Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI 136 / A

ndice
Pg.
Objetivos 2
Fundamento Terico 2
Extractor de Cork Sxheibel 3
Proceso de Operacin 5
Limitaciones del Proceso 5
Metodologa Experimental 7
Clculos 8
Observaciones 13
Conclusiones 14
Referencias 15
Anexo 16
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Objetivos
En base al estudio del sistema Tolueno Acido Actico Agua en la columna de
extraccin multietapa, determinar los valores del nmero de transferencia y la altura de la
unidad de transferencia en base a la transferencia global referida a la fase refino.
Estudiar el sistema de operacin de la columna de York Scheibel.
Fundamento Terico
La extraccin en fase lquida es un mtodo para separar los componentes de una solucin y
por ende una de las diversas operaciones de transferencia d masa en tecnologa qumica y han
de basarse en la distribucin desigual en el equilibrio de las sustancias que han de separarse
entre dos fases mutuamente insolubles.
Encontramos una clasificacin en cuanto a las operaciones de transferencia de masa:
operaciones directas e indirectas. Por mtodos directos se entiende aquellas en que no se
aaden sustancias extraas (como un disolvente), entre ellos figura la destilacin, la
evaporacin y algunas formas de cristalizacin y refino zonal. La extraccin en fase lquida, por
utilizar una fase agregada figura en la categora de mtodos indirectos, entre los cuales
tambin est tambin incluidos la destilacin por extraccin y azeotrpica, la absorcin de gas
y el intercambio inico.
La extraccin en fase lquida encuentra usos en laboratorio en pequea escala y en la industria
en gran escala. A continuacin se enumeran ciertos campos representativos en donde se ha
demostrado que la extraccin lquida lquida tiene propiedades nicas como mtodo de
separacin
1. En sustitucin de mtodos directos (destilacin), cuando estos son ms costosos
Separacin de lquidos de punto de ebullicin prximos
Separacin de lquidos de mala volatilidad relativa
En la sustitucin de la destilacin en alto vaco o destilacin molecular para mezclas
cuyo punto de ebullicin son altos
En sustitucin de evaporacin costosa
En sustitucin de cristalizacin fraccionada
2. Como medio de separacin cuando faltan mtodos directos
Separacin de sustancias sensibles al calor
Separacin de mezclas que forman azetropos
Separacin por el tipo qumico, cuando los puntos de ebullicin se traslapan
3. En sustitucin de mtodos qumicos costosos
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Extractor de York-Scheibel
Es una de las primeras torres de extraccin mecnicamente agitadas y muy aceptada se
muestra en la figura 1. Consta de compartimientos alternos agitados con impulsores situados
en el centro, con los otros compartimientos llenos de una tela metlica de tejido abierto, con 98
a 97 % de huecos, del tipo usado para los desempaadores en el arrastre gas-lquido. La altura
relativa de las secciones de relleno y la mezcla puede variarse segn las circunstancias. La
versin de 1 pulgada de dimetro se usa mucho en los procesos de extraccin en el
laboratorio.
Aunque el extractor se ha usado mucho se disponen de relativamente pocos datos para los
tamaos mayores. Hay una velocidad ptima del impulsor y evidentemente la direccin de la
extraccin y cual sea la fase dispersa influyen en el funcionamiento. El segundo factor, adems
de figurar por influir en la tensin interfacial, probablemente est influido tambin por las
propiedades del mojado del relleno de la tela metlica.
























