabla (ver seccin 11.1 The
Sample Table).

Elementos de control y pantalla

Area Sample ID Fixed part

Batch Nombre del proceso, mximo 20 caracteres.

Customer order Nombre del usuario del proceso, mximo 20 caracteres.

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
80
Sample ID / Fixed part
Nombre generico de la muestra, mximo 15 caracteres.

Area Solution of solid samples

Solution volume Volumen del solvente en el cual se ha hecho la dilucin (en ml), se
utiliza slo para presentar los volmenes de muestras especficas.

Nominal weight Peso deseado de la muestra slida (en mg) (no es necesario).

Sample parameter table (ID/Wt data)

No. Nmero de la linea de la tabla que se est procesando.

Pos Posicin de la muestra en el carro del automuestreador (tener en cuenta el tipo de
carro que lleva el automuestreador). Ventana Autosampler, Tab Working mode, ver
seccin 8.1 Setting up Autosampler)

Name Nombre de la muestra (max. 16 caracteres)

Pre-DF Factor de pre-dilucin. Factor mediante el cual la muestra origianal es diluida
antes de ponerla en el automuestreador, o cuando se trabaja sin automuestreador la que
se aporta directamente al Mercur. El factor es necesario para el clculo de la
concentracin de la muestra (slida o lquida) original.

Vol. [mL] Volumen de solvente en el cual se ha hecho la dilucin (en ml), el peso es
necesario para el clculo de la concentracin de la muestra original (Conc. 2) .

Weight [g] Cantidad de muestra que ha sido disuelta (necesario para el clculo del
contenido slido en la muestra original).

BV corr. Seleccin de la correccin del blanco para la muestra:

Off Medida sin correccin de blanco.

On Medida con orreccin del valor del blanco (una muestra blanco ( "Blank value sample")
debe insertarse en la estructura de la tabla, Tab Sample table)

Buttons
[Sample tab. > ID]
Transfiere los datos de la tabla de muestra (Tab Sample table).

[Delete table] Borrar todas las lineas de la tabla.

[Change line] Se abre un men de dilogo Sample parameters con los parmetros de la
tabla sobreiluminados, ver prrafo Dialog Sample parameters mas adelante.

[Delete] Borra la linea sobreiluminada en la tabla de parmetros de la muestra. Con el
ratn podemos sobreiluminar otras lineas para poder borrarlas.

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81
[Insert line] Se abre un men de dilogo Sample parameters, ver mas adelante prrafo
Dialog Sample parameters. Se puede introducir una nueva lnea en la tabla.

[Append line] Se abre un men de dilogo Sample parameters, ver mas adelante
Dialog Sample parameters. Se puede adicionar una linea al final de la tabla.

[Save] Guarda la tabla de parmetros en un fichero con la extensin "*.miw". El nombre
del archivo y la ubicacin se determina en el dilogo Save as. Los datos son
almcenados en el formato interno del programa y no pueden ser procesados con otros
programas.

[Load] Carga una tabla de parmetros de muestra desde un fichero MIW o CSV. El
fichero se selecciona mediante un men de dilogo Open. Los ficheros en formato CSV
pueden estar preparados por ejemplo en Microsoft Excel. Para ello es necesario crear las
siguientes columnas:

Pposicin en el automuestreador
Nombre de la muestra (16 caracteres, alphanumeric)
Factor de dilucin (punto flotante, mximo 10 carateres)
Volumen in mL (mximo 10 caracteres
Peso en gramos (max. 10 caracters)
Blanco de correccin
0 Off
1 On

Los valores han de estar separados por una semicolumna. Durante la importacin las
comas decimales se cambian automticamente a puntos decimales.
Ej. CSV format: 5;Probe1;2;10.5;1.312;0

[> Sample tab.] Transfiere todos los datos de la tabla de parmetros de la muestra a la
tabla de muestra. Solamente e procesan las posiciones que contienen muestras del tipo
"Sample" or "Test sample" (Addition).

[Overview] Aparece una ventana Overview: method, ver seccin 11.5 Overview of
Autosampler and Table Positions.

Dialog Sample parameters
El men de dilogo Sample parameters permite editar los campos de la tabla para cada
linea:

Table position No.

Autosampler cup position
Posicin de la muestra en el auomuestreador.

Sample name Nombre

Pre-dilution factor Factor de predilucin

Solution volume Vol. [mL]

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82
Blank correction Correcccin de blanco.
Button [Next] Muestra los datos en la posicin siguinete de la tabla. Attention: Slo
valores de los campos Table position and Autosampler cup position pueden ser
tomados de la tabla de parmetros.


11.4 Specify Sample Statistics
Path |- Icon Samples | Tab Statistics -|
En la ventana Samples, Tab Statistics, el tipo de clculos estadsticos de los resultados
de la muestra y el nivel de confianza especificado.

Display and Control Elements

Area Statistical evaluation

Off Estadisticas off.
La muestra se mide despues de los ciclos de blancos (ver mas adelante) y se muestra la
concentracin de la muestra con el error correspondiente.

Mean value statistics
Error estadstico de acuerdo a la media aritmtica.
La muestra se mide varias veces despues de los ciclos de blanco.
La media aritmtica, la desviacin estandard y la desviacin estandard relativa se calculan
a parir de los resultados de las medidas.

Median statistics
Error estadstico de acuerdo con l tcnic de la mediana.
La muestra se mide varias veces despus de los ciclos de blancos, los valores medidos
se almacenan. Se muestran los valores de la mediana en pantalla:
Por nmero impar de ciclos de medida, el valor medio de la lista.
Por nmero par de ciclos de medida.

