RECRISTALIZACIN

N1

CARLOS CHINCHAY BARRAGAN

-Ruiz Acevedo Mnica Pamela
-Cajusol vallejos Claudia Raquel
-Arredondo Curo Diana Carolina
-Ibez guerrero Carlos
-Ortega tony


























I) OBJETIVOS
-CONOCER LAS TECNICAS DE RECRISTALIZACION PARA
OBTENER CRISTALES PURIFICADOS.
-OBTENER CRISTALES GRANDES DE CUALQUIER SUSTANCIA
EN DISOLUCIN.
La solubilidad de una sustancia vara con la temperatura. Generalmente, la
solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la
que se aprovecha para la recristalizacin, ya que al preparar una solucin en
caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima de solvente.
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un adsorbente, para eliminar
las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el lquido madre.
Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalizacin debe tener las siguientes caractersticas:
Ser voltil (bajo punto de ebullicin).
Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando est caliente.
El slido a recristalizar debe ser prcticamente insoluble cuando el solvente est
fro.
No debe ocurrir interaccin qumica entre el solvente y el slido a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra
aadir un adsorbente selectivo como el carbn activado para eliminarlas. Una
pequea cantidad de carbn se aade a la solucin, se calienta hasta ebullicin y
seguidamente se filtra por gravedad.









II) MARCO TERICO
Es un proceso mediante el cual deforma los granos son reemplazados por un
nuevo conjunto de granos sin deformacin que nuclean y crecen hasta que los
granos originales han sido totalmente consumida. La recristalizacin suele ir
acompaado de una reduccin en la fuerza y la dureza de un material y un
aumento simultneo de la ductilidad . Por lo tanto, el proceso puede ser presentado
como un paso deliberado en el procesamiento de metales y pueden ser un
subproducto indeseable de otra fase del proceso. Los usos industriales ms
importantes son el ablandamiento de los metales previamente endurecido por
trabajo en fro , que han perdido su ductilidad, y el control de la estructura del grano
en el producto final .Una definicin precisa de recristalizacin es difcil, ya que el
proceso est fuertemente relacionada con otros procesos, en especial la
recuperacin y el crecimiento del grano . En algunos casos es difcil de definir con
precisin el punto en que un proceso se inicia y termina el otro.(Dohertyet al1997)
Cualquier cambio de textura(en la forma, el tamao o la orientacin), de los
componentes minerales de un elemento conservado se denomina re cristalizacin,
la recristalizacion suele consistir en un aumento del tamao de las partculas
cristalinas ,y este crecimiento puede ser preferencial o no.(Bermudo Melndez
1998).
En el proceso de recristalizacion la sustancia solida cristalizada se disuelve en un
mnimo volumen de disolvente caliente; es necesario tener una disolucin saturada
a una temperatura, Posteriormente la disolucin se deja enfriar muy lentamente. Al
enfriar la disolucin la solubilidad del soluto disminuye, originando que a esta
temperatura la concentracin exceda el lmite de solubilidad, por lo que este se
separa de la disolucin formando cristales.(Beatriz Virginia Cervantes Nemer 2006
).
Leyes de recristalizacin
Hay varias leyes, en gran medida emprica de la recristalizacin:
Activado trmicamente. La tasa de los mecanismos microscpicos control de
la nucleacin y crecimiento de los granos recristalizados depende de la
temperatura de recocido. tipo Arrhenius ecuaciones indican una relacin
exponencial.
Temperatura crtica. A raz de la regla anterior se observa que la
recristalizacin requiere una temperatura mnima de los mecanismos
necesarios atmica que se produzca. Esta temperatura de recristalizacin
disminuye con el tiempo de recocido.







