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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y TEXTIL


REA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA



LABORATORIO N 2

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

CURSO:
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

CDIGO DE CURSO:
PI-136/B

INTEGRANTES:
-
ARCE CHACMANA, HUMBERTO
-
CARDENAS HUAMN, ARISTIDES
-
HUACHACA GARRAFA, CANDY
-
GRANDA VASQUEZ, CARLOS
-
RAMOS FIGUEROA, DENISSE
-
SOTO HUAMN, ALISSA

PROFESOR:
-
ING. ALEX PILCO

FECHA DE PRESENTACIN DE PRCTICA:

24 / 04 / 14



2014



LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

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NDICE




PG,
1. OBJETIVOS 2
2. FUNDAMENTO TERICO.. 2
3. HOJA DE CLCULOS. 7
4. CLCULOS 10
5. OBSERVACIONES 15
6. CONCLUSIONES. 16
7. BIBLIOGRAFA 16
8. ANEXO 17















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1. OBJETIVOS

Determinar los valores del nmero de unidades de transferencia (NOR) y
la altura de la unidad de transferencia en base a la transferencia global
referida a la fase refino (R) para el sistema Tolueno(T), cido actico (S)
Agua (D) en la columna de extraccin multietapa York Scheibel del
laboratorio.

Calcular el nmero de etapas tericas y compararlas con el nmero de
etapas reales.

2. FUNDAMENTO TERICO

La operacin de extraccin liquido- liquido, llamada algunas veces
extraccin con disolventes consiste bsicamente en la transferencia de masa
de cierto componente (soluto) de una mezcla o fase lquida (cuyo componente
en el cual est disuelto es llamado transportador), hacia otra mezcla o fase
lquida llamado disolvente que en este caso se considera como compuesto
puro, esto es debido al contacto que se da entre estas dos fases. La
consideracin principal de esta operacin es que tanto el lquido transportador
como el solvente, son dos fases casi inmiscibles.
La fase en donde se encuentra el soluto y el transportador se llama
Alimentacin (F), la fase en donde se encuentra el Solvente (S) recibe el mismo
nombre, una vez realizado el contacto y la transferencia de masa del soluto, se
tienen como producto dos fases llamadas Refino y Extracto, el Refino(R) es
rica en el componente transportador, y el Extracto (E) es rica en disolvente.
A continuacin se presenta un esquema bsico de una extraccin liquida, para
una operacin a contracorriente, que es la ms comn aplicada:
EXTRACTOR
SOLVENTE (S)
- Soluto (YS)
- Solvente
ALIMENTACION (F)
- Soluto (XF)
- Transportador
REFINO (R)
- Soluto (XNP)
- Transportador
EXTRACTO (E)
- Soluto (Y1)
- Solvente

Fig. 1: Esquema bsico de operacin extraccin liquido lquido, en
contracorriente
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MODOS DE OPERACIN:
Se debe tener en cuenta que existen tres formas bsicas de operacin lquida
por etapas:
Extraccin en varias etapas a corriente cruzada.
Extraccin en varias etapas a contracorriente contina.
Extraccin en varias etapas a contracorriente contina con reflujo.
EQUILIBRIO LQUIDO
El siguiente esquema de notacin describe las concentraciones y cantidades
de estas mezclas ternarias (porcentaje en masa), con la finalidad de analizar
tanto el equilibrio como los balances de materia:

Fig. 2: Coordenadas triangulares equilteras
En donde: C: Componente soluto.
A: Transportador
B: Disolvente o solvente
A manera de ejemplo podemos decir a partir del esquema, que el sistema
ternario del punto K contiene 40% de A, 20% de B, y 40% de C; y que una
mezcla entre un sistema E y R, da como producto un sistema M, en donde se
cumple que:


