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2 Laboratorio de Anlisis Qumico

Anlisis del Grupo I de Cationes




I.-OBJETIVOS:

Identificar los cationes del I Grupo: Ag
+
, Pb
2+
y Hg
2
2+
, mediante las caractersticas
propias de cada catin: color, textura, solubilidad, etc.

Reconocer las reacciones que se necesitan para identificar cada catin del I Grupo.

Determinar si la muestra entregada, muestra problema, contiene dichos cationes.

II.-FUNDAMENTO TERICO

Cationes: Ag
+
, Pb
2+
, Mg
2
2+


El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su
separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl diluido. Sin embargo, la
solubilidad del PbCl
2
es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por
eso se incluye tambin el Pb
2+
en el segundo grupo.

Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos
siguientes:
1 Solubilidad del PbCl
2
en agua caliente
2 Doble accin simultnea del NH
4
OH sobre los cloruros de plata y mercurioso,
solubilizando el primero por formacin del complejo Ag(NH
3
)
2
y provocando la
disminucin del segundo en Hg y (NH
2
Hg
2
)Cl
(s)
.

En la solucin acuosa se caracteriza el Pb
2+
con CrO
4
2-
con I-. En la amoniacal se
caracteriza el Ag* destruyendo el complejo mediante la adicin de un cido que precipita
AgCl con el Cl
-
que haba presente en la solucin o formando AgI con I*. El color negro,
obtenido por la accin del NH
4
OH sobre el Hg
2
Cl
2
, es suficiente para caracterizar el catin.

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Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del anlisis:
1. Precipitacin de los cationes del grupo con HCl.
2. Separacin del PbCl
2
por solubilizacin en agua hirviente e identificacin del Pb
2
* en la
solucin.
3. Separacin del AgCl por solubilidad en NH
4
OH e identificacin del Ag*.
Confirmacin del Hg
2
*.

Efecto de la formacin de complejos en la solubilidad

Una propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como cidos de Lewis
hacia las molculas de agua, formndose un ion complejo, estos iones tienen un efecto
dramtico sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interacta
ms con el ion o el agua.
Los iones complejos son muy inestables.


III.- PARTE EXPERIMENTAL

a) EQUIPO Y MATERIALES

8 Tubos de ensayo.
Un vaso de precipitado.
Un embudo.
Papel tornasol en trozos.
Papel de filtro.
Gradilla.
Escobilln y agua destilada

b) REACTIVOS

HCl 6N
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H2O
NH4OH 15N
K2CrO4
KI













c) Parte experimental
1.- Se nos proporciona 4 ml de la solucin muestra (cationes del grupo I)











Mezcla de los
cationes
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2.- Agregamos 1 gota de una solucin de cido sulfrico (HCl) para que precipiten los cloruros.


Precipitado de los Cloruros









NOTA: Se vierte gota a gota hasta que ya no precipite el cloruro esperado.










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3.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.









ID
EN
TI
FI
CACIN DEL 1er CATIN (Pb
+2
)

5.- Lavamos el precipitado con agua hirviendo que se encuentra en el embudo para la
solubilizacin del cloruro de plomo.










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6.- Cmo ya obtuvimos el cloruro de plomo diluido con agua en el tubo de ensayo procedemos
ahora dividirlo en 2 partes.









7.- Luego observamos lo siguiente:

a) Se le aade K
2
CrO
4
, obteniendo un precipitado, el cual indica la presencia del ion Pb

b) Se le aade KI, obteniendo un precipitado, el cual indica la presencia del ion Pb
2+










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IDENTIFICACIN DEL 2do CATIN (Hg
2

+2
)

8.- Procedemos a lavar el precipitado del paso (3) con hidrxido de amonio (NH4OH) (50
gotas).

9.- El elemento negro que obtuvimos y no precipito, es el mercurio, de ah llegamos a la
conclusin que el compuesto tena el ion Hg
2
2+










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IDENTIFICACIN DEL 3er CATIN (Ag
+1
)
10.- La solucin obtenida en 8) se diluye ligeramente y se aade gotas de KI, hasta observar la
formacin de un precipitado, el precipitado obtenido indica la presencia del catin Ag
+1

















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IV.- CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder
sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones no deseados lo cual
no hara ms que entorpecer el anlisis.


