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GERENCIA COMPLEJO BARRANCABERMEJA GTB-00-I-235

GERENCIA COMPLEJO BARRANCABERMEJA

GTB-00-I-235

MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL ION SULFATO EN AGUA (ASTM D 516 )

2005-08-05

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MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL ION SULFATO EN AGUAS 1 (ASTM D 516)

ESTA NORMA ES IDÉNTICA A LA ASTM D 516 – 02

1 Este método está bajo la jurisdicción del comité D – 19 de la ASTM sobre aguas y es de directa responsabilidad del Subcomité D 19.05 sobre los Constituyentes Inorgánicos de agua. La presente edición fue aprobada en Junio 10 de 2002. Publicada en Abril de 2002. Originalmente publicada como D 516 – 38T. La ultima edición D 516 –90 (95).

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1.

ALCANCE

1.1

Este método turbidimétrico cubre la determinación de sulfato en aguas en el rango de 1 a 40 mg/l de ion sulfato (SO 4 = ).

1.2

Este método fue usado con buen resultado en aguas potables, subterráneas y agua superficiales. Es responsabilidad del usuario asegurar la validez de este método para aguas de matrices desconocidas.

1.3

Los métodos de prueba gravimétrico y volumétrico precedentes han sido discontinuos. Referirse al Apéndice x 1 para la información histórica.

1.4

Este estándar no propone dirigir los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.

2.

DOCUMENTOS REFERENCIADOS

2.1

NORMAS ASTM:

D

1066 Práctica para el muestreo de vapores 2

D

1129 Terminología relacionada con el Agua 2

D

1192 Especificación para equipos de muestreo de Agua y Vapor. 2

D

1193 Especificación para agua reactiva 2 .

D

2777 Práctica para la determinación de la precisión y el error de los métodos aplicables del Comité D-19 sobre agua 2

D

3370 Práctica para el muestreo del agua en conductos cerrados 2

2 Libro Anual de los Estándares de la ASTM, Vol 11.01.

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D 5847 Práctica para la escritura de las especificaciones del control de calidad para los métodos estándar de análisis de aguas. 3 E60 Prácticas por método fotométrico y espectrofotométrico para el Análisis

Químico de Metales. 4

E275 Práctica para la descripción y medición ejecutadas por espectrofotómetros

ultravioleta, visible e infrarrojo cercano. 1

3.

TERMINOLOGÍA

3.1

DEFINICIONES - Para las definiciones de términos usados en este métodos, referirse a la terminología de la norma D1129.

4.

RESUMEN DEL MÉTODO

4.1

El ión sulfato es convertido a una suspensión de sulfato de Bario bajo condiciones controladas. La solución de glicerina y cloruro de sodio se adicionan para estabilizar la suspensión y minimizar interferencias. La Turbidez resultante se determina por un colorimétrico fotoeléctrico, espectrofotómetro o nefelómetro y se compara a una curva preparada de soluciones estándar de sulfato.

5.

SIGNIFICADO Y USO

5.1

La determinación de sulfato es importante porque se han reportado que cuando este ión está presente en exceso al rededor de 250 mg/L en aguas potables causa una acción catártica (especialmente en niños) en la

3 Libro Anual de los Estándares de la ASTM, Vol 11.02. 4 Libro Anual de los Estándares de la ASTM, Vol 03.05. 1 Libro Anual de los Estándares de la ASTM, Vol 03.06

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presencia de Sodio y Magnesio y dando mal gusto al agua.

6. INTERFERENCIAS

6.1 El material insoluble suspendido en la muestra debe ser removido. Los colores oscuros que no pueden ser compensados en el procedimiento, interfieren con las medidas de las suspensiones de sulfato de bario.

6.2 Los polifosfatos tan bajos como 1 mg/L inhiben la precipitación de sulfato de Bario causando una interferencia negativa. La presencia de polifosfatos en bajas concentraciones dependiendo del tipo de polifosfato, puede causar una interferencia negativa. La Sílica en exceso de 500 mg/L puede precipitar con el sulfato de Bario causando una interferencia positiva. Los cloruros en exceso de 500 mg/L pueden causar una interferencia negativa. El aluminio, polímeros, y cantidades grandes de materia orgánica presente en la muestra pueden causar precipitación de sulfato de bario no uniforme. En presencia de materia orgánica ciertas bacteria pueden reducir el sulfato a sulfuro. Para minimizar la acción de las bacterias sulfato reductoras, las muestras deben estar refrigeradas a 4°C cuando la p resencia de tales bacterias es sospechosa.

6.3 Aunque otros iones normalmente encontrados en el agua no aparecen como interferencia, La formación de sulfato de bario suspendido es muy critica. La determinación dudosa se puede chequear por métodos gravimétricos en algunos casos o por el procedimiento sugerido en la Nota 2.

