Instituto de Nutricin de Centro Amrica y Panam (INCAP)

Fondo de las Naciones Unidas para la Infancia (UNICEF)

Fundacin para la Alimentacin y la Nutricin de Centro Amrica y
Panam (FANCAP)
Proyecto Centroamericano de Fortificacin de Alimentos con cido
Flico y otros Micronutrientes como un Bien Pblico Regional







MANUAL PARA EL MONITOREO INTERNO
DE LA FORTIFICACIN DE AZCAR CON
VITAMINA A
(Aseguramiento de Calidad y Control de Calidad,
AC/CC)

Segunda edicin-2011


TRADUCCIN Y ADAPTACIN PARA CENTRO AMRICA, PANAM
Y REPBLICA DOMINICANA















































Se agradece al Banco Interamericano de Desarrollo BID por la aportacin de los recursos
de la cooperacin tcnica no reembolsable AT IV/OC 99 13 RG del BID, en apoyo al
Proyecto Centroamericano de Fortificacin de Alimentos con Acido Flico y otros
Micronutrientes como un Bien Pblico Regional.









MANUAL PARA EL MONITOREO INTERNO DE LA
FORTIFICACIN DE AZCAR CON VITAMINA A
(Aseguramiento de Calidad y Control de Calidad, AC/CC)






TRADUCCIN Y ADAPTACIN PARA CENTRO AMRICA, PANAM
Y REPBLICA DOMINICANA


Segunda edicin-2011
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
i
AGRADECIMIENTOS


La versin original en ingls de este manual fue elaborado para la Comunidad de Salud de los
pases del Este, Centro y Sur de frica, ECSA (por sus siglas en ingls), por Mnica Guamuch
Consultora en fortificacin de alimentos de Guatemala con experiencia en Amrica Latina y el
Caribe-; Phillip Makhumula Consultor en fortificacin de alimentos de Malawi con experiencia
en frica y Asia Central-; y el Dr. Omar Dary, especialista en Fortificacin de Alimentos de
A2Z/El Programa de Micronutrientes y Ceguera Infantil de USAID. La preparacin del manual
original cont con el apoyo tcnico y financiero del proyecto A2Z/El Programa de
Micronutrientes y Ceguera Infantil de la Agencia Internacional para el Desarrollo de los Estados
Unidos de Amrica (USAID), administrado por la Academia para el Desarrollo Educativo
(AED), y el financiamiento de la misin de USAID para el Este de frica.

La primera versin en espaol de este manual fue el producto del esfuerzo conjunto entre el
Instituto de Nutricin de Centroamrica, Panam y Repblica Dominicana -INCAP/OPS/SICA y
el Fondo de las Naciones Unidas para la Infancia -UNICEF-Guatemala. Esta primera versin
fue una traduccin y adaptacin de los manuales originales en ingls, a los que se les
incorporaron las observaciones y comentarios recibidos de los pases miembros, con el propsito
de ajustarlos a las necesidades y condiciones en que funcionan los Programas de Fortificacin de
Alimentos en Centroamrica, Panam y Repblica Dominicana. Se agradece a la Comunidad de
Salud de los pases del Este, Centro y Sur de frica ECSA- por permitir que el material fuera
utilizado para su revisin y adaptacin en cada uno de los pases miembros del INCAP.

Esta segunda edicin es resultado de las actividades realizadas por el Proyecto Centroamericano
de Fortificacin de Alimentos con Acido Flico y otros Micronutrientes como un Bien Pblico
Regional (BID FANCAP ATN-OC-9913RG) con financiamiento del Banco Interamericano de
Desarrollo, la que se ha revisado y actualizado.
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
ii
REVISIN Y ADAPTACIN


Para esta segunda edicin se realizaron talleres de socializacin y validacin en diferentes pases
de Centroamrica, organizados en forma conjunta entre el Ministerio/Secretara de Salud de los
mismos, el Proyecto Centroamericano de Fortificacin de Alimentos con Acido Flico y otros
Micronutrientes como un Bien Pblico Regional (BID FANCAP ATN-OC-9913RG) y el
Instituto de Nutricin de Centroamrica y Panam (INCAP/SICA/OPS) y la Organizacin
Panamericana de la Salud (OPS/OMS). En los talleres participaron funcionarios del
Ministerio/Secretara de Salud de los pases, de otros Ministerios y entes del Estado involucrados
en los Programas de Fortificacin de Alimentos de los pases, representantes de la industria de
harina de trigo, azcar y sal y otras agencias de cooperacin involucradas en el tema.

Las recomendaciones obtenidas durante los talleres han sido incorporadas a estos manuales, los
cuales sern utilizados como instrumento de referencia para el monitoreo de los Programas de
Salud Pblica de Fortificacin de Alimentos en la regin.

Se agradece a los participante en cada uno de los pases la revisin, adaptacin, comentarios y
recomendaciones realizados durante los talleres de validacin.

Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
iii
PRESENTACIN

Los programas de fortificacin de alimentos han existido en Centro Amrica desde los aos
cincuenta, cuando se inici la fortificacin de la sal con yodo. Estos programas han contribuido
de forma importante a la eliminacin y prevencin de los problemas de deficiencias de
micronutrientes en la subregin.

Centro Amrica ha sido pionera en la sistematizacin de actividades para el monitoreo de los
programas de fortificacin de alimentos. Desde los aos noventa se conceptualiz el sistema de
monitoreo y evaluacin de los programas de fortificacin de alimentos, y durante aos se han
implementado actividades de monitoreo en las diferentes etapas de la produccin y
comercializacin de los alimentos fortificados. A continuacin se presenta el diagrama que
resume de forma sencilla cada componente del proceso de fortificacin de alimentos desde la
adquisicin de las premezclas hasta que los alimentos estn en la mesa de los consumidores.