Area Cycles

Measurement cycles Nmero de medidas por muestra (2 a 100)

Runs / QC samples Nmero de medidas de muestrs con QC (2 a 100)

Blind cycles Nmero de medidas con muestra, insertada antes de la serie estadistica y
sin impacto en el resultado.


Area Statistical output form
La precisin de las medidas aparece en la pantallajunto con el resultado de la medida.
Esta seleccin slo afecta a la pantalla perono a la propia medida e si misma. Si fueran
neceario se pueden seleccionar diferentes opciones tanto de los blancos como de los
datos. Las opciones dependen del tipo de estadsticas. Los nombres de las cabeceras de
la tabla:


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83
Standard deviation (SD)
Desviacin estandar.

Relative Standard deviation (RSD)
Desviacim estandar relativa

Absol. Range (range R)
Rango absoluto

Relat. Range (rel. range R%)
Rango relativo

Area Grubbs outlier test
Solo medidas estadisticas.

Off Se consideran todos los valores de las series estadsticas para el clculo de la media,
SD y RSD.

On (Marking mean with !)
Valores de la serie estadistica, identificados como externos (fuera de rango) (marcados
con ! ) y que no son considerados en la estadstica.
On (without marking)
Valores de la serie estadistica, identificados como externos (fuera de rango) y que s pero
no marcados. Son considerados en la estadstica.
Area Confidence interval calculation
Las bases para el clculo del intervalo de confianza son la seleccin de los niveles, ver
mas adelante. El error en la medida de la muestra, tambien se produce en la calibracin,
si est dentro del intervalo de confianza se muestra en pantalla incluso aunque est
desactivado el proceso estadstico.
Off Desactivado el clculo de intervalo de confianza
Absolute Muestra el intervalo de confianza en valores absolutos (en unidades de
concentracin)
Relative Muestra el intervalo de confianza en valores relativos (porcentaje del valor de la
concentracin)
Area Confidence level
El nivel de confianza (puede seleccionarse entre 68,3.... 99,9 %) se utiliza para el clculo
del intervalo de confianza de las muestras y del rango de previsin de las curvas de
calibracin.


11.5 Overview of Autosampler and Table Positions

Path |- Icon Samples | Tab ID/samples -| [Overview] -|
La ventana Overview: method muestra la ocupacin del carro del automuestreador o la
secuencia de procesamiento de las muestras dependiendo del area de trabajo
seleccionada, ver ID/samples. Se chequea la compatibilidad en la posicin de las
muestras [Check positions]. Se puede abrir el area de trabajo con el ratn. La ventana
tiene dos tablas: Sample tab. pos. y Autosampler pos.

Tab Sample tab. pos.
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84

Table Area

No. Nmero de posicin en la tabla de muestra
Hg El elemento a analizar (mercurio).

Check Boxes

Display sample names
Cuando est sobreiluminada el nombre de la muestra para un tipo de muestra "Sample"
and "Test sample" la tabla ID/Wt se muestra inmediatamente ver seccin 11.3 Specify ID
Data of the Samples

Display autosampler pos.
Posicin de la muestra en el automuestreador (sobreiluminada).

Tab Autosampler pos.

Table Area
No. Nmero de posicin en el automuestreador
Name Nombre de la muestra
Hg El elemento a analizar (mercurio).

Buttons
[Check positions] Chekear si lasposiciones de stock en el automuestreador estn libres
para que no existan conflictos. Por ejemplo dos tipos de muestra en una misma posicin.
En ese caso cambiar de posicin la muestra en la tabla o hacer un rea de trabajo mas
pequea.


















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85
12 Presentation of Measurement Results

La ventana de resultados de medida puede ser presentada en pantalla con cada medida,
adems puede ser seleccionada y configurada:
12.1 Seleccionar la ventana de resultados de medida en la pantalla
12.2 Configurar la ventana de resultados

12.1 Select Measurement Result Windows to be Displayed

Path |- Icon Results | Tab Activation -|
En la ventana Configuration of Result Windows, Tab Activation, podemos especificar
que se abra una pequea ventana de resultados de las ltimas medidas para cada serie.
Ver tambin el prrafo Measurement
Result Windows: General mas adelante.

Elementos de control y pantalla

Integrated values
Especificamos en que ventana queremos que aparezcan.
Alphanumeric values
Muestra en la ventana Alphanumerical results el valor intermedio y el resultado final de
las muestras medidas. Ver mas adelante prrafo Result Window Alphanumerical
results .
Bargraph values
En la ventana Bargraph values estn los resultados de intensidad de las muestras
medidas como un grfico de barras.
(Red Bar) Resultados de intensidad de las medidas.
Conc. values in curve
En la ventana Conc. values in curve con la curva de calibracin activa y si se ha
producido la curva de reclibracin. Despus de la medida de la muestra el clculo de una
concentracin incorrecta a partir de la intensidad se muestra claramente mediante lneas
rojas. En el caso de que se utilice el mtodo de adicin, la curva se muestra en la
pantalla.
Area Measurement peaks
Se puede adicionar un comentario en todas las ventanas especificadas, ver mas adelante
el prrafo Insert Comment in Measurement Peak Window .
Peak graphics Muestra la ventana Peak graphics con los picos en el tiempo de medida .
Esta ventana muestra los resultados de la medida durante la medida con el
correspondiente tiempo de integracin.
(Red curve)
Resultados de la medida en intensidad
Overlapping peaks
Muestra la ventana Overlapping peaks con picos solapados de las medidas sucesivas
(ej. Para mostrar la desviacin entre las medidas individuales de series estadsticas).
En la tabla Settings, si se especifican el nmero de medidas puede escribirse en la parte
superior de cada una el vlor de la medida antigua que serreplazada or la nueva medida.
Graphical peak overview
Muestra la ventana Graphical peak overview con los picos de medidas sucesivas
seleccionados uno tras otro.
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86
La ltima medida se situa a la derecha y el resto se van posicionando hacia la izquierda
de forma contigua.