Dnde:
Xi=Fraccin en masa o peso del componente principal en la fase "i"
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Para nuestro caso:
x=Fraccin en masa o peso de C en el disolvente pobre (rico en A)
y=Fraccin en masa o peso de C en el disolvente rico (rico en A)
A continuacin vamos a analizar el tipo de extraccin lquido ms aplicado
industrialmente (operacin a contracorriente continua), debido a que en nuestro
laboratorio operaremos a dicha forma:
EXTRACCIN EN VARIAS ETAPAS A CONTRACORRIENTE CONTINUA.
Debido a su mayor simplicidad y entendimiento para este caso, utilizaremos las
coordenadas triangulares rectangulares, el tratamiento de este es similar a las
coordenadas triangulares equilteras del caso anterior:

Fig. 3: Extraccin a contracorriente continua, varias etapas, coordenadas
rectangulares
Se puede notar que el rea dentro la curva de equilibrio formada dentro del
tringulo, denota la regin de formacin dos fases (rica en A y rica en B), el
rea fuera de ella indica solo la formacin de una fase (mezcla de A, B y C).
Debido a que esta operacin se encuentra en todo momento dentro de la
regin de dos fases.



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Fig. 4: Extraccin a contracorriente continua, np etapas
En la figura 4, podemos ver el esquema de operacin de esta extraccin, con
Np etapas, en donde en la Etapa Np (en nuestro caso del laboratorio es el
tope) sale el refinado e ingresa el disolvente, y en la Etapa 1(en el laboratorio
es el fondo) sale el extracto e ingresa la alimentacin, entonces realizando un
balance de masa tenemos:

Balance de masa global:


De ah que M, debe caer sobre la lnea R
Np
E
1
como se muestra en la figura 3


Donde

, es un punto de diferencia comn para las lneas operacin (lneas


rectas) de todas las etapas de la figura 3, que indica el flujo neto saliente en la
ltima etapa.
Balance de masa del componente C:


Luego cuando el nmero de etapas es considerado muy grande, entonces se
realiza un diagrama de coordenadas rectangulares o diagrama de distribucin,
ms simplificado que el anterior, partiendo de este ltimo, y que ayudara a
obtener el nmero de etapas (donde la nomenclatura de x e Y es la misma
que en el de coordenadas triangulares):
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Fig. 5: transferencia de coordenadas al diagrama de distribucin
En la figura 5 se puede ver como el modo de transferencia de este sistema de
coordenadas, donde la curva de operacin y de equilibrio tambin est
presente en dicho diagrama, y que para soluciones diluidas, ambas tienen una
forma aproximadamente lineal.
DISEO DEL EQUIPO
Al igual que en la operacin de destilacin y absorcin, es la extraccin lquido
liquido el diseo se da fundamentalmente en calcular la altura de la torre,
utilizando los factores globales altura de unidad de transferencia (H
tOR
H
tOE
)
y nmero de unidades de transferencia (N
tOR
N
tOE
), as:


E y R, se refieren al extracto y refinado respectivamente:


Donde
x,y = concentracin de soluto.
F, K = coeficientes de transferencia.
H
tOR
, H
tOE
= altura de la unidad de transferencia del refinado o extracto
(1 - x)
*M
, (1 - y)
*M
= media logartmica de (1 x), (1-y) en el equilibrio

)
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Donde
x*, y *= concentracin de soluto en el equilibrio.

APLICACIONES
Las aplicaciones de la extraccin lquida se clasifican en varias categoras:
aquellas aplicaciones en que la extraccin esta en competencia directa con
otros mtodos de separacin y aquellas aplicaciones en que es el nico
mtodo adecuado. En competencia con otras operaciones de transferencia de
masa, aqu, los costos relativos son importantes.

La destilacin y la evaporacin son mtodos directos de separacin; los
productos obtenidos estn formados bsicamente de sustancias puras. Por otra
parte, la extraccin lquida produce nuevas soluciones, que a su vez deben
separarse, frecuentemente por destilacin o evaporacin. Por ejemplo, es difcil
separar, por destilacin, al cido actico de una solucin diluida con agua; en
cambio, puede separarse con relativa facilidad mediante la extraccin con un
disolvente adecuado y la destilacin posterior del extracto.

