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ANEXO No 1

INTELIGENCIA DE MERCADOS








METODOLOGIA DE LABORATORIO PARA MEDIR EL DESEMPEO
DE INHIBIDORES DE INCRUSTACIONES PARA FACILIDADES DE
SUPERFICIE Y POZOS PRODUCTORES










Piedecuesta, Junio de 2009
INTRODUCCIN
En este documento se presenta el protocolo de pruebas de laboratorio aplicables a los
inhibidores de incrustaciones para los pozos de los campos Apiay y Castilla (formaciones
K1, K2 y T2) y para las Estaciones de la SOC y se describe como se emplean los resultados
de estas pruebas para medir comparativamente el desempeo tcnico de productos de
diferentes casas comerciales.

1. ALCANCE
Este procedimiento contempla la evaluacin a nivel de laboratorio del comportamiento de
inhibidores que cumplen la funcin de prevenir la formacin de incrustaciones en
subsuelo y en facilidades.

2. CONDICIONES OPERACIONALES PARA LOS PRODUCTOS
Especificar la temperatura y presin promedio de los pozos (especificar s la aplicacin
ser en yacimiento, en fondo o en cabeza) y de las facilidades la caracterizacin
fisicoqumica completa del agua.

3. METODOLOGA DE MEDICIN DEL DESEMPEO

4.1. ESPECIFICACIONES DE LOS PRODUCTOS OFRECIDOS

Cada compaa participante debe:

Suministrar un volumen aproximado de 500 mL del producto(s), en un recipiente
sellado hermticamente, claramente etiquetado, indicando la condicin (superficie
fondo) para la que es ofrecido y el tipo de ingrediente activo.
Entregar la ficha tcnica del producto(s) la cual debe incluir el % de ingrediente/s
activo/s del producto(s) ofrecido(s).

4.2. VALORACION TCNICA

Una vez recibidos los productos de acuerdo con las especificaciones dadas en el numeral
4.1, se revisar el desempeo de cada uno de acuerdo con el procedimiento que se define
en el punto 4.2.2, segn la aplicacin para la cual se ofrece.
El resultado de este protocolo de pruebas, permitir a ECOPETROL definir cules son las
mejores alternativas tcnicas en el mercado para este tratamiento y seleccionar cuales de
estas debern ser probadas y/o aplicadas bien sea en los pozos o en las estaciones de la
SOC.

4.2.1 PRUEBAS DE LABORATORIO

El protocolo de pruebas se detalla en la figura 1. Las etapas se pueden distribuir en dos
fases como sigue en la tabla 1:
Tabla 1. Pruebas de laboratorio y secuencia de anlisis
FASE
APLICACIN EN FONDO TIPO
SQUEEZE (DENTRO DE LA
FORMACIN)
APLICACIN EN SUBSUELO
(DOWNSTREAM) SUPERFICIE
Fase 1
(Pruebas
preliminares)
1. Control de calidad de los
productos.
2. Compatibilidad/Tolerancia al
agua de formacin.
3. Compatibilidad al crudo de los
pozos seleccionados.
4. Mojabilidad Visual.
5. Eficiencia dinmica (MIC).
1. Control de calidad de los
productos.
2. Compatibilidad/Tolerancia al
agua de formacin.
3. Compatibilidad al crudo de los
pozos seleccionados.
4. Eficiencia dinmica (MIC).
Fase 2
6. Pruebas de envenenamiento
con Fe.
7. Eficiencia dinmica (MIC) en
presencia de inhibidor de
corrosin seleccionado (si se
requiere).
8. Estabilidad trmica
9. Pruebas de Adsorcin esttica
en arenas.
10. Adsorcin dinmica en plugs
de la formacin.
5. Pruebas de envenenamiento
con Fe.
6. Eficiencia dinmica (MIC) en
presencia de inhibidor de
corrosin seleccionado.

Los productos que cumplan satisfactoriamente con las pruebas de la fase 1 pasan a ser
evaluados en la fase 2. Los que no cumplan no continan la evaluacin. En cada fase la
prueba siguiente se realiza a los productos que pasan la prueba anterior.