Area Report window
Se puede activar esta ventana durante el proceso de anlisis. Cuando la medida
comienza la ventana se cierra automticamente.

Hg devices report
Muestra las fases individuales del proceso del Mercur (carga de muestra, tiempo de
espera para el autocero, reacin, lavado, calentmiento del colector de oro, enfriamiento
del colector de oro, limpieza)

Button [Test display]
Hacer la seleccin de pantalla y reporte, con su tamao y posicin, visible en la pantalla
simultaneamente. La posicin y el tamao de la ventana pueden ser ajustados por
requerimientos personales (ver tambien mas adelante el prrafo Measurement Result
Windows: General below) y puede ser alnamacenado:
Como estandar para todos los programas de medida en |- File | Save parameters -|, ver
Section 5.2 Save and Load Parameter Sets
Como estandar solo para un mtodo nuevo, Save Windows Layout ver Chapter 6
Measurement Methods Create, Edit and Load.

Ventana resultados medidos: General
Cerrar la ventana: [F8]
Abrir la ventana: [F7]
Mover la ventana: la ventana puede ser posicionada como una tpica ventana del
windows (clicar con el ratn y arrastrar la ventana).
Agrandar/reducir la ventana: a lo largo de la medida se van produciendo grficos que
pueden ser aumentados o disminuidos de tamao con el ratn.
Configurar el contenido de la ventana en Tab Settings, ver Seccin 12.2 Configure
Results Windows.
Introducir comentario en la ventana del pico: ver prrafo Insert Comment in
Measurement Peak Window below.

Result Window Alphanumerical results
Los valores de las medidas de la muestra intermedios y finales. La ventana puede ser
configurada verticalmente para ver los valores medidos lo mas claramente posible (con el
ratn moverlo a lo largo de la tabla [el cursor toma forma de doble flecha]. Es el listado de
los resultados de las medidas individuales de la serie estadstica.

Data in the Upper Window Area
(above left) Nombre de la muestra en la tabla de muestras.
# Numero de medidas estadsticas.
Formato:
x(y) Medida desde x hasta y donde x es la medida activa e y el nmero total de medidas
Place Nmero de posicin en la tabal de muestra
Pos. Posicin en el carro del automuestreador



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87
Measurement values
Los valores mostrados en pantalla corresponden a los que tambien han sido mostrados
en la tabla de muestra, para informacin adicional ver Seccin 11.1 The Sample Table.
For QC samples see also Chapter 10 Quality Control.
Ints Valor de la intensidad

Conc Concentracin de la muestra original (= Conc 2 valor medido en la tabla de
muestra)

Status Status de la medida (= campo remarcado para la tabla de Conc. 1 o Conc. 2 en
la tabla de muestra)

CI Intervalo de confianza del el valor de la concentracin.
SD Desviacin estandard (media estadstica)
RSD Desviacin estandar relativa (media estadstica)
R Rango (mediana estadistica)
R% Rango porcentaje (Mediana estadstica)
Conc. 1 Concentracin de la muestra (= Conc 1 valor medido en la tabla de
muestra)
Lower limit Lmite inferior del blanco QC.
Upper limit Lmite superior del blanco QC.
Reaction Reaccin en el programa de medida porque el lmite del QC de ha
excedido.
Real sample 1 1. 2nd medida para la tendencia del QC.
Real sample 2 2. 2nd medida para la tendencia del QC.
Split sample Medida en la muestra matriz del QC

Rel. diff. (RPD)
Diferencia relativa entre la primera y la Segunda medida del QC o del QC de la muestra y
el QC de la muestra matriz.

Char. Conc.
Concentracin caracterstica de la muestra de QC para definir los lmites de detccin y de
determinacin (valor del blanco de la muesta CRDL)

Detection limit Lmite de deteccin

Determination limit Lmite de determinacin.

Nota:
En los modos de integracin de rea de pico y altura de pico, los resultados de las
medidas se muestran en ambos modos de integracin (rea y altura),
independientemente de la evaluacin especfica en la tabla de muestra.

Insert Comment in Measurement Peak Window

En todas las ventanas con grficos se puede insertar un comentario (ver Prrafo Area
Measurement peaks above). Procedimiento create a comment:
1. Activar la ventana deseada clicando con el ratn (la linea se vuelve azul).
2. Con el ratn colocarla en la posicin deseada. Aparece una ventana con el mensaje
Enter text.
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88
3. Introducir el texto, y [OK].

La ventana Enter text se cierra.
El comentario aparece en la posicin seleccionada.

To delete a comment:
Proceder de la misma manera que para insertar el comentario, pero sin introducir el texto
en la ventana Enter text y clicar on [Cancel] y [OK].