Puesto que el PbCl
2
se disuelve en caliente, es necesario que la solucin enfre para
poder comprobar la presencia del catin Pb
2+
, o se puede correr el riesgo de que
alguna reaccin no se realice.


Es necesario eliminar todo el PbCl
2
en el lavado, para que este no afecte las futuras
reacciones que se van a realizar.


Tener cuidado con el manejo de los reactivos puesto que algunos pueden ser muy
concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera
correcta.


El lquido de lavado se debe aplicar por el contorno del papel de filtro para que el
lavado sea completo para no tener complicaciones con las identificaciones en el
futuro.


Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl
(ac)
6N) a la solucin dada, pues un
exceso de este podra favorecer la formacin de iones complejos de plata o plomo, los
cuales son solubles y no permitir su precipitacin.











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V.- CUESTIONARIO
1.-
a) Cmo se efecta la precipitacin cuantitativa o total del 1er grupo de cationes?
Se debe efectuar a partir del vertimiento del cido clorhdrico (HCl 6N) para la formacin
de cloruros y luego de dems reactivos para separar e identificar todos y cada uno de los
cationes.
b) Qu precauciones se deben y tomar? Y Por qu?
Se debe tener la precaucin de que el HCl
(ac)
no debe estar a ms de 6N ni tener exceso.
Porque de ser as los cloruros del grupo I formaran complejos clorurados solubles.





2.- Haga un diagrama esquemtico indicando la precipitacin de los cationes ( su
separacin) e identificacin de cada uno de ellos.



















MUESTRA
SOLUCIN PRECIPIADO
SOLUCIN: PbCl
2

CLORUROS: AgCl PbCl
2
Hg
2
Cl
2

RESIDUO: AgCl - Hg
2
Cl
2

Se le aade HCl diluido

Los dems grupos
Se trata con agua caliente 100C
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3.-Esciba las ecuaciones qumicas balanceadas, de las reacciones efectuadas.

PARA EL Pb:

Rxn con HCl
Pb
2+
(ac)
+ 2Cl
-
(ac) PbCl
2(s)


Rxn con el cromato de potasio
PbCl
2(ac)
+

K
2
CrO
4 (ac)
PbCrO
4 (s)
+ 2KCl(ac)

Rxn con el dicromato de potasio
Pb
2+
(ac)
+

Cr
2
O
7
2-
(ac)
2PbCrO
4 (s)
+ 2H
+
(ac)
CrO
4
2-
prec. (Amarillo)
Cr
2
O
7
2-
prec. (Amarillo)
I
-
prec. (Amarillo)
S
2-
prec. (Negro)
NH
2
HgCl + Hg
RESIDUO: SOLUCIN:
[Ag(NH
3
)
2
]
+
+ Cl
-

C
Se aade NH
4
OH
Identificacin de Hg
Se identifica Pb
2+
con:
Identificacin de Ag
+

El ennegrecimiento
del precipitado
ocurri a causa del
Hg metlico

I
-
prec. (amariillo)
H
+
prec. (blanco lechoso)

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Rxn con el ioduro de potasio
PbCl
2(ac)
+

2KI
(ac)
PbI
2 (s)
+ 2KCl(ac)

Pb
2+
(ac)
+

I
2-
(ac)
PbI
2(s)


Rxn con el sulfuro de sodio
PbCl
2(ac)
+

Na
2
S
(ac)
PbS
(s)
+ 2NaCl(ac)

Pb
2+
(ac)
+

S
2-
(ac)
PbS
(s)


PARA EL Ag:

Rxn con HCl
Ag
+
(ac)
+ Cl
-
(ac)

AgCl
(s)


Rxn con el NH
4
OH
AgCl
(ac)
+ 2NH
4
OH
(ac)
*Ag(NH
3
)
2
]
+
(ac)
+ Cl
-
(ac)
+ 2H
2
O

[Ag(NH
3
)
2
]
+
(ac)
Ag
+
(ac)
+ 2NH
3(ac)

