UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA ESCUELA DE QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA INORGANICA
Curso: INORGANICA AIII
Informe N: 5
SINTESIS DEL COMPLEJO Na[Fe(EDTA)]3H2O
Integrantes:
OTSUKA SALINAS KENJO

08070011

TAMAYO MELGAR JOEL

08070016

TEVES MAMANI SERGIO

08070017

Grado acadmico: PRE-GRADO

Profesor: Dr. MARIO CERONI GALLOSO
Fecha de realizacin:

01-07-2011

Fecha de entrega: 09-07-2011

Objetivo

Sintetizar el complejo de [Fe(EDTA)]Na

Caracterizacin del producto obtenido

Descripcin y discusin

A. Sntesis del complejo [Fe(EDTA)] -1

Se cogi un pequeo trozo de la sal cloruro de hierro(III) hexahidratada, que es de
color amarillo e higroscpica, y se procedi a reducirla a pequesimos trozos (no
fue pulverizado) en un mortero (Fig. 1). Se peso aproximadamente 0.22 g de dicha
sal y se disolvi en un volumen de aproximadamente 5 ml de agua formndose
una solucin de color amarillo muy intenso (Fig. 2).
Se peso 1.00 g de la sal acida de EDTA, EDTAH 2Na22H2O, que es de color
blanca (Fig. 3). Esta masa se disolvi en 5 ml de agua formndose una solucin
incolora (Fig. 4).
Se preparo una solucin acuosa de NaOH de concentracin 1 g/10 ml. Se verti
2.2 ml de dicha solucin a la de la solucin de la sal acida de EDTA con la
finalidad de extraer los dos protones que aun tenan cada molcula y formar el
ligando deseado EDTA4-.

Se verti lentamente y con agitacin constante la solucin de Fe(III) a la solucin

de EDTA. Se observo de inmediato un cambio de coloracin de la mezcla, que
adquiri una coloracin parda rojiza (Fig. 5).
La mezcla obtenida se llevo a calentamiento hasta ebullicin en una cocinilla
elctrica (Fig. 6). Se observo la formacin de un precipitado de color pardo rojizo y
un lquido sobrenadante del mismo color. Se sigui calentando la mezcla hasta
eliminar casi por completo el lquido sobrenadante (Fig. 7). Al final el liquido
termino por evaporarse dejando en el vaso una masa pastosa adherida a la base
del vaso, de color pardo rojizo (Fig. 8). Definitivamente, esto no era lo esperado ya
que el complejo objetivo es de color amarillo, pero aun faltaba el lavado.

B. Purificacin por lavado

Al vaso que contena la masa pastosa parda rojiza se le agrego un pequeo
volumen de agua fra para sacarla de la base y de las paredes del vaso donde
estaba adherida. Esta mezcla resultante se verti en un embudo con papel filtro
para ser filtrado (Fig . 9). Se le agregaron dos porciones de agua fra para eliminar
la masa pastosa rojiza y ver si quedaba algo mas ya que lo que se buscaba era un
slido cristalino de color amarillo (el complejo objetivo) (Fig. 10). El lquido filtrado
era de color pardo rojizo en un primer momento y a medida que la masa pastosa
fue desapareciendo el lquido filtrado fue perdiendo color hasta que finalmente se
convirti en incoloro. Adicionalmente se le agrego dos porciones de etanol y ya el
lquido filtrado era incoloro (Fig. 11). Al final, en las paredes del papel filtro se
observo pequeas cantidades de un slido de color amarillo que era el complejo
buscado (Fig. 12).
Finalmente, la muestra obtenida fue llevada secar a la estufa a una temperatura
de 80 C por espacio de aproximadamente 2 horas. Luego fue pesado
obtenindose 0,18 g del compuesto de coordinacin Na[Fe(EDTA)]3H 2O.
La muy pequea cantidad de complejo y la formacin de la masa pastosa de color
pardo rojizo puede ser explicado por la reaccin del hidrxido de sodio con la
mayor parte de los iones Fe(III) con la consecuente formacin del hidrxido de
hierro(III), que es de color pardo rojizo, y solo una pequea parte de dichos iones
se complejaron con el ligando EDTA. En la Fig. 13 puede verse el complejo
objetivo formado en mayor cantidad, obtenido por otro grupo que no trabaj con
nosotros.

