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1. Cul es la importancia de las titulaciones no acuosas en el anlisis farmacutico?

Es importante porque nos da ventajas tales como:


Eliminacin de la escasa solubilidad de las sustancias.
Mejora la dbil reactividad de las sustancias.
Valoracin selectiva utilizando disolvente adecuado y valorante de componentes cidos /
bsicos de fisiolgicamente una fraccin activa de una sal.
Mantenimiento de la velocidad, la precisin, la exactitud y simplicidad a la par con los
mtodos clsicos de anlisis.
Las bases dbiles que tienen valores de Kb menores de 10-6 se pueden valorar de forma
satisfactoria por titulaciones no acuosas.
2. Cmo hace el cido perclrico presente en un medio con cido actico para que este ltimo se
comporte como una base? Escriba las ecuaciones que dan soporte a su respuesta.
El cido perclrico es un cido muy fuerte y cuando se encuentra en cido actico, este ltimo se va
a comportar como una base y forma un ion onio despus de combinarse con los protones donados
por el cido perclrico.
Ecuaciones:
HClO
4
H
+
+ ClO4
-

CH
3
COOH + H
+
CH
3
COOH
2
+

Ion onio
Como el ion CH
3
COOH
2
+
puede donar al instante su protn a una base, por lo tanto, una solucin de
cido perclrico en cido actico glacial, se comporta como una solucin fuertemente cida.
3. Qu se entiende por efecto de nivelacin? Cmo hace el cido perclrico para que la piridina
(una base dbil) se comporte como una base fuerte? Explique lo anterior con las reacciones
qumicas involucradas.
Es el resultado de la reaccin de cidos fuertes con bases dbiles se vuelve indistinguible la fuerza
cido- base.
Piridina, una base dbil, cuando se disuelve en cido actico, este ltimo ejerce su efecto de
nivelacin y aumenta posteriormente las caractersticas bsicas de la piridina. Por lo tanto, es
prcticamente factible valorar una solucin de una base dbil en cido actico contra una mezcla de
cido perclrico en cido actico. Por lo tanto, el punto final se consigue que de otro modo no
puede obtenerse cuando la valoracin se lleva a cabo en un medio acuoso.
Las diversas reacciones con cido perclrico, cido actico y piridina se resumen a continuacin:
HClO
4
+ CH
3
COOH CH3COOH
2
+
+ ClO
4
-

C
6
H
5
N + CH3COOH C
6
H
5
NH+ + CH3COO
-

CH
3
COOH
2
+
+ CH
3
COO- 2CH
3
COOH
En resumen: HClO
4
+ C
6
H
5
N C
6
H
5
NH
+
+ ClO
4
-




4. Cmo preparara 1L de una solucin de HClO4 0,1 M? Por qu es aconsejable dejar equilibrar
la solucin durante la noche antes de llevar a cabo el ensayo real con l? Explique.



El anhdrido actico reacciona con el agua (30%) de tal manera hay que dejar en reposo. Es una
reaccin exotrmica.
5. Cmo se podra estandarizar el HClO4 0,1 M? explique con las reacciones qumicas
involucradas.
Los elementos alcalinos terreos (por ejemplo, Mg, Ca, Ba), y alcalinos (por ejemplo, Na, K, Rb), sales
de cidos orgnicos se comportan como bases en solucin de cido actico:
R COOM R COO
-
+ M+
CH
3
COOH
2
+
+ R COO- R COOH + CH
3
COOH
ion onio cido actico
En la prctica habitual, se emplea ftalato cido de potasio (o biftalato potasio, KHC
8
H
4
O
4
) como un
agente de normalizacin para el cido perclrico actica. La reaccin puede ser expresada de la
siguiente manera:

Por lo tanto, 204,14 g C
8
H
5
O
4
K HClO
4
1,000 ml de N o 0,02041 g de C
8
H
5
O
4
K 1 ml de HClO
4
0,1 N
Procedimiento: Pesar con precisin alrededor de 0,5 g de ftalato cido de potasio en un matraz
cnico de 100 ml.
Aadir 25 ml de cido actico glacial y conecte un condensador de reflujo equipado con un tubo de
secado de gel de slice caliente hasta que
6. Nombre tres indicadores que se utilizan en valoraciones no acuosas con su aparente cambio de
color en el punto de equivalencia.
NOMBRE DEL INDICADOR CAMBIO DE COLOR
Bsico Neutral Acido
Cristal Violeta
(0,5% p/v en cido
actico glacial)
Violeta Verde - azulado Verde amarillento
-Naftolbencena
(0,2% en cido actico
glacial)
Azul o verde
azulado
Anaranjado
Verde oscuro

