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MTODOS
AUTOMATIZADOS
DE ANLISIS
CTEDRA QUMICA ANALTICA II AO 2014 Prof. Olivia Bulacios Muiz
ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO Y SU POSIBILIDAD DE AUTOMATIZACIN
SAIL: Sistemade administracinde la informacin del laboratorio.
Adquisicin de la muestra
Preparacin de la muestra en el
laboratorio
Disolucin de la muestra
Cambio de la forma qumica
Eliminacin de interferencias
Medicin de propiedades
Clculo de los resultados
Determinacin de la confiabilidad
Robtica, sistema de muestreo para lquidos
o gases
Robtica
Robtica
Inyeccin en flujo, microflujo, robtica
Cromatografa, inyeccin en flujo,
extraccin
Inyeccin en flujo o analizador automtico
discreto
Hojas de clculo para computadora, SAIL,
programas especializados
Hojas de clculo para computadora, SAIL,
programas especializados
ETAPAS DE UN ANLISIS POSIBLES MTODOS DE AUTOMATIZACIN
VENTAJAS

REDUCCIN DE LA MANO DE OBRA
GRAN VOLUMEN DIARIO DE ANLISIS
RESULTADOS MS REPRODUCIBLES
SE EVITAN SITUACIONES PELIGROSAS PARA EL OPERADOR
REDUCCION DE ERRORES DE CALCULO
REGISTRO Y ALMACENAMIENTO DIRECTO DE RESULTADOS

LIMITACIONES

SE REQUIERE GRAN VOLMEN DE TRABAJO PARA COMPENSAR LA
INVERSIN INICIAL DE CAPITAL

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TIPOS DE SISTEMAS AUTOMTICOS
ANALIZADORES DISCRETOS
Cada muestra se mantiene como una entidad independiente en
recipientes separados para cada etapa del anlisis.

ANALIZADORES DE FLUJO CONTINUO (FIA)
La muestra forma parte de la corriente que transporta a la misma, y en
donde se efectan varias de las etapas del anlisis, desde el punto de
inyeccin hasta la unidad de medicin y al desecho .

ANALIZADORES ROBOTIZADOS
Se basan en el uso de un robot controlado por un microprocesador que
mimetiza las funciones de un operador en el desarrollo de un mtodo de
anlisis.
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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
INSTRUMENTACIN
SISTEMA DE TRANSPORTE PARA MUESTRAS Y REACTIVOS
Tiene como misin establecer un flujo de caudal lo ms
constante posible, ausente de impulsos y perfectamente
reproducible.
La solucin circula en el sistema por un tubo flexible
impulsada por medio de una bomba peristltica.
Bombas peristlticas: 8-10 rodillos (flujo libre de pulsos)
Tasa de flujo (0,0005-4 mL/min): -velocidad del rotor, >30
rpm
-dimetro interno del tubo:
0,25-4mm
Otros: Bombas de jeringa, electrosmosis
Tubo en serpentn: tubo enrollado utilizado para aumentar
la dispersin axial e incrementar el mezclado radial de
muestra y reactivo, lo que origina picos mas simtricos.
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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
INSTRUMENTACIN

INYECTORES DE MUESTRA
Tamao de muestra: de 1-200l (usualmente 10-
30l)
Inyeccin: rapidez, sin alterar el flujo de la
corriente portadora
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MUESTRA
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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
INSTRUMENTACIN

DETECTORES:
Caractersticas importantes: pequeo volumen, bajo nivel de ruido,
seal independiente del caudal, respuesta rpida y lineal en un
amplio margen de concentracin y alta sensibilidad.
pticos: espectrofotmetros, fluormetros, emisin y
absorcin atmica, de quimioluminiscencia, etc.
Otros: electroqumicos (potenciomtricos,
conductimtricos, amperomtricos, etc.),
termoqumicos, etc.
MTODOS AUTOMATIZADOS DE ANLISIS
INSTRUMENTACIN
SEPARACIONES:
DILISIS: separa iones inorgnicos (Cl
-
,Na
+
) y molculas orgnicas
pequeas (glucosa). Los iones o molculas difunden a travs de
una fina membrana hidrfila de acetato o nitrato de celulosa,
molculas grandes van al desecho.




DIFUSIN DE GAS: membrana hidrfoba microporosa, como
tefln o polipropileno isosttico.
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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
INSTRUMENTACIN
SEPARACIONES:
EXTRACCIN CON SOLVENTE: se utilizan solventes orgnicos
para extraer al analito de una muestra acuosa, la
extraccin se produce en el serpentn y posteriormente la
mezcla pasa a un tubo en forma de T (acostada) donde se
produce la separacin de las fases.





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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
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SEAL ANALTICA
OBTENIDA

Fiagrama:
h altura de pico: relacionada
a la concentracin del analito
T tiempo de residencia
T tiempo de retorno
t
a
tiempo de aparicin
ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
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S
e

a
l

m
e
d
i
d
a
tiempo
FUNDAMENTOS DEL ANLISIS DE INYECCIN EN FLUJO
DISPERSIN

D = c
0
/c

c
0
= es la concentracin del analito en la muestra inyectada
c = es la concentracin pico obtenida en el detector
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FUNDAMENTOS DEL ANLISIS DE INYECCIN EN FLUJO
EST INFLUIDA POR:

VOLUMEN DE MUESTRA
Para vol. grandes la dispersin es igual a la unidad. No se mezclan
suficientemente muestra y portador, por lo que no hay efecto de
dilucin de la mstra. Si se requiere una mezcla de muestra y portador en
proporcin 1:1 se necesita una dispersin de 2. Normalmente en FIA se
trabaja con una dispersin mayor a 1.

