Recristaliza

Recristaliza

o
o
Purifica
Purifica

o da
o da
acetanilida
acetanilida
por meio da
por meio da
recristaliza
recristaliza

o
o
Por: Por:
Edmar Sol Edmar Sol
Murilo Montesso Murilo Montesso
Rodrigo A. Moreira da Silva Rodrigo A. Moreira da Silva
Introdu
Introdu

o
o

Cristaliza
Cristaliza

o
o

um processo pelo qual se obt

um processo pelo qual se obt

m
m
material puro.
material puro.
-
-
N
N

cleo inicial
cleo inicial

Sobreposi
Sobreposi
o de camadas
o de camadas

Recristaliza
Recristaliza

o
o

uma segunda cristaliza

uma segunda cristaliza

o na
o na
qual se obt
qual se obt

m cristais
m cristais
mais puros
mais puros
.
.

Temperatura
Temperatura

fator determinante no
fator determinante no
processo
processo
.
.
Processos
Processos

Escolha do solvente
Escolha do solvente

Adi
Adi

o de carvo ativado
o de carvo ativado

Filtra
Filtra

o
o

Resfriamento do filtrado
Resfriamento do filtrado

Lavagem dos cristais
Lavagem dos cristais

Secagem do material
Secagem do material

Ponto de Fuso
Ponto de Fuso
Fluxograma
Fluxograma
Bibliografia
Bibliografia
LITERATURA
- OHLWILER, O. A., Qumica inorgnica. So Paulo,
Edgard Blucher Ltda. 1971.
- VOGEL, A. I., Anlise orgnica qualitativa, 3 ed., Rio
de Janeiro, Ao livro Tcnico S.A., 1981. v. 1.
- SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X.,
Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao,
purificao e identificao de compostos orgnicos,
Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988.
http://campus.fortunecity.com/yale/757/cristali.htm
http://www.qmc.ufsc.br/organica/aula01/visualizacao.html
http://br.geocities.com/alex_engenharia/quimicaexp.html
Internet
Acetanilida
Acetanilida
-
-
Analg
Analg

sico:
sico:
1884 1884 Febrina, a fim de substituir os derivados da morfina Febrina, a fim de substituir os derivados da morfina
-
-
Toxidade:
Toxidade:
Causa s Causa s rios problemas no sistema de transporte de oxignio. rios problemas no sistema de transporte de oxignio.
C
8
H
9
NO
Contaminao - Coprecipitao
- Coprecipitao por adsoro:
- Coprecipitao por incluso isofrmica:
- Coprecipitao por incluso no-isfrmica:
- Coprecipitao por ocluso:
Impurezas
Escolha do
Escolha do
Solvente Ideal
Solvente Ideal

Polaridade.
Polaridade.

Impurezas sol
Impurezas sol

veis a frio, insol

veis a frio, insol

veis a quente.
veis a quente.

F
F

cil remo
cil remo

o do cristal purificado.
o do cristal purificado.

No deve apresentar reatividade com o cristal.

No deve apresentar reatividade com o cristal.

Outros fatores devem ser levados em conta

Outros fatores devem ser levados em conta
-
-
Manipula
Manipula

o
o
-
-
Volatilidade
Volatilidade
-
-
Inflamibilidade
Inflamibilidade
-
-
Custo
Custo
Carvo Ativado
Carvo Ativado

O
O
carvo ativado
carvo ativado

uma forma de carbono puro

uma forma de carbono puro
com part
com part

culas de baixa granulometria, que

culas de baixa granulometria, que
adsorvem impurezas contudo sem modificar a
adsorvem impurezas contudo sem modificar a
composi
composi

o qu
o qu

mica do produto tratado.

mica do produto tratado.

Capacidade de coletar seletivamente gases,
Capacidade de coletar seletivamente gases,
l
l

quidos ou impurezas no interior dos seus poros.

quidos ou impurezas no interior dos seus poros.

Tratamento de
Tratamento de

gua, ind
gua, ind

stria aliment
stria aliment

cia, qu
cia, qu

mica,
mica,
farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.
farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.

