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08 Edicin digital 1

Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesar io. La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible una edicin en p apel que se puede adquirir en nuestro departamento de publicaciones. Este proced imiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cual quier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, ju stificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo post al Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo el ectrnico cem@cem.es Edicin digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NDICE Pgina 1. OBJETO ...................................................................... .......................4 2. ALCANCE............................................. ..............................................4 3. DEFINICIONES ................ ..................................................................4 4. GENERALID ADES ........................................................................... ..8 5. DESCRIPCIN................................................................ .................13 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. Equipos y materiales.................... ..........................................13 Operaciones previas ............... ...............................................14 Proceso de calibracin.......... .................................................15 Toma y tratamiento de datos .................................................20 6. RESULTADOS .................................................................. ...............22 6.1. 6.2. Clculo de incertidumbres............................. .........................22 Interpretacin de resultados.......................... .........................29 7. REFERENCIAS ................................................................. ...............30 8. ANEXOS..................................................... ......................................31 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 3 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO 1. OBJETO Este procedimiento tiene por finalidad establecer y definir la sistemti ca a seguir en las calibraciones de termmetros digitales por comparacin en medios isotermos de temperatura controlada. 2. ALCANCE Este procedimiento afecta a todos los termmetros digitales compuestos de equipo de lectura en unidades de temperatura (C, K, etc.) y con sensores de re sistencia, termistores, termopares, etc., y que se calibran en medios isotermos de temperatura controlada, habitualmente baos de alcohol, agua destilada, aceites o sales y hornos, lo que cubre un rango de temperaturas de - 80 C a 1100 C. La ca libracin de los termmetros se realizar con referencia a termmetros patrn calibrados c on referencia a la Escala Internacional de Temperatura de 1990, EIT-90 [1]. 3. DEFINICIONES Termmetro digital: Dispositivo destinado a utilizarse para hacer mediciones de temperatura que muestra una indicacin digital en unidades de temper atura: K, grados Celsius, etc. Normalmente est constituido por uno o varios senso res y un equipo de lectura. Sensor de Resistencia de Platino: Elemento sensible a las variaciones de temperatura constituido por una resistencia termomtrica dent ro de una vaina protectora, hilos de conexin internos y terminales externos que p ermiten su conexin a equipos de medida elctricos. Su resistencia es funcin de la te mperatura, ver [2], cdigos 02.02 y 05.01 y para ecuaciones y tablas [3] y [4]. Te rmistor: Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 4 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Sensor construido con un material semiconductor cuya resistencia vara con la temp eratura, ver [2], cdigo 05.05 . Termopar: Pareja de dos conductores de distinto m aterial unidos en uno de los extremos con objeto de formar una unidad utilizable en la medida de temperatura por efecto termoelctrico, ver [2], cdigos 05.06 y 05. 07 y para ecuaciones y tablas [5]. Junta de medida o junta caliente: Unin del ter mopar que se coloca en el lugar en el que se desea medir la temperatura. Junta d e referencia o junta fra: Unin del termopar que est a una temperatura conocida, ref erencia para la temperatura que se desea medir. Histresis (o estabilidad frente a ciclos trmicos): Propiedad de un instrumento de medida cuya respuesta a una seal de entrada determinada, depende de la secuencia de las seales de entrada preceden tes. En el caso de termmetros corresponde a la variacin en la indicacin del termmetr o en funcin de si ha sido sometido con anterioridad a una temperatura u otra. Uni formidad (u homogeneidad): Cambios en la composicin y condiciones de los material es de los hilos de un termopar, causados por contaminacin, tensiones mecnicas o ch oques trmicos, que modifican la fuerza electromotriz. Estos cambios slo influyen s i estn situados en una regin con gradientes de temperatura. Cables de extensin: Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 5 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Cables formados por conductores del mismo material que los termopares y que se u tilizan para aumentar la