Control de Calidad de los productos

A los productos recibidos se les realiza control de calidad mediante la determinacin de
los parmetros pH, densidad, ndice de refraccin y toma de espectro infrarojo (FT-IR).

Los espectros FT-IR permiten identificar alteraciones o cambios en la composicin, al
momento de comparar dos o ms lotes del producto. Estos espectros se asimilan a una
huella digital, la cual es nica para cada inhibidor.
Pruebas fase 1:

Pruebas de Compatibilidad entre inhibidores de incrustaciones Vs Salmueras de
Formacin:
Se determina la tolerancia del inhibidor al doble de la concentracin de calcio en una
salmuera equivalente al agua de formacin. Se observa la formacin de turbidez o
precipitado que son seales de incompatibilidad.
Pruebas de Compatibilidad entre inhibidores de incrustaciones Vs crudo de la
Formacin:
Una vez realizadas las pruebas con salmuera equivalente del agua de formacin, las
soluciones que no presentaron incompatibilidades se mezclan con crudo de la formacin
en proporcin 50:50. Se observa la formacin de emulsiones o fases indeseables que son
seales de incompatibilidad.

Pruebas de Mojabilidad Visual (aplicacin tipo squeeze):
Esta prueba aplica a los productos que superan las pruebas de compatibilidad y que son
para aplicacin tipo squeeze. En este ensayo se mantiene en contacto una solucin al 15%
de cada inhibidor (en KCl-2%) con arena de la formacin de inters y luego se observa su
mojabilidad para el agua y el aceite. Se espera que los productos conserven la mojabilidad
al agua.
Pruebas de Eficiencia Dinmica (MIC) con todos los inhibidores a evaluar:
Esta prueba consiste en establecer la mnima concentracin de inhibidor (MIC) necesaria
para prevenir la formacin de incrustaciones, en un sistema dinmico a condiciones de
presin y temperatura de yacimiento o de facilidades. Para asegurar que los resultados
sean confiables se deben ajustar las condiciones de la prueba (flujo, tamao del coil, etc.),
de manera que las pruebas blanco (sin inhibidor) sean reproducibles.
Inicialmente se preparan dos salmueras que al ser mezcladas 1:1 representan la salmuera
del yacimiento en estudio, una compuesta por cationes (S-1) y otra por aniones (S-2), las
cuales mediante bombas dosificadoras se inyectan en forma individual al sistema
presurizado (2000 psi), con un flujo de 5 ml/min cada una. El punto de mezcla es un
capilar (coil), ubicado en un horno a la temperatura especificada. Al mezclarse las dos
salmueras se produce carbonato de calcio y/o sulfato de bario que ocasionan
taponamiento en el capilar, lo cual se refleja en el aumento del diferencial de presin
medido en el coil.
La dosificacin del inhibidor se realiza sobre la salmuera de aniones (S-2). El criterio
empleado para evaluar su eficiencia est dado por las siguientes condiciones:
Si P = 0 psi en 30 minutos de flujo continuo, la dosis se considera apta.
Si el diferencial de presin, P 1.0 psi en 30 minutos de flujo continuo, la dosis se
considera insuficiente o el producto descartable. Son elegibles los inhibidores de los que
se requieran concentraciones menores a 15 ppm para inhibir la formacin de
incrustaciones.
La composicin de las salmueras est diseada de forma que al mezclarse en el capilar, se
reproduzca la composicin del agua de la Formacin.
Pruebas Fase 2
Pruebas de envenenamiento con Hierro:
Esta prueba se realiza con los inhibidores compatibles con las salmueras de formacin
equivalentes de los pozos de inters (tolerantes al calcio). Se utilizan dosificaciones de 50,
250, 500 y 1000 mg/L de Fe en soluciones del inhibidor al 1%, 5%, 10% y 20% en KCl al
2%. Se observa la formacin de turbidez o precipitados asociados a problemas de
intolerancia con el Fe (formacin de pseudo-escamas).
Pruebas de Eficiencia Dinmica (MIC) de los inhibidores de incrustaciones seleccionados
en presencia de los inhibidores de corrosin seleccionados para los campos de la SOC.
En caso de ser necesaria la aplicacin de inhibidor de corrosin en el proceso, se debe
evaluar su efecto en la eficiencia del inhibidor de incrustaciones, para lo cual se realizan
pruebas de eficiencia dinmica (MIC) con los inhibidores que presentaron el mejor
desempeo en la fase 1, a la mnima concentracin necesaria determinada y en presencia
de los inhibidores de corrosin seleccionados dosificados a 15 ppm.
Pruebas de Estabilidad Trmica (aplicacin tipo squeeze):
La prueba de estabilidad trmica de los inhibidores en el laboratorio, se basa en
determinar las posibles variaciones por degradacin del producto al ser sometido a altas
temperaturas. Varios estudios han demostrado que algunos inhibidores sometidos a
temperaturas elevadas por tiempo prolongado reducen su eficiencia. El efecto de la
temperatura puede ser detectado visualmente y mediante la comparacin de los
espectros UV-VIS antes y despus de la prueba. Sin embargo, los resultados se confirman
mediante la realizacin nuevamente de pruebas MIC al producto sometido al tratamiento.

