UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

Ingeniera en Nanotecnologa
Campus Aeropuerto


Prctica #7
Sntesis de alumbre potsico a partir de Aluminio
metlico

Laboratorio de Qumica Inorgnica II
Rebeca Estefany Gmez Resndiz 184829
Ivn Almaraz
Nadia Morales

Grupo 1
6to. Semestre

Dra. Sandra Rivas
Fecha: Viernes 21 de Marzo del 2014.
Objetivo
Preparacin de una fibra artificial como el rayn, por transformacin
qumica de la celulosa.

Objetivo particular
Conocer y aplicar el proceso de sntesis del rayn para idear una aplicacin
prctica del material conociendo sus caractersticas.

Introduccin
La celulosa es un polisacrido compuesto casi todo por molculas de
glucosa. La estructura de la celulosa est formada por la unin de molculas de
glucopiranosa. Tiene una estructura lineal o fibrosa, en las cuales se crean varios
puentes de hidrogeno entre los grupos hidroxilo por este motivo las hace
impenetrables al agua y es insoluble en agua; es por esto que podemos decir que
originan fibras compactas que forman la pared celular de las clulas vegetales.
Por su caracterstica fibrosa e insoluble en agua se utiliza para fabricar
papel, diferentes tejidos, sedas, explosivos, aislantes trmicos y acsticos,
celuloide, cera artificial, piezas para maquinaria, elctrica y general, barnices,
impermeables etc., pero para llegar a ser tan verstil se requirieron varios aos
de investigacin y mejoramiento no solo de los mtodos de obtencin sino tambin
y muy importantemente de las materias primas.
Los materiales derivados de celulosa estn subclasificados por el tipo de
tratamiento qumico, en acetatos de celulosa, teres de celulosa y steres de
celulosa. Existen aplicaciones tcnicas para cada uno de estos materiales en
fibras, films, pelculas fotogrficas, fibras de rayn, celofanes, niln, sustitutos de
vidrio, aglutinantes para pintura o pastas de papel, adhesivos y resinas sintticas.
Adems en el proceso de manufactura de celulosa, podemos extraer derivados
como son la trementina y el tall oil que se usan en la industria qumica para
producir aromas, diluyentes, jabones y algunos alimentos.
Adems industria de la construccin utiliza varios productos derivados de
celulosa como cemento, pasta de papel pintado o adhesivos especiales. Las
sustancias a base de celulosa ms utilizadas son los teres de celulosa que
incluyen metilcelulosa (MC), hidroxietilcelulosa (HEC), carboximetilcelulosa (CMC)
y propilmetilhidroxi celulosa (MHPC).

Proceso de viscosa al Xantato
Se usa para la fabricacin rayn y celofn es el proceso de regeneracin de
uso ms extendido. La celulosa se obtiene eliminando la lignina de la pasta de
madera y se convierte en alcalicelulosa. La adicin de disulfuro de carbono a esta
ltima produce el xantato de celulosa.
El tomo de hidrogeno del grupo hidroxilo de carbono 6 se sustituye
presumiblemente por el ion sodio en la sodocelulosa, y as, el disulfuro de carbono
reacciona con un solo grupo hidroxilo en cada unidad de repeticin de
anhidroglucosa.

Se deja reposar la disolucin anaranjada de xantato de celulosa para
extruirla despus como filamento a travs de los orificios de la hilera de extrusin.
Rayn de cupro-amonio
En algunos procesos de obtencin de productos en los que esta inmiscuida
la celulosa se encuentra el de cupro-amonio; Debido a que la celulosa no es
soluble en ningn disolvente, pero puede solubilizarse por medios qumicos. Existe
un proceso llamado del cuproamonio, en donde la celulosa se disuelve en una
solucin amoniacal de hidrxido de cprico conocida como el reactivo de
Schweitzer.
La disolucin de la celulosa en este reactivo implica la formacin de un ion
complejo celulosa-cobre (Tetraamino-cobre II).