12.2 Configure Results Windows

Path |- Icon Results | Tab Settings -|
En la ventana Configuration of the results windows, Tab Settings, se configura la
ventana de resultadas. (La seleccin de la ventana de resultados se muestra en Tab
Activation, ver seccin 12.1 Select Measurement Result Windows to be
Displayed.) Para guardar ver el prrafo Save Settings.

Elementos de Control y pantalla

Area Integrated values

Displayed values Los valores medidos son mostrados en la pantalla.

1 value/measurement
Aparece en la pantalla cada valor medido (rodeado por un crculo)

1 value/sample
Una lnea mas se inserta (media o mediana) para cada muestra
(series estadsticas)

Ordinate scaling El valor de la intensidad en el grfico es escalado

Auto scaling

El autoescalado se realiza siempre en funcin de los valores de
escala del mximo y el mnimo valor de la intensidad.

Manually Se puede escalar manualmente mediante el campo Upper
Upper Fijar el valor superior en el eje de ordenadas (0.005 to 50).

Area Peaks graphics

Ordinate scaling Escalar la intensidad medida en la grfica

Auto scaling
Se autoescala automaticamente en funcin de los valores mximo y
mnimo de intensidad.
Manually Manualmente con el campo Upper

Upper Fijar el valor superior en el eje de ordenadas (0.005 to 2.5).
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89

Area Overlapping peaks


Overlapping peaks

Nmero de picos mximo en medidas sucesivas que pueden superponerse uno con otro.
Si el valor excede el valor de l mas ntigua este es reemplazado por el actual.Rango: 2 a
20.

Area Graphical peak overview

Visible peaks
Numero de medidas sucesivas cuyos picos se muestran simultneamente
Rango : 2 a 10.

Ordinate scaling Mtodo para escalar la intensidad en el eje de las X.

Auto scaling
Normalmente se autoescala de auerdo al valor mas alto del diagrama.

Manually El valor mas alto de ordenadas se determina en el campo Upper

Upper Fijado el valor mas alto de oredenadas (de 0.005 a 2.5), para areas de picos con
tiempos de integracin largos.

Button [Clean windows]
Borra todos los picos medidos en la ventana de resultados Integrated values,
Overlapping peaks Graphical peak overview. La siguiente medida comienza con la
grfica en blanco.

Save Settings
Los parmetros seleccionados en esta tabla pueden ser salvados:
Como parmetros estandares para todos los progrmas |- File | Save parameters -|, ver
Section 5.2 Save and Load Parameter Sets
Como estandar para un nuevo mtodo Save Windows Layout , ver Captulo 6
Measurement Methods Create, Edit and Load











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90
13 (Print) Reports Impresin

Esta funcin puede ser utilizada con el icono Print descrito en las secciones:
13.1 Managing and Printing Reports
13.2 Export and Import Report Files
13.3 Configure Output Options for Report
13.4 Print and Print Preview

Generacin de reportes
Con cada cambio de mtodo de trabajo se genera automaticamente un Nuevo reporte. En
el mtodo de adicin, previamente a cada medida el usuario es preguntado se los
resultdos de las medidas se almacenan (ventana Start conditions:. Estos textos tienen
los siguientes significados:
No result saving
Los datos no han sido guardados
Start a new report file
El reporte actual est cerrado, se abre un Nuevo reporte y los resultados de las
medidas se almacenan en el Nuevo report.
Append results to the existing file
Los resultados se abren desde el report actual.

Contenidos de un report
Un report completo puede contenerlos siguientes datos seleccionados:
Metodo de parmetros (los parmetros de trabajo para el Mercur y sus accesorios,
condiciones de calibracin y de medida)
La tabla de calibracin o de adicin activa con su grfica.
La tabla de muestras activa con los valores de intensidad medidos.
La tabla de muestras activa con los valores de concentracin del anlisis.
Las grficas con los picos medidos (para las series estadisticas solo se almacena el
primer pico)
El proceso completo de las medidas (valores individuales y valores medios)
de acuerdo con las GLP ( Buenas Prctica de Laboratorio)
Los mensajes de error producidos durante la medida (si los hubiera).

Un reporte especfico contendra solamente los datos seleccionados por el usuario.

13.1 Managing and Printing Reports
Path |- Icon Print | Tab Report -|
En la ventana Print: ..., Tab Report, los reportes pueden ser borrados, guardados a un
archivo e impresos. Ver tambin prrafo Print Report Work Steps .

Elementos de control y pantalla
Upper Table Area
La tabla que contiene todos los reports.
No. Nmero de reporte
Elem. Elemento a analizar (Hg)
Method Nombre del mtodo
[S] Reporte generado en modo de simulacin.
[R] Reporte generado mediante la reintegracin de la tabla de muestra.
Date Fecha del reporte
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Time Tiempo de inicio del reporte
Operator Usuario que ha generado los datos del reporte.
Data Tipo de datos contenidos en el reporte:
C Metodo de parmetros de la ltima calibracin, adicin o tabla de
recalibracin
S Metodo de parmetros, de las muestras medidas
P Metodo de parmetros de picos.
G Metodo de partros activos.
* Reporte salvado como fichero CSV.
Lower Table Area
Para el reporte sobreiluminado en la parte superior de la tabla, la lista de la tabla contiene
textos con explicaciones:
Report elements
Tipo de dator del reporte
Description Explicacin de estos datos
Varias lineas pueden estar sobreiluminadas en la tabla al mismo tiempo: podemos pasar
de una linea a otra sobreiluminada con el ratn.
Buttons
[Sort] Abre un pequeo cuadro de dialogo, ver seccin 3.5 Frequently Used
Buttons
[Delete all] Borra todos los reportes cerrados despues de solicitar confirmacin.
(solamente el report activo permanece abierto sin borrar para nuevos datos.)
[Delete] Borra solo el rporte sobreiluminado despues de solicitar confirmacin.
[ ] Mueve la linea sobreiluminada hacia arriba o hacia abajo.
[Std] Resetea la limea de la secuencia de estandares.

