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Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica
Escuela de Ingeniera Qumica


Laboratorio de Qumica Orgnica I (Paralelo 1)

PRCTICA N
0.
3
DESTILACIN SIMPLE

Primer Semestre.
Paralelo Primero.

Grupo 10
Profesor: Ing. A. Delgado
Ayudante: Gabriel Landeta
Alumnos: Romero Carlos
Romo Omar
Soria Karina
Toaza Jessica

Fecha de la Prctica: 08/10/2013
Fecha de Entrega del Informe: 08/10/2013
Quito Ecuador
2013 2014

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RESUMEN
Se realiz un proceso de destilacin simple en el cual se procedi a
armar todo el equipo necesario en el laboratorio. Para realizar esta
operacin unitaria, se someti jugo de fruta natural al calor por un
tiempo , poco despus observamos como el alcohol lleg a su punto de
ebullicin mucho antes que el agua dndole un valor de volatilidad bajo
en relacin al del agua , tomamos datos de la variacin de la
temperatura en determinados tiempos con el fin de controlar temperaturas
muy altas, obtener alcohol ms concentrado y evitar que el agua forme un
compuesto homogneo slido con el alcohol y complique nuestro
proceso de destilacin .

DESCRIPTORES:
OPERACIN_UNITARIA/VOLATILIDAD/SEPARACIN/CONCENTRACIN















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1. OBJETIVOS

1.1. Conocer las operaciones bsicas de la ingeniera qumica a nivel de laboratorio, como
la destilacin, para separar mezcla de sistemas binarios.
1.2. Separar un sistema binario constituido por agua y etanol.
2. TEORIA
2.1. Destilacin (fundamento general)
Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms
voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar
dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo
principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de
los no voltiles.
(1)
2.2. Formas de destilacin
2.2.1. Destilacin simple
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar
contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de una
sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del punto
de ebullicin de los otros componentes en, al menos, 80 C.
El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea:
porque en la mezcla inicial slo haba un componente, o

porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho ms voltil
que el resto.
(2)

2.2.2. Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos que se
pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de ebullicin con
una diferencia entre ellos menor a 80 C.
Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se
enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para separar
los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin.
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El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita una columna
de fraccionamiento.
La destilacin fraccionada se puede realizar a presin atmosfrica o a presin
reducida, tal como se ha comentado para la destilacin simple en el apartado
anterior.
(3)
2.2.3. Destilacin al vaco
Cuando se trabaja con productos naturales, es frecuente que sean muy sensibles a
la temperatura y se desnaturalicen o se descompongan si se calientan demasiado.
Esta circunstancia impide que se puedan destilar en condiciones normales, ya que
no pueden alcanzar su punto de ebullicin a una atmsfera sin estropearse.
En estos casos se utiliza la destilacin a baja presin, que permite disminuir la
temperatura de ebullicin hasta niveles aceptables.
En los laboratorios bien dotados, esto se hace mediante un aparato llamado rota-
vapor, que combina calentamiento suave con baja presin.
En su ausencia, podemos construir un aparato de destilacin conectado a un sistema
de vaco.
(4)

2.2.4. Destilacin por arrate de vapor
La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til para
sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen antes o
al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin.
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la
separacin de sustancias insolubles en H
2
O y ligeramente voltiles de otros
productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin. En
el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles en
agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles y
insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.
(5)