Rojo de Quinaldina
(0.1% en metanol)
Magenta ------------ Casi incoloro



7. Cmo afecta la temperatura en una valoracin no acuosa? Explique.
Generalmente, la mayora de los disolventes no acuosos poseen mayor coeficiente de expansin en
comparacin con el agua, por lo que las pequeas diferencias de temperatura pueden permitirse
errores significativos y apreciables que pueden ser eliminados por la aplicacin de factores de
correccin adecuados. Por esta razn hay que procura realizar la normalizacin y la titulacin a la
misma temperatura.
El volumen de valorante puede ser corregida por la aplicacin de la siguiente frmula:
Vc = V [1 + 0.001 (t
1
+ t
2
)]

Donde:
Vc = volumen corregido de valorante,
V = Volumen de valorante medido,
t
1
= Temperatura a la que se estandariz valorante, y
t
2
= Temperatura a la que se realiz la valoracin.

8. Sobre la base de acidimetra en valoraciones no acuosas, cmo se deberan llevar a cabo los
ensayos de los siguientes frmacos?, junto con su teora, procedimiento y clculos:
a) Metildopa b) Metronidazol
c) Adrenalina d) Salbutamol sulfato

a) Metildopa: En general, teniendo lugar la reaccin entre una amina primaria y el cido perclrico
se puede expresar de la siguiente manera:

R.NH
2
+ HCl
4
[R.NH
3
]
+
+ ClO
4


La reaccin especfica entre la metildopa y cido perclrico se expresa por la siguiente ecuacin:
Ecuacin:
Por lo tanto, 211,24 g de C
l0
H
l3
NO
4
HClO
4
H 1,000 ml de N
o 0,02112 g C
10
H
13
NO
4
1 ml de HClO
4
0,1 N
Materiales necesarios: Metildopa 0,2 g; cido frmico anhidro: 15 ml; cido actico glacial: 30 ml;
dioxano: 30 ml; cido perclrico 0,1 N y solucin de cristal violeta.
Procedimiento: Pesar con precisin alrededor de 0,2 g y se disuelven en 15 ml de cido frmico
anhidro, 30 ml de cido actico glacial y 30 ml de dioxano. Aadir 0,1 ml de solucin de cristal violeta


y se valora con 0,1 N perclrico cido. Realizar una determinacin con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada ml de 0,1 N de cido perclrico es equivalente a 0,02112 g de
C
10
H
13
NO
4
.
Clculos: El porcentaje de metildopa presente en la muestra viene dado por:




b) Metronidazol
Cantidad prescrita: 0.45g
Indicador empleado: 1- naftolbencena
Cada mL de 0.1 N HClO
4
= 0.01712g de C
6
H
9
N
3
O
3

c) Adrenalina
Cantidad prescrita: 0.3g
Indicador empleado: cristal violeta
Cada mL 0.1 N HClO
4
= 0.01832g de C
19
H
13
NO
3


d) Salbutamol sulfato
Cada mL 0.1 N HClO
4
= 0.05767g de C
13
H
21
NO
3

9. Por qu utilizamos Mercurio Acetato en el ensayo de sales cidas halgenas de bases?
Explicar con ejemplos.
Los iones haluro: cloruro, bromuro y yoduro son de carcter bsico dbil, que no pueden reaccionar
cuantitativamente con cido perclrico actico. Con el fin de superar este problema, se aade por lo
general acetato de mercurio (que permanece no disociado en solucin de cido actico) a una sal de
haluro provocando de este modo la sustitucin de iones de haluro por una cantidad equivalente de
ion acetato, que sirve como un fuerte base en cido actico, como se muestra a continuacin:

2R.NH
2
.HCl 2RNH
3
+
+ 2Cl
-
(CH
3
COO)
2
Hg + 2Cl
-
HgCl
2
+ 2CH
3
COO
-

2CH
3
COOCH
2

+
+ 2CH
3
COO
-
4 CH
3
COOH

10 Explique en detalle la determinacin de los siguientes frmacos:
a) Amantadina hidrocloruro b) Difenhidramina
hidrocloruro

c) Morfina sulfato d) Propranolol hidrocloruro

a) Amantadina hidrocloruro
C
10
H
17
N HCl
Se pesa 0,01877

b) Difenhidramina


hidrocloruro

Cantidad prescrita: 0.75g
Indicador empleado: cualquier
Cada mL 0.1 N HClO
4
= 0.02638g de C
30
H
40
Cl
2
N
4

c) Morfina sulfato
Cantidad prescrita: 0.5g
Indicador empleado: cualquier
Cada mL 0.1 N HClO
4
= 0.06688g de (C
17
H
19
NO
3
)
2 .
H
4
SO
4

d) Propranolol hidrocloruro

Cantidad prescrita: 0.7g
Indicador empleado: 1- naftolbencena
Cada mL 0.1 N HClO
4
= 0.02958g de C
16
H
21
NO
2.
HCl