Deformacin crtica. La deformacin antes de aplicar el material debe ser
adecuada para proporcionar los ncleos y la energa suficiente almacenada
para impulsar su crecimiento.
La deformacin afecta a la temperatura crtica. El aumento de la magnitud
de la deformacin previa, o la reduccin de la temperatura de deformacin,
se incrementar la energa acumulada y el nmero de ncleos potenciales.
Como resultado, la temperatura de recristalizacin disminuye con el
aumento de la deformacin.
Tamao de grano inicial afecta a la temperatura crtica.Los lmites de grano
son buenos sitios para los ncleos para formar. Ya que un aumento en los
resultados de tamao de grano en menos fronteras esto se traduce en una
disminucin en la tasa de nucleacin y por lo tanto un aumento en la
temperatura de recristalizacin
Deformacin afecta el tamao de grano final. El aumento de la deformacin,
o la reduccin de la temperatura de deformacin, aumenta la velocidad de
nucleacin ms rpido que lo que aumenta la tasa de crecimiento. Como
resultado, el tamao de grano final se reduce por deformacin mayor.






















III) PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIALES:

-1 vaso de 250 ml

-1 vagueta

-1 luna de reloj mediana

-1 embudo de vidrio

-Papel de filtro rpido


REACTIVOS:
Acetanilida 1g-

Carbn activo 0.2 g-
-
Acido benzoico 1g-


Agua destilada







EQUIPOS
--Estufa

--Balanza electrnica

--Cocina elctrica








METODO:

1 RECRISTALIZACIN:

1.-Agregamos 1g de acetanilida
2.-Someter al calor hasta ebullicin (por 2 3
minutos).

En 50ml de H
2
O






3.- Realizar la filtracin en
zzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzzcaliente.

4.- Dejamos enfriar



5.- Dejamos reposar el 2
do
papel filtroy lo llevamos a una estufa a 50 C.




FRIO
1
er
papel filtro
2
do
papel filtro
X
xXXxxX
x








2 RECRISTALIZACIN:
0.8g acido benzoico
1.-Tomamos 1g de muestra bruta 0.1g azufre (impureza)
0.1g carboncillo lpiz


2.-Colocar en un matraz con3.- Agitar con la vagueta y agregar 0.2g de
carbn activado.
100ml de H
2
O












3.- Caliente lo vamos a filtrar

4.- Dejamos enfriar



5.- Dejamos reposar el 2
do
papel filtro y lo llevamos a una estufa a 50C.
FRIO
1
er
papel filtro
2
do
papel filtro
X
xXXxxX
x
**
**








CALCULOS:

1 RECRISTALIZACIN:

Peso del papel filtro: 0.95g
Peso del papel filtro ms cristales: 1.06g
Peso de los cristales: 0.11g

2 RECRISTALIZACIN:
Peso del papel filtro: 0.96g
Peso del papel filtro ms cristales: 1.10g
Peso de los cristales: 0.14g

IV) DISCUSIONES:

Por 1g de acetanilidaobtenemos0.11g de cristales
Por 1g de muestra bruta (0.8g acido benzoico + 0.1g azufre + 0.1g carboncillolpiz)
obtendremos 0.14g de cristales.

Sin embargo:
-En la prctica a la muestra de acetanilida no se le agrega ninguna muestra ms
-En el libro a la muestra de acetanilida se le agrega una pequea muestra de
carbn activado.

-En la prctica lo calentamos en la estufa a 50C por 20 minutos-En el libro lo
debemos calentar en la estufa a 70C por 20 minutos







V) CONCLUSIONES
SE CONOCIO LA TCNICA DE RECRISTALIZACION QUE SON:
*DISOLUCIN, FILTRACIN, ENFRIAMIENTO Y SECADO.

SE OBTUVO CRISTALES PURIFICADOS GRACIAS A LA APLICACIN DE
LA TCNICA DE RECRISTALIZACION.


VI) BIBLIOGRAFA

FUSTER ORTIGOSA, Antonio A.; Prcticas de qumica general;
Editorial: Platera 39- Murcia

OSORIO GIRALDO, RubnDaro; Manual de tcnicas de laboratorio
qumico (primera Edicin); Editorial: Universidad de Antioquia;
Octubre de 2009

Gokel, G.W. y Durst, H.D.; Qumica Orgnica Experimental; Editorial:
Reverte; Mayo del 2007