En particular, para las soluciones ms diluidas en las cuales el agua debe
evaporarse por destilacin, la extraccin es ms econmica; especialmente,
porque el calor de evaporacin de la mayora de los disolventes orgnicos es
sustancialmente menor que el del agua. En la destilacin, en donde la fase
vapor se crea a partir del lquido por adicin de calor, el vapor y el lquido estn
compuestos necesariamente de las mismas sustancias; por lo tanto, son muy
similares qumicamente. Entonces, las separaciones producidas dependen de
las presiones de vapor de las sustancias.

3. HOJA DE CLCULOS

TABLA 3.1 IDENTIFICACIN DE LOS COMPONENTES
SOLUTO cido Actico
DISOLVENTE Agua
TRANSPORTADOR Tolueno

TABLA 3.2 ANLISIS DE LA CARGA DE ALIMENTACIN
[NaOH] 0.1N
INDICADOR fenolftalena


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VOLUMEN DE LA MUESTRA(mL) 5.0
VOLUMEN USADO DE NaOH(mL) 24.4
CONCENTRACIN ALIMENTACIN (mol/L) 0.49

TABLA 3.3 FLUJOS DE OPERACIN-CAUDALES DE REFINO Y EXTRACTO

REFINO EXTRACTO
MED.EXPERIMENTAL MED.EXPERIMENTAL
VOLUMEN(mL) TIEMPO (s) VOLUMEN(mL) TIEMPO (s)
25 30 37 15
25 30 48 15
27 30 43 15

CAUDAL VOLUMTRICO
REFINO EXTRACTO
8.56 E-7 m
3
/s 2.84 E-6 m
3
/s

ANLISIS DE LA FASE REFINO Y EXTRACTO
TABLA 3.4(a)
FASE REFINO
VOLUMEN DE
MUESTRA(mL)
VOLUMEN USADO DE
NaOH 0.01N(mL)
CONCENTRACIN
[mol/L]
10 0.5 5.0 E-04
10 0.5 5.0 E-04
10 0.3 3.0 E-04


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TABLA 3.4(b)
FASE EXTRACTO
VOLUMEN DE
MUESTRA(mL)
VOLUMEN USADO DE
NaOH 0.1N(mL)
CONCENTRACIN
[mol/L]
5.0 8.3 0.166
5.0 8.0 0.16
5.0 8.0 0.16


TABLA 3.5 DATOS DE LA COLUMNA YORK SCHEIBEL

COLUMNA YORK SCHEIBEL
ALTUTA TOTAL (cm) 143.0
ALTURA DE EMPAQUE (cm) 11.0
ESPACIADO ENTRE EMPAQUE (cm) 2.5
NUMERO DE EMPAQUES 10


DATOS TERICOS (Curva de Equilibrio Sistema Tolueno-cido Actico-Agua)
Datos de equilibrio (fraccin msica
del cido actico en tolueno(x) y en
agua (y)
Datos de Equilibrio (relacin msica del
cido actico en tolueno (X) y en agua
(Y))
x y X Y
0.01374 0.2138 0.01393 0.2719
0.02797 0.3087 0.02878 0.4466
0.04072 0.3769 0.04245 0.6049
0.06363 0.4750 0.06795 0.9048
0.1035 0.5805 0.1155 1.3838
0.1498 0.6486 0.1762 1.8458
0.1855 0.6770 0.2278 2.096
0.2150 0.6971 0.2739 2.3014
0.2488 0.7055 0.3312 2.3956
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0.3296 0.6985 0.4916 2.3167
0.4064 0.6668 0.6846 2.0012
0.5307 0.5846 1.1308 1.4073


4. CLCULOS









TABLA 4.1 Datos Tericos-Fuente:PerrysChemicalEngineersHandbook/7 Edicin

Compuesto a
25C
Densidad
(g/cm
3
)
Peso molecular
(g/mol)
CH
3
COOH 0.97% 0.9987 60.05
Agua 0.997045 18.016
Tolueno 0.8647 92.13