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7.

APARATOS

7.1

Fotómetro: Uno de los siguientes están dados en orden de referencia.

7.1.1

Nefelómetro ó Turbidímetro.

7.1.2

Espectrofotómetro para usar a 420 nm con una luz de 4 a 5 cm

7.1.3

Un filtro fotométrico con un filtro violeta teniendo un máximo cercano a los 420 nm y con una luz de 4 a 5 cm.

7.2

Cronómetro, si la agitación magnética no esta equipado con un reloj exacto.

7.3

Medidor de cuchara, capacidad de 0.2 a 0.3 ml.

7.4

Un filtro de fotometría prescritos en este método conforme a la practica E 60 y las practicas de espectrofotómetros conforme a la E 275

8.

REACTIVOS

8.1

Pureza de Reactivos: Deberán ser usados químicos grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indiquen otra cosa , se intenta que todos los reactivos estén de acuerdo con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana de los Reactivos Analíticos 65 . Se pueden utilizar otros grados, proporcionando primero la certeza de que el

6 Químicos Reactivos, Especificaciones de la Sociedad Química Americana. Sociedad Americana de Química,

Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no listados por la Sociedad Química Americana, vea " Los Estándares Anuales para el Laboratorio de Química", BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K, y el Formulario Nacional y de Farmacopea de los Estados Unidos, U. S. Convención de Farmacopea, Inc., (USPC), Rockville,

MD.

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reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

8.2 Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua serán entendidas para proponer agua reactiva conforme a la especificación D 1193, Tipo I. otro tipo de aguas reactivos pueden ser usados con una incertidumbre suficiente que permita el uso dentro de la advertencia que afecte la precisión y el error de los métodos. El Agua tipo II fue especificada en la pruebas de Round – Robing para este método

8.3 Cloruro de bario: Cristales de cloruro de Bario (BaCl 2 ,2H 2 O) tamizado a llama 20 a 30. Para preparar en el laboratorio, despliegue los cristales por encima de un vidrio reloj grande, secar por 24 horas y tamice para remover cualquier cristal que no tenga malla de 20 a 30 y almacene en un jarro limpio y seco.

8.4 Reactivo condicionado: Coloque 30 ml de HCL concentrado (grav. Esp. 1.19), 300 ml de agua reactiva, 100 ml de etanol 95% o isopropanol y 75 g de cloruro de Sodio (NaCl) en un recipiente, adicione 50 ml de glicerol y mezcle.

8.5 Solución Estándar de Sulfato: (1 ml = 0,100 mg SO 4 = ). Disuelva 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na 2 SO 4 ) y diluya con agua a un litro en frasco volumétrico.

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9. MUESTREO

9.1

Recolecte la muestra en concordancia con la práctica D1066, especificación D1192 y la práctica D3370.

10.

CALIBRACIÓN

10.1

Siga el procedimiento dado en la sección 11 usando cantidades adecuadas de la solución de sulfato estándar preparada de acuerdo a la sección 8.5 y prepare una curva de calibración del contenido del ión sulfato en mg/L versus la lectura correspondiente del fotómetro. (Nota 1). Prepare estándares por dilución con agua de 0,0 , 2,0 , 5,0 , 10,0 , 15,0 , 20,0 , 30,0 , y 40,0 ml de solución de sulfato estándar a 100 ml en un frasco volumétrico. Las concentraciones son de 0,0 , 2,0 ,5,0 , 10,0 , 15,0 20,0 , 30,0 , y 40,0 mg/L (ppm) respectivamente.

NOTA 1: DEBE PREPARARSE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN PARA CADA ESPECTROFOTÓMETRO Y SE DEBE PREPARAR NUEVA CURVA SI ES NECESARIO CAMBIAR LA CELDA, LÁMPARA O EL FILTRO O SI OCURRE ALGÚN CAMBIO EN EL INSTRUMENTO Y EN LOS REACTIVOS. VERIFIQUE LA CURVA CON CADA SERIE DE PRUEBAS, CORRIENDO DOS O MÁS SOLUCIONES DE SULFATO DE CONCENTRACIÓN CONOCIDA.

11.

PROCEDIMIENTO

11.1

Filtre la muestra si está turbia y ajuste la temperatura entre 15 y 30°C.