[Display report] / [Save report] / [Print report]

Generar un reporte para imprimir a partir de lops datos sobreiluminados de la
tabla. Los datos se imprimen en el orden listado en la tabla. Dependiendo de las
especificaciones de la Tab Output opt., Area Output, puede abrirse una vista
previa (Button [Display report]), y posteriormente imprimir o guardar (ver Section
13.4 Print and Print Preview), o bien directamente imprimir el reporte ([Print
report]) o guardarlo directamente ([Save report]).

Print Report Work Steps

Proceder de la siguiente manera para imprimir un reporte:
1. Elegir para imprimir el reporte sobreiluminado de la tabla
2. Preparar los tipos de datos de la tabla de la forma que queramos que aparezcan
en la secuencia de impresin.
3. Configurar el reporte en Tab Output opt., ver seccin Configure Output
Options for Report.
4. Los tipos de datos sobreiluminados se imprimirn.
5. Clicar on [Display report].

De acuerdo con la seleccin en el paso 3, el reporte se imprimir directamente o
aparecer una vista previa, ver seccin 13.4 Print and Print Preview


Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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92
13.2 Export and Import Report Files

Path |- Icon Print | Tab Report data -|
En la ventana Print: ..., Tab Report data, los informes pueden ser exoportados a
archivos CSV (guardados) e importados de nuevo desde ficheros CSV (cargados). Si se
necesita guardar informes para un periodo largo de tiempo se recomienda exportar
regularmente mediante back-up ej. CD ROM. Ver tambin prrafo Notes.

Elementos de control y pantalla

Area Save current report data

Plots (calibration)
Si se marca, adicionalmente adems de guardar parmetros y medidas en archivos CSV
las grficas de calibracin se guardan en archivos WMF (formato grfico).

Complete results and peaks
Si se marca, se guardan la grfica de los picos y el proceso completo.
[Save] Abrir el dilogo Save as (tpico de Windows) para guardar el mtiodo de
parmetros y los resultados de las medidas del proceso activo en un fichero CSV.
Si se marca, las grficas pueden ser guardados en archivos WMF bajo el mismo nombre
que el archivo CSV.


Area Generate report from
Definimos los datos utilizados para crear el correspondiente reporte de impresin:

Current data El reporte a imprimir es el reporte sobreiluminado de la tabla (Tab Report).

Report file El reporte impreso es el que se genera de los datos almacenados [Load].

[Load] Abre el dialogo Open file (tpico de Windows) para cargar el reporte desde un
fichero CSV.

Nota: Si el reporte guardado ha sido cargado, en la cabecera window header
Cambia el mensajePrint: *** Current report data ***', por Print report file: ... con el
nombre del archivo cargado.

Area Sequential report file
Cuando el modo secuencial est activado ON, las acciones y medidas del instrumento se
guardan en formato HTML. El fichero puede ser utilizado utilizando un Internet browser via
network, o bien transferir los datos a un programa externo ej. Office, LIMS.
Si el reporte no ha sido iniciado con [Save As], los elementos de esta rea permanecen
inactivos.
Off Los datos del proceso activo no se escriben en el reporte secuencial.
On Los datos del proceso activo se escriben en el reporte secuencial.
[Save as] Abre el men de dilogo Save as (tpico de Windows) para definir el camino y
el nombre del archivo para el nuevo fichero HTML.
[Delete] Todos los datos del fichero HTML pueden ser borrados, el fichero queda
disponible para un nuevo reporte.

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WinAAS para Mercur
93
Area Properties of current report file
Los datos de este rea se refieren al fichero CSV importado con [Load].
File name Nombre del archivo. Si el archivo no ha sido cargado (load), se nombra como
*** Current report data *** en la cabecera de la ventana.
Prog.-Ver. La versin del WinAAS version, con la cual ha sido creado el archivo.
Operator El usuario que ha creado el reporte de acuerdo con el men.
Created on Fecha y hora en la que fu creado el reporte

Area Error report

[View] Aparece una lista de los errores ocurridos en el proceso. La lista aparece en la
ventana Error report y puede ser impresa desde el botn [Print].

[Delete] Borra el reporte de errores sin necesidad de confirmacin.

Nota
Antes de que los datos del reporte puedan ser exportados, el reporte ha de ser procesado
para imprimir:
Botn [Display report] en la Tab Report, ver Seccin 13.1 Managing and Printing
Reports.

Imprimir Reportes con el WinAAS para Mercur
Configure Output Options for Report
Independientemente de los elementos seleccionados para imprimir el reporte, todos los
datos estn disponibles para poder exportarlos. Estos datos no seleccionados en el
reporte impreso original pueden volver a ser seleccionados e imprimidos.
Los parmetros y los resultados obtenidos son guardados en formato CSV, es un formato
con seis campos por linea.
Ien los ficheros CSV, los campos se separan en semi columnas y los datos codificados en
formato ASCII.
Los ficheros CSV pueden ser importados por varios programas de aplicaciones,
incluyendo las bases de datos mas comunes.
La documentacin de esta estructura puede ser requeruida Analytik Jena.
En el modo de adicin, los grficos de la calibracin pueden ser guardados en ficheros
grficos tipo WMF. Que normalmente pueden ser leidos y procesados directamente en
numerosos paquetes grficos de uso habitual.
Adicionalmente el WinAAS contiene un directorio con el programa WMFConv.EXE que se
utiliza para hacer compatible los archivos en formato WMF con las aplicaciones MS Office
(Word, Excel etc.).