DIAGRAMA GENERAL DEL SISTEMA DE MONITOREO Y EVALUACIN DE LOS
PROGRAMAS DE ALIMENTOS FORTIFICADOS



Fuente: Adaptado de Allen L, de Benoist B, Dary O y Hurrell R. (Eds). Guidelines for food fortification with
micronutrients. Geneva, FAO/WHO. 2006.

Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
iv
El monitoreo se divide en tres etapas: el monitoreo interno, monitoreo externo y el monitoreo
comercial. Esta serie de manuales presentados cubren estas tres etapas, y describen las
actividades a ser realizadas en diferentes puntos a lo largo de la cadena de produccin y
comercializacin del alimento para garantizar y verificar la calidad de los alimentos fortificados
previo a ser consumidos por la poblacin. Adems, estas actividades cuentan con criterios de
xito e indicadores medibles del grado de cumplimiento de las actividades realizadas.

El objetivo de estos manuales es contribuir a sistematizar las actividades realizadas en cada etapa
del sistema y armonizar la forma de presentar la informacin que se genere, de tal manera que de
forma sencilla cada pas cuente con datos actuales y que los mismos sean fcilmente comparados
entre s y a lo largo de los aos.

Por otro lado, los procesos de apertura comercial demandan que los pases trabajen en
coordinacin y que la informacin que se genere de las actividades de monitoreo y evaluacin
est disponible para la toma de decisiones. Contar con lineamientos sencillos y comunes
contribuye a la implementacin y mejora continua de los sistemas de monitoreo con el fin ltimo
de verificar el cumplimiento de la legislacin en beneficio de la poblacin consumidora de
Centro Amrica, Panam y Repblica Dominicana.

Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
v
CONTENIDO

A. Aseguramiento de Calidad de la Recepcin, Almacenamiento y Despacho de la Premezcla . 2
B. Aseguramiento de Calidad del Proceso de Fortificacin de Azcar ......................................... 4
C. Control de Calidad del Azcar Fortificado.................................................................................. 6
Anexo 1 ............................................................................................................................................... 12
Determinacin Colorimtrica Semi-Cuantitativa de Palmitato de Retinol en Azcar Fortificada 12
Anexo 2 ............................................................................................................................................... 17
Determinacin Espectrofotomtrica de Retinol en Azcar Fortificada .......................................... 17



LISTA DE CUADROS

Cuadro A-1-Azcar Fortificado AC/CC ............................................................................................. 8
Control de Inventario de Premezcla de Vitamina A ........................................................................... 8
Cuadro B-1-Azcar Fortificado AC/CC ............................................................................................. 9
Control del Flujo del Dosificador Para la Produccin de Azcar con Vitamina A .......................... 9
Cuadro B-2-Azcar Fortificado AC/CC ........................................................................................... 10
Control de Produccin Para Azcar Fortificado con Vitamina A ................................................... 10
Cuadro C-1-Azcar Fortificado AC/CC ........................................................................................... 11
Control de Produccin y Control de Calidad del Azcar Fortificado con Vitamina A.................. 11



Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
1 de 23
MANUAL PARA EL MONITOREO INTERNO DE LA FORTIFICACIN DE AZCAR
CON VITAMINA A
(Aseguramiento de calidad y control de calidad, AC/CC)


Los productores de azcar, empacadores e importadores juegan un rol clave en el programa de
fortificacin de azcar debido a que stos son responsables de asegurar que el producto contiene
vitamina A en las cantidades especificadas. Las actividades de aseguramiento y control de
calidad son vitales para asegurar que el azcar fortificado satisface los requisitos establecidos en
los reglamentos y normas, desde la produccin hasta el mercado, como tambin de evitar el
desperdicio de recursos. El aseguramiento de calidad y control de calidad (AC/CC) para la
fortificacin de azcar no requiere de la implementacin de un nuevo programa en fbricas o
centros de empaque de azcar, sino solamente requiere la incorporacin de los aspectos
especficos de la fortificacin de azcar a los procedimientos ya establecidos de AC/CC. En
cualquier caso, se requiere el soporte y compromiso de la gerencia general para proporcionar los
recursos humanos y financieros para la implementacin de las nuevas actividades, y mantener
niveles aceptables de desempeo.

Este manual describe los pasos a realizar para asegurar la calidad del azcar fortificada con
vitamina A en cualquier fbrica de azcar o centro empacador que fortifique azcar. En general,
cubre la recepcin, inspeccin y despacho oportuno de la premezcla de vitamina A; el proceso de
fortificacin de azcar; y el control de calidad del azcar fortificado. Este manual tambin
incluye una seccin que describe los mtodos analticos para determinar vitamina A en azcar.
El cumplimiento de estas actividades demanda la participacin coordinada del personal de los
departamentos de Bodega, Produccin, y Control y Aseguramiento de Calidad.

Cada etapa del proceso y control de calidad del producto incluye los objetivos, los cuales son
medidos por indicadores y criterios de xito, as como las personas responsables de realizar las
actividades. Como cualquier otro sistema de AC/CC, es indispensable la identificacin de las
causas de incumplimiento, la implementacin de acciones correctivas y preventivas, como
tambin mantener los registros actualizados de las actividades realizadas. La Autoridad Sanitaria
correspondiente visita los ingenios para realizar auditoras tcnicas e inspeccin al proceso de
fortificacin y el producto. Estas actividades del Estado estn basadas principalmente en la
revisin de los registros del productor. Por lo tanto, es importante tener en mente que lo que no
se ha registrado, no se ha realizado.

