TECNOLOGIA QUIMICA Edicin Especial,

2009
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LIXIVIACIN A ESCALA DE BANCO DE LAS COLAS DE LA
TECNOLOGIA CARBONATO AMONIACAL CON CIDO
PIROLEOSO DE BAGAZO DE CAA
Margarita Penedo Medina*, Nurian Serret Guasch*, ai!e Mil"n #oger, Sil$ia
%ri&a
'orges**, os( )alcn *ern"nde&*
`Departamento de Ingeniera Qumica, Universidad de Oriente, ``Centro de Investigaciones del Nquel, Moa,
Holguin
Este trabajo estuvo dirigido a la problemtica de la recuperacin de especies metlicas como el
nquel, y el cobalto contenido en colas de la tecnologa carbonato amoniacal. Se aplicaron como
agentes de lixiviacin los lquidos de pirlisis del bagazo de caa, y su combinacin con
soluciones de cido sul!rico. El cido piroleoso demostr ser selectivo, con muy poco ataque
a la matriz del mineral. El extrayente ms eectivo ue el cido piroleoso combinado con
solucin de cido sul!rico en relacin "#" en volumen, a presin de una atmsera, logrndose
extracciones de $% y &% ' de nquel y cobalto respectivamente. En la lixiviacin a cuatro
atmseras con cido piroleoso, la selectividad y extraccin se incrementaron, obteni(ndose
resultados muy similares a los alcanzados a una atmsera en combinacin con cido sul!rico.
)os resultados demostraron que los lquidos de pirolisis constituyen una alternativa como
agentes lixiviantes de minerales oxidados como es el caso de las colas de la tecnologa carbonato
amoniacal, y que su aplicacin puede contribuir a la sustitucin parcial o total del cido
sul!rico como agente lixiviante.
Palabras clave: cido piroleoso, lixiviacin, lquidos de pirlisis, colas tecnologa carbonato
amoniacal.
_____________________
*+is ,or- ,as directed at t+e problem o species metal recovery suc+ as nic-el and cobalt content
in tailings o ammoniacal carbonate tec+nology. .t ,as implemented as agent o t+e leac+ing t+e
liquid o sugarcane bagasse pyrolysis and its combination ,it+ suluric acid solutions. *+e
pyroligneous acid proved to be selective, ,it+ very little attac- on t+e matrix o t+e mineral. *+e
more eective leac+ing agent ,as t+e pyroligneous acid combined ,it+ sulp+uric acid solution on
"#" in volume, t+e pressure o one atmosp+ere, resulting in extraction o $% and &% ' nic-el, and
cobalt respectively. .n t+e leac+ing to our atmosp+eres ,it+ pyroligneous acid, selectivity and
extraction increased, yielding results very similar to t+ose obtained at ambiental pressure, in
combination ,it+ sulp+uric acid.
*+e results s+o,ed t+at t+e pyrolytic liquids constitute an alternative as leac+ing agent or
oxidized minerals suc+ as t+e tailings o ammoniacal carbonate tec+nology, and t+at its
implementation can ,ill contribute to t+e partial or total replacement o sulp+uric acid as
leac+ing agent.