13.3 Configure Output Options for Report
Path |- Icon Print | Tab Output opt. -|
En la ventana Print: ..., Tab Output opt., se puede especificar como queremos que
salga el reporte de impresin.

Elementos de control y pantalla

Area Report includes
Report header La cabecera del informe es lo primero que aparece al inicio del
reporte.
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94
Remarks Las observaciones o comentarios introducidos en el men se
imprimen como parte del informe de cabecera.
Area Page break Specificar en que posicin se inserta una nueva pgina:
After report header El informe de cabecera se imprime en una pgina separada.
Before calibration table
La tabla de calibracin inicia una nueva pgina.

Before sample table La tabla de muestra inicia una nueva pgina.

Before complete results sequence
El proceso completo de medida inicia una nueva pgina.

Before peak plots La grfica de picos inicia una nueva pgina.

Area Show in header

Date / Time Si se marca, al fecha y la hora de impresin aparecern en la parte
superior de la pgina impresa.
User-defined text
El texto especificado aqu aparecer en el informe encima de cada
pgina, hasta un mximo de 45 caracteres.

Area Scaling of peak plots

Using maximum peak
La intensidad del pico (eje X) mximo se utiliza como escalado para
todas las medidas.
Individually La intensidad del pico (eje X) se escala para cada pico
individualmente.
Area Output
Use print preview
Si se marca, despues de generar el informe y antes de imprimir,
puede verse previamente como queda en la pantalla.
Print directly Si se marca, el informe se imprime inmediatamente sin una vista
previa.
Save directly Si se marca, se genera un archivo CSV y el dilogo Save as se
realiza sin necesidad de imprimir. Se guarda con un nombre de
archivo.
Area Printer(...) Nombre de la impresora seleccionada.
[Print setup] Print setup . junto con la seleccin de la impresiora, las pginas
seleccionadas, formatos de papel....

Area Standard layout settings

[Save] Guarda los parametros seleccionados de esta tabla en el disco duro
(en un archivo AASx.INI)
[Reset] Carga los parmetros guardados de esta tabla desde el disco duro
(desde el archivo AASx.INI)


Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
95



13.4 Print and Print Preview

Path |- Icon Print | Tab Report | [Display report] -|
In the Window Print Preview , el report que va a ser imprimido s mostrado en la pantalla
en el mismo formato que va a ser impreso. Para chequearlo antes de imprimir.

Elementos de control y pantalla

Print Preview Opciones
Una o mas pginas del report pueden ser mostradas en el mismo formato. Con el cursor
podemos cambiar y magnificar: con el ratn alargar o reducir la imagen original.
Upper Area
[OK] Cerrar ventana. Tanto si el report se imprime o se alamcena Print y
Save.
[Print] Si est marcado el report se imprimir con [OK]
[Save] Si est marcadoSave as con [OK] se abre un dilogo para poner el
nombre...
Page Epecifica la pgina que aparece en pantalla para la vision previa antes de
imprimir (alternativamente se usan las teclas [Page ] y [Page ] to scroll).
Columns Especifica el nmero de pginas de forma horizontal en la vista previa a la
impresin.
Rows Especifica el nmero de pginas de forma vertical en la vista previa a la
impresin.
[ ] Pantalla del menu donde se selecciona la escala del zoom (50 to 300%)
Alternativamente se puede cambiar entre horizontal y vertical con el click
del ratn
















Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
96

14 Appendix

14.1 Terminology

Analysis line Una linea spectral est determinada por una seleccin de instrucciones de
anlisis.
Analyte El elemento definido.
Atomize Vaporizar la muestra para producer los tomos.
AZ Autocero
Background compensation
Para determinar el valor de la medida libre de ruido de fondo. La correccin
de ruido de fondo se realiza simultaneamente o casi-simultaneamente
mediante la el procesamiento de la medida electronica.
Background measurement
La medida del espectro del ruido de fondo.
Blank value solution
Disolucin que contiene los reactivos utilizados en las muestras pero que
no contiene la muestra matriz.
Blind value solution
Disolucin que contiene los reactivos utilizados en las muestras y tambin
los componentes que influyen en la medida en la misma o similar
concentracin de la muestra a analizar. No incluye el analito.
Detection limit
La concentracin minima que se puede detector del elemento a analizar.

ID/Wt Identitificacin y peso de la muestra.

Measurement program
Coleccin de mtodos con condiciones de anlisis compatibles (ej. La
misma tcnica de anlisis, el mismo automuestreador, etc.) .
Los programas se utilizan para analizar secuencia de muestras . un
programa de medida puede consistir tambien en u slo mtodo.
Measurement solution
Cada solucin medida.
Methods Un mtodo contiene todos los datos requeridos para el anlisis de muestras
de un elemento especfico (
Modifier Adicin de un reactivo para cambiar las propiedades fsicas y qumicas de
las muestras.
Multielement program
Programa para medida de varios elementos.
Precision Desviacin media estadstica de los valores medidos.
QC Control de calidad.
Reference solution
Disolucin que contiene cantidades de analito con concentracin conocida.
Se utiliza para hcer las curvas de calibrado.
Sample solution
Solucin originada despues del tratamiento de la muestra para ser
analizada de acuerdo con el programa de medida.