Determinacin de las concentraciones de CH
3
COOH en el refino y
extracto.
De las tablas 3.4 (a) y 3.4 (b) se observa que se ha llegado al estado
estacionario ya que los valores se hacen constantes. Por lo tanto se obtiene un
promedio de los datos de las tablas mencionadas, del refino y del extracto
consiguiendo las concentraciones requeridas.
CONCENTRACIN DEL EXTRACTO : 0.162 mol/L
CONCENTRACIN DEL REFINO : 4.33 E-04 mol/L

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Hallando el valor de G2, G1 e y1 a partir del G1 volumtrico del extracto
medida experimentalmente (Tabla 3.3) y de la concentracin extracto.
Para poder hallar la densidad del cido actico en el extracto a una
temperatura de 25 C se iterar escogiendo un valor de % W obteniendo as la
densidad. De esta forma se llegar a tener un valor igual. Esta iteracin se
realizar usando la siguiente ecuacin:

)

El clculo requiere asumir un valor de densidad de una solucin de cido
actico para poder obtener el %W, si este corresponde al %W de la densidad
asumida entonces es correcta la asuncin, sino seguir iterando hasta la
convergencia.

Se toma el valor de CH3COOH al 0.97%= 0.9987g/cm3

) (

)






Con la densidad, se calcula G1 msico y con la diferencia de (100%-
W%) se calcula el flujo de disolvente en G1 msico que es el mismo que
entr a la columna (G2) msico.

) (



El flujo molar de H2O se obtiene a partir de G2msico y el peso
molecular del agua.
El flujo msico de CH3COOH se puede obtener de la diferencia de G1
msico y G2 msico, y con el valor del peso molecular es posible saber
el flujo molar de CH3COOH.

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) (

) (



4.3 Determinacin de L2, L1, x1 y x2; a partir del L2 volumtrico (Tabla 3.3)
y la concentracin del refino.

Debido a que la concentracin del refino es pequea, se asume que el
refino es tolueno puro y se calcula el flujo msico para luego obtener el
flujo molar.

) (



Ya conocidos 3 flujos (G1,G2 y L2) se puede conocer el 4 (L1),
mediante el balance de moles.


La fraccin molar x2, se da por:




La fraccin molar x1 se determina con el balance molar del cido
actico:



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*En la grfica se observa 2 etapas que estn coloreadas una de color amarillo y la otra etapa
poco distinguible de color rojo.
4.4 Clculo de la Eficiencia





4.5 Clculo del nmero de unidades de transferencia NtoR y de la altura
equivalente

La ecuacin para hallar el nmero de unidades de transferencia ser:

Esta ecuacin representa una analoga con la ecuacin en absorcin de
gases, pero solo es aplicable cuando la pendiente de la curva es
constante, lo que convenientemente debido a las bajas fracciones
molares de la operacin se est presentando.



Definimos los puntos en los cuales trabajaremos:

X2=4.62*10^-5 y2=0
X1=0.059 y1=0,00321
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Para esto graficamos la fraccin de cido en tolueno versus fraccin de cido
actico en agua.





En este caso la integracin numrica no es conveniente ya que el rango de x es muy amplio y
una mala eleccin del incremento de integracin (x) podra arrojarnos malos resultados. Por
ello procedemos a integrar usando la curva de operacin y la curva de equilibrio que para este
caso lo podemos aproximar a una recta.




Curva de equilibrio:

Curva de operacin:

Para el clculo de la integral:



Se sabe que para un valor de y le corresponde un valor de x y de x* por lo
que igualamos ambas curvas.


Despejando:



y = 0.0544x
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 0.05 0.1 0.15
y
=

f
r
a
c
c
i

n

d
e

c
i
d
o

a
c

t
i
c
o

e
n

a
g
u
a

x= fraccin de cido actico en tolueno
y vs. x
curva de equilibrio
Recta de operacin
Linear (Recta de operacin)
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Reemplazando en la ecuacin de NtoR






Por lo tanto la altura de unidades de transferencia del refinado ser:




5. OBSERVACIONES

Se puede lograr la extraccin de lquido a lquido debido a la propiedad
de solubilidades. En este caso es gracias a que agua y el tolueno son
lquidos inmiscibles razn por la cual resulta ms fcil la extraccin.
Operacin de extraccin liquido-liquido realizada a contracorriente en el
cual la fase pesada
es el agua y la fase dispersa en la alimentacin (tolueno y cido actico)
Las variables a controlar son los flujos y las concentraciones en cada
una de las entradas y salidas.
La columna empacada necesito de un tiempo aproximado de media hora
para estar cerca al estado estacionario. Luego fue controlado el sistema
a mantenerse as.
La extraccin en esta columna se ve perturbada mediante la agitacin
del sistema.
Conforme operaba la columna, haba un burbujeo que disminua de
tamao de manera considerable conforme pasaba de los ltimos
empaques a los primeros.
A mayor agitacin, efectivamente la transferencia de masa ser mejor
pues en la columna se logra mejorar la pulverizacin de la fase dispersa
en la fase continua a travs de la reduccin de la tensin interfacial y el
uso de empaques agrupa las gotas de la fase dispersa haciendo que el
rea interfacial producida sea mayor.
La eficiencia de la agitacin nos indica que a una cierta velocidad de
agitacin se llegara a un mximo de una buena transferencia de masa y
para valores mayores de agitacin, el proceso pierde eficiencia. Es por
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ello que es necesario controlar el factor de cuantos rpm gira el motor de
la agitacin para estar a un valor ptimo de mezcla.
El refino es titulado con NaOH a baja concentracin (0.01N ) de tal
manera de obtener un volumen gastado apreciable
Se observ que los rotmetros nos indicaban un caudal, el cual no era el
correcto, razn por la cual estos datos no se tomaron en cuenta, pues
estaban des calibrados y nos iban a llevar a un gran error.


6. CONCLUSIONES

El clculo terico nos indica que la columna es de 2 etapa eso nos dice
que el comportamiento del sistema empaques y agitadores nos
representa 2 etapas y no las diez visibles. Por lo que la eficiencia es del
20 %

El en clculo de la altura mediante la correlacin para determinacin de
altura de empaque nos indica que es vlida para nuestro sistema. Por lo
tanto el nmero de transferencia es de 7.2076 y nuestra altura
equivalente es de 0.15 metros.

Mediante la agitacin mecnica, logramos una mejor dispersin y de
esta manera se obtiene mayor rapidez en la transferencia de masa.

Si durante la agitacin mecnica, ocurre la transferencia de masa,
entonces la columna en la cual trabajamos es una columna de etapas
ms no de contacto continuo.


7. BIBLIOGRAFA

http://www.cibernetia.com
Robert H. Perry. Biblioteca del Ingeniero Qumico. Segunda Edicin.
Editorial Mc. Graw Hill. Pg. 15-15 hasta 15-19.
Robert Treybal, Operaciones de Transferencia de Masa, Segunda
Edicin, Editorial Mc Graw-Hill Pag. 4-5; 529-531; 541-543, 608-61
TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID EXTRACTION G.S. LADDHA-
T.E. DEGALEESAN
Geankoplis- Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias- 3era
edicion- Editorial Cecsa- pg. 791-792
Treybal-Operaciones de Transferencia de Masa-2da edicin-
Editorial Mc Graw Hill- Pg. 531-532.





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8. ANEXO


ESTUDIO DE LA RECUPERACIN DE ORO DE DISOLUCIONES
CLORHDRICAS Y CIANURADAS MEDIANTE EXTRACCIN LQUIDO-
LQUIDO Y MEMBRANAS LQUIDAS SOPORTADAS.