Entrada del lquido
denso
Relleno de tela
metlica
Agitador de turbina
Salida de lquido
denso
Entrada del
lquido ligero
Solucin de
alimentacin (si
se trabaja para
extraccin
fraccionada)
Salida del
lquido ligero
Figura N.1. Extractor de York-Scheibel
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El sistema ms simple de extraccin consta de tres componentes:
El Transportador (A) o porcin no soluta de la mezcla. El Solvente (B) el cual no debe ser
completamente miscible con los otros lquidos. El soluto(C) o material a ser extrado. Para un
sistema de tres lquidos con un par parcialmente soluble, que es el tipo de sistema de nuestra
experiencia Tolueno (A) Agua (B) - cido Actico (C), se utilizan las coordenadas triangulares
como isotermas o diagramas a temperatura constante. En la figura el lquido C se disuelve
completamente en A y B, pero A y B se disuelven entre s solamente en un grado limitado para
las soluciones lquidas saturadas en L (rico en A) y en K (rico en B).
Cuando ms insolubles sean los lquidos A y B, ms cercanos a los vrtices del triangulo
aparecern los puntos L y K. La curva LRPEK es la curva de solubilidad binodal, indicando el
cambio de la solubilidad de las fases ricas en A y en B con adicin de C. Cualquier mezcla
ternaria por debajo de la curva, tal como la M, formar dos fases insolubles de lquido saturado
con composiciones de equilibrio indicadas por R (rica en A) y E (rica en B).


Fig. 3 Regla de mezclado
El punto P es el punto de Plegado que es el ltimo de las lneas de unin y el punto donde las
curvas de solubilidad rica en A y rica en B se unen, no se hallan comnmente en el mximo
valor de C sobre la curva de solubilidad. El porcentaje de C en la solucin E es claramente
mayor que el de R, y se dice que en este caso la distribucin de C favorece a la fase rica en B.
Esto se muestra en el diagrama de distribucin.
El punto M correspondiente a la mezcla, puede ser calculado mediante balances de materia, si
de una mezcla en M se separa una mezcla de composicin E, la nueva mezcla esta sobre la
lnea recta EM.
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Fig. 3 Regla de mezclado
Proceso de Operacin

Existen diversas variables de diseo asignadas al proceso, tales como:
Temperatura de Operacin
Presin de Operacin
Razn de flujo de alimentacin
Composicin
Temperatura de ingreso de la corriente
Presin de ingreso de la corriente
Como en muchos procesos, la presin y temperatura juegan un rol importante en la efectividad
de la separacin. Un orden para una buena distribucin de la alimentacin para una
distribucin de los componentes.
Limitaciones del Proceso