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
97
Serial precision
La precision en varias medidas despues de varios dias.
Statistical series
Para el clculo estadstico de la precisin de un anlisis, la muestra
individual es analizada varias veces. Esta serie de anlisis de la muestra se
denomina serie estadstica statistical series.
Stock solution
Solucin de composicin variable (diluyente, cido.) que contiene al
analito en concentraciones altas y conocido. Esta solucin se utiliza para
preparar la solucin de referencia.
Zero solution
Solucin utilizada para hacer el punto cero. Puede ser del solvente, de la
solucin del blanco o de la solcin Blind.

14.2 Index

[Cancel] 3-8
[Change] 3-8
[Continue] 3-7
[Delete] 3-9
[F1] 3-5
[F11] 3-6
[F12] 3-6
[F7] 3-5
[F8] 3-6
[Intrpt.] 3-7
[Load] 3-8
[OK] 3-8
[Print] 3-6, 13-1
[Reports] 13-1
[Reset] 3-8
[Save] 3-9
[Sort] 3-8
[Start/Conc] 3-6
[Start/Ints] 3-6
[Stop] 3-6
[Wash Off] 3-6
[Wash] 3-6
A
Activation 12-1
Alphanumeric results 12-1
Analysis line 14-1
Analyte 14-1
Analytical limits 10-12
Atomize 14-1
Autosampler 8-1
Autosampler dipping depth, working steps 8-5
AZ 14-1
B
Background compensation 14-1
Background measurement 14-1
Backing up reports 13-4
Bargraph values 12-1
Blank measurement 10-14
Blank value correction 9-3
Blank value solution 14-1

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98
C
Calibration curve method 10-14
Calibration method 9-1
Check 7-9
Check Boxes 3-5
Clean Mercur ? 3-11
Close application 3-11
Conc. input 9-6
Conc. output 11-15
Conc. values in curve 12-1
Concentration measurements, working steps 9-2
Conditions 9-3
Configuration data 2-2
Cookbook 6-1
CSV format 13-6
Curve parameters 9-12
D
Detection limit 10-12, 14-1
Detection limit, determining (work steps) 10-13
Determination limit 10-12, 14-1
Determination limit, determining (work steps) 10-13
Determining Detection and Determination Limits, Work
Steps 10-13
Device Parameters 5-1
Dilution 8-5
Dipping depth, working steps 8-5
Display Fields 3-4
E
EEPROM 2-3
Element Display 3-3
Entry Fields 3-4
Error test 8-10
Error Test 7-12
Export Measurement Program 3-9
F
File | Load parameters 5-5
File | Reset parameters 5-5
File | Save parameters 5-5
Forecast range 9-14
Funct.tests 8-7
Function Keys 3-5
G
Generating reports 13-1
Graph 7-8
Graphical peak overview 12-2
H
Help 3-5
I
Icon Autosampler | Tab Working Mode 8-1
Icon Autosampler | Tab Error test 8-10
Icon Autosampler | Tab Funct.tests 8-7
Icon Autosampler | Tab Positions 8-2
Icon Autosampler | Tab Techn. Parameter 8-3
Icon Calibration | Tab Method 9-1
Icon Mercur | Tab Check 7-9
Icon Mercur | Tab Error Test 7-12
Icon Mercur | Tab Graph 7-8
Icon Mercur | Tab Int.Parameter/Level 7-4
Icon Mercur | Tab Parameters 7-1
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
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99
Icon Methods | Tab Methods 6-1
Icon Print | Tab Output opt. 13-6
Icon QC | Tab Analyt. limits 10-12
Icon QC | Tab QC Prep.Bl./QC Std. 10-4
Icon QC | Tab QC RSD/Rec.Fac. 10-7
Icon QC | Tab QC-Karten 10-9
Icon Results | Tab Activation 12-1
Icon Results | Tab Settings 12-5
Icon Samples | Tab ID/samples 11-16
Icon Samples | Tab Statistics 11-19
Icon Bar 3-2
Icon 'Methods' | Tab Cookbook 6-1
Icon 'Print' | Tab 'Report' 13-2
Icon 'Print' | Tab 'Report data' 13-4
Icon 'QC' | Tab 'QC sample' 10-1
Icon 'Samples' | Tab 'Conc. output' 11-15
Icon 'Samples' | Tab 'Sample table' 11-1
ID/samples 11-16
ID/Wt 14-1
ID/Wt Data, export 3-9
Import, ID/Wt data 3-10
Import, measurement program 3-10
Import, method 3-10
Insert Comment in Measurement Peak Window 12-4
Int.Parameter/Level 7-4
L
Load parameters 5-5
M
Measurement methods 6-1
Measurement peak window, insert comment 12-4
Measurement program 14-1
Measurement result windows, general 12-2
Measurement results, presentation 12-1
Measurement solution 14-1
Menu Bar 3-2
Mercur 7-1
Method 6-1, 9-1, 14-1
Method, export 3-9
Methods 6-1, 14-1
Modifier 14-2
Multielement program 14-2
O
Options | Record Device Param. 5-1
Output opt. 13-6
Overlapping peaks 12-2
P
Parameters 7-1
Peak graphics 12-1
Positions 8-2
Precision 14-2
Processing of Methods 6-2
Q
QC 10-1, 14-2
QC charts 10-9
QC charts, configure 10-8
QC Precision (%RSD, %R) 10-7
QC Prep.Bl./QC Std. 10-4
QC sample 10-1
Quality Control 10-1

Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
100
R
Radio Buttons 3-5
Recalibration 9-18
Record Device Param. 5-1
Reference solution 14-2
Report 13-2
Report data 13-4
Report in HTML format 13-5
Report, print, working steps 13-2, 13-3
Reports, data in 13-1
Reports, generating of 13-1
reset parameters 5-5
Results Window 3-3
S
Safety Instructions 1-1
Sample solution 14-2
Sample table 11-1
Sample table, working with the 11-7
Samples 11-1
Save parameter set 0? 3-11
Save parameters 5-5
Saving reports 13-4
Serial precision 14-2
Settings 12-5
Shortcut Keys 3-6
Simulation 4-2
Specal samples 8-2
Special positions, sample tray 8-2
Speicherplatz 0 5-5
Spin Boxes 3-4
Start menu 4-1
Statistical series 14-2
Statistics 9-4, 11-19
Stock solution 14-2
Sub-directories 2-2
Symbols (safety symbols) 1-1
Syst. Load 3-6
Syst. Wash 3-6
T
Tab ' QC Prep.Bl./QC Std.' 10-4
Tab 'Activation' 12-1
Tab 'Analyt. limits' 10-12
Tab 'Check' 7-9
Tab 'Conc. input' 9-6
Tab 'Conc. output' 11-15
Tab 'Conditions' 9-3
Tab Cookbook 6-1
Tab 'Curve parameters' 9-12
tab 'Dilution' 8-5
Tab 'Error test' 8-10
Tab 'Error Test' 7-12
Tab 'Funct.tests' 8-7
Tab 'Graph' 7-8
Tab 'ID/samples 11-16
Tab 'Int.Parameter/Level' 7-4
Tab 'Method' 9-1
Tab 'Methods' 6-1
Tab 'Output opt.' 13-6
Tab 'Parameters' 7-1
Tab 'Positions' 8-2
Tab 'QC charts' 10-9
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
101
Tab 'QC RSD/Rec.Fac.' 10-7
Tab 'QC sample' 10-1
Tab 'Recalibration' 9-18
Tab 'Report' 13-2
Tab 'Report data' 13-4
Tab 'Sample table' 11-1
Tab 'Settings' 12-5
Tab 'Statistics' 9-4, 11-19
Tab 'Table' 9-6
Tab 'Techn. Parameter' 8-3
Tab 'Working Mode' 8-1
Table 9-6
Tables 3-5
Tabs 3-3
Techn. Parameter 8-3
W
WinAAS, installation 2-1
WinAAS, uninstalling 2-3
WinAAS.INI 2-2
Window 'Alphanumeric results' 12-1
Window 'Autosampler', Tab 'Positions' 8-2
Window 'Autosampler', Tab 'Working Mode' 8-1
Window 'Bargraph values' 12-1
Window 'Calibration curve' 9-18
Window 'Calibration', Tab 'Conc. input' 9-6
Window 'Calibration', Tab 'Conditions' 9-3
Window 'Calibration', Tab 'Curve parameters' 9-12
Window 'Calibration', Tab 'Recalibration' 9-18
Window 'Calibration', Tab 'Statistics' 9-4
Window 'Calibration', Tab 'Table' 9-6
Window 'Conc. values in curve' 12-1
Window 'Configuration of the results windows', Tab
'Settings' 12-5
Window 'Configure QC charts' 10-8
Window 'Graphical peak overview' 12-2
Window 'Initialize sample table' 11-8
Window 'Mercur', Tab 'Control' 7-9
Window 'Mercur', Tab 'Error Test' 7-12
Window 'Mercur', Tab 'Graph' 7-8
Window 'Mercur', Tab 'Int.Parameter/Level' 7-4
Window 'Mercur', Tab 'Parameters' 7-1
Window 'Overlapping peaks' 12-2
Window 'Peak graphics' 12-1
Window 'Print preview' 13-8
Window 'Print. *** Current report data ***', Tab 'Output
opt.' 13-6
Window 'Print. *** Current report data ***', Tab 'Report'
13-2
Window 'Print. *** Current report data ***', Tab 'Report
data' 13-4
Window 'Quality control', Tab ' QC Prep.Bl./QC Std.'
10-4
Window 'Quality control', Tab 'Analyt. limits' 10-12
Window 'Quality control', Tab 'QC charts' 10-9
Window 'Quality control', Tab 'QC RSD/Rec.Fac.' 10-7
Window 'Quality control', Tab 'QC sample' 10-1
Window 'Reference solution parameters' 9-9
Window 'Sample parameters' 11-9
Window 'Samples', Tab 'Conc. output' 11-15
Window 'Samples', Tab 'ID/samples 11-16
Window 'Samples', Tab 'Sample table' 11-1
Window 'Samples', Tab 'Statistics' 11-19
Analytik Jena Instrumentacin y Componentes
WinAAS para Mercur
102
Window 'Save methods file' 6-2
Window 'Setting dipping depth' 8-4
Window 'Single values' 11-13
Window 'Start-Bedingungen' 13-1
Window Test calibration points' 9-11
Working Mode 8-1
Z
Zero solution 14-2