LICEO IND.

BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales


GUIA:17
EXTRACCIN SIMPLE, MLTIPLE Y SELECTIVA



OBJETIVOS:

Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y
purificacin de sustancias integrantes de una mezcla.

Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.

Reali zar diferentes tipos de extracci n: simple, mltipl e y
selecti va; aplicndolos a problemas especficos

.
INTRODUCCIN:
La extraccin, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X
desde una "fase lquida A" a otra "fase lquida B", inmisci ble con la
anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la
ecuacin de Nernst:

C
B
(X) / C
A
(X) = K
T


donde C
B
(X) y C
A
(X) son las concentraciones de X en B y A
respectivamente y K
T
el coeficiente de reparto, que depende de la
temperatura.

Coeficiente de distribucin:

Cuando una disolucin (soluto A en disolvente 1) se mezcla y agita con un
segundo disolvente (disolvente2) siendo ambos disolvente no miscibles el
soluto se distribuye entre las dos fases lquidas. La relacin de las
concentraciones de soluto en cada fase es una constante denominada
coeficiente de distri bucin (o coeficiente de particin) K definido por

K =C
2
/ C
1


donde C
2
y C
1
son l as concent r aci ones, en gr amos por l i t r o, del
sol ut o A en l os di sol vent es 2 y 1 respectivamente.

El coeficiente de reparto o distribucin de un soluto, ante su lquido de
disolucin y su lquido extrayente es constante y depende de la naturaleza de
dicho soluto, as como de la naturaleza de ambos disolventes y de la
temperatura de trabajo.


LICEO IND. BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales




Extraccin:
La transferencia de un soluto de un disolvente a otro es lo que se denomina
extraccin.

De acuerdo con la expresin de coeficiente de distribucin anteriormente
comentada es evidente que no todo el soluto se transferir al disol vente
2 en una nica extraccin (sal vo que el valor de K sea muy grande).
Normalmente son necesarias varias extracciones para eliminar todo el soluto
del disolvente 1.Para extraer un soluto de una disolucin siempre es mejor usar
varias pequeas porciones del segundo disolvente que usar una nica
extraccin con una gran cantidad.
La extraccin puede ser un mtodo tanto de separacin como de purificacin.
Muy frecuentemente use utiliza la extraccin de una mezcla orgnica con un
cido diluido, normalmente HCl al 5 o 10% (tambin sulfrico diluido). En tales
extracciones se consiguen eliminar impurezas bsicas, especialmente aminas
orgnicas. Las aminas se convertirn en sus sales catinicas que sern soluble
enagua y sern as extradas del material orgnico.

RNH
2
+ HCl ---------> RNH
3
+ Cl


(sal soluble en agua)De i gual maner a se puede ext r aer una mezcl a
or gni ca con una base di l ui da ( bi car bonat o al 5% o hi dr xi do
de sodi o di l ui do) . En est e caso l as i mpur ezas ci das son
conver t i das en sal es ani ni cas solubles en agua.


RCOOH + NaOH ---------> RCOO
-
Na
+

(sal soluble en agua) Mezclas de compuestos cidos, bsicos y neutros
se pueden separar fcilmente haciendo uso de la tcnica de la
extraccin.
Los disol ventes orgnicos util i zados en extraccin deben tener :
baja solubil idad en agua,
alta capacidad de sol vat aci n haci a l a sust anci a que se
va a ext r aer
baj o punt o de ebul l i ci n par a f aci l i t ar su eliminacin
posterior.

En un laboratorio de Qumica Orgni ca, esta operacin se suele
reali zar entre una disolucin acuosa (fase acuosa) y otro disol vente
inmiscible con el agua (fase orgnica) con la ayuda de un embudo de
decantacin. La posicin relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de
la relacin de densidades Los disolventes clorados como: Cloroformo, Cloruro
de metileno, Tetracloruro de carbono quedan siempre en la capa inferior.
Disol ventes como: ter etli co, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno,

LICEO IND. BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales


Hexano quedan si empre en la capa superior. Es evi dente que
disol ventes miscibles con el agua no son tiles para este proceso tales
como: Acetona, Metanol y etanol.


NOTA:
Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeo y se necesita un
nmero grande de extracciones para aislar el compuesto deseado, es
preferible emplear un aparato de extraccin continua lquido-lquido. Para
esto existen dos tipos de aparatos: uno para cuando se usa un disolvente
ms ligero que el agua (por ejem. ter) y otro diferente cuando el
disolvente es ms pesado que el agua (por ejem. cloroformo o
diclorometano



Actividades
EXTRACCIN SIMPLE Y MLTIPLE
I A).- EXTRACCIN SIMPLE
Coloque una muestra de 30 mL. de solucin yodo/yoduro a la que se le va a
extraer el yodo. Con base a la informacin de la tabla (Nota 1) seleccione el
disolvente adecuado para realizar la extraccin del yodo.

