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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)
FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
E.A.P. DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL


CURSO:
Laboratorio de Toxicologa de Alimentos

PROFESOR:
Qum. F. Oscar Santisteban

ALUMNA:
MAC PHERSON GUERRERO ROMMY

CICLO:
VIII


EXTRACCIN E IDENTIFICACIN DE
COMPUESTOS ORGNICOS
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INDICE



I. INTRODUCCIN... 3
II. REVISIN BIBLIOGRFICA.......4
III. MATERIALES Y MTODOS.........9
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..10
V. RESULTADOS.....12
VI. BIBLIOGRAFA...13
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I. INTRODUCCIN
La cromatografa en capa fina se basa en la preparacin de una capa,
uniforme, de un adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro
soporte. Los requisitos esenciales son, pues, un adsorbente, placas de
vidrio, un dispositivo que mantenga las placas durante la extensin, otro
para aplicar la capa de adsorbente, y una cmara en la que se
desarrollen las placas cubiertas. Es preciso tambin poder guardar con
facilidad las placas preparadas y una estufa para activarlas.
La fase mvil es lquida y la fase estacionaria consiste en un slido. La
fase estacionaria ser un componente polar y el eluyente ser por lo
general menos polar que la fase estacionaria, de forma que los
componentes que se desplacen con mayor velocidad sern los menos
polares.
Polaridad de los compuestos orgnicos en orden creciente:
hidrocarburos < olefinas < fluor < cloro < nitro < aldehdo
aldehdo < ester < alcohol < cetonas < aminas < cidos < amidas
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II. REVISIN BIBLIOGRFICA

La cromatografa en capa fina (en ingls thin layer chromatography o
TLC) es una tcnica analtica rpida y sencilla, muy utilizada en un
laboratorio de Qumica Orgnica. Entre otras cosas permite:

Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede
determinar as, por ejemplo, la efectividad de una etapa de
purificacin.
Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podran
ser idnticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son
la misma sustancia.
Realizar el seguimiento de una reaccin. Es posible estudiar cmo
desaparecen los reactivos y cmo aparecen los productos finales
o, lo que es lo mismo, saber cuando la reaccin ha acabado.

La muestra a analizar se deposita cerca de un extremo de una lmina de
plstico o aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa
de adsorbente (fase estacionaria). Entonces, la lmina se coloca en una
cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados
(eluyente o fase mvil). A medida que la mezcla de disolventes asciende
por capilaridad a travs del adsorbente, se produce un reparto
diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente
y el adsorbente.

Adsobentes y eluyentes

Los dos adsorbentes (fase estacionaria) ms ampliamente utilizados son
la gel de slice (SiO
2
) y la almina (Al
2
O
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), ambas de carcter polar. La
almina anhidra es el ms activo de los dos, es decir, es el que retiene
con ms fuerza a los compuestos; por ello se utiliza para separar
compuestos relativamente apolares (hidrocarburos, haluros de alquilo,
teres, aldehidos y cetonas). La gel de slice, por el contrario, se utiliza
para separar sustancias ms polares (alcoholes, aminas, cidos
carboxlicos). El proceso de adsorcin se debe a interacciones
intermoleculares de tipo dipolo-dipolo o enlaces de hidrgeno entre el
soluto y el adsorbente. El adsorbente debe ser inerte con las sustancias
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a analizar y no actuar como catalizador en reacciones de
descomposicin. El adsorbente interacciona con las sustancias mediante
interaccin dipolo-dipolo o mediante enlace de hidrgeno si lo
presentan.







El orden de elucin de un compuesto se incrementa al aumentar la
polaridad de la fase mvil o eluyente. El eluyente puede ser un
disolvente nico o dos miscibles de distinta polaridad. En el siguiente
recuadro se recoge por orden creciente de fuerza eluyente los
disolventes ms comunmente empleados.


Hexano < tetraclorometano < cloroformo < diclorometano <
acetato de etilo < acetona < 2-propanol < metanol < agua

En general, estos disolventes se caracterizan por tener bajos puntos de
ebullicin y viscosidad, lo que les permite moverse con rapidez.
Raramente se emplea un disolvente ms polar que el metanol.
Usualmente se emplea una mezcla de dos disolventes en proporcin
variable; la polaridad de la mezcla ser el valor promediado en funcin
de la cantidad de cada disolvente empleada. El eluyente idneo para
cada caso ha de encontrarse por "el mtodo del ensayo y del error".

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Reveladores ms comunes para cromatografa en capa fina

Las manchas de color son, por supuesto, inmediatamente visibles; las
incoloras pueden revelarse mediante:

a) Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una
fase estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F25a
F366), el nmero que aparece como subndice nos indica Ia longitud de
onda de excitacin del indicador utilizado"
b) La introduccin de la placa en vapores de yodo.
c) El roco con una solucin de agua lH2SOa 1:1 (dentro de un
compartimiento especialmente protegido y bajo una campana de
extraccin de gases). Despus calentar intensamente, por ejemplo, con
un mechero, hasta carbonizar los compuestos.

Determinacin del Rf

La retencin se puede explicar en base a la competencia que se
establece entre el soluto a separar y la fase mvil por adsorberse a los
centros activos polares de la fase estacionaria. As, las molculas de
soluto se encuentran adsorbidas en la fase estacionaria y a medida que
se produce la elucin van siendo desplazadas por la fase mvil. La
retencin y la selectividad en la separacin dependen de los valores
respectivos de las constantes de los diferentes equilibrios qumicos que
tienen lugar, que estn en funcin de:

La polaridad del compuesto, determinada por el nmero y
naturaleza de los grupos funcionales presentes. Los solutos ms
polares quedarn ms retenidos puesto que se adsorben ms
firmemente a los centros activos de la fase estacionaria, mientras
que los no polares se eluirn con mayor facilidad.
Naturaleza del disolvente. As, para un mismo compuesto, un
aumento en la polaridad del disolvente facilita su desplazamiento
en la placa.
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La relacin entre las distancias recorridas por el soluto y por el eluyente
desde el origen de la placa se conoce como Rf, y tiene un valor
constante para cada compuesto en unas condiciones cromatogrficas
determinadas (adsorbente, disolvente, tamao de la cubeta,
temperatura, etc.). Debido a que es prcticamente imposible reproducir
exactamente las condiciones experimentales, la comparacin de una
muestra con otra debe realizarse eluyendo ambas en la misma placa.

Para calcular el Rf se aplica la siguiente expresin:

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La distancia recorrida por el compuesto se mide desde el centro de la
mancha. Si sta es excesivamente grande se obtendr un valor errneo
del Rf.

Se recomienda elegir un eluyente en el que los componentes de la
mezcla presenten un Rf medio entorno a 0.3-0.5. Para compuestos poco
polares, se debe utilizar un disolvente apolar como el hexano. En el caso
de compuestos con polaridad media, se aconseja utilizar mezclas
hexano/acetato de etilo en distintas proporciones. Los productos ms
polares, requieren disolventes ms polares como mezclas de
diclorometano/metanol en distintas proporciones.









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III. MATERIALES Y MTODOS


Muestras:
Chorizo frito Braedt frito.

Reactivos:
Iodo cristalizado. (I
2
)
Alcohol isopropilico.
Acetona.
Metanol.
n- hexano.
Materiales y equipos:
Cuchillo.
Papel filtro wathman.
Balanza analtica.
Probetas.
Matraz de vidrio.
Beakers.
Sistema de Soxhlet.
Papel cromatogrfico. (Silicagel)






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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


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V. RESULTADOS




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VI. BIBLIOGRAFA


http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/
capa-fina
http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografi
a/capa-fina