Las siguientes secciones se incluyen en este manual:

Aseguramiento de calidad de la recepcin, almacenamiento y despacho de premezcla
Aseguramiento de calidad del proceso de fortificacin de azcar
Control de calidad del azcar fortificado
Mtodo semi-cuantitativo para determinacin de vitamina A en azcar fortificado


Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
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A. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DE LA RECEPCIN, ALMACENAMIENTO Y
DESPACHO DE LA PREMEZCLA


I. Objetivos y responsabilidad

El propsito del aseguramiento de calidad de la recepcin de premezcla, almacenamiento y
despacho es asegurar que:

La fbrica siempre tiene suficiente inventario de premezcla de vitamina A para por lo
menos 15 das de produccin de azcar fortificado.

La premezcla se almacena bajo condiciones adecuadas y se use siguiendo el sistema PEPS
primero en entrar, primero en salir.

Los sacos de premezcla se sellan y etiquetan, y que contienen el nivel mnimo de retinol
que se declara.

Las personas directamente responsables de lograr los objetivos son el Encargado de Bodega
y el Jefe del Departamento de Control de Calidad, quienes deben informar frecuentemente al
Gerente de Produccin, preferentemente diariamente si la produccin es grande.


II. Procedimiento

a. Recepcin y Almacenaje (bodega)

1. Cada vez que la fbrica recibe un nuevo lote de premezcla de vitamina A
verifique que los sacos estn sellados apropiadamente y que la etiqueta contiene la
siguiente leyenda: nombre de la fbrica de premezcla, nmero de lote, fecha de
produccin, y contenido de vitamina A.

2. Registre en el Cuadro A-1 el nmero de sacos recibidos, nmeros de lote, fecha
de produccin, fecha de recepcin, y el nombre de la persona quien recibe el
despacho.

3. Almacene los sacos de premezcla sobre tarimas
1
hechas de un material apropiado,
en un rea seca y limpia, y separado de productos qumicos u otros contaminantes
potenciales. Si es posible, almacena los sacos de premezcla en un cuarto con aire
acondicionado.

4. Estibe los sacos de forma tal que el almacenaje y despacho siga el sistema
primero en entrar, primero en salir (PEPS).

1
Las tarimas deben ser de un material apropiado para mantener la inocuidad del alimento. Si se utilizan tarimas de
madera se debe asegurar el manejo y almacenamiento apropiado para prevenir la infestacin con plagas y
contaminacin del alimento.
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
3 de 23
b. Despacho (bodega)

5. Cuando la premezcla se despacha para la fortificacin de azcar, registre la fecha
de despacho y el nombre de la persona que recibe la orden, como se muestra en el
Cuadro A-1.

6. Enve una copia del registro cada semana al Departamento de Control de Calidad
y al Gerente de Produccin.

c. Confirmacin del contenido de vitamina A en premezcla (Departamento de
Control de Calidad)

7. Ocasionalmente, un empleado del Departamento de Control de Calidad visita la
bodega y el sitio de fortificacin, para asegurar que la premezcla est siendo
usada en el orden de despacho, y que los registros se mantienen actualizados. El
supervisor debe firmar en la ltima columna del Cuadro A-1.

8. Por lo menos una vez al mes, tome dos muestras de 50 g de un lote de premezcla
recibida. Empquelas en un recipiente opaco y hermtico, o saque el aire lo ms
que pueda antes de cerrarlas, y envelas a un laboratorio externo para confirmar el
contenido de premezcla.

9. Registre los resultados analticos en el Cuadro A-1, el cual debe ser llenado por
la persona a cargo de la bodega.

10. Si los resultados no satisfacen las especificaciones de premezcla, contacte al
proveedor de premezcla de vitamina A.


III. Registros e informes

El responsable de bodega debe mantener todos los registros actualizados, los cuales se deben
revisar peridicamente por personal del Departamento de Aseguramiento de Calidad. Se
deben enviar informes semanales al Gerente de Produccin y del Departamento de
Aseguramiento de Calidad, donde tambin se almacenar una copia de los informes.
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
4 de 23
B. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD DEL PROCESO DE FORTIFICACIN DE
AZCAR


I. Objetivos y responsabilidad

El propsito del aseguramiento de calidad del proceso de fortificacin de azcar es asegurar
que:

La premezcla fluye libremente y se adiciona adecuadamente al azcar sin fortificar, ya sea
de forma manual o usando un dosificador.

El dosificador dispensa la premezcla adecuadamente lo que se verifica midiendo la
cantidad de premezcla descargada en relacin al flujo de azcar.

La relacin azcar producida (TM)/premezcla usada (kg) est cerca a 1.0 (o 500 si la
relacin se expresa en trminos de sacos de 50-kg de azcar fortificado y sacos de 25-kg de
premezcla)
2
.

Las personas responsables de este componente son el personal de produccin asignado al
rea donde se realiza la fortificacin, con la supervisin del Departamento de Aseguramiento
de Calidad, y reportan diaria o semanalmente al Gerente de Produccin.


II. Procedimientos

a. Inicio del turno

1. Verifique que en el sitio de fortificacin solamente se encuentra la cantidad
aproximada de premezcla a usar durante el turno. Abra los sacos en el momento
que sern utilizados.

2. Verificacin del dosificador
3
: Recolecte la cantidad de premezcla que el
dosificador descarga por un minuto. Repita este paso tres veces.

3. Pese las tres porciones recolectadas y calcule la media, desviacin estndar y
coeficiente de variacin
4
. Si el coeficiente de variacin es mayor que 5%,
recolecte una cuarta porcin de la premezcla durante un minuto y calcule la media
nuevamente.

2
Esta proporcin es vlida para azcar fortificada a 15 mg/kg. Si el nivel de fortificacin es de 7.5-8.0 mg/kg, la
proporcin debe ser 2.0 ( 1000 si las cantidades estn expresadas en sacos de 50 kg de azcar fortificada por bolsas
de 25 kg de premezcla).
3
Verifique el dosificador por lo menos una vez por turno o las veces que sea necesario durante el da.
4
CV(%) Media/Desviacin estndar x 100
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
5 de 23
4. Compare la cantidad de premezcla que el dosificador descarga en (g/min) con la
cantidad terica que se debe agregar de acuerdo con el flujo de produccin de
azcar en ese momento en la fbrica.