Los iones cobre (II) proceden de la disolucin del sulfato de cobre (II)
pentahidrato. La reaccin (1) muestra la formacin del hidrxido de cobre (II)
cuando se aade amonaco acuoso, no en exceso, a una disolucin que tiene
iones cobre (II).Los complejos acuosos del cobre (II) son de color azul. Los
cristales de hidrxido de cobre (II) son de color verde azulado, o turquesa. La
reaccin (2) muestra la formacin del complejo tetraamino-cobre (II), de intenso
color azul oscuro, al aadir exceso de amonaco al hidrxido de cobre (II).
La reaccin (3) muestra la formacin del sulfato de amonio, entre los iones sulfato
procedente de la disolucin del sulfato de cobre (II) pentahidrato y el in amonio
de la disolucin.
La disolucin se hace pasar a travs de orificios diminutos sobre una
disolucin de cido sulfrico. Es aqu donde el complejo formado cobre-amoniaco-
celulosa se descompone precipitando la celulosa en forma de hiladura o filamento
Cu
2+
(aq)
+ 2NH
3(aq)
+ 2H
2
O
(aq)
Cu(OH)
2(s)
+ NH
4
+
(aq)

azul turquesa
(1)
Cu(OH)
2(s)
+ 4NH
3(aq)
Cu(NH
3
)
4
2+
+ 2OH
-
(aq)

turquesa azul oscuro
(2)
SO
4
2-
+ 2NH
4
+
(aq)
(NH
4
)
2
SO
4

(3)
(rayn) o en lminas (celofn) en un medio para su neutralizacin, todo el proceso
es conocido como viscosa.
Al tipo de celulosa el nuevo producto que se form se le conoce como
celulosa regenerada conocido comnmente como rayn de cuproamonio, esta
difiere de la natural a la alta cristalinidad debida a la degradacin que ha sufrido la
celulosa natural adems de cadenas cortas.
El rayn o viscosa es una fibra de celulosa previamente solubilizada y
posteriormente regenerada. Es una fibra muy verstil y tiene las mismas
propiedades en cuanto a comodidad de uso que otras fibras naturales, pudiendo
imitar el tacto de la seda, la lana, el algodn o el lino. Los tejidos de rayn son
suaves, ligeros, frescos, cmodos y muy absorbentes, pero no aslan el cuerpo,
permitiendo la transpiracin.
La fibra era vendida como "seda artificial" hasta que en 1924 se adopt el nombre
"rayn", siendo conocida en Europa adems por el nombre de "viscosa". Hasta los
aos 30 slo se fabricaba rayn en forma de hilo, hasta que se descubri que las
fibras rotas que se desechaban en la produccin de hilo valan para ser
entretejidas (en este caso se denomina "fibrana"). Las propiedades fsicas del
rayn no cambiaran hasta el desarrollo del rayn de alta tenacidad en los aos
40.

MATERIAL
1 vaso de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 embudo bchner
1 kitasato
Pipeta Pasteur
Varilla de vidrio
Sulfato de cobre, CuSO
4
(s)
Fig. 1 Material de laboratorio
Fig. 2 Soluciones de H
2
SO
4
y NH
3

Soluciones:

Amoniaco, NH
3
(disolucin al 30%)
cido sulfrico, H
2
SO
4
(disolucin al
5%) dos vasos de precipitados
















EXPERIMENTACIN
1.- En un vaso de 100 ml se mezclaron 4,25 g de CuSO4 con 14 mL de agua y se
calentaron ligeramente (T< 40 C) hasta que el sulfato de cobre se disolvi
totalmente, despus dicha disolucin se dej enfriar.

2.- Sobre esta disolucin se aadi gota a gota con constante agitacin, 1,5 mL de
NH3 (30%), donde se form precipitado azul plido de hidrxido de cobre.



Reactivo Rombo de
seguridad
Sulfato de cobre
(CuSO
4
)

Amoniaco (NH
3
)

cido sulfrico
(H
2
SO
4
)

Fig. 3 Mientras se agita, se aade
gota a gota 1.5mL de NH
3
(30%).
Fig. 4 Se forma un precipitado azul
plido de hidrxido de cobre.
Fig. 5 Se coloca en un vaso de
precipitados de 100mL.










3.- Se filtr el slido a travs de un embudo Bchner, se lav con agua (10 mL)
para eliminar el sulfato de amonio.