Para esta evaluacin se preparan soluciones de los inhibidores de mejor comportamiento
en las pruebas MIC (fase 1), al 5% en las salmueras equivalentes de la formacin en
recipientes inertes de sello hermtico, a temperatura de evaluacin durante 5 das.
Finalizado este tiempo, se toman los espectros UV-VIS de cada muestra y se determina
nuevamente su eficiencia dinmica (MIC). Se observan variaciones en los espectros y en
las pruebas MIC respecto al inhibidor original.

Prueba de Adsorcin Esttica (aplicacin tipo squeeze):
Esta prueba se realiza para los inhibidores que se usaran en tratamientos tipo squeeze
que hasta esta instancia de la evaluacin hayan tenido resultados satisfactorios. Las
pruebas se realizan con arenas de las formaciones de inters, con los productos que hasta
este punto han superado todas las pruebas anteriores.
Se toman frascos de 25 ml y se agregan 5 gramos de arena a cada uno, se adicionan 10 ml
de una solucin de 1500 ppm de cada inhibidor y se llevan al horno a la temperatura
establecida por espacio de 24 horas. Al final, las soluciones se filtran en caliente utilizando
membranas de 0.45 micras de tamao de poro. A los filtrados se les determina la
concentracin del inhibidor, utilizando el mtodo colorimtrico del molibdato.
La adsorcin del producto se define como la diferencia entre la concentracin inicial y la
medida al final de la prueba por gramo de material adsorbente. Se considerara que una
adsorcin esttica buena a excelente estara en los rangos de 3 a 5 mg/g.
Prueba de adsorcin dinmica (aplicacin tipo squeeze):
Esta es la prueba final que se realiza al producto o productos de mejor desempeo a lo
largo de las pruebas. En esta prueba se determina la curva de desorcin del producto en
un plug representativo de la formacin, mediante la siguiente metodologa:
Preparar las muestras (ncleo, soluciones).
El plug limpio se satura con salmuera equivalente de la formacin.
Se mide la permeabilidad absoluta a la salmuera equivalente, a un flujo de 2 ml/min.
Se desplaza crudo del pozo a evaluar (filtrado a 10 m) hasta obtener la permeabilidad
base inicial, Ki (efectiva al crudo a Swirr) a una taza de 2 ml/min.
Desplazar nuevamente salmuera hasta Sor (alcanzar K constante).
Se desplaza nuevamente crudo hasta obtener la permeabilidad constante (efectiva al
crudo a Swirr).
El ciclo salmuera - crudo se repite hasta que el valor de la Kcrudo de las dos ltimas etapas
sea similar.
Desplazar preflujos y/o espaciadores si se requiere.
Desplazar 10 volmenes porosos (VP) del tratamiento de Inhibicin (al 12% vol. En KCl-2%)
a 1 ml/min.
Cerrar el sistema por 12 horas.
Luego del cierre, se inicia el desplazamiento a temperatura de yacimiento, desplazando
con salmuera equivalente de la formacin, a 1 ml/min.
Empleando un colector de fracciones automtico, tomar muestras cada volumen poroso
del fluido de retorno en las cuales se analiza la concentracin del inhibidor, Ca, Fe,
conductividad y pH, hasta obtener concentraciones de inhibidor inferiores al MIC
obtenido.

