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Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno



Fundamento de la determinacin
La demanda qumica de oxgeno (DQO) se define como la cantidad de un oxidante
especfico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. La cantidad de
oxidante consumido se expresa en trminos de su equivalencia en oxgeno. Por sus
propiedades qumicas, el dicromato es el oxidante utilizado.
Cuando una muestra es digerida, el in dicromato oxida la materia orgnica presente
en la muestra. Esto resulta en un cambio del cromo en estado hexavalente (Cr
+6
) a un
estado trivalente (Cr
+3
). Ambas especies crmicas son coloreadas y absorben en la
regin visible del espectro.
El in dicromato (Cr
2
O
7
-2
) absorbe fuertemente en la regin de los 400 nm, donde el
in crmico (Cr
+3
) absorbe mucho menos. El in Cr
+3
absorbe fuertemente en la regin
de los 600 nm, donde el in dicromato tiene una absorcin cercana a cero.
En una solucin 9 M de cido sulfrico los coeficientes de absorcin molar
aproximados para estas especies son:
Cr
+3
50 L/mol cm a 604 nm y 25 L/mol cm a 426 nm
Cr
2
O
7
-2
380 L/mol cm a 444 nm.
Para valores de DQO entre 100 y 900 ppm se determina el incremento de Cr
+3
a los
600 nm. Los valores altos pueden determinarse por dilucin de la muestra.
Para valores de 90 ppm o menos se determina la disminucin de Cr
2
O
7
-2
a 420 nm. La
correspondiente generacin de Cr
+3
ocasiona un incremento pequeo en la absorcin
a 420 nm, pero esto es compensado por el procedimiento de calibracin.

Nota: la presencia de agua oxigenada es una interferencia para la determinacin de
DQO.

Tcnica empleada
Se realiz la determinacin de la demanda qumica de oxgeno empleando el mtodo
8000 , rango 3 a 150 ppm (HACH) aceptado por la USEPA.
Se utilizaron los siguientes materiales:
Tubos de digestin: tubos HACH comerciales de 16 x 100 mm cuya capacidad
es de 10 ml y permiten medir DQO en un rango de 3-150 ppm.
Reactor para DQO o Bloque digestor para operar a 150 +2 C
Espectrofotmetro para leer a 600 o 420 nm con un adaptador porta cubeta
para los tubos HACH de 16 x 100 mm.

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Curva de calibrado
1. El reactivo empleado para preparar el patrn para la curva de calibrado fue el
Ftalato cido de Potasio (KHP).
La reaccin de oxidacin del KHP es:

O H 3 CO 8 O 7.5 K O H C
2 2 2 4 5 8
+ +
+


Por lo que una solucin de 850 mg/lL de Ftalato cido de Potasio requiere 1000 mg/L
de O
2
para su oxidacin (esto es, la DQO de 850 mg/L de KHP es 1000 mg/L).
El KHP se moli ligeramente y luego se sec hasta temperatura constante a 110 C.
Se pesaron 424 mg, se disolvieron en agua destilada y se diluy en un matraz de 1000
ml. La solucin patrn obtenida tiene una concentracin de 424 ppm lo que equivale a
498,82 ppm de DQO.
2. Luego se realizaron diluciones del patrn de KHP, preparando cinco puntos por
duplicado de manera de cubrir todo el rango de concentraciones.
3. Se adicion 2 ml de cada dilucin a los tubos. Para el punto cero de la curva se
utilizaron 2 ml de agua destilada. Se taparon los tubos y se los invirti cuidadosamente
para mezclarlos completamente.
PRECAUCION: proteger las manos y la cara. Mezclar cuidadosamente antes de
aplicar calor para prevenir calentamiento localmente fuerte en el fondo y posible
reaccin explosiva.
4. Se colocaron los tubos en el bloque digestor precalentado a 150C y se digirieron
las muestras por 2 horas.
PRECAUCION: estos tubos pueden estar bajo presin por gases formados durante la
digestin. Proteger la cara y las manos durante la manipulacin.
5. Luego se dej enfriar a temperatura ambiente colocando los tubos en una gradilla
para evitar la formacin de precipitado.
6. Se realiz la lectura de absorbancia a 420 nm utilizando agua destilada como
solucin de referencia (Figura 1). En la Tabla 1 se muestran los valores promedio de
DQO y Absorbancia para las muestras y sus duplicados:






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Tabla 1: Valores promedio de DQO (ppm) y Absorbancia a 420 nm
Nombre muestra DQO (ppm)
Absorbancia
420 nm
Blanco 0 0,7233
Dil. H1 34,92 0,6262
Dil. H2 49,88 0,5935
Dil H3 99,76 0,4466
Dil.H4 199,53 0,1464

0 50 100 150 200
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8


A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a
DQO (ppm)

Figura 1: Curva de calibrado para soluciones de DQO utilizando Tubos HACH comerciales de
bajo rango (3-150 ppm DQO)

Estadsticas de la regresin
Coeficiente de correlacin mltiple 0,9996
Coeficiente de determinacin R
2
0,9991
R
2
ajustado 0,9988
Error tpico 0,0077
Observaciones 5

Coeficientes
Error
tpico
Inferior
95%
Superior
95%
Intercepcin 0,7302 0,0051 0,7139 0,7465
Variable X 1 -0,0029 0,0000 -0,0031 -0,0027

La ecuacin que ajusta la recta es:

(ppm) DQO 0.0029 - 0,7302 a Absorbanci =

Los lmites de deteccin y cuantificacin fueron:
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LOD =y
b
- 3s
b
=0,7302 - (3 x 0,0077) =0.7071
LOQ =y
b
- 10s
b
=0,7302 - (10 x 0.0077) =0,6532

Estos lmites expresados en funcin de concentracin de DQO son:

LOD =(0.7071 - 0.7302) / -0.0029 =8,0 ppm

LOQ =(0.6532 - 0.7302) / -0.0029 =26,6 ppm

7. Seguir el mismo procedimiento para el tratamiento de las muestras
incgnitas agregando 2 ml de muestra a cada tubo Hach. Digerir. Leer
absorbancia a 420 nm y obtener la DQO de la curva de calibracin.