2.3. Mtodo de McCabe-Thiele para clculo de columnas de destilacin

El trabajo " Graphical Design of Fractionating Columns " fue presentado por sus
autores W.L.Mc.Cabe y E.W. Thiele ante la American Chemical Society en Abril de
1925 y publicado en la revista Industrial Engineering Chemistry en Junio del mismo
ao. El trabajo original presenta un mtodo sencillo, rpido e ilustrativo para
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calcular el nmero de platos tericos necesarios para la separacin de los
componentes de una mezcla binaria en una columna de rectificacin.
En principio se trata de separar por destilacin, una mezcla binaria de componentes
voltiles en dos fracciones, una ms rica y la otra ms pobre, esto en el componente
ms voltil. Tericamente pueden obtenerse fracciones tan puras como sean
necesarias. Lo primero es hacer el balance global del proceso, las cantidades se
medirn en moles por unidad de tiempo, y las composiciones en fraccin mol del
componente ms voltil," x " para el lquido y " y " para el vapor.
El mtodo de clculo consiste en encontrar la relacin entre la composicin del
vapor que se desprende de un plato y la del lquido del plato, y la relacin entre la
composicin del vapor y la del lquido del plato siguiente. El nmero de veces que
sea necesario aplicar alternativamente las dos relaciones para pasar de la
composicin del residuo a la del destilado, ser el nmero de platos requeridos para
lograr la separacin deseada. Tratndose de calcular el nmero de platos tericos o
perfectos, en los cuales se supone que el vapor esta en equilibrio con el lquido, la
primera relacin es la del equilibrio. La segunda relacin se encuentra, como en
otros casos similares, haciendo balances entre un punto cualquiera del equipo y otro
punto en que las cantidades y composiciones sean conocidas.
(6)
2.4. Azeotropo
Un azetropo es una mezcla lquida de dos o ms componentes que poseen un
nico punto de ebullicin constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta
como un lquido puro, o sea como si fuese un solo componente.
(7)


3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos.

3.1.1. Baln de Destilacin
3.1.2. Acople de vidrio
3.1.3. Refrigerante
3.1.4. Probeta (Capacidad: 100ml, Apr0,5ml)
3.1.5. Matraz Erlenmeyer (Capacidad:140ml, Apr20ml)
3.1.6. Termmetro (Rango: -20-150C, Apr10C)
3.1.7. Ncleos de Ebullicin
3.1.8. Soportes Universal
3.1.9. Pinza Universal
3.1.10. Pinza para Refrigerante
3.1.11. Aro de Hierro
3.1.12. Malla de Amianto
3.1.13. Mechero Bunsen

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3.2. Sustancias y Reactivos.

3.2.1. Agua H2O
3.2.2. Alcohol Etlico al 70% C2H6OH

3.3. Procedimiento.

3.3.1. Armar el equipo de destilacin simple, conjuntamente con los ncleos de
ebullicin.
3.3.2. Verter en el baln 75mL de solucin a destilar. (Queda a eleccin del grupo la
cantidad de etanol y agua)
3.3.3. Encender el mechero, y ajustarlo de tal manera que la llama sea pequea;
calentar el equipo.
3.3.4. Desde el instante en el que comienza el calentamiento tomar la temperatura del
sistema cada 20 segundos.
3.3.5. Cuidar que la cada del destilado sea constante y por goteo, para asegurar la
correcta destilacin del lquido; si es mucho el goteo reducir o retirar el calentamiento
3.3.6. Cuando se observe que la temperatura del sistema comience a aumentar
considerablemente, retirar el destilado y medir su correspondiente volumen.
3.3.7. Registrar los datos de temperatura en funcin del tiempo, la temperatura de la
cada de la primera gota y los volmenes recuperados.
3.3.8. Una vez terminada la destilacin, desarmar el equipo y limpiar.
4. DIAGRAMA DE FLUJO












Solucin de etanol en
agua (75ml)
Calentamiento
Evaporacin
Condensacin
Solucin de etanol
concentrado
H
2
O
(vapor)

a)
Solucin de etanol en
agua
H
2
O
(liquida fra)
b)
H
2
O
(vapor)

c)
H
2
O
(liquida fra)
Para enfriamiento

H
2
O
(liquida caliente)
Del enfriamiento
Etanol
(vapor)

Etanol
(vapor)

Etanol
(liquido frio)

d)
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5. OBSERVACIONES
TABLA 5-1
a) Se observa la presencia de gotas de liquido en las paredes del cuello
del baln y del acople
b) Se produce la evaporacin del agua y del etanol, este fue el primero en
evaporarse por se mas voltil

c) Se produjo una elevacin de temperatura de 38
o
C a 71
o
C
d) La evaporacin produce la concentracin de la solucin

6. DATOS

6.1. Datos experimentales

Tabla 6.1-1
Datos experimentales de Temperatura















Tabla 6.1-2
Datos experimentales

Temperatura de la Primera Gota de Destilado (C)
71 C



Temperatura (C) Tiempo (s)
23 20
24 120
25 180
28 250
30 305
32 385
39 455
71 575
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Tabla 6.1-3
Cantidades a procesar