Key words: pyroligneous acid, leac+ing, pyrolytics liquids, tailings o ammoniacal carbonate
tec+nology
Introduccin
+as industrias del n,-uel en .u/a, u/icadas
en la &ona Nicaro0Moa0'aracoa, procesan
!inera0 les later,ticos de estructura co!ple1a
-ue contie0 nen hierro, n,-uel 2 co/alto entre
otros !etales3 Para su procesa!iento se aplican
la li4i$iacin "cida a presin o el proceso de
li4i$iacin car/o0 nato a!oniacal 5Proceso
.aron63 +as colas de estos procesos se acu!ulan
en presas 2 dan lugar a pro/le!as de
conta!inacin a!/iental de alto
i!pacto3 +a /7s-ueda de alternati$as para su
trata!iento 2 utili&acin ha sido o/1eto de
!uchas in$estigaciones, por la necesidad -ue
e4iste de !itigar los da8os -ue este residuo
slido pro$oca3
9no de los aspectos de inter(s es la recupera0
cin del n,-uel 2 el co/alto contenidos en las
colas residuales, las cuales son consideradas un
!ineral de /a1a le23 Por ello algunas
in$estigaciones se han dedicado a la aplicacin
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TECNOLOGIA QUIMICA Edicin Especial,
2009
de !(todos de sepa0 racin -ue per!itan e4traer
estos !etales3 Se han
estudiado para la li4i$iacin con di:erentes
e4tra2entes; "cido sul:7rico 2 sul:ato de hierro
5<oro, 2001= Mart,ne&, 200>6= la /ioli4i$iacin 2
la li4i$iacin -u,!ica con "cidos org"nicos
produci0 dos por los !icroorganis!os en sus
procesos !eta/licos 5Giraldino et al3, 199?=
#odrigue& et al3, 2002= .oto et al3, 2002=
#a!,re& et al3, 200?= Gar/e2, 200?= )erreiro et
al3, 200>= %ri&a 200>63
En la li4i$iacin de !inerales o4idados se han
utili&ado co!puestos org"nicos 2a sea en
presencia o no de "cidos inorg"nicos co!o
li4i$iantes, donde los co!puestos org"nicos
act7an co!o agentes reductores3 Muchos estudios
so/re la disolucin de 4idos de )e 5@@@6 2 Mn 5@@@
2 @A6 con:ir!an -ue la reaccin de disolucin se
:acilita /a1o condiciones reductoras, 2 -ue est"
in:luenciada por la :or!acin de ligandos
org"nicos co!ple1os B.ornell et al3,
197?= Stone 2 Morgan, 1987= Chang et al3, 2001
a= Chang et al3, 2001 /D3
El inter(s en el desarrollo de !(todos
tecnol0 gicos alternati$os, tales co!o la
li4i$iacin con "cidos org"nicos es
considera/le, 2a -ue estos pueden ser e:ecti$os
2 acepta/les desde el punto de $ista industrial3
Se plantea -ue el uso de co!/inaciones de
"cidos inorg"nicos 2 org"nicos e1erce una accin
aco!ple1arte 2Eo reductora, para la disolucin
de co!puestos de hierro3
<eniendo en consideracin los resultados al0
can&ados en la aplicacin de co!puestos org"ni0
cos en la li4i$iacin de !inerales o4idados se
plante la necesidad de /uscar alternati$as de
agentes li4i$iantes del n,-uel 2 el co/alto
conteni0 dos en las colas del proceso car/onato
a!oniacal3 9na de ellas es el "cido pirole8oso3
Esta sustan0 cia, o/tenida por pirolisis de
di:erentes tipos de /io!asa $egetal est"
constituida por una !e&cla !ultico!ponentes de
co!puestos org"nicos, co!o "cidos car/o4,licos,
:enoles, cetonas, a!inas 2 anhidroa&7cares
5Penedo, 2000= Forgun et al3,
2001= Garc,a et al3, 2002= 'rigGater, 200H=
MIller0 *agedorn et al3, 200H= Jas!aa 2 Meier,
200?= PItIn et al3 2007= Ke!ir/as, 200763 El
"cido pirole8oso o/tenido por pirolisis de
/aga&o de ca8a ha sido caracteri&ado
-u,!ica!ente, de0 !ostr"ndose -ue tiene un
alto contenido de "cido
ac(tico, as, co!o !etanol, acetona 2 di:erentes
tipos de :enoles 5Penedo et al3, 200863
Esta in$estigacin tu$o co!o o/1eti$o
co!pro0 /ar a escala de /anco los resultados
o/tenidos a escala de la/oratorio, con relacin a