5. Si la cantidad descargada no coincide con la terica, ajuste el dosificador y repita
los pasos 2 a 4 de nuevo. Registre los resultados en el Cuadro B-1. Tenga listos
los registros para mostrarlos al Departamento de Aseguramiento de Calidad
cuando se necesiten.

b. Durante el turno

6. Verifique peridicamente que el dosificador est cargado con suficiente
premezcla, y que est funcionando apropiadamente.

7. Tome 500 g de azcar cada hora (o cada 30 minutos si la produccin es alta),
mezcle bien y detecte la presencia de vitamina A usando el mtodo semi-
cuantitativo, o un mtodo cuantitativo, si el equipo est disponible.

8. Informe inmediatamente al supervisor cualquier anomala que se presente.

c. Fin del turno

9. Al final del turno (8 horas), o con ms frecuencia si la produccin es alta, mezcle
bien ocho (8) muestras simples para preparar una muestra compuesta. Etiqutela
con la fecha, hora y nmero de lote o lotes. Enve las muestras al laboratorio.

10. En el Cuadro B-2 registre las cantidades de azcar producidas y las cantidades de
premezcla utilizadas durante el turno, incluyendo la identificacin de los sacos.


III. Registros e informes

El supervisor del proceso de fortificacin debe mantener los registros actualizados de la
verificacin del dosificador, la cantidad de azcar producida y la cantidad de premezcla
utilizada, y la descripcin de las acciones tomadas durante la produccin para mantener el
desempeo del proceso de fortificacin como se espera. Estos registros debern mantenerse
archivados adecuadamente.

Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
6 de 23
C. CONTROL DE CALIDAD DEL AZCAR FORTIFICADO


I. Objetivos y responsabilidad

El propsito del control de calidad del azcar fortificado es asegurar que:

Todas las muestras de azcar contienen el nivel mnimo legal (i.e. 5 mg/kg).

80% de las muestras contienen los niveles de produccin mnimo y mximo (i.e. 10-25
mg/kg, respectivamente).

El azcar fortificado se empaca y etiqueta como se requiere en las normas nacionales para
el Etiquetado General de los Alimentos Preenvasados y el reglamento de Fortificacin de
Azcar.

El Departamento de Control de Calidad es responsable de este componente, el cual debe
enviar informes diarios al Gerente de Produccin.

II. Procedimientos

d. Supervisin y muestreo (persona designada por el Departamento de Control de
Calidad)

1. Visite el lugar de fortificacin para revisar que la cantidad de premezcla
dispensada por el dosificador se ha verificado, que el dosificador contiene la
premezcla de vitamina A y ste funciona adecuadamente, y que la presencia de
vitamina A se verifica en las muestras de cada hora usando el mtodo cualitativo.
Firme los Cuadros B-1 y B-2 para registrar la realizacin de la supervisin.

2. Asegure que el personal en el lugar de envasado est tomando 250 g de muestra
cada hora (o cada 30 minutos si las condiciones requieren de un muestreo ms
frecuente), y que se mezclan ocho de estas muestras consecutivamente para
formar muestras compuestas por turno, las cuales se deben etiquetar con el da de
preparacin de la muestra.

e. Determinacin de vitamina A y preparacin de muestra compuesta

3. En el laboratorio, mezcle bien las muestras compuestas y tome 100 g de azcar
para determinar la concentracin de retinol.

4. Plotee los resultados en la grfica del Cuadro C-1, expresndolos en trminos de
vitamina A (retinol). Si se usa el mtodo semi-cuantitativo, aplique los intervalos:
0-5 mg/kg, 5-10 mg/kg, 10-15 mg/kg, 15-20 mg/kg y 20 mg/kg. Si se us el
mtodo cuantitativo escriba los resultados en la ltima columna, la cual est
destinada para estos resultados.
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
7 de 23
5. Prepare una muestra compuesta diaria, mezclando 500 g de cada una de las
muestras compuestas por turno. Homogenice la muestra. Determine el contenido
de vitamina A, y registre los resultados en el Cuadro C-1 en la columna Muestra
compuesta diaria. Almacene la muestra compuesta diaria restante en un
recipiente hermtico y opaco. Identifique la muestra con la fecha, e incluya el
resultado de vitamina A para esta muestra. Mantenga esta muestra en el cuarto de
almacenamiento de muestras hasta un mes.

6. Por lo menos cada dos semanas, seleccione aleatoriamente dos muestras
compuestas diarias de las muestras almacenadas y envelas a un laboratorio
externo de referencia para la determinacin cuantitativa de vitamina A.

f. Acciones correctivas

7. Si se encuentran anomalas, discuta inmediatamente las medidas correctivas a
tomar, con el supervisor de produccin.


III. Registros e informes

1. Complete el Cuadro C-1 con los resultados provistos por el supervisor de
produccin.

2. Calcule la relacin de azcar producida/premezcla usada. Por ejemplo: si el nivel
objetivo de vitamina A es 15 mg/kg, esta relacin debe estar cerca a 1.0 en peso
(TM azcar/Kg de premezcla) o 500 si est expresado en sacos de 50 kg sobre
sacos de premezcla de 25 kg
5
.

3. Registre toda la informacin necesaria en el Cuadro C-1, y enve diariamente una
copia al gerente de produccin para su atencin.

4. Resultados del laboratorio externo: Una vez que se reciben los resultados,
regstrelos en la ltima columna del Cuadro C-1, destinada a los resultados
cuantitativos; especifique las muestras que fueron analizadas y que los resultados
vienen de un laboratorio externo. Compare los resultados con sus propios
resultados, y si se encuentra incompatibilidad, busque la razn y aplique medidas
correctivas segn sea necesario.