1. Solvente adecuado
Solvente parcialmente soluble con el transportador
Componentes de alimentacin inmiscible con el solvente
El soluto es soluble en el refino y al mismo tiempo es completamente o parcialmente
soluble en el solvente
Diferentes densidades para los componentes de alimentacin para una separacin de
fase para facilitar y mantener la capacidad del extracto pesado.
La alta selectividad, pues es importante la capacidad de un disolvente para extraer un
componente de una solucin con preferencia a otro.
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La baja viscosidad incrementa la capacidad de extraccin de la columna
Qumicamente estable e inerte sobre otros componentes del sistema
Bajo costo, no toxico y no inflamable.
2. Equipamiento
Tensin interfacial tensin y viscosidad
Alta tensin interfacial y viscosidad bajas para mantener una transferencia masiva a
todo lo largo del proceso
3. La temperatura elegida a ser la mayor desde el incremento de la solubilidad, pero no
superior a la temperatura crtica de solucin
4. La presin ejercida sobre el sistema de condensado debe ser mantenida por debajo de la
presin de vapor de las soluciones, algo semejante a una fase de vapor no aparecer e
interrumpir el equilibrio lquido
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Metodologa Experimental
Procedimiento Experimental:
1.- Llenar la columna de extraccin con agua hasta el nivel de salida de extracto, controlando
el rotmetro a un nivel de 3.
2.- Encender el agitador regulando el ingreso de alimentacin, el nivel del rotmetro es de 2.5
se observa, la formacin de las dos fases.
3.- Despus del contacto de las dos fases, esperar que el nivel de refino llegue al nivel de
descarga del mismo.
4.- Tomar una muestra de refino, considerando a partir de ese momento, tiempo cero.
5.- Tomar muestras cada 8 minutos, tanto de refino como de extracto hasta culminar la
practica de laboratorio.
6.- Titular cada muestra de refino con NaOH al 0.01 N y de extracto con NaOH al 0.1 N.
7.- Verificar que no hay flujo de refino, cerrar los rotmetros de alimentacin y de solvente.
8.- Abrir la vlvula de muestreo, hasta que la interfase llegue hasta la parte inferior de la
columna.
9.- Recuperar la fase ligera como volumen recuperado.
10.- Finalmente recuperar la parte pesada en la pera de decantacin y agregarla al recipiente
de refino recuperado.
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Observaciones
Es interesante el uso de la combinacin de dos aspectos importantes para lograr una
mejor extraccin como son: la agitacin y el uso de empaques. La agitacin mecnica se
hace en la parte interna de la columna con el fin de lograr mejorar la dispersin a travs de
la reduccin de la tensin interfacial y el uso de empaques empuja las gotas de la fase
dispersa, adems de incrementar el rea de contacto entre las fases.
El material de empaque debe humedecerse con la fase continua (en nuestro caso el agua),
ya que si el empaque es humedecido por el lquido disperso (la alimentacin), ste no
pasar por el empaque en forma de gotas y el rea interfacial producida ser pequea.
Se debe de tomar en cuenta que el sistema con el que se trabaja es isotrmico, ya que se
sabe que la temperatura es una variable importante en un proceso de extraccin lquido-
lquido, debido a que modifica los parmetros de operacin.
Una observacin importante, es que hemos asumido que en el extracto que se obtiene no
hay presencia de tolueno, por lo que se consider que la suma de las fracciones en peso
del agua ms el cido actico sumaban 1.
Adems, en el refino se asumi que no haba presencia de agua, por lo que la suma de las
fracciones en peso del cido actico y del tolueno sumaban 1.
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Conclusiones
Debido a que trabajamos con soluciones diluidas, la ecuacin de equilibrio para las
concentraciones de trabajo, se puede considerar una relacin lineal: y*=mx.
Existen errores en la experiencia como titulaciones imprecisas o mala medicin en los
flujos debido al mal estado de los rotmetros, y se manifiesta en el clculo del porcentaje
de eficiencia.
El hecho de que el lquido menos denso se introduzca por los fondos y el ms denso por
los topes proporciona un buen contacto entre la fase refino y extracto, lo que favorece la
transferencia del cido.
En extraccin comnmente es preciso recuperar el disolvente, para reutilizarlo en la misma
operacin para ello es necesario que el disolvente y el soluto extrado defieran
notablemente en alguna propiedad que facilite su posterior separacin.
No se realiz una buena titulacin, tanto para el extracto, como para el refinado y la
alimentacin. Debido a que se toma como base la vista para poder ver el cambio de color;
lo que puede darnos un resultado impreciso, ocasionando error en los clculos.
De no tener un buen mantenimiento esta columna, esto provocara que los empaques
estn sucios, pudiendo ocasionar esto que la extraccin realizada no haya sido tan
eficiente. Esto se refleja en el clculo de la altura terica de transferencia.
Se trabajo con una sola relacin de flujos en el laboratorio, se recomendara experimentar
con diferentes flujos con el fin de obtener mejores resultados.
Para un mejor clculo de la densidad de la alimentacin es necesario contar con la ayuda
de un picnmetro, porque no es lo mismo determinar la densidad de tablas, que
determinarlo en el mismo instante de la operacin.
De acuerdo al valor obtenido con el uso de la ecuacin de Kremser, se puede ver que si la
columna tuviera que ser de platos, debera de contar con 7.45 platos, es decir 8 platos.
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Referencias

S. FOUST, Alan PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS
Segunda Edicin Editorial: MC GRAW HILL

ROBERT TREYBAL OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA
Editorial: Mc Graw-Hill Segunda Edicin
Pg.: 4-5; 529-531; 541-543

PERRY MANUAL DEL INGENIERO QUIMICO
Segunda Edicin Cp. 15 Pg. 15 19

LADDA G. S. TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID
EXTRACTION
Editorial: Mc Graw Hill