El objetivo de este estudio de est orientado a la recuperacin de oro de
disoluciones cianuradas y clorhdricas mediante extraccin lquido-lquido y
membranas lquidas soportadas en configuracin plana. El tema es de gran
importancia debido al elevado precio del metal a recuperar que est
ampliamente utilizado en varios campos tecnolgicos. El estudio de los
diferentes sistemas se ha abordado de forma sistemtica. Se ha estudiado la
extraccin de HCI y de Au (III) en medio cido clorhdrico mediante derivados
de los fosfolenos, puesto que los compuestos organofosforados neutros son
capaces de coextraer cidos junto con el metal, determinando la
estequiometra de las especies extradas en fase orgnica y las constantes de
extraccin a distintas fuerzas inicas. Finalmente se han correlacionado dichas
constantes con la fuerza inica, determinado la constante termodinmica. As
mismo se ha estudiado la selectividad del oro con respecto de otros metales.
Asimismo se ha pasado al desarrollo e implementacin del sistema en
membranas lquidas soportadas en configuracin plana. Se ha estudiado la
influencia de distintos factores tanto hidrodinmicos como qumicos que
intervienen en el proceso de transporte, el cual se ha modelizado a partir de
parmetros termodinmicos como las constantes de equilibrio de las
reacciones de extraccin, parmetros cinticos tales como coeficientes de
difusin, coeficientes de transferencia de masa y de la composicin qumica de
las fases de alimentacin como el pH y de la fase membrana. En medio cianuro
se ha estudiado la extraccin de Au (I) con LIX 79 y se han analizado los
factores que influyen en el proceso de extraccin. Tambin se ha realizado un
estudio comparativo de la extraccin de Au (CN)
2-
con distintas aminas
comerciales y con trialquilguanidina (LIX 79). Se ha analizado el
comportamiento del sistema Au (I)-CN
-
frente a mezclas sinrgicas de aminas y
reactivos organofosforados neutros que actan como agentes solvatantes con
objeto de mejorar la extraccin de Au (CN)
2-
a valores de pH ms elevados.
Finalmente se ha aplicado el reactivo LIX 79 a la recuperacin de Au(CN)
2-
de
disoluciones que contiene metales base utilizando membranas lquidas
soportadas en configuracin plana. Se ha analizado la influencia del disolvente,
de distintos agentes de reectraccin y mezclas sinrgicas de aminas y
reactivos organofosforados neutros en el proceso de transporte.




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APLICACIONES BIOTECNOLOGICAS PARA LA OBTENCION DE
HORMONAS ESTEROIDALES A PARTIR DE RESIDUOS DE LA INDUSTRIA
DE LA CELULOSA.
Se desarroll en forma exitosa una investigacin para la obtencin de
androstenediona a partir de un residuo del proceso Kraft de la industria de la
celulosa, mediante un proceso de biotransformacin con microorganismos bajo
condiciones controladas.
Este nuevo proceso surge como una excelente alternativa al proceso
denominado como ruta qumica, tradicionalmente usado para la obtencin de
bases esteroidales. La principal ventaja de la ruta microbiolgica es que
consiste en transformaciones enzimticas, lo que se traduce en reacciones
limpias, muy especficas y casi sin productos secundarios.
El proceso en s, a modo explicativo, se puede separar en dos etapas:

Extraccin de fitosteroles.
Los fitosteroles se obtienen de residuos del proceso Kraft, mediante extraccin
lquido-lquido en equipos de contra-corriente.

Obtencin Microbiolgica de Androstenediona.
Este procedimiento biotecnolgico consiste en la biotransformacin de los
fitosteroles mediante un cultivo microbiolgico en bioreactores cuyas
condiciones son controladas durante el periodo de tiempo que contempla el
pre-cultivo y cultivo. Una vez finalizadas estas dos etapas, se procede a la
extraccin, purificacin y cuantificacin de los productos obtenidos.
La base esteroidal resultante permite obtener una amplia gama de derivados
hormonales como: estrgenos, hormonas sexuales, anablicas, entre otros.

Trminos
La celulosa es elaborada mediante el proceso denominado "kraft", a travs del
cual los chips de maderas son cocidos en una solucin alcalina basada en
sulfatos y soda custica para extraerles la lignina; estos compuestos qumicos
son posteriormente recuperados para su reutilizacin, en un proceso de ciclo
cerrado.
La lignina se aprovecha en la industria del plstico y en el cultivo de levadura
de cerveza, que sirve como alimento al ganado y las aves de corral.