5. Enve informes al gerente de produccin sobre las acciones correctivas o
confirmacin de las conclusiones previas y deducciones a partir del trabajo del
Departamento de Aseguramiento/Control de Calidad.


5
Si el nivel objetivo de vitamina A es 7.5-8.0 mg/kg, la proporcin debe estar cerca de 2.0 en peso (TM azcar/kg
premezcla) o 1000 si est expresado en sacos de 50 kg sobre sacos de premezcla de 25 kg.
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
8 de 23
CUADRO A-1-AZCAR FORTIFICADO AC/CC
CONTROL DE INVENTARIO DE PREMEZCLA DE VITAMINA A

Zafra: Pgina No.

FECHA HORA
RECIBIDA DESPACHADA
EXISTENCIA
(C)
(C) = (A) (B)
OBSERVACIONES/
Revisin por CC
(Nombre y firma)
No. DE
SACOS
(A)
ID LOTES
( Nos.
SACOS)
FECHA DE
PRODUCCIN
No. DE
SACOS
(B)
ID LOTES
(Nos. SACOS)




















Muestras enviadas al
laboratorio:
Identificacin: [Vit.A] = Identificacin: [Vit.A] =

Fecha de informe: Nombre y firma:
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
9 de 23
CUADRO B-1-AZCAR FORTIFICADO AC/CC

CONTROL DEL FLUJO DEL DOSIFICADOR PARA LA PRODUCCIN DE AZCAR CON VITAMINA A
1


Ingenio: Pgina No.

Zafra: Lugar del dosificador:

FECHA
TURNO
(HORA)
VELOCIDAD
DE
PRODUCCIN
(TM/HORA)
FLUJO
TERICO DEL
DOSIFICADOR
(g/min)
2

FLUJO DEL
DOSIFICADOR (g/min) AJUSTADO
(S/NO)
RESPONSABLE
OBSERVACIONES
/Revisin de CC
(Nombre y firma)
1 2 3 Media














1
Este cuadro se debe mantener cerca del lugar de dosificador. Cuando se llene la hoja, envela al Departamento de Aseguramiento de Calidad.
2
Flujo del dosificador (g/min) = TM/hora x 100/6
Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
10 de 23
CUADRO B-2-AZCAR FORTIFICADO AC/CC

CONTROL DE PRODUCCIN PARA AZCAR FORTIFICADO CON VITAMINA A

Ingenio: Pgina No.

Zafra: Lugar del dosificador:

TURNO
(HORA)
AZCAR
PRODUCIDA
PREMEZCLA USADA RELACIN
AZCAR/
PREMEZCLA
(A/B)
RESPONSABLE
OBSERVACIONES/
Revisin de CC
(Nombre y firma)
No. DE SACOS
DE 50 kg
(A)
No. DE SACOS
DE 25 kg
(B)
ID LOTE














Manual para el monitoreo interno de la fortificacin de azcar con vitamina A
11 de 23
CUADRO C-1-AZCAR FORTIFICADO AC/CC
CONTROL DE PRODUCCIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL AZCAR
1
FORTIFICADO CON VITAMINA A
TURNO
(HORA)
AZCAR
PRODUCIDA
# Sacos 50 kg
PREMEZCLA
USADA
# sacos 25 kg
AZCAR
FORTIFICADA
(TM)
PREMEZCLA
USADA
(kg)
AZCAR/
PREMEZCLA

COMENTARIOS:
FECHA:
Resultsados del anlisis cuantitativo
2
:
[Vitamina A] (mg/kg) =




Total diario Responsable: Firma:
Total a la
fecha


[VitaminaA]

REPRESENTACIN GRFICA
Muestra
compuesta
diaria
Ms de 20 mg/kg >20
Entre 15 a 20 mg/kg 15-20
Entre 10 a 15 mg/kg 10-15
Entre 5 a 10 mg/kg 5-10
Menos de 5 mg/kg < 5
No detectado ND
6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 1 2 3 4 5
Hora del da

1
Este cuadro est basado en el formato del Ingenio Los Tarros S.A. en Guatemala
2
Estos resultados pueden obtenerse en el laboratorio de Control de Calidad del ingenio/centro de empaque o en un laboratorio externo.
Instituto de Nutricin de
Centro Amrica y Panam (INCAP)
Laboratorio de Composicin de
Alimentos


INCAP CA-100B-2

Revisin No. 3
Fecha de revisin: 1996
Archivo:

DETERMINACION COLORIMETRICA SEMI-CUANTITATIVA DE PALMITATO DE
RETINOL EN AZUCAR FORTIFICADA

12 de 23
ANEXO 1

DETERMINACIN COLORIMTRICA SEMI-CUANTITATIVA DE PALMITATO DE
RETINOL EN AZCAR FORTIFICADA


I. REFERENCIAS

Arroyave G. y Funes C. de (1974) Enriquecimiento de Azcar con Vitamina A. Mtodo rpido
para la fcil inspeccin del proceso. Arch. Latinoamer. Nutr. 24:155-159.

Bayfield, R.F. and E.R. Cole. (1980). Colorimetric Determination of vitamin A with
Trichloroacetic Acid. In: Methods in Enzymology, vol. 67. Vitamins and Coenzymes,
Part F. Eds: McCormick, D.B. and L.D. Wright. Academic Press, New York. pp 189-
195.


II. PRINCIPIO

El mtodo aqu descrito es una modificacin del propuesto por Arroyave, Pineda y Funes
(1974). Este mtodo se basa en la formacin de anhidroretinol al mezclarse el retinol con un
reactivo cromgeno que contiene cido tricloroactico y diclorometano. Se genera un
compuesto de color azul cuya intensidad puede medirse por comparacin visual contra una
escala de soluciones de sulfato de cobre. El color azul es transitorio por lo que la comparacin
debe hacerse dentro de 10 segundos despus de haber agregado el reactivo.