Se construye una curva de concentracin del inhibidor Vs volmenes porosos desplazados.
El producto que requiera el mayor nmero de volmenes porosos para ser desplazado del
plug hasta alcanzar la concentracin establecida en el MIC, ser el producto a seleccionar.

4.3 MEDICIN DE DESEMPEO

Solo se asigna puntaje a los productos que hayan superado todas las pruebas, con el fin de
hacer una clasificacin entre ellos. Para los productos de fondo tipo squeeze el puntaje
mximo a obtener son 600 puntos y para los productos de subsuelo (downstream) y
superficie de 300 puntos, los cuales se distribuiran de la siguiente forma:
Productos de fondo tipo squeeze: se califica eficiencia dinmica, estabilidad trmica,
adsorcin esttica y adsorcin dinmica.
Productos de fondo (downstream) y superficie: se califica la eficiencia dinmica,
tolerancia al hierro y eficiencia dinmica en presencia de otros aditivos como inhibidores
de corrosin.
Productos de fondo tipo squeeze:

Eficiencia dinmica (MIC)

Se asignar un puntaje mximo de 150 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms bajo de concentracin mnima de inhibicin obtenida entre los
productos. El clculo se har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
MIC
= Puntaje prueba de eficiencia dinmica para cada producto.
150 = Puntaje mximo para cada producto.
R
MIC
= Resultado de la eficiencia dinmica para cada producto.
M
MIC
= Mejor resultado de la eficiencia dinmica entre todos los productos.
Adsorcin esttica

Se asignar un puntaje mximo de 150 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms alto de adsorcin obtenido entre los productos. El clculo se
har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
AE
= Puntaje prueba de adsorcin esttica para cada producto.
150 = Puntaje mximo para cada producto.
R
AE
= Resultado de la adsorcin esttica para cada producto.
M
AE
= Mejor resultado de la adsorcin esttica entre todos los productos.

Adsorcin dinmica

Se asignar un puntaje mximo de 150 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms alto de volmenes porosos requeridos para alcanzar la
concentracin MIC entre los productos. El clculo se har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
AD
= Puntaje prueba de adsorcin dinmica para cada producto.
150 = Puntaje mximo para cada producto.
R
AD
= Volmenes porosos requeridos para desorver el producto hasta obtener la
concentracin MIC de cada producto.
M
AD
= Mejor resultado (mayor nmero de VP) de la adsorcin dinmica entre todos los
productos.

Estabilidad Trmica

Se asignar un puntaje mximo de 150 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms bajo de concentracin mnima de inhibicin (MIC) obtenida
despus de someter los inhibidores al tratamiento trmico durante 5 das. El clculo se
har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
MIC-T
= Puntaje prueba de eficiencia dinmica para cada producto despus de someterlos
a la prueba trmica.
150 = Puntaje mximo para cada producto.
R
MIC-T
= Resultado de la eficiencia dinmica para cada producto tratado trmicamente.
M
MIC-T
= Mejor resultado de la eficiencia dinmica entre todos los productos tratados
trmicamente.



Productos de fondo (downstream) y superficie:

Eficiencia dinmica (MIC)

Se asignar un puntaje mximo de 100 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms bajo de concentracin mnima de inhibicin obtenida entre los
productos. El clculo se har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
MIC
= Puntaje prueba de eficiencia dinmica para cada producto.
100 = Puntaje mximo para cada producto.
R
MIC
= Resultado de la eficiencia dinmica para cada producto.
M
MIC
= Mejor resultado de la eficiencia dinmica entre todos los productos.