la aplicacin del "cido pirole8oso o/tenido por
pirolisis del /aga&o de ca8a solo 5%P'6 o
co!/inado con solucin de "cido sul:7rico
5%P'L%S6, co!o agente li4i$iante de las colas3
En el estudio se reali& la deter!inacin de la
e4traccin de espe0 cies !et"licas 5Ni, .o, )e 2
Mn6 as, co!o la selecti$idad alcan&ada con
los di:erentes e4tra2entes3 +a aplicacin de
l,-uidos de pirlisis co!/inados con "cido
inorg"nico co!o agentes de li4i$iacin, 2 su
e:ecti$idad en la recuperacin de co/alto 2 de
n,-uel -ue se pierde en las colas, resulta una
alternati$a -ue de/e $alorarse por cuanto
reportar,an /ene:icios econ!icos ade0 !"s de
representar un paso hacia la utili&acin de un
residuo -ue actual!ente genera gra$es pro/le0
!as !edioa!/ientales en la regin3
Desarrollo
Materiales y mtodos experimentales
El slido so!etido a li4i$iacin :ue la cola del
proceso car/onato a!oniacal de la E!presa
Ernes0 to .he Gue$ara de Moa3 +a co!posicin
-u,!ica de la !uestra de cola utili&ada se
deter!in aplicando espectro:oto!etr,a de
a/sorcin at!ica 5E%%6 en un e-uipo !arca
PFE 9N@.%MP0P*@++@P*S SP093 El an"lisis de
:ases por di:racto!etr,a de ra2os M 5K#M6 se
reali& en un Ki:ract!etro Phillips MN PE#<0
MPK utili&ando la longitud de onda Oa del co/re
51,?P0> %6 2 el so:tGare MNPE#< G#%P*@.S Q
@KEN<@)F -ue co!para el di:ractogra!a de la
!uestra con di:ractogra!as est"ndar de la /ase de
datos @.KK 5@nternational .entre :or Ki::raction
Kata63 <a!/i(n se anali&aron las !uestras por
!icroscop,a electrnica de /arrido 5ME'6,
utili&ando un e-uipo EJ+ SM0>P00 a un $olta1e
de aceleracin de 20 RA3 +os resultados de estos
an"lisis practicados a una !uestra integral de cola
se !uestran en la ta/la 1 2 :iguras 1 2 23
<a/la 1
.o!posicin -u,!ica de la !uestra integral de cola del
proceso car/onato a!oniacal
Fig. 1 Difractograma de rayos X para la muestra integral de
cola.
Fig. 2 Microfotografas de electrones secundarios de la muestra integral de
colas.
El an"lisis E%% !uestra -ue la cola tiene
un alto contenido de hierro as, co!o un /a1o
con0 tenido de n,-uel 2 co/alto 5ta/la 16,
!ientras -ue las :ases !ineralgicas
principales son la !agnetita, !aghe!ita,
:a2alita 2 cuar&o 5:igu0 ra 163 .on el an"lisis
de ME' se o/tu$o in:or0 !acin so/re las
caracter,sticas !or:olgicas 2 super:iciales de
la cola 5:igura 263 Seg7n los resultados de
estas prue/as las colas, se ca0 racteri&an por
ser un !aterial poli disperso con part,culas de
:or!a !u2 irregular, 2 con ten0 dencia a
:or!ar conglo!erados= los cuales tienen
part,culas cu2o n7cleo est" con:or!ado por
4idos de hierro 2 cuar&o :unda!ental!en0
te3 Estos n7cleos se cu/ren de pe-ue8as part,0
culas dispersas por toda la super:icie3
cido piroleoso aplicado como agente de
lixiviacin
El "cido pirole8oso utili&ado en la li4i$iacin
de las colas se o/tu$o en una instalacin de
pirolisis a escala de /anco, la cual cuenta con un
horno de pirolisis de ca!a :i1a 2 siste!a de
separacin de productos condensa/les 5Penedo
et al3, 200>63 +a co!posicin -u,!ica se
deter!in utili&ando un cro!atgra:o !arca
Shi!ad&u, !odelo G.0
1P% 2 un espectr!etro )<@#, Nicolet !odelo
Magna ?>0, o/teni(ndose los cro!atogra!as
Gra!0Sch!idt 5:igura H63 El "cido pirole8oso,
co!puesto :unda!ental!ente por agua, tu$o un
contenido de H1,? S de "cido ac(tico, ade!"s
de contener "cido :r!ico 2 /ut,rico= 2
co!puestos :enlicos, todo lo cual le con:iere un
car"cter "cido, siendo su p* de P,?3
Fig. 3 Cromatograma Gram-Schmidt correspondiente al cido piroleoso obtenido por
pirlisis del bagazo de caa.