Disolvente Densidad g/mL Punto de
ebullicin
Solubilidad en
g/100mL agua
Cloruro de
metileno
1.336 39.0'C

2
20


Acetona 0.792 56.5'C

----------------
Etanol

0.785 78.40C

---------------


1. Cul de estos disolventes, al mezclarse con agua, formar dos fases
inmiscibles?

Una vez seleccionado el disolvente adecuado para extraer, disee y realice
una extraccin simple y una extraccin mltiple con el disolvente orgnico.

2. Para esto, tome un volumen de 30 mL. del disolvente elegido y divdalo
en 2 porciones de 15 mL. cada una.


LICEO IND. BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales


Extraccin simple: utilice todo el disolvente (15 mL.) en una sola operacin
de extraccin.

Extraccin mltiple: divida el disolvente (15 mL.) en varias porciones
iguales (5 mL. c/u) para hacer extracciones sucesivas.

Con toda la informacin anterior, describa ahora la manera de hacer las
extracciones.

a) Extraccin simple:

b) Extraccin mltiple:


Extraccin con disolventes orgnicos

Utilice el embudo de separacin para hacer las extracciones (Nota 2). Utilice 15
mL. de solucin yodo/yoduro para cada tipo de extraccin. Sujete el embudo
de separacin a un soporte,. Cercirese de que la llave est cerrada, agregue
la solucin yodo/yoduro y luego el disolvente para extraer. Coloque el tapn al
embudo y agite moderadamente. Disminuya la presin interna del mismo
despus de cada agitacin. Coloque en su posicin normal, quite el tapn y
deje reposar hasta que haya separacin de las fases. Reciba las fases
orgnicas y acuosas de la extraccin simple y mltiple por separado en
matraces Erlenmeyer de 25 50 mL.
Despus de realizar los dos tipos de extraccin compare cualitativamente la
intensidad de la coloracin de las fases orgnica y acuosa obtenidas en cada
caso. Recuerde que a mayor intensidad del color, mayor concentracin del
soluto disuelto y viceversa.

Anote sus resultados indicando cul de los dos procedimientos permite extraer
mayor cantidad de yodo.

Notas:
El valor 2
20
significa que 2 g- de cloruro de metileno son solubles en
100 mL. De agua a una temperatura de 20 C.
La manipulacin correcta del embudo para las extracciones deber ser
indicada por el profesor. Si el embudo tiene llave de vidrio, revise que la
llave est bien lubricada y que tenga buen ajuste. Si tiene llave de
tefln, no es necesario engrasarla.


B).- EXTRACCIN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

A cada alumno se le darn 15 mL. de una solucin problema, de la que deber
ser extrado el soluto contenido en ella, con 15 mL. de ter diettico. Antes de
proceder, conteste las siguientes preguntas:

LICEO IND. BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales



a) Cul es la densidad del ter?
b) En qu capa quedar la fase etrea?
c) En qu capa quedar la fase acuosa?

Efecte una extraccin mltiple, dividiendo los 15 mL. de ter en 2 3
porciones Junte las fracciones etreas en un vaso de precipitados de 150 mL.,
decntelas a otro vaso de precipitados limpio y seco, cuidando que no caigan
las gotas de agua que se separan en el primero. Agregue sulfato de sodio
anhidro para secar y filtre por algodn en un embudo de filtracin rpida,
recibiendo en un matraz redondo de fondo plano, para destilar a sequedad en
un bao-mara. (Nota 3). Pese el compuesto recuperado (Nota 4) y escriba sus
datos en el cuadro siguiente:

Volumen de la
solucin problema

Volumen del
disolvente

Nmero de
extracciones

Peso de la sustancia
recuperada




Notas:
Es preferible dejar unos 5 mL. de solucin en el matraz, vaciar a un
vidrio de reloj y terminar de evaporar el ter en la campana.
No toque la sustancia con las manos, porque es muy corrosiva. En caso
de tener contacto con ella, lvese las manos inmediatamente con agua en
abundancia
CUESTIONARIO

1. Explique en qu consiste una extraccin.
2. Diga cmo pueden clasificarse las tcnicas de extraccin.
3. Explique en qu consisten las extracciones lquido-lquido.
4. Explique en qu consisten las extracciones slido- Lquido.
5. Con base en los resultados experimentales, diga cul es la mejor tcnica de
extraccin: la smple o la mltiple. Fundamente su respuesta.

6. En que casos debe utilizarse la extraccin mltiple?
7. Diga cules fueron sus resultados en el experimento de extraccin de
una muestra problema.
8. En qu casos conviene emplear el mtodo de extraccin continua?
9. Describa el proceso de extraccin continua en Soxhlet y sus caractersticas.
10. Despus de realizar una extraccin, se tiene la sustancia problema disuelta en
un disolvente. Diga cmo se puede aislar esta sustancia.

LICEO IND. BENJAMIN DAVILA
MODULO: Purif comp. Orgnicos
Prof: E Meneses/ M. Morales



11. Diga cul de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para una
Extraccin. Explique adems, de acuerdo a su densidad, en que fase
quedaran ubicados los disolventes.

a) n-Hexano-agua
b) Tolueno-agua
c) Ac. Actico -agua
d) Ac. clorhdrico-agua
12. Cul es la toxicidad de las sustancias utilizadas en ste experimento?