III. PUNTOS CRTICOS Y PRECAUCIONES

Es preciso preparar el reactivo cromgeno con suficiente frecuencia, ya que es inestable
debido a que la humedad del ambiente disminuye su reactividad con el palmitato de retinol
presente en la solucin de azcar. Se sugiere utilizarlo dentro de cinco das si se guarda a 25C y
dentro de 14 das si se guarda en refrigeracin. Si se agrega anhdrido actico a la solucin
recin preparada, el reactivo cromgeno es estable por lo menos 18 das (a temperatura ambiente
y en refrigeracin). Es caso que el reactivo se encuentre en refrigeracin, debe llevarse a
temperatura ambiente de dos a tres horas antes de ser utilizado; si se forman cristales deben
disolverse con movimientos rotativos. Para verificar la calidad del reactivo, se recomienda
analizar un control de azcar con concentracin conocida de retinol y cerciorarse de que la
intensidad del color azul coincida con la esperada segn la escala.



Instituto de Nutricin de
Centro Amrica y Panam (INCAP)
Laboratorio de Composicin de
Alimentos


INCAP CA-100B-2

Revisin No. 3
Fecha de revisin: 1996
Archivo:

DETERMINACION COLORIMETRICA SEMI-CUANTITATIVA DE PALMITATO DE
RETINOL EN AZUCAR FORTIFICADA

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El reactivo cromgeno es muy corrosivo, por lo que debe manejarse con precaucion y
slo por personal adecuadamente capacitado. Pocos minutos antes de utilizarlo, la cantidad
necesaria debe decantarse en un vaso de precipitar para que sea ms fcil tomarlo con una
jeringa. Se utiliza una jeringa en vez de pipeta para asegurar el agregado vigoroso y rpido del
reactivo sobre la solucin de azcar. NO debe regresarse el reactivo sobrante del vaso de
precipitar al envase original.


IV. EQUIPO

No aplica


V. MATERIALES

- Frasco de plstico de 50 mL
- Frasco de vidrio de boca ancha (para descartar los desechos)
- Frasco de 500 mL o termo (para transportar el agua destilada)
- Frasco oscuro con tapn de vidrio esmerilado
- Guantes desechables quirrgicos
- Jeringa de vidrio de 5-10 mL con punta de polietileno de 3 cm en el extremo
- Pipeta graduada de 10 mL
- Soluciones de sulfato de cobre (escala colorimtrica) (ver descripcin adelante)
- Tubos de ensayo de 15 x 100 mm con una marca a 1 mL y otra al nivel del volumen que
ocupan 10 g de azcar del tipo que se va a analizar
- Vasos de precipitar (beaker) de 50-100 mL


VI. REACTIVOS

A. Acido tricloroactico p.a. (Cl
3
COOH), PM-163.39, 99.5%.
B. Anhdrido actico p.a. (CH
3
CO)
2
O, PM=102.092.
C. Diclorometano p.a. (CH
2
Cl
2
), PM-84.93, 99.5%, d=1.32 g/mL.
D. Sulfato de cobre pentahidratado p.a. (CuSO
4
.5H
2
O), PM=249.68, 99%.


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VII. SOLUCIONES

A. Reactivo cromgeno: cido tricloroactico/diclorometano

PRECAUCION

El cido tricloroactico es muy corrosivo. Al momento de preparar y utilizar el reactivo,
se debe usar bata de manga larga, anteojos de seguridad, guantes y mascarilla para gases.
Disolver en campana de gases. El reactivo debe almacenarse en un lugar fresco para evitar su
descomposicin por contacto con la humedad.

Composicin

Acido tricloroactico.....................................................................................120 g
Diclorometano..............................................................................................61 mL
Anhdrido actico............................................................................................2 mL

Preparacin

Disuelva 120.0 g de cido tricloroactico en 80.0 g de diclorometano (60.6 mL). Para
disolver por completo, entibie la mezcla (con el recipiente tapado) en bao de agua a 60 C,
agitando constantemente.

Almacenamiento

Agregue 2 mL de anhdrido actico y guarde en frasco mbar con tapn de rosca
preferiblemente en refrigeracin. La solucin es estable por lo menos 18 das guardado a
temperatura ambiente y en refrigeracin.


B. Solucin madre de sulfato de cobre pentahidratado-120 g/L

Composicin

Sulfato de cobre............................................................................................120 g/L

Preparacin

Pese 12.121 g de sulfato de cobre pentahidratado y disuelva con agua bidestilada.
Transfiera la solucin a un baln de 100 mL y lave el beaker donde disolvin con agua
bidestilada. Transfiera los lavados al baln y afore con agua destilada.
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Almacenamiento

Guarde en frasco de polietileno a temperatura ambiente. La solucin es estable
indefinidamente.


VIII. PROCEDIMIENTO

A. Escala colorimtrica

1. A partir de la solucin de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)-120 g/L (B)
prepare 10 mL de las siguientes concentraciones:

Volumen de solucin
(B) (mL)
[CuSO4.5H2O] (g/L) (Equivalencia aprox. de
concentracin)
(mg/kg retinol en azcar)
2.5 30 5
5.0 60 10
7.5 90 15
--- 120 20


2. Coloque las soluciones patrn de sulfato de cobre en el mismo tipo de tubos de ensayo en
los que se analizarn las muestras. Tpelos hermticamente para evitar evaporacin.
Rotule cada tubo con su respectivo nmero de identificacin, que indica el color
aproximado que produce una muestra de azcar con esa concentracin de retinol en
mg/kg. Estas soluciones son estables indefinidamente a temperatura ambiente.


B. Preparacin de la muestra

En el caso de anlisis de vitamina A en laboratorio de ingenios, la solucin a utilizar
en el paso 5 se prepara con 50 g de azcar, disueltos en 50 mL de agua destilada.