Instalacin experimental utilizada en la
lixiviacin de colas
+a li4i$iacin de las colas se desarroll a
escala de /anco en una autocla$e de 1,? + de
capacidad, con ca!isa de calenta!iento por la
cual circula agua su!inistrada por un ter!ostato
a la te!peratura re-uerida3 +a instalacin cuenta
con :acilidades para la operacin a presin 2 con
di:erentes at!s:eras de reaccin3
Experimentos a escala de banco en
autoclave
En el estudio de li4i$iacin de colas a escala
de /anco, se parti de los resultados o/tenidos a
escala de la/oratorio 5Penedo et al3, 200863 Por
ello se reali&aron los e4peri!entos con una rela0
cin l,-uidoEslido de 12E1 5!+ de agente
li4i$ianteE g de cola6, 2 tie!po de reaccin de
dos horas= la $elocidad de agitacin se !antu$o
en todos los casos en >H0 !in
01
3 .o!o agente de
li4i$iacin se aplic el "cido pirole8oso solo 2
su co!/inacin con solucin 1M de "cido
sul:7rico, co!o se descri/e a continuacin;
13 E4peri!ento 1; Tcido pirole8oso3
23 E4peri!ento 2; Solucin de "cido sul:7rico L
"cido pirole8oso, #el; 1E1 5!+ de solucin
1M de "cido sul:7ricoE!+ de "cido
pirole8oso63
H3 E4peri!ento H; Solucin de "cido sul:7rico L
"cido pirole8oso, #el; 9E1 5!+ de solucin
1M de "cido sul:7ricoE!+ de "cido
pirole8oso63
P3 E4peri!ento P; Solucin de "cido sul:7rico
51M63
+os e4peri!entos uno 2 dos se desarrollaron
ta!/i(n a !a2or presin3
Resultados de la lixiviacin de las colas
aplicando cido piroleoso a escala de
banco
+os resultados de los e4peri!entos de
li4i$iacin de colas de la tecnolog,a car/onato
a!oniacal aplicando "cido pirole8oso 2 solucio0
nes de "cido sul:7rico en di:erentes
proporciones, se !uestran de :or!a resu!ida en
la :igura P= en la !is!a aparecen los $alores de
porcenta1e de e4traccin 2 selecti$idad3 +a
selecti$idad se de0 ter!in co!o la relacin
entre el porcenta1e de e4traccin de un !etal
dado 2 la con$ersin glo/al del !ineral3
Se puede o/ser$ar -ue los ni$eles de e4trac0
cin :ueron superiores en la !edida en -ue se
incre!ent la relacin "cido sul:7ricoE"cido
pirole8oso3 El "cido pirole8oso !ostr !enor
ni$el de e4traccin 2 ni$eles se!e1antes de
selec0 ti$idad a los alcan&ados cuando se
co!/in con "cido sul:7rico en relacin 9E1=
!ientras -ue el
agente de li4i$iacin consistente en una !e&cla
1E
1 de "cido sul:7rico 2 "cido pirole8oso per!iti
o/tener un $alor !"4i!o en la selecti$idad de
.o 2 Ni, con ni$eles de e4traccin de PP,H S de
Ni 2
>2,2P S de .o= siendo la selecti$idad de 1,?9 2
2,2P respecti$a!ente, las !"4i!as alcan&adas
para el Ni 2 el .o a escala de /anco3
Fig. 4 Resultados de las pruebas a escala de banco. a) Extraccin; b) Selectividad. Temperatura:
60 C; Velocidad de agitacin: 630 min-1; Tiempo: 2 horas; Relacin lquido/slido: 12/1 mL/g;
1200 mL de solucin de lixiviacin y 100 g de cola.
