VALIDACIN DE MTODOS

OBJETIVO

Establecer las actividades de validacin de mtodos de calibracin no normalizados,
desarrollados o diseados por el Laboratorio, mtodos normalizados empleados fuera del alcance
previsto, ampliaciones y modificaciones de los mtodos normalizados y para las verificaciones
necesarias para confirmar que el laboratorio puede aplicar correctamente los mtodos
normalizados antes de utilizarlos para los ensayos.

Sistematizar los procedimientos para la realizacin de la validacin de los mtodos de
calibracin facilitando implementacin de este aspecto por parte de los laboratorios as como su
evaluacin por parte de los evaluadores.

Evitar las discrepancia respecto a cundo validar y la extensin de la validacin segn sea el
caso.

ALCANCE

Este estudio nos ayudara en la gua aplicada a todos los laboratorios para la calibracin
acreditados por ONA y a aquellos que soliciten la acreditacin, aplica, adems, a los evaluadores
y expertos tcnicos que actan en los procesos de acreditacin, y a todos los mtodos de ensayo
establecidos dentro del alcance de acreditacin.

TRMINOS / ABREVIACIONES


Adecuacin al propsito: Grado al cual los datos producidos por un proceso de
medicin permiten a un Usuario tomar decisiones tcnica y administrativamente correctas
para un Propsito establecido. (Gua EURACHEM)

Control de Calidad Interno: Serie de procedimientos asumidos por el personal de un
laboratorio para el continuo seguimiento de las operaciones y de los resultados de las
mediciones con el fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables como
para ser emitidos.

Especificidad: Capacidad de un mtodo analtico para obtener una respuesta debida
nicamente al analito de inters y no a otros componentes de la muestra.

Incertidumbre de medida: Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que
caracteriza la dispersin de los valores que podran ser razonablemente atribuidos al
mesurando (VIM 3.9).

Estabilidad analtica de la muestra: Propiedad de una muestra, preparada para su
anlisis, de conservar su integridad fsica o qumica y la concentracin del analito,
despus de almacenarse durante un tiempo determinado durante condiciones especficas.

Exactitud de una medicin: Es la proximidad de concordancia entre el resultado de una
medicin y el valor de referencia aceptado.

Intervalo: Concentraciones incluidas entre la concentracin superior e inferior del
analito (incluyendo estas), para las cuales se ha demostrado que el mtodo analtico es
preciso, exacto y lineal.

Lmite de deteccin: El menor contenido que puede medirse con una certeza estadstica
razonable o La menor concentracin del analito en una muestra que puede detectarse,
pero no necesariamente cuantificarse bajo las condiciones establecidas de la prueba.

Lmite de cuantificacin: La menor concentracin de un analito que puede
determinarse con una precisin (repetibilidad) y una exactitud aceptables bajo las
condiciones establecidas de la prueba.

Linealidad: Define la habilidad del mtodo para obtener resultados de la prueba
Proporcionales a la concentracin del analito. Se deduce que el intervalo lineal es el
intervalo de concentraciones del analito dentro del cual los resultados de prueba
obtenidos por el mtodo son proporcionales a la concentracin del analito.

Material de Referencia (MR): Material o sustancia en la cual uno o ms valores de sus
propiedades son suficientemente homogneos y bien definidos como para ser utilizados
en la calibracin de aparatos, en la evaluacin de un mtodo de medicin o para asignar
valores a otros materiales.

Mtodos no normalizados: Se refiere a los mtodos que son proporcionados por el
proveedor de un equipo y no provienen directamente de un libro oficial, por lo que no
pueden considerarse como desarrollados por el laboratorio, pero s pueden ser validados
por l.

Repetibilidad: Precisin en condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones segn las
cuales los resultados independientes de una prueba se obtienen con el mismo mtodo,
sobre objetos de prueba idnticos, en el mismo laboratorio, por el mismo operador,
usando el mismo equipo y dentro de intervalos de tiempo cortos.

Precisin: Es la proximidad de concordancia entre los resultados de pruebas
independientes obtenidos bajo condiciones estipuladas.

Prueba de Robustez: Estudio dentro del laboratorio para evaluar el comportamiento de
un proceso analtico cuando se efectan pequeos cambios en las condiciones
ambientales y/o de operacin, semejantes a aqullos que pudieran surgir en los diferentes
ambientes de prueba. La prueba de robustez permite obtener informacin de los efectos
de cambios menores de una forma rpida y sistemtica.

Rango: Se define como el intervalo entre la concentracin superior e inferior para las
cuales se ha demostrado la correcta precisin, exactitud y linealidad del mtodo.