Sustancia Volumen (ml)
Etanol 75 ml


Tabla 6.1-4
Productos de Destilacin

Sustancia Volumen (ml)
Etanol 21
Agua 44


6.2. Datos adicionales
Tabla 6.2-1
Datos de Densidad a la Temperatura de la Mezcla
Componente Densidad (g/ml)
Alcohol al 95% (v/v) 0,789
Agua destilada 1.00
Fuente:http://lqquimica.blogspot.com/2012/10/densidad
-y-gravedad-especifica.html

7. CALCULOS
7.1 Clculo de la masa inicial de la mezcla
EC: 7.1-1

( )



7.2. Clculo de la densidad media de la mezcla inicial

EC: 7.2-1
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(



7.3. Porcentaje de alcohol recuperado en la destilacin

8. RESULTADOS

Tabla 8-1
Resultados
Masa inicial de Mezcla 59,2 gr
Densidad inicial de la
Mezcla
32.35 g/ml
Porcentaje de Destilado 46.66 %


9. DISCUSIN
En el transcurso de la prctica de destilacin simple, un proceso fsico de separacin que
toma como parmetros la ebullicin de una solucin en este caso de la solucin de etanol
(>30C), comenz a emitir gases de etanol y agua (evaporarse); siendo el etanol el primero
en evaporarse (> volatilidad), los cuales al momento en que pasaron por el condensador
pudimos darnos cuenta como se condensaban , en ese momento la temperatura del agua
que se encontraba alrededor ayuda a condensar al gas para que caiga en forme de gotas
dentro del vaso de precipitacin , debemos controlar la llama del mechero de bunsen hacia
el baln aforado, si la llama es muy alta tenemos tendencia a que la prctica falle por el
hecho que si se aumenta la temperatura no se lograra una destilacin correcta y eso
significara que los componentes de la solucin actuasen como un solo elemento, en un
instante se present la elevacin repentina de temperatura de 38C a 71C, esto se explica
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con el echo que existen compuestos que a veces guardan energa y al calentarse presentan
la elevacin inesperada de temperatura, en donde se presento la primera gota de destilado,
as se continuo con la destilacin, se apago el mechero de bunsen a la temperatura de 71C
constante, se obtuvo como resultado de la destilacin simple una solucin de etanol lo mas
puro que se puede obtener en un 96%, en las paredes del cuello del baln aforado y del
ensamble los vapores al tomar contacto se formaban gotas de liquido que entraban en
contacto con el vapor siendo el inicio del transformado de gas a liquido, en teora este seria
un plato de separacin terico ya que no usamos una columna de fraccionamiento en
donde los platos de separacin son reales.
10. CONCLUSIONES
10.1 El alcohol lleg a su punto de ebullicin ms rpido que el agua
por lo cual nos da a concluir que el alcohol es una sustancia que tiene mucha ms
facilidad de pasar del estado lquido a gaseoso . (< volatidad)
10.2 Se concluye que el proceso de destilacin simple no se puede realizar con dos
elementos que tengas puntos de ebullicin casi similares en ese caso tendramos
que realizar extraccin , los dos elementos de nuestra prctica tienen puntos de
ebullicin muy distantes ( diferente volatilidad) por lo cual no tuvimos problemas
en realizar la destilacin simple.
10.3 Dentro de la relacin entre el tiempo y la variacin de temperatura existi un
cambia brusco de 35 a 73 en un lapso de 12 segundos , en donde se concluy
que el alcohol mientras est sometido a calor llega a un punto en donde expulsa
calor de una manera impresionante provocando ese elevado cambio de
temperatura.
10.4 Los gases que pasan por el condensador interactan en un cambio de
temperatura con el agua provocando la condensacin del gas lo cual nos ayuda a
concluir que existe una transferencia de calor entre los elementos que se chocan
por as decirlo dentro del tubo condensador .
11. APLICACIONES INDUSTRIALES
11.1 Industria farmacutica: Al embeber la droga con el lquido de extraccin se
disuelven primero las sustancias a los que el disolvente puede llegar sin obstculos.
11.2 Industria alimentaria: separacin de aceites esenciales de compuestos disueltos
no voltiles o dispersos en agua
11.3 Procesos de Electrnica: separacin del aire con el fin de obtener nitrgeno y
oxigeno puros
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11.4 Materias Plsticas: Los plsticos se obtienen mediante polimerizacin de
compuestos derivados del petrleo y del gas natural.
(8)
12. BIBLIOGRFA
12.1. Citas Bibliogrficas
(1) http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion..htm pagina 9 pdf.
(2) http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple
(3) http://fraymachete-fq.blogspot.com/2008/11/destilacin.html
(4) http://www.sabelotodo.org/quimica/destilacionalvacio.html
(5) http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/67%20Destilacion%20a
%20vacio.pdf
(6) http://www.diclib.com/aze%C3%B3tropo/show/es/es_wiki_10/23320#3651#ixz
z2gyVunJ5s
(7) http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r97887.PDF
(8) http://www.tradebe.com/web/es/seccions/02_areas_negocio/01_gestion_residuo
s/02_reciclaje_disolventes/Ecologia_Quimica/ecologiaquimica.html
12.2 Referencias Bibliogrficas
(1) http://www.alambiquies.com
(2) http://www.ub.edu/oblq.com
(3) http://fraymachete-fq.blogspot.com
(4) http://www.sabelotodo.com
(5) http://www.elortegui.com
(6) http://www.itescam.edu.com
(7) http://www.diclib.com
(8) http://www.tradebe.com