Rxn con el KI
[Ag(NH
3
)
2
]
+
(ac)
+ I
-
(ac) +
2H
2
O

AgI
(s) +
2NH
4
OH
(ac)


PARA EL Hg:

Rxn con HCl
(Hg
2
)
2+
(ac)
+ 2Cl
-
(ac) Hg
2
Cl
2(s)


Rxn con el NH
4
OH
Hg
2
Cl
2(s)
+ NH
4
OH
(ac)
(NH
2
Hg
2
)Cl
(s)
+ NH
4
+

+ 2H
2
O + Cl
(ac)

(NH
2
Hg
2
)Cl
(s)
NH
2
HgCl
(s) +
Hg
+
(s)


4.-Explique brevemente y con toda claridad Cmo se identifica el catin mercurioso?
El catin mercurioso se identifica cuando luego de haber filtrado la solucin de los
cloruros de los cationes con bao mara, se le agrega NH
4
OH obteniendo una solucin en
donde se encuentra el catin de plata y un precipitado de color negro en donde se
encuentra el mercurio, identificndose como el catin mercurioso.

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4. Escriba la expresin qumica de la constante de estabilidad de formacin del
complejo de plata y calcule su valor.


Solucin:
Reaccin de Descomposicin:

][

]

Reaccin de Formacin:

]
[

][


6.









6.
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7.-
a) A 250 mL de KOH
(ac)
, hidrxido de potasio, 0.05 N se le ha aadido 250 de HNO
3
, cido
ntrico, 0.04 N. Calcule el pOH de la solucin resultante.
250 mL de KOH
(ac)
0.05 N Base Fuerte
250 de HNO
3
0.04 N Acido Fuerte
KOH + HNO
3
= KNO
3
+ H
2
O
Neutralizacin:
N
1
V
1
= N
2
V
2

(250mL)(0.04)= (0.05) (V
KOH
)
V
KOH
= 200 mL
Quiere decir que 200 mL de KOH se neutralizan con 250 mL de HNO
3
Quiere decir que tenemos 50 mL de KOH en exceso.
N
1
V
1
= N
2
V
2

(50mL)(0.05)= (500mL
v. total
) (N
solucion
)
La solucin tendr un KOH
(ac)
0.005 N como = 1 KOH
(ac)
0.005 M
KOH = K
+
+ OH
-
pOH = -log [] = 2.3
b) A 15 mL de NH
4
OH
(ac)
0.2 N, se le ha agregado 20 mL de HCl
(ac)
, cido clorhdrico, 0.2
N. Calcule el pH de la solucin.
15 mL de NH
4
OH
(ac)
0.2 N
20 mL de HCl
(ac)
, 0.2 N
Neutralizacin:
(15mL)(0.2)= (0.2) (V
HCl
)
V
HCl
= 15mL

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Se neutraliza 15 mL de NH
4
OH
(ac)
y 15 mL de HCl
Quiere decir que tenemos 5 mL de HCl
(ac)
, 0.2 N en exceso.
Hallamos la normalidad de la solucin final:
N
1
V
1
= N
2
V
2

(0.2)(5mL)= (35mL
v. total
) (N
solucion
)
Entonces la solucin tendr una N =

N
La solucin tendr un HCl
(ac)

N como = 1 HCl
(ac)
0

M
HCl = H
+
+ Cl
-
pH = -log [

] = 1.54


8.
a) De una muestra de 0.100 gr de una aleacin, se obtiene 0.1196 gr de un
precipitado de AgCl. Calcule el % de Ag en la aleacin.

AgCl:
P.M.=108+35.5=143.5 gr

Composicin centesimal de AgCl:


En el precipitado: m=0.1196 g



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Nos piden el % de Ag en la aleacin: m=0.100 gr





b) Cuntos gr de AgCl se obtendr de 1.000 gr de KCl, cloruro de potasio,
qumicamente puro?

KCl:
P.M.=39+35.5=74.5 gr

Composicin centesimal de KCl:



La masa de Cl en AgCl(m=1.000 gr) es:






Como no nos dan la cantidad de Ag que hay para el ejercicio, entonces suponemos
que el Cl es el reactivo limitante:


1 mol 1 mol 1mol



La masa de AgCl es:



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