En la :igura ? se !uestra el co!porta!iento
de la selecti$idad en :uncin de la con$ersin
total de la !asa de !ineral, tanto a escala de
/anco co!o a escala de la/oratorio a !odo de
co!paracin 5Penedo et al3, 2008 / 2 c63 +a
con$ersin glo/al del !ineral se incre!ent en
la !edida en -ue la solucin li4i$iante tu$o
!a2or contenido de "cido sul:7rico3 +a
selecti$idad del n,-uel 2 el co/alto !ani:est un
co!porta!iento si!ilar en a!/as
escalas de e4peri!entacin, o/teni(ndose los
$a0 lores !"4i!os para el agente li4i$iante
con:or!a0 do por la !e&cla 1E1 de %P'L%S3 Se
puede o/ser$ar co!o la selecti$idad del .o
cuando se utili&a %P' 2 %P'L%S 51E1 $E$6 es
superior a la -ue se alcan&a con %S 2 %P'L%S
59E1 $E$63 En el caso de la selecti$idad del
!anganeso a escala de la/oratorio se o/tu$o una
selecti$idad in:erior a la o/tenida a escala de
/anco3
Fig. 5 Resultados de selectividad con diferentes agentes de lixiviacin a escala de
laboratorio y de banco.
Resultados de la lixiviacin de colas en
autoclave a presin
Para anali&ar el e:ecto de la presin en la
li4i$iacin de !uestras de cola integral se reali0
&aron los e4peri!entos designados co!o @ 2 @@
en la ta/la 2, en la cual se !uestran las
condiciones
e4peri!entales utili&adas3 +a presin aplicada
:ue de P at!s:eras3 En la ta/la H se !uestran los
resultados de e4traccin alcan&ados a cuatro
at!= 2 ade!"s los alcan&ados a una at! con el
:in de anali&ar el e:ecto del incre!ento de la
presin3 En la :igura > se !uestran los
resultados de selecti$idad en la e4traccin de
n,-uel 2 co/alto3
<a/la 2
.ondiciones e4peri!entales en la li4i$iacin a presin de P at!s:eras
<a/la H
Porcenta1e de e4traccin de !etales en los e4peri!entos a presin
de P at!, a escala de /anco3 .o!paracin con los resultados a 1 at!
+os resultaron de!ostraron -ue a una presin
de P at!s:eras se lograron ni$eles si!ilares de
e4traccin de Ni 2 .o utili&ando el %P' tanto
solo co!o co!/inado con solucin 1 !olE+ de
"cido sul:7rico 571,7H 2 72,HP S de e4traccin
de Ni 2 entre 82,79 2 8H,8H S de e4traccin de
.o63 Sin e!/argo la e4traccin de hierro :ue
!u2 /a1a en la li4i$iacin con el %P', 2 los
ni$eles de selecti0
$idad :ueron !u2 altos en la e4traccin del .o,
Ni 2 Mn3 % P at!, con el %P' el Ni 2 .o
tu$ieron una selecti$idad de 7,?2 2 8,>8
respecti$a!ente, !u2 superiores a las
alcan&adas a presin at!os0 :(rica3 +a
co!/inacin %P'L%S no dio co!o resultado un
incre!ento de la e4traccin de a!0 /os !etales
2 si un incre!ento nota/le de la e4traccin del
hierro3
Fig. 6 Comparacin de la selectividad en la extraccin de Ni, Co, Fe y Mn a los dos
niveles de presin estudiados. (Miln, 2007).