4.- El filtrado (hidrxido de cobre) se coloc en un vaso de precipitados de 100 ml
y se disolvi en amoniaco concentrado (aproximadamente 15 mL), se realiz en
una campana de extraccin. La disolucin oscura que result se llama reactivo de
Schweitzer.


Fig. 5 Se filtra, para eliminar el sulfato
de amonio.
Fig. 6 Reactivo de Schweitzer.
Fig. 7 Trozos de papel y algodn.









5.- Sobre la disolucin as obtenida se aadi, sin quitar la agitacin, trocitos de
papel filtro y fibras de algodn, hasta que se form una masa viscosa.




6.- Con un sistema montado (jeringa, manguera y pipeta) se recogi parte de la
masa viscosa obtenida. Seguidamente, el orificio de salida de la pipeta se
introduce en un vaso de precipitados de 250 ml que contiene una disolucin de
cido sulfrico al 5% (50 ml), y se impulsa lentamente y de manera continua sobre
la disolucin cida, observando rpidamente la aparicin de las fibras de rayn.

Fig. 8 Se aaden para que adquiera
un aspecto viscoso.













Resultados
No se realiz ningn tipo de caracterizacin del material sintetizado, por lo
que no se puede saber a ciencia cierta si el producto obtenido es en realidad fibras
de Rayn. Las caractersticas de producto son las siguientes: se form un slido
blanco, de textura lisa y suave. Con el paso de algunos das fue perdiendo su
textura slida y pareca disolverse en el lquido en donde est sobrenadando,
tena la apariencia de algodn solo que extremadamente suave y frgil.
Los mtodos de caracterizacin que se pudieron llevar a cabo para este
material podran ser fisicoqumicos, mecnicos, trmicos, qumicos, etc.
ESPECTROSCOPIA ATR-FTIR (de reflectancia total atenuada)
CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
Fig. 9 Se recoge parte de la masa
viscosa con un cuentagotas.
Fig. 10 Se introduce la masa viscosa en un
vaso precipitado que contiene una disolucin de
50 mL de cido sulfrico al 5%
Fig. 11 Fibras de Rayn
Fig. 12 Fibras de Rayn
ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO (TGA)
TECNICAS FISICOQUIMICAS
o TIEMPO CRITICO DE DISOLUCION (TCD)
o SOLUBILIDAD DIFERENCIAL (SD)
o SORCION DE YODO
o DENSIDAD (COLUMNA DE GRADIENTE DE DENSIDADES)
DIFRACCION DE RAYOS X (XRD)

Utilizando algunos de estos mtodos me caracterizacin se habran encontrado
propiedades de nuestro material para poder compararlo con el producto que se
esperaba obtener. Pero por la morfologa del material y sus caractersticas
observables a simple vista, podra considerarse que si se obtuvo el rayn
cuproaniacal como producto de reaccin.

Conclusiones
Se obtuvo un material slido, blanco, de textura
lisa y suave como producto de la reaccin de sntesis
de rayn cuproamonio, en donde la celulosa
purificada se trata con el reactivo de Schweitzer que
se prepara in situ por reaccin de una disolucin
acuosa de amoniaco con sulfato de cobre slido. Este
reactivo bsico reacciona con los grupos hidroxilo
libre de las cadenas de celulosa dando lugar a un
complejo de cobre, soluble en agua, que permite su
hilado. La masa viscosa se trata con cido sulfrico diluido para regenerar la
celulosa y as obtener el rayn.
No se llevaron a cabo ninguna de las tcnicas de caracterizacin
mecnicas, fisicoqumicas o trmicas antes mencionadas por lo que no se puede
concluir ninguna otra propiedad del material adicional ya que no fue analizado.

Fig. 13 Fibras de Rayn
Bibliografa
Michael F. Ashby, David R. H. Jones Materiales para la ingeniera 2:
introduccin a la microestructura, el procesamiento y el diseo. Ed.
Reverte, Espaa. 2006.
Raimond B. Seymour, Charles E. Introduccin a la qumica de los
polmeros Ed. Reverte. Mxico. 2002.
T. A. Geissman Principios de qumica orgnica 2da ed. Ed. Reverte.
Espaa 1974.