Eficiencia dinmica (MIC) en presencia de inhibidores adicionales (de corrosin)

Se asignar un puntaje mximo de 100 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con el valor ms bajo de concentracin mnima de inhibicin obtenida entre los
productos. El clculo se har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
MIC
= Puntaje prueba de eficiencia dinmica para cada producto.
100 = Puntaje mximo para cada producto.
R
MIC
= Resultado de la eficiencia dinmica para cada producto.
M
MIC
= Mejor resultado de la eficiencia dinmica entre todos los productos.
Tolerancia al hierro

Se asignar un puntaje mximo de 100 puntos, proporcional al mejor resultado de
acuerdo con la concentracin de hierro ms alta tolerada entre los productos. El clculo se
har con la siguiente frmula:

)
Donde:

P
TOL-Fe
= Puntaje prueba de tolerancia al Fe para cada producto.
100 = Puntaje mximo para cada producto.
R
TOL-Fe
= Resultado de la tolerancia al Fe para cada producto.
M
TOL-Fe
= Mejor resultado de la tolerancia al Fe entre todos los productos


PROTOCOLO EVALUACIN DE INHIBIDORES DE INCRUSTACIONES
2. COMPATIBILIDAD CON EL AGUA DE FORMACIN
Inhibidor Vs salmuera sinttica de pozos escogidos 2[Ca],T:95C/ 24 horas
Dosificacin de los Inhibidores: 1%, 5%, 10%y 20%.
Observaciones: turbidez o precipitados
5. EFICIENCIA DINMICA: CONCENTRACIN MNIMA DE
INHIBIDOR (MIC):
Mnima dosificacin requerida de cada producto para inhibir la
formacin de scale a T y P del sistema. coil:1 m X 0.8 mm (D.I.).
Tasa mxima:10 cc/min, flujo combinado.
Soluciones aninica y catinica basada salmuera representativa
9. ADSORCIN ESTTICA EN ARENA (Squeeze)
%del inhibidor en solucin de 1500 ppm (tipo fosfonatos) adsorbido sobre arena
De formacin de inters Malla 20-40 T:95C/ 24 horas
adsorcin del producto: ( inicial) (final)/ gramo de material adsorbente.
10. ADSORCIN DINMICA (Squeeze)
Desplazamiento del producto en corazn de la formacin simulando
procedimiento real (preflujos y espaciadores) Se determina la curva de
desorcin a T y P deYacimiento a condiciones Dinmicas.
Medicin de inhibidor en efluentes hasta MIC
8. ESTABILIDAD TRMICA
Degradacin del producto por Exposicin a temperatura del
yacimiento o del sistema.
inhibidores al 5%en salmuera equivalente de pozo escogido.
Tiempo: 5 das a T. Verificacin de variaciones en espectros
UV-Vis y nuevo MIC. Observaciones: cambios o no en espectros y MIC
6. PRUEBA DE ENVENENAMIENTO
Prueba 1: 3000 ppm de Ca / solucin de inhibidor al 1%, 5%, 10% y 20%
Prueba 2: 50, 250 y 500 ppm de Fe + solucin inhibidor al 1%, 5%, 10% y 20%
Soluciones de inhibidor en salmuera de KCl al 2%.
T: 95C/ 2 horasObservaciones: turbidez o precipitados
3. COMPATIBILIDAD CON CRUDO
misma salmuera anterior +inhibidor Vs Crudo de pozos escogidos
proporcin 25:75. Observaciones :Emulsiones
1. CONTROL DE CALIDAD
pH @20C, Densidad g/cc @ 20C; I. Refraccin % Brix
Espectro infrarrojo
Observaciones: comparacin con valores de referencia de fichas tcnicas
4. MOJABILIDAD VISUAL PARA AGUA Y ACEITE (Squeeze)
Solucin al 15% inhibidor (en KCl-2%)
Arena de la formacin de inters malla 20/40
T:95C. Tiempo de contacto = 1 hora. Arena/Tratamiento: 10 g / 100 ml
Observaciones: dispersin o aglomeracin de la arena en agua y aceite.
7. EFICIENCIA DINMICA EN PRESENCIA DE INHIBIDOR DE
CORROSIN
Cambios en la Mnima dosificacin requerida de cada producto
Por presencia de inh. de corrosin a T y P del sistema
coil:1 m X 0.8 mm (D.I.). Tasa mxima:10 cc/min, flujo combinado.
Soluciones aninica y catinica basada salmuera A25 y SS15

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