Reacciones:

1. Formacin del ligando EDTA4-:

+ 2H2O + 2Na

2. Formacin del complejo [Fe(EDTA)]-:

2NaOH

+ Fe3+

3. Formacin de hidrxido de hierro(III), no deseado:

Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3

C. Determinacin del rendimiento

La reaccin global es:
EDTAH2Na22H2O + 2NaOH + FeCl36H2O Na[Fe(EDTA)] + 3NaCl + 8H2O
Se observa que 1 mol de EDTAH 2Na22H2O origina 1 mol de Na[Fe(EDTA)],
entonces:
1 mol de EDTAH2Na22H2O = 372,24 g originar 1 mol de Na[Fe(EDTA)]3H 2O =
420,86 g
1 g de EDTAH2Na22H2O originar x g de Na[Fe(EDTA)]3H2O
x = 1 x 420,86 g /372,24 g = 1,13 g
masa terica = 1,13 g de Na[Fe(EDTA)]3H2O
%Rendimiento = 0,18g x 100%/1,13 g = 15,93 %
Es un rendimiento demasiado bajo indicando que muy pocos iones Fe(III) se
complejaron con el ligando EDTA y la mayor parte reaccionaron con el NaOH
dando el Fe(OH)3 que se obtuvo en gran cantidad.

D. Anlisis elemental
Composicin porcentual terica:
%C = 120,00 x 100%/420,86 = 28,51%
%H = 4,31%
%O = 41,79%
%N = 6,65%
%Fe = 13,27%
%Na = 5,46%
Composicin porcentual experimental:
%C = 28,61%
%H = 4,311%
%O = 41,793%
%N = 6,598%
%Fe = 13,270%
%Na = 5,462%
Se observa que las composiciones tericas y experimentales estn muy cerca por,
lo tanto el compuesto de coordinacin obtenido tiene la misma composicin que el
compuesto de coordinacin Na[Fe(EDTA)]3H2O.

E. Interpretacin del espectro IR para el complejo con Fe

Conociendo su estructura:

O
C

HC
2
N

O
C =O

Fe

HC

CH2

O
HC

C=O

CH 2

CH2

Vamos a buscar los grupos caractersticos presentes en esta estructura

conociendo para ello el EDTA que grupos aparecen en su espectro, lo mismo para
el EDTANa2:

Primero analizaremos el espectro del EDTA (acido etilendiaminotetraactico)

puro:

C=N

C=O

El enlace carbonilo (C=O) se encuentran alrededor de los 1700 cm -1 el pico que

se encuentra tan pronunciado desde los 2800 hasta los 3200 cm -1 representan al
solvente nujol utilizado para realizar el espectro donde tambin existe el enlace (CH) sobre los 1400 cm-1.

No existe enlace amina (N-H) por lo que si no existira una seal entre los 3300 a
3500 cm-1 y tampoco el enlace O-H del acido carboxlico que se encontrara entre
2500 a 3100 cm-1.

Esta presente tambin el enlace (C-N) este se encuentra a los 1030 y1230 cm -1.
Este dato es solo para poder encontrar con mayor rapidez una vez se comente el
espectro del complejo con el hierro.

Ahora para el espectro del EDTANa2H2:

O-H

C=O

As tambin el pico que representa

aproximadamente entre 3100 a 3500 cm -1.

los

enlaces

O-H

aprecindose

Hay un ensanchamiento y corrimiento del enlace del carbonilo hacia la derecha

por la interaccin con el agua.

Finalmente el espectro de EDTA con el Fe:

Fe-N

O-H
Fe-O

Hay una seal del enlace de Fe con el oxigeno y con el nitrgeno debido al pico
que se encuentra entre 900 hasta1000 cm-1 y 1300 a1400 cm-1.

Tambin habr que mencionar que existe sodio en el compuesto pero est en
forma de catin entonces cuando se realiza el espectro este est en solucin.

Anlogamente al espectro anterior hay seales del O-H del agua que
corresponden a los picos observados desde los 3300 a 3500 cm -1,

Conclusiones

 En la sntesis se obtuvo un slido de color marrn rojizo que al ser lavado

con agua/etanol se obtuvo pequeos trozos de color amarrillo anaranjado,
lo cual indica que es se logro sintetizar el Na[Fe(EDTA)]3H 2O.

Mediante espectroscopia IR se demostr que efectivamente el precipitado

es el Na[Fe(EDTA)]3H2O.

Recomendaciones

Calentar a evaporacin para tener la mayor eficiencia posible

Es recomendable realizar ms lavados con agua/etanol para as eliminar

completamente el Fe(OH)3 que haya quedado.

 Neutralizar el PH con acido clorhdrico la solucin de EDTA 4- con Fe3+ que

se le agrego NaOH, para eliminar el Fe(OH) 3 que se pudo formar y producir
Fe3+ .

Bibliografa

http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/PRACT_11_Com
puestos_de_Coordinacion.pdf

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etilendiaminotetraac%C3%A9tico