Excesso pode causar perda de material.
Excesso pode causar perda de material.
Solubilidade da Acetanilida
Solubilidade da Acetanilida
Solvente
Solvente
Temperatura
Temperatura

C
C
g/100ml solv.
g/100ml solv.
gua gua 100 100 5,00 5,00
80 80 3,45 3,45
50 50 0,84 0,84
25 25 0,54 0,54
20 20 0,46 0,46
Etanol Etanol 20 20 29,0 29,0
78 78 167 167
Metanol Metanol 20 20 33,0 33,0
Clof Clof rmio rmio 20 20 27,0 27,0
Acetona Acetona 20 20 25,0 25,0
Glicerol Glicerol 20 20 20,0 20,0
Dioxano Dioxano 20 20 12,5 12,5
ter et ter et lico lico 20 20 5,60 5,60
Gr
Gr

fico
fico
Filtra
Filtra

o
o

Quente:
Quente:
Remo
Remo

o de impurezas insol
o de impurezas insol

veis
veis
solu
solu

o filtrada
o filtrada

levada
levada

ebuli
ebuli

o, transferida
o, transferida
para o
para o
sistema filtrante
sistema filtrante

A V
A V

cuo:
cuo:
Remo
Remo

o de impurezas
o de impurezas
sol
sol

veis
veis
(
(
NaAc, HAc, Anilina, Anidrido Ac
NaAc, HAc, Anilina, Anidrido Ac

tico
tico) )
.
.
Se a substncia a ser
Se a substncia a ser
aquecida for inflam
aquecida for inflam

vel
vel
ou desconhecida, deve
ou desconhecida, deve
ser utilizado Banho
ser utilizado Banho
-
-
Maria
Maria
Resfriamento
Resfriamento

Repousar at
Repousar at

temperatura ambiente.
temperatura ambiente.

Resfriamento lento para melhor forma

Resfriamento lento para melhor forma

o do
o do
cristal.
cristal.

Cristaliza
Cristaliza

o r
o r

pida causa introdu

pida causa introdu

o de
o de
impurezas na rede cristalina.
impurezas na rede cristalina.
Lavagem
Lavagem
Cristais devem ser lavados Cristais devem ser lavados
com solvente frio. com solvente frio.
Os cristais devem ser lavado Os cristais devem ser lavado
no m no m nimo 2 vezes, por serem nimo 2 vezes, por serem
pouco sol pouco sol veis no solvente veis no solvente
gelado. gelado.
Uma segunda lavagem Uma segunda lavagem
recomendada, com solvente recomendada, com solvente
vol vol til e que no dissolva os til e que no dissolva os
cristais a frio. cristais a frio.
Secagem
Secagem

Estufa
Estufa

Exposi
Exposi

o ao meio ambiente, coberto com

o ao meio ambiente, coberto com
papel filtro para manter a pureza.
papel filtro para manter a pureza.
Determina
Determina

o P.F
o P.F

Determina
Determina

o do grau de pureza do cristal

o do grau de pureza do cristal
Corre Corre o do Ponto de Fuso o do Ponto de Fuso
Corre
Corre

o e Rendimento
o e Rendimento

O ponto de fuso pode ser corrigido a partir da

O ponto de fuso pode ser corrigido a partir da
equa
equa

o abaixo
o abaixo
T =0,00012 (760 - p)(t +273 )
t
760
= T + t
p: Ponto de fuso experimental
p: Ponto de fuso experimental
t: Ponto de fuso te
t: Ponto de fuso te

rico
rico
Rendimento=
Rendimento=
Massa de
Massa de
acetanilida
acetanilida
inicial
inicial
Massa de
Massa de
acetanilida
acetanilida
final
final
X
X
100
100


FLUXOGRAMA





- escolher o solvente
- dissolver a acetanilida em um menor volume de
solvente possvel (gua)
- aquecer a mistura at a dissoluo completa do slido
- filtrar a soluo ainda quente






- deixar a soluo em repouso -descartar de maneira adequada
at atingir a temperatura
ambiente
- filtrar vcuo








- lavar os cristais com solvente gelado
-descartar de maneira
RESDUO
impurezas insolveis
FILTRADO
Acetanilida + impurezas solveis
(NaAc, HAc, Anilina, gua)
Filtrado
(impurezas solveis)
Cristais de acetanilida
(NaAc, HAc, e gua)
ACETANILIDA com impurezas
adequada


NaAc, Hac, gua

- secar os cristais
- pesar o produto
- determinar o ponto
de fuso
acetanilida purificada
acetanilida + gua





Acondicionar e rotular (nome, data e p.f.)