Reproducibilidad: Precisin bajo condiciones de reproducibilidad, es decir,
condiciones segn las cuales los resultados de prueba se obtienen con el mismo mtodo,
sobre objetos de prueba idnticos, en diferentes laboratorios, por diferentes operadores,
usando diferentes equipos.

Recuperacin: La fraccin de analito adicionada a una muestra de prueba (muestra
fortificada o adicionada) previa al anlisis que es determinada efectivamente por el
mtodo; el porcentaje de recuperacin (%R) entre las muestras fortificadas y sin fortificar
se calcula como sigue:

%R = [(CF-CU)/CA] x 100

Donde CF es la concentracin de analito medida en la muestra fortificada; CU es la
concentracin de analito medida en la muestra sin fortificar; CA es la concentracin del
analito adicionado (valor medido, no determinado por el mtodo) en la muestra
fortificada.

Sensibilidad: El cambio en la respuesta de un instrumento de medicin dividido por el
correspondiente cambio del estmulo. (Gua EURACHEM).


Estndares de calibracin

El valor verdadero reconocido de acuerdo al SI se denomina Estndar
Los estndares primarios de referencia son copias del kilogramo internacional y los sistemas de
medicin que responden a definiciones de las unidades fundamentales a las unidades derivadas
de la tabla SI.

Los estndares nacionales se toman como la autoridad central para evaluar la exactitud, y todos
los niveles de estndares de trabajo son trazables a este gran estndar Estndares
internacionales

Un Estndar primario es certificado por NIST o por una organizacin alterna que use
procedimientos de calibracin actualizados
Los Estndares secundarios son calibrados por el depto. de Metrologa de las empresas en base a
los estndares primarios, para efectos de calibracin.

La trazabilidad hacia debajo de la trazabilidad se muestra a continuacin

National Institute Standards and Technology
Laboratorios de Estndares
Laboratorios de Metrologa
Laboratorios de Sistema de Control de Calidad
Centros de Trabajo

La norma ISO 10012

Resumen del ISO 10012
Quality assurance requirement for measuring euipment Part 1: Metrological confirmation
system for measuring equipment.
Contiene requerimientos de aseguramiento de calidad para asegurar que las mediciones sean
hechas con la exactitud intencionada.
Todos los equipos de medicin deben ser identificados, controlados, y calibrados. Deben
mantenerse los registros de la calibracin y trazabilidad a estndares nacionales
Debe determinarse la incertidumbre de la medicin
Se deben tener disponibles los procedimientos para asegurar que el equipo de medicin no
conforme no sea utilizado
Debe establecerse un sistema de etiquetado que muestre la identificacin nica y su estado
Se debe establecer la frecuencia de recalibracin
Las calibraciones deben ser trazables a estndares nacionales
Se requieren procedimientos documentados para la calificacin y entrenamiento del personal
(Betancourt, A., Villoch, A., Travieso, M., Dvila, N., & Escobar, A. (2004). Vnculo entre la
validacin, el control interno de la calidad y la determinacin de la incertidumbre de los mtodos
analticos en los laboratorios de ensayo de la rama Agropecuaria. Rev Salud Anim, 26(2), 89-91.)

Sistema de Gestin de las Mediciones ISO 10012 Requisitos para procesos de medicin y
equipos de medicin

Contenido

1. Alcance.
2. Referencias normativas.
3. Trminos y definiciones.
4. Requerimientos generales.
5. Responsabilidad de la direccin.
6. Gestin de recursos.
7. Confirmacin metrolgica y realizacin del proceso de medicin.
8. Anlisis del sistema de gestin mediciones y mejora.

Modelo del sistema de gestin de las Mediciones
(Heras Saizarbitoria, I., Bernardo, M., & Casadess Fa, M. (2007). La integracin de sistemas de
gestin basados en estndares internacionales: resultados de un estudio emprico realizado en la
CAPV.Proporcionar directrices para administrar los procesos de medicin y confirmacin
metrolgica del equipo de medicin.)
Establecer los requisitos de calidad de un sistema de gestin de mediciones.
Asegurar que se cumplan los requisitos metrolgicos.

Asegura:
Que el equipo y los procesos de medicin son los adecuados para el uso pretendido
La Calidad del producto

Administra:
El riesgo de los resultados de medicin incorrectos
de su instrumento le garantiza un correcto funcionamiento dentro de las especificaciones del
mismo. Si esta calibracin se efecta de forma anual, adems de lo anterior podr conocer y
evidenciar las posibles desviaciones de su equipo a lo largo del tiempo.
Durante la calibracin se pueden revelar averas o desviaciones que, de otra forma, seran
difcilmente detectables.