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TECNOLGICO DE ESTUDIOS SUPERIORESDE SAN FELIPE DEL


PROGRESO


INGENIERA QUMICA


REPORTE DE PRCTICA #11:
Extraccin Soxhlet


ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL III



PRESENTA:
HORACIO GONZALEZ NAVARRETE



DOCENTE: I.Q. GUADALUPE LPEZ GARCA


20 de Mayo DEL 2014

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INTRODUCCIN
La destilacin es una operacin bsica mediante la cual se separan dos o ms
compuestos de una mezcla lquida empleando calor (agente energtico de separacin)
para generar una fase vapor enriquecida en los compuestos ms voltiles, quedando la
fase lquida enriquecida en los compuestos menos voltiles. Las fases lquida y vapor
generadas se encuentran en equilibrio termodinmico, de tal forma que la composicin de
ambas fases depender de las diferencias entre las presiones de vapor de los
componentes puros. Cuanto ms diferentes sean las presiones de vapor de los
compuestos puros ms fcilmente se separan los compuestos puesto que presentarn
puntos de ebullicin ms diferentes, quedando pues los componentes ms voltiles
contenidos mayoritariamente en la fase vapor. La fase vapor generada posteriormente se
llevar a un condensador para obtener un producto destilado final en forma lquida. Esta
operacin de destilacin permitir separar el soluto del disolvente., permitiendo la
reutilizacin del disolvente recuperado.

Los aceites esenciales son una mezcla de componentes voltiles y de olor intenso que se
obtienen de las plantas aromticas. Se forman en las partes de la planta que contienen
clorofila y al crecer la planta se transportan a otros tejidos como los brotes de flor.
En esta prctica vamos a extraer el aceite esencial de mamey, el cual tiene
muchos aplicaciones y beneficios en diferentes mbitos, como la cosmtica, algunos
medicamentos, alimentos, etc.









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MARCO TEORICO
La extraccin Soxhlet

Es un mtodo de extraccin continuo que se utiliza para materiales slidos. Consiste en colocar el
material a extraer, previamente molido y pesado, en un cartucho de celulosa que se introduce en
la cmara de extraccin, conectada por una parte a un matraz bola se calienta a ebullicin, un
refrigerante. El disolvente contenido en el baln se calienta a ebullicin, el vapor asciende por el
tubo lateral y se condensa en el refrigerante, cayendo sobre el material. Cuando alcanza el nivel
conveniente recircula por el tubo regresando al matraz. El proceso se repite hasta conseguir el
agotamiento deseado del material (Lamarque, et al, 2008).
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Procesos de extraccin
Los aceites esenciales se pueden extraer mediante diferentes mtodos como: prensado,
destilacin con vapor de agua, extraccin con solventes voltiles, enfleurage y con fluidos
supercrticos.
En el prensado, el material vegetal es exprimido mecnicamente para liberar el aceite y
este es recolectado y filtrado. Este mtodo es utilizado para la extraccin de esencias
ctricas (Al Di Cara, 1983).
En el mtodo de extraccin con solventes voltiles, la muestra seca y molida se pone en
contacto con solventes como alcohol o cloroformo. Estos compuestos solubilizan el aceite
esencial, pero tambin extraen otras sustancias como grasas y ceras, obtenindose al
final una esencia impura. Se utiliza a escala de laboratorio, pues a nivel industrial resulta
costoso por el alto valor comercial de los solventes y porque se obtienen esencias
mezcladas con otras sustancias (Barta, 1998).
En el mtodo de enflorado o enfleurage, el material vegetal (generalmente flores) se pone
en contacto con una grasa. La esencia es solubilizada en la grasa que acta como
vehculo extractor. Se obtiene inicialmente una mezcla (el concreto) de aceite esencial y
grasa la cual es separada posteriormente por otros medios fsico-qumicos. En general se
recurre al agregado de alcohol caliente a la mezcla y su posterior enfriamiento para
separar la grasa (insoluble) y el extracto aromtico (absoluto).
Esta tcnica es empleada para la obtencin de esencias florales (rosa, jazmn, azahar,
etc.), pero su bajo rendimiento y la difcil separacin del aceite extractor la hacen costosa.

El mtodo de extraccin con fluidos supercrticos, es de desarrollo ms reciente. El
material vegetal cortado en trozos pequeos, licuado o molido, se empaca en una cmara
de acero inoxidable y se hace circular a travs de la muestra un fluido en estado
supercrtico (por ejemplo CO2). Las esencias son as solubilizadas y arrastradas mientras
que el fluido supercrtico, que acta como solvente extractor, se elimina por
descompresin progresiva hasta alcanzar la presin y temperatura ambiente.
Finalmente se obtiene una esencia cuyo grado de pureza depende de las condiciones de
extraccin. Este procedimiento presenta varias ventajas: alto rendimiento, fcil eliminacin
del solvente (que adems se puede reciclar), no se alteran las propiedades qumicas de la
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esencia por las bajas temperaturas utilizadas para su extraccin. Sin embargo el equipo
requerido es relativamente costoso, ya que se requieren bombas de alta presin y
sistemas de extraccin tambin resistentes a las altas presiones.



OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Obtener a partir de la cascara de mamey aceite esencial al aplicar el mtodo de
extraccin solido-liquido por la tcnica de soxhlet.

OBJETIVOS ESPECFICOS
Comprender la tcnica Soxhlet.
Usar adecuadamente el equipo.


MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES:
Equipo de extraccin soxhlet.
Capsula de celulosa
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
5 perlas de ebullicin
1 perilla
1 termmetro
1 vaso de precipitado
3 mangueras
2 pinzas de tres dedos
2 Soportes universal
1 Mechero
1 pipeta graduada de 10 ml.

REACTIVOS:
Cloroformo
Agua destilada



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PROCEDIMIENTO

1. Montamos el equipo de extraccin.
2. Rayamos la cscara de mamey y se pesa en la balanza.
3. A continuacin, aadimos 200 ml de cloroformo en el matraz redondo..
4. Comenzamos a calentar el solvente, cuyos vapores se condensarn y pasaran
al refrigerante e irn cayendo en el matraz Erlenmeyer para la extraccin.
5. Cuando el vapor condensado con el aceite esencial disuelto en l alcanza el nivel
del sifn, la mezcla cae al matraz donde se encuentra el resto del solvente que
estamos empleando. Este proceso se repetir durante una hora, que es el tiempo
escogido para el solvente que vamos a utilizar para poder realizar una extraccin
adecuada.
6. Destilar el solvente para purificar el aceite extrado de la muestra.
7. Poco antes de terminar de eliminar el cloroformo agregar 20 ml de agua.
8. Separar con la ayuda de un embudo de decantacin.
9. Evaporar el resto de solvente de la muestra orgnica.
10. Pesar la cantidad obtenida.


DATOS OBTENIDOS Y OBSERVACIONES
DATOS OBTENIDOS:
Extraccin:
Se introdujeron 20.08 gramos de cascara de mamey y 200ml de cloroformo.

Destilacin:
Temperatura Inicial: 22C
Temperatura de burbuja: 53C
Temperatura primera gota de destilado: 52C
Tiempo primera gota de destilado: 10 min
Temperatura final de destilado: 69C
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Tiempo final de destilado-extraccin: 60 min

OBSERVACIONES:
La practica tiene como objetivo nicamente demostrativo, pues la cantidad de material
que se extra es muy pequea del rango de 0.5 % al 1 % por lo que la cantidad de aceite
que se obtiene es muy difcil de medir con el equipo disponible.
Las mejoras que propusimos al sistema es agror una sustancia extra en el proceso para
que la pequea cantidad de aceite fuese ms fcil de manejar pues se perdera en el
matraz de lo contrario.
El proceso requiere de un tiempo mayor de extraccin y una purificacin ms rigurosa
debido a los coeficientes de reparto de la mezcla ternaria aun tenamos cloroformo en el
aceite extrado.
RESULTADOS
Se recuper 180 ml de cloroformo y aproximadamente 21 ml de solucin agua-
cloroformo-aceite.

Grafica 1. Volumen VS Tiempo.
.
CONCLUSIN
Se demostr la superioridad de la extraccin Soxhlet sobre la destilacin comn como
medio eficiente y que requiere una cantidad de solvente considerablemente inferior,
adems de ser ms fcil de trabajar y de controlar.
1 2 3 4 5
Columna1 0 5 10 40 60
Destilado 0 3 50 130 180
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
V
o
l
u
m
e
n

Tiempo en minutos
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El aceite obtenido tena un color marrn que concuerda con la expectativa y una
sensacin grasosa, el objetivo de la prctica fue satisfactoriamente cubierto y permiti la
propuesta de mejoras a la misma, este proceso puede mejorarse si se colocan varias
columnas simultaneas.

RECOMENDACIONES
Al manipular el cloroformo trabajar en la campana de extraccin.
Usar la mayor cantidad posible de materia orgnica en la capsula de celulosa.
Lavar repetidamente con agua el extracto final para reducir al mnimo la
concentracin de cloroformo en la misma.
Usar balanzas de precisin superior para poder calcular de manera ms certera el
valor de la concentracin de aceite as como micro pipetas para retirar la fase
oleaginosa.


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ANEXOS

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REFERENCIAS CONSULTADAS
Al Di Cara, Jr. 1983. Essential Oils. In Encyclopedia of Chemical Processing and Design.
McKetta, J.J. (Ed.) Marcel Dekker, Inc., USA. Vol. 19, 352-381.
Ayala-Zavala, J., Villegas-Ochoa, M., Cuamea-Navarro, F., Gonzlez-Aguilar, G. 2005.
Compuestos voltiles de origen natural. Nueva alternativa para la conservacin. 315-330
pp.
Baratta, M.T.; Dorman, H.J.D.; Deans, S.G.; Figueiredo, A.C.; Barroso, J.G.; Ruberto, G.
1998. Antimicrobial and antioxidant properties of some comercial essential oils. Flavour
Fragr. J. 13, 235-244.
Lamarque A. Zygadlo J. Labuckas D. Lpez L. Torres M. Maestri D. 2008,Fundamentos terico-
prcticos de qumica orgnica, Encuentro grupo editor,Argentina, pg. 51