1. Homogenice la muestra de azcar mezclndola varias veces.

2. En el frasco de 50 mL, ponga 10 g de azcar (o con uno de los tubos de ensayo con
menisco marcado, tome el volumen equivalente).

3. Agregue 10 mL de agua a 50-60C, preferiblemente destilada. Disuelva el azcar, si es
necesario calentando la solucin.
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4. Deje la solucin en reposo a temperatura ambiente hasta que se enfre.

5. Transfiera la solucin de azcar a un tubo de ensayo hasta el nivel marcado a 1 mL o con
una pipeta volumtrica de 1 mL.

6. Vierta la cantidad estimada del cromgeno que se utilizar en un vaso de precipitar.

7. Utilizando la jeringa, agregue a cada solucin de azcar 3 mL del reactivo cromgeno y
mezcle inmediata y vigorosamente. Utilice guantes desechables para evitar el contacto
accidental del reactivo cromgeno con la piel.

8. Compare el color azul de la muestra con los patrones de la escala colorimtrica. Efecte
esta comparacin antes de que hayan transcurrido 10 segundos de haber agregado el
reactivo, ya que el color se mantiene por un corto tiempo.

9. Estime el nivel de retinol en el azcar (mg/kg) con base en el patrn cuyo color es el ms
similar al desarrollado por la muestra. En la mayora de los casos, la intensidad del color
azul cae entre dos de los tubos de referencia. La concentracin de retinol, por lo tanto,
debe informarse dentro de este rango. Por ejemplo, si la intensidad del color cae entre los
niveles 30 y 60 g/L de sulfato de cobre, el contenido de retinol es entre 5 y 10 mg/kg.

10. Deseche los residuos del reactivo cromgeno, incluyendo el que se ha hecho reaccionar
con el azcar, dentro del frasco de vidrio con solucin de bicarbonato de sodio al 10%.


IX. CLCULOS

No aplica.
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ANEXO 2

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE RETINOL EN AZCAR
FORTIFICADA


I. REFERENCIAS

Arroyave G. y Dary, O. (1997) Determinacin espectrofotomtrica de retinol en azcar
fortificada. Manual para Fortificacin de Azcar con Vitamina A. Parte 3. 2a. ed.
USAID/OMNI-INCAP/OPS. pp. 13-17


II. PRINCIPIO

Este mtodo es una modificacin del mtodo Determinacin espectrofotomtrica de
retinol en azcar fortificada, INCAP-CA-100B-1, en el cual se usaban 20 g de muestra. En esta
modificacin, se ha aumentado el tamao de muestra de 20g a 100 g, con el propsito de
disminuir la influencia de la heterogeneidad de la distribucin de vitamina A en el azcar
fortificada en el anlisis.

La muestra de azcar se disuelve en agua caliente para disolver la matriz del compuesto
de vitamina A. Luego se realiza una dilucin 1:2 con hidrxido de sodio 0.1 N para
posteriormente realizar la extraccin del palmitato de retinol en hexano. La concentracin de
retinol es determinada por su absorbancia a 325 nm.


III. PUNTOS CRTICOS Y PRECAUCIONES

Se recomienda el uso de tela negra para cubrir los tubos o balones que contienen retinol.

Este mtodo no requiere de la incubacin de la solucin de azcar, pero es crtico que el
agua usada para disolver la muestra se encuentre a 85C, para asegurar la completa disolucin de
la matriz del compuesto fortificante. Una vez que el palmitato de retinol se ha extrado en la fase
orgnica, el anlisis no debe interrumpirse. Adems, debe trabajarse rpidamente para evitar la
evaporacin de los solventes y la consiguiente concentracin de las soluciones. Se requieren
campanas de extraccin y, si el laboratorio est localizado en zonas clidas, el uso de aparatos de
aire acondicionado. Se recomienda usar bulbos especiales para succionar solventes.

De acuerdo a la experiencia con este mtodo en los laboratorios de INCAP, si la
variabilidad entre las rplicas extradas de una misma solucin de azcar es tal que stas se
apartan de su promedio en ms del 5%, se rechazan los resultados y se repite la extraccin.
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Al preparar la solucin de hidrxido de sodio usar guantes, anteojos de seguridad y
trabajar en la campana, ya que el hidrxido de sodio es corrosivo para la piel y ojos.


IV. EQUIPO

- Agitador tipo Vortex
- Espectrofotmetro UV/Vis (325 340 nm)


V. MATERIALES

- Balones volumtricos de 200 250 mL
- Celdas para espectrofotmetro (preferiblemente de cuarzo)
- Pipetas volumtricas de 2,3 y 8 mL
- Pipetas Pasteur
- Probeta de 100 mL
- Tubo de ensayo de 20 mL, con tapn esmerilado o de rosca
- Varillas de vidrio
- Vasos de precipitar (beaker) de 250 mL

- Bulbos de aspiracin para pipetas Pasteur y pipetas serolgicas
- Esptulas de pesada
- Tela negra


VI. REACTIVOS

- Etanol absoluto p.a. (C
2
H
5
OH), pureza=99.8%, PM=46.07, d=0.79 g/mL.
- Fenolftalena p.a. (C
20
H
14
O
4
), PM=318.33.
- n-hexano p.a. (C
6
H
14
) PM=86.18, d=0.66 g/mL,
- Hexanos p.a. (C
6
H
14
) PM=86.18, mn. 98.5%
- Hidrxido de sodio p.a. (NaOH), pureza = 99%, PM= 40.0


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VII. SOLUCIONES

A. Fenolftalena-1% p/v

Composicin

Fenolftalena.............................................1 g/100 mL

Preparacin

En un beaker de 50 mL pese exactamente 2.5 g de fenolftalena y disuelva con
aproximadamente 40 mL de etanol absoluto. Transfiera la solucin a un baln de 250 mL. Lave
el beaker con pequeas porciones de etanol y transfiera los lavados al baln. Lleve a volumen
con etanol absoluto.