11.2

Transfiera con pipeta en vaso de 250 ml , 100 ml o menos de la muestra clara que contiene entre 0,5 y 4,0 mg de ión sulfato (Nota 2). Si es necesario diluya a 100 ml con agua si se requiere y adicione 5 ml de solución de reactivo condicionado (Nota 1)

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NOTA 2: LA SOLUBILIDAD DEL SULFATO DE BARIO ES TAL QUE DIFÍCILMENTE PUEDE SER DETERMINADO EN CONCENTRACIONES INFERIORES A 5 MG/L (PPM). ESTO PUEDE SUPERARSE CONCENTRANDO LA MUESTRA O POR ADICIÓN DE 5 ML DE SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE SULFATO (1 ML = 0,100 MG SO 4 = ) A LA MUESTRA ANTES DE LA DILUCIÓN A 100 ML. LO CUAL ADICIONARÍA 0,5 MG SO 4 A LA MUESTRA QUE SE PUEDEN RESTAR DEL RESULTADO FINAL.

TABLA 1. Desviación e Estándar Total (S ) y sencilla para un operador versus la concentración media para los recuperados de sulfatos del laboratorios para agua reactiva A .

T

Desviación Estándar, mg/L

Concentración media (x) mg/L

S T

So

6.6

0.5

0.1

20.4

1.0

0.4

63.7

2.5

1.3

A El método de prueba es lineal a 40 mg/L. La prueba a un nivel de 63.9 realizado a través de diluciones como se describen en 11.2.

11.3 Mezcle en un aparato de agitación.

11.4 Mientras la solución esta siendo agitada adicione una cucharada de cristales de BaCL 2 (0,3 g) y comience el cronometraje inmediatamente.

11.5 Agite exactamente por un minuto a velocidad constante.

NOTA 3: LA AGITACIÓN DEBE SER CONSTANTE EN TODA LA DETERMINACIÓN. EL USO DE BARRAS MAGNÉTICAS HAN SIDO ENCONTRADAS SATISFACTORIAS PARA ESTE PROPÓSITO.

11.6 Inmediatamente después de la agitación, coloque la solución en una celda y mida la turbiedad a intervalos de 30 - s por intervalos de 4 min. Registre la lectura máxima obtenida en el periodo de 4 minutos.

11.7 Si la muestra contiene color o turbiedad corra un blanco usando el procedimiento 11.2 hasta el 11.6 sin la adición del cloruro de Bario.

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11.8

Si se sospecha por interferencias diluya la muestra con un volumen igual de agua, y determine nuevamente la concentración de sulfato. Si el valor determinado de esta manera es la mitad de la muestra sin diluir, se puede asumir libre de interferencias.

12.

CÁLCULOS

12.1

Convierta la lectura del fotómetro obtenida con la muestra a mg/L de ión sulfato (SO 4 = ) usando la curva de calibración descrita en la sección 10.

13.

PRECISION Y ERROR 76

13.1

La precisión y error presentados en esta prueba reúne los requerimientos de la Práctica D2 777-86.

13.2

La precisión total y singular del operador para de este método dentro del rango designado, varia con la cantidad a ser ensayados de acuerdo con la tabla 1 para Agua reactiva y la tabla 2 para agua superficiales, subterráneas y potables.

13.2.1

Siete laboratorios participaron en la ronda a 3 niveles por triplicado, haciendo un total de 21 observaciones de cada nivel para agua reactiva y para matrices de aguas (potables , subterráneas y aguas superficiales).

7 los Datos soportados se pueden obtener en la central de la ASTM. Requerimiento RR: D-19-1145.

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TABLA 2. Desviación Estándar Total (S T ) y sencilla para un operador versus la concentración media para los recuperados de sulfatos del laboratorios para agua potable, subterráneas y superficiales A .

Desviación Estándar, mg/L

Concentración media (x) mg/L

S T

So

6.9

0.7

0.5

20.2

2.2

1.8

63.3

4.5

1.6

A El método de prueba es lineal a 40 mg/L. La prueba a un nivel de 63.9 realizado a través de diluciones como se describen en 11.2.

TABLA 3. Determinación del Error A

Cantidad

adiconada mg/L

Cantidad

encontrada mg/L

± Error

± % Error

Significativo

estadísticamente a un nivel de 5% (a ± 0.05)

Agua

20.8

Reactiva

63.9

7.0

Agua potable

20.8

subterránea

63.9

y superficial

7.0

20.4

63.7

A

6.6

20.2

63.3

6.9

A

-0.4

-1.9 %

No

-0.2

-0.2 %

No

-0.4

-5.3 %

No

-0.6

-2.7 %

No

-0.6

-0.9 %

No

-0.1

-1.8 %

No

A El método de prueba es lineal a 40 mg/L. La prueba a un nivel de 63.9 realizado a través de diluciones como se describen en 11.2.

13.3

Cantidad de conocimientos recobrados del sulfato para agua reactiva, potables y aguas superficiales están como se muestran en la tabla 3.

