SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL


NORMA MEXICANA



NMX-AA-044-1981



ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO)



ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT
CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD)













DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-AA-044-1981


PREFACIO


En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA
Subsecretara del Mejoramiento del Ambiente.
Direccin de Saneamiento del Agua.

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.
Centro de Investigacin y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.

- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD
Laboratorio.

- FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A de C.V.
Subgerencia de Investigacin.

- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.
Departamento de Contaminacin.
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ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE. (METODO COLORIMETRICO)

ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION OF HEXAVALENT
CHROMIUM (CCOLORIMETRICMETHOD)


1 OBJETIVO

Esta Norma establece el mtodo colorimtrico con difenilcarbazida, para la
determinacin de cromo hexavalente en agua.


2 CAMPO DE APLICACION

Este mtodo es aplicable en aguas naturales, residuales e industriales.


3 FUNDAMENTO

El cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida en medio cido para dar un
complejo de color violeta, de composicin desconocida, el cual secuantifica a 540 nm.


4 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las Normas mexicanas en vigor siguiente:

NMX-AA-003 Aguas residuales.- Muestreo

NMX-AA-008 Anlisis de agua.- Determinacin del pH.

NMX-AA-014 Cuerpos receptores.-Mustreo

NMX-BB-014 Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio
usados en laboratorio

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de
unidades.


5 REACTIVOS Y MATERIALES

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico; cuando se
hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.

5.1 Solucin madre de cromo

Disolver 141.4 mg de dicromato de potasio anhdro (K
2
Cr
2
O
7
) en agua y diluir a 1 dm
(litro). Un cm (ml) de esta solucin equivale a 50 g de Cr
+6
.
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5.2 Solucin patrn de cromo

Diluir 10.0 cm de la solucin madre de cromo a 100 cm de agua. Un cm de esta
solucin equivale a 5 g de Cr
+6
.

5.3 Acido sulfrico 1 + 1 (H
2
SO
4
).

5.4 Acido fosfrico al 35 % (H
3
PO
4
).

5.5 Acetona.

5.6 Solucin de difenilcarbazida

Disolver 0.25 g de 1.5 difenilcarbazida en 50 cm de acetona. Almacenar en frascos
mbar y eliminar cuando la solucin se muestre decolorada.

5.7 Acido ntrico (HNO
3
).

5.8 Membrana de 0.45 micras ( m).

5.9 Material comn de laboratorio.


6 APARATOS Y EQUIPO

6.1 Espectrofotmetro para usarse a 540 nm provisto de un paso de luz de 1 cm.


7 PREPARACION Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

7.1 La alcuota necesaria para hacer el anlisis de la muestra debe estar lo ms clara
posible, por lo que antes de empezar el mtodo debe filtrarse a travs de una membrana
de 0.45 micras ( m ).

7.2 Se recomienda que el anlisis de las muestras se hagan lo ms pronto posible, en
caso contrario, acidificar la muestra con cido ntrico concentrado y mantenerla en
refrigeracin a 277 K (4C).


8 INTERFERENCIAS

8.1 El molibdeno hexavalente y las sales de mercurio reaccionan dando color con la
difenilcarbazida pero las intensidades son mucho menores que las del cromo;
concentraciones de molibdeno y mercurio menores de 200 mg/dm (mg/1) pueden
tolerarse.

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8.2 El vanadio interfiere en mayor grado, aunque se puede encontrar presente en
concentraciones hasta 10 veces superiores al cromo sin causar molestias.

8.3 El ion frrico forma compuestos amarillentos o cafs amarillentos que pueden
interferir.


9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin de la curva de calibracin

Medir volmenes de la solucin patrn de cromo (5.2) en el mbito de 2.0 - 20 cm y
pasarlos a matraces aforados de 100 cm agregar 2.0 cm de H
2
SO
4
(1 + 1) y 5 gotas de
H
3
PO
4
y diluir a 100 cm. Agregar 2.0 cm de la solucin de difenilcarbazida, mezclar y
dejar reposar 10 minutos para que se desarrolle totalmente el color. Medir la
absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm (Ver 11.1) Correr un testigo usando
agua y corregir las lecturas de absorbancia de los patrones, restando la absorbancia del
testigo.

Para construir la curva de calibracin se grfica la absorbancia contra g de Cr
+6
.

NOTA: Se debe construir una nueva curva de calibracin cada vez que se usen nuevos
reactivos.

9.2 Anlisis de la muestra

9.2.1 Filtrar la muestra y tomar la alcuota dependiendo de las caractersticas fisico-
qumicas de la misma: la alcuota para muestras muy claras ser de 90 cm, que es la
mxima alcuota que se debe tomar.

9.2.2 Agregar 2.0 cm de H
2
SO
4
(1 + 1) y 5 gotas de H
3
PO
4
, pasar la solucin a un
matraz volumtrico de 100 cm y aforar: aadir 2.0 cm de la solucin de
difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 minutos, para el completo desarrollo del
color.

9.2.3 Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de 1 cm, corregir la lectura
restando la absorbancia de un testigo hecho con agua.

9.2.4 De la absorbancia corregida, determinar los g de Cr
+6
presente teniendo como
referencia la curva de calibracin.

NOTA: Si la solucin es turbia despus de diluir a 100 cm tomar la absorbancia antes
de la adicin del reactivo de la solucin de difenilcarbazida y corregir la absorbancia de
la solucin colorida final, restando la absorbancia media previamente.


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10 CALCULOS

La concentracin de cromo hexavalente se calcula por medio de la siguiente frmula:

A
mg/dm de Cr
+6
=
V



En donde:

A = g de Cr
+6
ledos en la curva.

V = Volumen de la muestra, en cm


11 APENDICE

11.1 Se recomienda el uso de celdas perfectamente limpias libres de ralladuras y
previamente enjuagadas con la muestra antes de efectuar el anlisis.


12 BIBLIOGRAFIA

12.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

American Public Health Association 1015 Eighteenth Street, N.H. Washington, D.C.
20036. 11
th
y 14
th
edition.


13 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

No concuerda con ninguna por no existir sobre el tema

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAOS.

Fecha de aprobacin y publicacin: Enero 06, 1982
Esta Norma cancela a la: NMX-AA-044-1977