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13. ANEXOS

11.1. Diagrama del Equipo.







Nombres Fecha Universidad Central del Ecuador
Facultad de Ingeniera Qumica
Escuela de Ingeniera Qumica
Dibuja: Grupo 9 01-10-2013
Revisa: Gabriel Landeta. 08-10-2013
Escala:



TEMA: Destilacin Simple
Lmina

1

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13.2.



Eje x: Temperatura c
Eje y: tiempo (segundos )


Temperatura Tiempo
26 200
41 350
45 380
50 400
55 480
63 500
68 550
71 800




0
10
20
30
40
50
60
70
80
200 350 380 400 480 500 550 800
Nombres Fecha
Universidad Central del Ecuador
Facultad de Ingeniera Qumica
Escuela de Ingeniera Qumica
Dibuja: Grupo 9 01-10-213
Revisa: Gabriel Landeta A. 08-10-2013
Escala:




TEMA: Destilacin Simple
Lmina
2
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14. CUESTIONARIO
14.1. Por qu se realiza en clculo de la carga a destilar en masa?
Porque no se puede realizar en volmenes debido a que estos cambian durante el
proceso y en moles tampoco porque es necesaria la relacin molar de cambio de
concentracin durante la destilacin entonces se hace en masa porque esta no se pierde
y es mas sencillo sumar los valores de masa de todos los componentes.

14.2. En Bibliografia especializada consultar los datos del equilibrio liquido-vapor
para el sistema acetona-agua y el etanol-agua, colocar su respectivo diagrama de
fases.

Datos del equilibrio liquido-vapor para el sistema acetona-agua


Esquema del sistema acetona-agua

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Datos del equilibrio liquido-vapor para el sistema etanol-agua



Esquema del sistema etanol-agua





14.3. Consulte el esquema clsico de una torre de destilacin binaria o el esquema
de una torre de destilacin atmosfrica

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14.4. Mencione las 8 clases de reflujo que se encuentran presentes en las columnas
de destilacin

El Reflujo, es el movimiento de retorno de un lquido que fluye
Reflujo interno:
-Reflujo mnimo interno
-Refuljo parcial interno
Reflujo Operativo o externo:
-Reflujo total
-Reflujo parcial
-Reflujo mnimo
- Reflujo ptimo para una separacin deseada.

14.5. Se disuelve en 500g de agua 180 L de cloruro de hidrgeno medidos a 14
oC y 760mm de Hg. La disolucin que resulta es de 20 oB. Calcular la
concentracin de ste cido en gramos de HCl por ciento y su molaridad

% Concentracin en gr =


%=

%=40%

PV=nRT n=

n=
()
()



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m=

m=

m=34,67