El "cido pirole8oso o/tenido por pirolisis
lenta del /aga&o de ca8a, constituido
/"sica!ente por "cido ac(tico, agua, 2 otros
co!puestos org"ni0 cos co!o "cido :r!ico,
"cido /ut,rico, !etanol, alcohol :ur:ur,lico,
:enol 2 cresol, !ostr su capa0 cidad co!o
agente li4i$iante de las colas, disol0 $iendo el
Ni, .o, )e 2 Mn3 +a presencia de co!puestos
co!o el !etanol, alcohol :ur:ur,lico 2 :enol
entre otros, presentes en el "cido pirole8oso
1uegan un papel en los ni$eles de li4i$iacin
alcan0 &ados 2 so/re todo en la selecti$idad3 +as
!e&clas li4i$iantes :or!uladas a relaciones
deter!inadas de "cido inorg"nicoEl,-uido de
pirolisis, per!itie0 ron ele$ar el ata-ue del
!ineral, :acilitando la accin de los l,-uidos
org"nicos3
Conclusiones
+os resultados de li4i$iacin a escala de
/anco, per!itieron deter!inar el co!porta!iento
de la e4traccin 2 selecti$idad con di:erentes
agentes de li4i$iacin :or!ulados con "cido
pirole8oso 2 su co!/inacin con "cido sul:7rico3
.on la !e&cla 1E1 de "cido sul:7rico 2 "cido
pirole8oso se o/tu$o el $alor !"4i!o en la
selecti$idad de co/alto 2 n,-uel 52,2P 2 1,?9
respecti$a!ente6, con ni$eles de e40 traccin de
PP,H S de Ni 2 >2,2P S de .o3 +a li4i$iacin de
la cola a presin de cuatro at!s:eras indic -ue
e4isten posi/ilidades de lograr alta e4trac0 cin de
n,-uel 2 co/alto, sustitu2endo el "cido sul:70 rico
por "cido pirole8oso, a la $e& -ue se alcan&an
ni$eles de selecti$idad !u2 ele$ados, siendo !u2
/a1a la disolucin del hierro3 +a posi/ilidad de
li4i$iar las colas con "cido pirole8oso 2 sustituir
parcial o total!ente el uso del "cido sul:7rico
co!o agente li4i$iante puede representar una
alternati$a $ia/le !edioa!/iental!ente, por
cuanto el "cido pirole8oso se plantea -ue es una
sustancia /iodegrada/le3
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UKise8o, construccin 2 operacin de una planta escala
piloto para la pirolisis de la /io!asa $ege0 talV3
18Y.on:erenciaEre$istasEAolu!en MA@@@ N70 !ero 1,
200>3
Penedo M3M3, G3 Giralt, F3 'ertr"n, %3 S"nche& del
.a!po, 3 )alcn, UPirlisis de /aga&o de ca8a a
escala de la/oratorio, parte @@; caracteri&acin de
productos l,-uidos de pirolisisV3 <ecnolog,a Wu,0
!ica3 MMA@@ 526 2008a3
Penedo M3, 3 )alcn, )3 Gon&"le&, M3 'l"&-ue&, 3
Mu8o&, %3 'allester, UE4traction o: !etallic species
:ro! tailings o: .aron process /2 sulphuric acid
co!/i ned Gi t h p2rol 2si s organi c agentV3
*2droProcess 20083 .entro de .on$enciones, *otel
Sheraton, Santiago, .hile3 2008/3
Penedo M3, 3 )alcn, M3 'l"&-ue&, )3 Gon&"le&, 3
Mu8o&, %3 'allester, U+eaching o: the tailings o:
the car/onate a!!oniacal process :or the nicRel
and co/alt e4traction Gith p2roligneous acidV3 A@@@
@nternational .on:erence on .lean <echnologies
:or the Zorld Mining @ndustr2 2008, A@@@ .<ZM@
2008, Santiago, .hile3 1H al 1> a/ril de 20083 Este
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p2rol2sis o: to/acco residueV3 @ndustrial .rops
and Products3 2> 5H6 H07XH1P, 20073
#a!,re&, .3 F3, )ern"nde&, M3 E3, Palacios, #3 %3
#ecuperacin de co/alto por e4traccin con "cidos
org"nicos a partir del licor de desecho de la E!pre0
sa Ernesto .he Gue$ara3 #e$ista .u/ana de Wu,!i0
ca3 MA@@ 516 H20H9, 200?3
#odrigue&, G33= G3F3 )erreiro 2 #3#3 Pel"e&3 UE$a0
luacin e4peri!ental de la recuperacin de co/alto
!ediante la li4i$iacin org"nica a partir de colas del
Proceso .aronV3 @n:or!e <(cnico3 @SMMM, Moa3
20023
Stone, %3<3, Morgan, 33, #educti$e dissolution o:
Mn5@@@E@A6 o4ides /2 su/stituted phenolsV3 En$iron3
Sci3 <echnol3 21 5\\6 97909883 19873
<oro .h3 %3, U#ecuperacin de co/alto !ediante
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car/onato a!oniacalV3 <esis de Grado3 Kpto3 de
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ocean !anganese nodules using aro!atic a!ines
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