Almacenamiento y expiracin

Guarde en frascos de vidrio oscuro en un lugar fresco. La solucin es estable
indefinidamente.


B. Hidrxido de sodio-12.5N

Composicin

Hidrxido de sodio..................................12.5 eq/L

Preparacin

Pese 253 g de hidrxido de sodio y disuelva en un beaker de 600 mL que contenga
aproximadamente 300 mL de agua destilada fra y que se encuentre dentro de una campana de
gases. Espere que la solucin se enfre y lleve a la marca de 500 mL con agua destilada.

Almacenamiento y expiracin

Guarde en un frasco de polietileno en un lugar fresco, separado de cualquier cido. Evite
el contacto de la solucin con el aire.





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C. Hidrxido de sodio-0.1N

Composicin

Hidrxido de sodio .......................................................................................... 0.1 eq/L

Preparacin

Tomar 8 mL de la solucin de hidrxido de sodio-12.5N (B) y aforar a 1 L. con agua
destilada.

Almacenamiento y expiracin

Guardar en frascos de polietileno en un lugar fresco separado de cidos. La solucin es
estable por aproximadamente 6 meses.


VIII. PROCEDIMIENTO

1. Homogenice la muestra mezclndola varias veces.

2. En un vaso de precipitar de 250 mL pese 100 g de azcar, registrando el peso exacto a
centsimos de gramo, y disuelva con aproximadamente 100 mL de agua caliente a 85C.
Agite hasta que todo el azcar se disuelva completamente. Prepare un blanco de
reactivos solamente con agua caliente y llevndolo a travs de los mismos pasos del
procedimiento que las muestras.

3. Enfre las soluciones, asegurndose que estn cubiertas con papel aluminio y en un
ambiente oscuro o luz amarilla.

4. Transfiera cuantitativamente a un baln volumtrico de 250 mL. Lave varias veces el
vaso de precipitar con pequeas porciones de agua destilada y transfiera los lavados al
baln. Afore a 250 mL con agua destilada y mezcle.

5. Transfiera 5 mL de la solucin preparada en el paso (4) a un tubo de vidrio de 20 mL
(con tapn esmerilado o de rosca).

6. Agregue 5 mL de hidrxido de sodio-0.1N (C) a cada tubo y mezcle en un agitador tipo
Vortex por 30 segundos.

7. En un tubo de ensayo de 20 mL (con tapadera de rosca o esmerilada), coloque 2 mL de la
solucin obtenida en el paso anterior (paso 6). Agregue 2-3 gotas de fenolftalena-1%
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p/v (A). Agregue 3 mL de etanol absoluto a cada tubo. Mezcle en agitador tipo Vortex
por 5 segundos.

8. Mida 3 mL de hexano con una pipeta volumtrica y luego agregue cuidadosamente esa
cantidad a cada uno de los tubos del paso (7). Cierre cada tubo inmediatamente y agite
vigorosamente en el agitador tipo Vortex por 30 segundos, para asegurar la extraccin
completa del retinol. Destape ligeramente los tubos para aliviar la presin del gas. La
fase acuosa es de color fucsia, mientras que la fase orgnica es incolora.

9. Ajuste el cero del instrumento con hexano. A la mayor brevedad posible, transfiera la
solucin de hexano a una celda de espectrofotmetro de 1 cm de paso de luz con una
pipeta Pasteur. Lea la absorbancia de la solucin a 325 nm. Si no dispone de un
espectrofotmetro con luz ultravioleta, puede leerse en un espectrofotmetro de luz
visible que alcance longitudes de onda inferiores a 350 nm. En este caso la sensibilidad
del mtodo se reduce y se debe usar un factor de correccin de longitud de onda (ver
Cuadro 1).


IX. CLCULOS

1. Sustraiga la absorbancia promedio del blanco de reactivos de la absorbancia de las
muestras.

2. La concentracin de retinol en las muestras de azcar se calcula segn la ecuacin
siguiente:



en donde:

Abs
corregida
= Abs
muestra
- Abs
blanco

Abs
blanco
es el promedio de tres lecturas, y que debera ser menor de 0.050





D x
R
FC
x
p
VI
x
Vaz
Vh
x
Abs
= (mg/kg) retinol de P.
corregida

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Los parmetros de la ecuacin son los siguientes:

PARAMETRO EXPLICACION VALOR

= Coeficiente de absortividad del palmitato de retinol
en hexano(g
-1
cm
-1
mL) ...........................................

0.092
Vh = Volumen de la fase orgnica (mL)............................. 3.0
Vaz = Volumen de la alcuota analizada de la solucin de
azcar (mL) .................................................................

2.0
VI = Volumen inicial de la muestra (mL) .......................... 250.0
p = Peso de la muestra (g) ................................................. ?
R = Recuperacin ............................................................... 0.905
FC

= Factor de correccin de longitud de onda para luz

visible (Cuadro 1) .......................................................

?
D = Dilucin (5/10) ............................................................
2

Para expresar los resultados como retinol no esterificado se multiplica por la relacin de pesos
moleculares retinol/palmitato de retinol (286.46/524.84 = 0.546)

La ecuacin anterior se simplifica a:

Retinol (mg/kg) =
corregida Abs x
2459.16
p
x
FC
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Cuadro 1

FACTORES DE CORRECCION DE LA ABSORBANCIA DE RETINOL A
DIFERENTES LONGITUDES DE ONDA CUANDO SE USA FUENTE DE LUZ
VISIBLE

Longitud de onda (nm) Factor de correccin
325 (con luz visible) 1.007
330 1.066
335 1.177
340 1.360
345 1.622
350 2.030