LONGITUD DEL TUBO: A MAYOR LONGITUD, MAYOR DISPERSION
TASA DEL FLUJO
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FUNDAMENTOS DEL ANLISIS DE INYECCIN EN FLUJO
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APLICACIONES DE LA DISPERSIN BAJA Y MEDIA
BAJA: con valores de D de 1 a 3 se utilizan para introducir la
muestra a alta velocidad en sistemas de deteccin como los
de: ICP, AA con llama, potenciometra selectiva.
MEDIA: con valores de D de 3 a 10, se utilizan en sist. de
deteccin espectrofotomtricas
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APLICACIONES DEL ANALISIS DE INYECCION EN FLUJO
MTODOS DE FLUJO DETENIDO
Se aprovecha el hecho de que la dispersin cesa casi
totalmente al detenerse el flujo.
Se utiliza para aumentar la sensibilidad de las mediciones, ya
que no se diluye la zona de la muestra por dispersin.
Se requiere un control del tiempo que sea capaz de
desactivar la bomba.
Mediciones cinticas: cuando la mezcla de reaccin est en
la celda de flujo, se supervisa la variacin de la conc. de
productos y reactivos en funcin del tiempo.
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APLICACIONES DEL ANALISIS DE INYECCION EN FLUJO
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APLICACIONES DEL ANALISIS DE INYECCION EN FLUJO
MTODOS AUTOMATIZADOS DE ANLISIS
APLICACIONES DEL ANALISIS DE INYECCION EN FLUJO
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Es amplia la variedad de SAD.
Hay diseos para realizar una o varias operaciones
unitarias de un PMQ o bien un anlisis completo.
Pueden ejecutar un anlisis determinado o diferentes
anlisis dentro de un tipo general.
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SISTEMAS AUTOMTICOS DISCRETOS
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MUESTREO AUTOMTICO
ROBTICA
ANALIZADORES CLNICOS DISCRETOS
ANALIZADORES ELEMENTALES ORGANICOS
DISCRETOS
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SISTEMAS AUTOMTICOS DISCRETOS
CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
SENSIBILIDAD

Son menos sensibles que los manuales, debido a la
existencia de la dispersin o dilucin del analito en el
portador, y a que, cuando tiene lugar algn proceso
qumico, se obtienen rendimientos parciales, como
consecuencia de tiempos de reaccin pequeos.
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CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
SELECTIVIDAD

Generalmente, estn sometidos a un menor nmero de especies
interferentes. Esto puede atribuirse a que en muchos casos, las
reacciones paralelas indeseables no se desarrollan en el corto
espacio de tiempo que transcurre entre la inyeccin y la medida.
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CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
PRECISIN

Es comparable a la que se obtiene con mtodos manuales, a
pesar de intervenir aspectos fsicos, qumicos y cinticos.
El factor ms crtico es la constancia en el caudal, para lo cual se
requiere un tipo de bomba que proporcione caudales constantes,
as como la sustitucin frecuente de los tubos de la bomba.
MTODOS AUTOMATIZADOS DE ANLISIS
CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
RAPIDEZ

Es la caracterstica ms sobresaliente de estos mtodos, ya que
superan claramente a los mtodos manuales y a otros mtodos
automticos.
La gran velocidad de muestreo que presenta el FIA se debe a la
existencia de la difusin radial, merced a la cual es posible realizar
un lavado eficaz entre dos muestras consecutivas que evite su
contaminacin.

MTODOS AUTOMATIZADOS DE ANLISIS
CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
COSTO

La tcnica FIA se caracteriza por ser ms barata que cualquier otra
tcnica automtica que permita obtener resultados anlogos. El
bajo coste, no solo se refiere a la instrumentacin, sino al consumo
de reactivos. En este ltimo aspecto supera claramente a las
tcnicas manuales.
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CARACTERSTICAS DE DESEMPEO
DEL FIA
VERSATILIDAD

Se puede sustituir fcilmente cualquiera de los componentes de un
sistema FIA e incorporar otros, esto permite la adaptacin segn las
necesidades.
Por otra parte, es posible incorporar a sistemas FIA: pH-metros,
espectrofotmetros, fluormetros, etc. mediante clulas de flujo
convencionales. Cuando se utilizan tcnicas espectroscpicas
atmicas como sistemas de deteccin, incluso no es necesario
utilizar esas clulas.
MTODOS AUTOMATIZADOS DE ANLISIS
FIN
NINGUN TIPO DE SEPARACIN LLEGA A SER COMPLETA EN
LOS METODOS FIA, PERO COMO PATRONES Y MUESTRAS
SON TRATADOS EXACTAMENTE IGUALES Y LA
SINCRONIZACIN ES REPRODUCIBLE, SE ASEGURA LA
PRECISIN Y LA EXACTITUD AUN CUANDO LAS
SEPARACIONES SEAN INCOMPLETAS, LO QUE NO OCURRE
CON LAS OPERACIONES MANUALES.
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ANLISIS POR INYECCIN DE FLUJO - FIA
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