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Anexos

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EQUIPOS
Los mezclados mas usados son los de agitacin mecnica y las bombas. El uso de unidades
mezcladoras y separadores proporciona un trabajo constante y reproducible, por que 2 fases
son retenidas en la unidad mezcladora un tiempo suficientemente largo para alcanzar el
equilibrio sustancial.
Las columnas usadas para la extraccin lquida consisten en columnas con relleno, columnas
de riego, columnas con pantallas y columnas con placas perforadas.
La columna usual de platos de burbuja, tan empleada en las operaciones de destilacin, tiene
rendimiento tan pequeo en la extraccin lquida que se usa muy rara vez.
La columna con relleno se usa en muchas aplicaciones en gran escala. El relleno es idntico al
empleado en las columnas de absorcin. Tambin se ha encontrado ventajoso redistribuir el
lquido disperso, sobre todo en las columnas de gran dimetro. El disolvente circula en contra
corriente y el resultado se expresa como altura necesaria.
Las columnas de riego son columnas vacas o sin relleno y el lquido entra por una boquilla que
lo dispersa en forma de pequeas gotas. Estas ascienden a travs del otro lquido si el lquido
disperso es menos denso, o caen a travs del otro lquido si el lquido disperso es ms denso.
La capacidad de estas columnas aumenta bastante si se hace ensancha el extremo en forma
de embudo colocando la boquilla de riego en la parte ms ancha.
Las columnas con pantalla contienen placas horizontales que se extienden sobre la mayor
parte de la columna y estn contrapesados, de modo que obran como pantalla de desviacin.
Al pasar por la columna, el lquido sigue su trayectoria tortuosa y en contracorriente con el otro
lquido. La pantalla tiene un labio para retener una cierta cantidad de lquido en la parte alta o
baja de la pantalla segn el lquido que forma la fase continua en la columna.
Las columnas de placa perforadas se usan para aumentar el contacto entre las fases.
ltimamente se ha descrito un tipo nuevo de columna de extraccin lquido que consta de
secciones alternadas de mezcla y sedimentacin en una misma columna. La mezcla se obtiene
por medio de un agitador rotativo interno y la seccin de calma est rellena con una tela
metlica muy suelta; que actu como separador e impida el arrastre del lquido disperso.
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APLICACIONES INDUSTRIALES
Una aplicacin industrial de la extraccin lquido es la recuperacin de cido actico de
soluciones acuosas diluidas. La evaporacin del agua de una solucin exige gran cantidad de
calor. Adems la constante de equilibrio Vapor- Lquido para este sistema es tal que se
necesita una razn reflujo elevada para eliminar el agua con un contenido casi nulo de cido
actico. Esto es esencial para obtener un rendimiento elevado del cido partiendo de una
solucin diluida.
Un buen disolvente seria aquel en que el cido actico fuera mas soluble que en el agua, de
modo que la concentracin aumentara por la extraccin y que adems fuera menos voltil que
el cido de modo que el cido puede eliminarse por destilacin con una razn de reflejo
relativamente baja.
Otra aplicacin se encuentra en la refinacin de aceites minerales y vegetales.
En la refinacin de la fraccin lubricante de los aceites minerales crudos, se han usado
disolventes como el nitrobenceno, el furfural el fenol y el anhdrido sulfuroso para separar los
componentes naftnicos, aromticos y asflticos de la fraccin parafnica deseable del aceite
por una extraccin sencilla. El fenol se ha usado tambin en la extraccin lquido con reflujo. En
este caso el reflujo se produce aadiendo una pequea cantidad de agua al extracto fenlico
par precipitar algunos de los componentes indeseables de la solucin original, y despus
ascienden por la columna para separar de la solucin fenlica los componentes parafnicos.
Otra aplicacin industrial es la refinacin de aceites vegetales con propano y el reflujo es
producido calentando; la separacin se realiza en una columna rellena.
La extraccin lquido se usa mucho en la obtencin de compuestos farmacuticos, como los
antibiticos, los alcaloides, las vitaminas y las hormonas. Lo principal ventaja de esta extraccin
en este campo es que proporciona un mtodo de purificacin y concentracin sin el uso de
temperaturas elevadas.
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