13.3.1

Una tabla para estimar el error de esta prueba a través de un rango de concentraciones aplicables pueden encontrarse en la tabla 4.

13.3.2

Los datos de la prueba de los laboratorios colectivos fueron obtenidos del agua grado reactivo y aguas naturales. Para otros matrices, estos datos no pueden aplicarse.

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TABLA 4. Recuperado de Sulfato Medio versus la concentración adicionada con una Desviación Estándar Total mostrada para los recuperados de sulfatos del laboratorios para agua reactiva y potable, subterráneas y superficiales A .

Sulfato Medio Recuperado (x) , mg/L

Agua Reactiva (S T )

Matriz de Agua (So)

Sulfato Adicionado, mg/L

7.0

6.6 (0.5)

6.9 (0.7)

20.8

20.4

(1.0)

20.2 (2.2)

63.9

63.7

(2.5)

63.3 (4.5)

A El método de prueba es lineal a 40 mg/L. La prueba a un nivel de 63.9 realizado a través de diluciones como se describen en 11.2.

13.4

La precisión y el error para este método de ensayo están conformados en la

Práctica D 27777-77, la cual fue en todos los métodos de prueba. Mientras

lo permita haga el paso 1.4 de la D2777-98, estos datos de precisión y error

conocidos existen como requerimientos para el comité de estudio de

interlaboratorio D 19 de métodos de ensayo

14.

CONTROL DE CALIDAD

14.1 Los siguientes procedimientos de QC deben ser seguidos cuando se va ha determinar el ion sulfato en agua.

14.1.1 El equipo se debe calibrar usando un mínimo de cuatro patrones de calibración un blanco. El coeficiente de correlación de la calibración debe ser igual o mas grande que 0.990. Además la calibración inicial con el blanco deberá ser analizada al finalizar cada bache de muestras asegurando que la contaminación no sea problema durante el análisis de las muestras.

14.1.2 Chequee el instrumento con un estándar que deberá ser analizado con

una frecuencia mínima del 10% del bache de las muestras. Los valores del

estándar de chequeo deberán encontrarse dentro del 80 al 120% del valor

real.

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14.1.3 Dos blanco deberán ser preparados asegurando que haya una adecuado volumen del blanco el cual estará presente para un mínimo de siete repeticiones. La desviación estándar del blanco en el método es usada para determinar la mínima concentración detectable de cada bache de muestras y de control.

14.1.4 Una muestra de control del laboratorio deberá ser analizada con cada bache de muestras con un mínimo de frecuencia del 10%.

14.1.5 Si la QC para el bache de muestras no esta dentro del control establecido, reanalice las muestras o cualifique los resultados con una apropiada indicación (ves Práctica D 5847)

14.1.6 Las muestras de control deberán enviarse por una agencia externa para determinar el mejoramiento de sus capacidades.

15.

PALABRAS CLAVES

 

14.1

Aguas

potables;

Aguas

Subterráneas;

sulfato;

Agua

Superficial;

turbidimétrico.

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X1

X1.1

X1.1.1

X1.1.2

X1.1.3

X1.1.4

X1.2

APENDICE

(Información Obligatoria)

RAZON PARA DESCONTINUAR LOS METODOS DE PRUEBA

GRAVIMETRICO

Este método de prueba fue descontinuado en 1988. El método puede encontrarse en el Libro Anual de los Estándares de la ASTM, Vol 11.01 de 1988. Este método fue publicado originalmente en 1938.

Este método cubre la determinación de sulfato en agua y aguas residuales. Las muestras contenidas entre 20 y 100 mg/L de sulfato pueden ser analizadas.

El sulfato es precipitado y pesado como sulfato de bario después de remover la Sílica y otras materias insolubles.

Este método fue discontinuado porque hubo insuficientes laboratorios interesados en participar en los estudios colectivos para obtener la precisión y error necesarias como son requeridas por la práctica D2777.

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X1.2.1

Este método fue descontinuado en 1988. Este método se encuentra en el Libro Anual de los Estándares de la ASTM 11.01 de 1988. Este método fue publicado originalmente en 1959 como un método no recomendado y como un método principal publicado en 1980 del método de prueba D516.

X1.2.2

Este método cubre la determinación de sulfato en agua industrial. Las muestras contenidas entre 5 y 100 mg/L de sulfato puede ser analizada.

X1.2.3

El sulfato es titulado en una solución alcohólica bajo condiciones controladas de ácido con estándar de solución de cloruro de Bario usando Torin como el indicador.

X1.2.2

Este método fue discontinuado porque hubo insuficientes laboratorios interesados en participar en los estudios colectivos para obtener la precisión y error necesarias requeridas por la práctica D 2777.

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