longitud de los mismos. Cables de compensacin: Tienen la misma utilidad que los cables de extensin pero la composicin es distinta que la d e los materiales del termopar. Repetibilidad (de los resultados de las medicione s) [6]: (3.6) Grado de concordancia entre resultados de sucesivas mediciones del mismo mensurando, mediciones efectuadas con aplicacin de la totalidad de las mis mas condiciones de medida. NOTAS 1 2 Estas condiciones se denominan condiciones de repetibilidad Las condic iones de repetibilidad comprenden: el mismo procedimiento de medida, el mismo ob servador, el mismo instrumento de medida utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y repeticin durante un corto periodo de tiempo. La repetibilidad pue de expresarse cuantitativamente por medio de las caractersticas de dispersin de lo s resultados. 3 Calibracin [6] (6.11) Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones espe cificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrume nto de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes d e esa magnitud realizados por patrones. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 6 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NOTAS 1 Una calibracin puede tambin servir para determinar otras propiedades metro lgicas tales como los efectos de las magnitudes de influencia. Los resultados de una calibracin puede consignarse en un documento denominado, a veces, certificado de calibracin o informe de calibracin. 2 Resolucin (de un dispositivo visualizador) [6] (5.12) La menor diferencia de indi cacin de un dispositivo visualizador que puede percibirse de forma significativa. NOTAS 1 Para un dispositivo visualizador digital, diferencia de la indicacin que corresponde al cambio de una unidad en la cifra menos significativa. Este concep to se aplica tambin a un dispositivo registrador. 2 Correccin [6] (3.15) Valor sumado algebraicamente al resultado sin corregir de un a medicin para compensar un error sistemtico. NOTAS 1 2 La correccin es igual al opuesto del error sistemtico estimado. Puesto q ue el error sistemtico no puede conocerse perfectamente, la compensacin no puede s er completa. Incertidumbre de medida [6] (3.9) Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuid os al mensurando. NOTAS Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 7 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO 1 La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes. Algunos pu eden ser evaluados a partir de la distribucin estadstica de los resultados de seri es de mediciones y pueden caracterizarse por sus desviaciones estndar experimenta les. Los otros componentes, que tambin pueden ser caracterizados por desviaciones estndar, se evalan asumiendo distribuciones de probabilidad, basadas en la experi encia adquirida o en otras informaciones. Esta definicin es la de la Gua para la ex presin de la incertidumbre de medida donde sus bases estn expuestas con detalle (en particular ver 2.2.4 y anexo D[7]). 2 4. GENERALIDADES Un termmetro digital da directamente la lectura de temperatura e n grados Celsius. Normalmente est constituido por uno o varios sensores y un equi po de lectura. Los sensores pueden ser de diversos tipos y se describen a contin uacin los ms habituales. Los sensores de resistencia de platino industrial (cdigo 0 5.01 [2]) suelen ser de 100 y se montan dentro de una cubierta protectora para q ue sean ms resistentes a los choques, vibraciones, presiones, etc., a los que pue den ser sometidos durante su uso [8]. Este tipo de montajes hacen que estas resi stencias de platino industriales sean mucho menos reproducibles que las resisten cias de platino patrn de 25 . Una de las caractersticas fundamentales de este tipo de sensores es su falta de estabilidad frente a los ciclos trmicos, es decir, la temperatura que miden puede depender de la temperatura a la que hayan sido somet idos con anterioridad (histresis) debido principalmente a su montaje. Las mejores estabilidades que se han conseguido son de 5 mK, despus de someter a las resiste ncias a rigurosos tratamientos trmicos, aunque lo habitual son valores de entre 1 0 y 50 mK [2]. Los mrgenes de operacin de las resistencias de platino industriales estn entre -200 C y 800 C. La caracterstica ms destacada de los sensores de semicond uctor (termistores, cdigo 05.05 [2]) es su alta sensibilidad, es decir, la gran v ariacin de la resistencia con la temperatura. Su inconveniente es su margen de ap licacin restringido, habitualmente de - 80 C a 250 C. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 8 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Los termistores tienen una variacin de la resistencia con la temperatura de la fo rma R= R0 e -a/T , donde T es la temperatura en K. Los termopares son generalmente el tipo de sensor ms utilizado debido a que es un elemento simple, barato y se puede usar hasta muy altas temperaturas. La magnit ud fsica medible es la variacin de la fuerza electromotriz con la temperatura [8]. Es un sensor activo, es decir, que genera su propia seal sin necesidad de fuente s de energa exteriores, puede ser de muy pequeo tamao, con hilos de dcimas de milmetr o y, por tanto, produce una perturbacin muy pequea en el medio cuya temperatura se quiere medir. Su principal inconveniente es su baja sensibilidad (de 10 a 50 V/C, segn el tipo) y su baja estabilidad, lo que hace difcil obtener exactitudes mejor es de dcimas de grado Celsius en su uso normal. Los termopares ms habituales son l os de metales nobles, cdigo 05.06 [2] (tipo B, S, R) y los de metales bsicos, cdigo 05.07 [2] (tipo K, N, J, E, T). Los ms utilizados en la industria son los termop ares de metales bsicos que pueden utilizarse en un margen de - 200 C a 2500 C. Los hilos suelen ir protegidos por uno o dos tubos o vainas resistentes a las condic iones y atmsfera del proceso a medir. Los de metales nobles se suelen instalar en el interior de un tubo cermico que impida la contaminacin. En termopares de metlic os bsicos se utilizan tubos protectores de acero inoxidable, aleaciones de nquel, carburo de silicio, etc. Estos tubos deben ser resistentes al choque trmico y su eleccin debe hacerse en cada caso particular. El termopar siempre mide diferencia s entre dos temperaturas, la correspondiente a la junta de medida (junta calient e) y la correspondiente a la junta de referencia (junta fra) [8]. La junta fra pue de ser el 0 C, realizada en un bao de hielo, pero cuando no se requieren exactitud es elevadas, se utilizan juntas de referencia electrnicas que la simulan, inyecta ndo en el circuito los milivoltios correspondientes a la temperatura de los term inales de conexin. La calibracin por comparacin se realiza en un medio isotermo, es decir, un medio donde se crea una zona de temperatura estable y uniforme en el que se localizan los termmetros. Los medios isotermos Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 9 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO ms habituales son: baos de lquido (cdigo 06.01 [2]), bao de hielo y hornos de resiste ncia (cdigo 06.02 [2]). En los baos de lquido se usan diversos lquidos (agua destila da, alcohol, aceites, sales, etc., dependiendo de la temperatura) que se hacen c ircular y se agitan para crear una zona de temperatura uniforme en el margen de - 120 C a 500 C. Los termmetros se pueden introducir directamente en dicha zona o e n agujeros cilndricos hechos en bloques metlicos (bloques igualadores) mantenidos en el bao, para conseguir mejores estabilidades y uniformidades. El bao de hielo s e describe con detalle en el Anexo I. Los hornos de diseo ms sencillo utilizan res istencias de calentamiento a base de aleaciones de distintos materiales (Nicromo , Khantal, etc.) para calentar un recinto tubular con un bloque en el que se int roducen los termmetros. Suelen trabajar en el margen de 350 C a 1100 C. La calibrac in por comparacin de un termmetro de lectura directa consiste en calcular la correc cin del termmetro, C, es decir, la diferencia entre la temperatura del bao que indi can los patrones, tref, y la indicada por el termmetro, tx, con sus correcciones, en cada punto de calibracin: C = t ref - (t x + dt x,res + dt h + dt un + dt r + dt x,mi ) (1) donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones por resolucin, repetibili dad, histresis y/o uniformidad (segn cada tipo de sensor tendremos una correccin u otra, nunca las tres a la vez) y otras magnitudes de influencia del termmetro a c alibrar (pueden existir otras segn cada caso particular: la imposibilidad de inme rsin adecuada para eliminar errores de conduccin del termmetro a calibrar, uso de o tros cables de compensacin y/o extensin adicionales, etc., y se aadiran como otros dt en la ecuacin (1)). La temperatura indicada por los patrones, tref, es la lectura media de los dos patrones utilizados, t1 y t2, ya corregidas segn los resultados del certificado y con una serie de correcciones adicionales que escribimos a co ntinuacin: Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 10 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO tref =

1 [t1 + dtc1 + dt1 + dt1,res + dt1,mi + dt1,int + t2 + dtc2 + dt2 + dt2,res + dt2,mi + dt2, 2) 2 + dtu + dt e Donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a la estabilidad y uniformidad del bao y las debidas a la incertidumbre de calibracin, deriva, res olucin, magnitudes de influencia e interpolacin en los resultados del certificado, de los patrones (pueden existir otras segn cada caso particular: repetibilidad, histresis y/o uniformidad del patrn si no estn incluidas en la de calibracin, correc ciones del certificado de calibracin no realizadas, etc.). Si es posible realizar un ajuste en el equipo, se har antes de la calibracin (previa consulta al cliente ), de acuerdo con el manual tcnico, para minimizar las correcciones. En este caso se debern registrar los valores medidos con el termmetro antes y despus del ajuste . Smbolos y abreviaturas EIT-90: Escala Internacional de Temperatura de 1990. C: correccin del termmetro. c: coeficiente de sensibilidad. d: deriva de un patrn, int ervalo mximo de variacin de la temperatura indicada por el patrn entre calibracione s expresado en . eb: estabilidad del medio isotermo, intervalo mximo de variacin de la temperatura del medio isotermo en los puntos de calibracin. h: histresis del s ensor. k: factor de cobertura. r: repetibilidad del termmetro. R: resolucin del te rmmetro. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 11 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO tref: temperatura media a la que se encuentran los patrones. tx: temperatura ind icada por el termmetro a calibrar. t1, t2: temperatura indicada por el primer y s egundo patrn corregidas por los resultados del certificado de calibracin a travs de la curva de interpolacin. ub: uniformidad del medio isotermo, intervalo mximo de variacin de la temperatura del medio isotermo en la zona de calibracin. un: unifor midad del sensor. u: incertidumbre tpica. U: incertidumbre expandida. dtc1, dtc2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debido a la incertidumbre de calibracin. dt1, dt2: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn deb ido a la deriva entre calibraciones. dt1,res, dt2,res: correcciones en la temperatur a indicada por el primer y segundo patrn debido a la resolucin de los termmetros patrn. dt1,mi, dt2,mi: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debido a magnitudes de influencia. dt1,int, dt2,int: correcciones en la temperatura indicada por el primer y segundo patrn debidas al error de interpolacin en los resultados del certificado. dtu: correccin en la temperatura indicada por los patrones debido a la falta de uni formidad del bao de calibracin. dte: correccin en la temperatura indicada por los pat rones debido a la falta de estabilidad del bao de calibracin. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 12 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO dtx,res: correccin en la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a la resolucin. dtx,mi: correccin en la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a ma gnitudes de influencia. dtr: correccin en la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a la falta de repetibilidad (ver descripcin en Anexo II). dth: cor reccin en la temperatura indicada por el termmetro a calibrar debido a la falta de histresis (ver p descripcin en Anexo II) . dtun: correccin en la temperatura indicad a por el termmetro a calibrar debido a la falta de uniformidad (ver descripcin en Anexo II). 5. DESCRIPCIN 5.1. Equipos y materiales Para la calibracin contemplada en este pro cedimiento seran necesarios los siguientes equipos y materiales: Dos termmetros pa trn preferiblemente con incertidumbre de calibracin de un orden de magnitud inferi or a la resolucin del termmetro a calibrar. (Es recomendable disponer de otro patrn adicional, p. e. en el caso de que las diferencias encontradas entre las lectur as de los dos patrones usados durante la calibracin sea mayor que la uniformidad del medio isotermo es til para verificar si uno de los patrones est midiendo mal). Baos de lquido de temperatura controlada y/o hornos con funcionamiento en el marg en de calibracin del termmetro, caracterizados en estabilidad y uniformidad, que d eben ser coherentes con la incertidumbre de calibracin (p. e. si se calibra un te rmmetro de resolucin 0,1 C conviene utilizar un bao con estabilidad y uniformidad de , al menos, 0,01 C). Pg 13 de 44 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Tambin puede ser necesario un bao de hielo en un recipiente aislado trmicamente. Re gistradores de las condiciones ambientales del laboratorio (temperatura y humeda d) adecuados para el margen de temperatura y humedad a las que se encuentra habi tualmente el laboratorio. 5.2. Operaciones previas 1) El termmetro a calibrar deber estar identificado con, al menos, un nmero de serie, tanto el equipo de lectura como cada uno de los sens ores que lleve conectados. Si no lo estuviera, y antes de iniciar la calibracin, se proceder a la identificacin por el laboratorio, marcando (p. e. con una etiquet a adhesiva), en el lugar del equipo de lectura y de los sensores que se consider en ms apropiados, un nmero identificativo de la forma que determine el laboratorio . 2) El termmetro a calibrar debe ser inspeccionado con detalle, en especial los sensores que lleva conectados, por si existen problemas de limpieza, rotura, sen sores doblados, conexiones a canales no adecuados, cables en mal estado, etc. Si no se resuelven los problemas anteriores se replantear la calibracin del termmetro , recogiendo en los registros de calibracin y en su caso en el informe o certific ado de calibracin los problemas significativos detectados. 3) Se anotarn las condi ciones ambientales durante la calibracin: temperatura y humedad. 4) Si es necesar io (p.e.: el 0C est incluido en el margen de calibracin del termmetro, se calibra un termmetro con sensor de termopar que requiere una junta de referencia externa, e tc.), se preparar un bao de hielo de forma que se aproxime lo ms posible a su valor terico de 0 C. Para la realizacin del punto del hielo se seguirn las instrucciones dadas en el Anexo I. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 14 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO 5) Si el sensor es de termopar, el equipo de lectura puede llevar incluida una j unta de referencia, que debe mantenerse cercana a la temperatura ambiente por lo que debe tenerse precaucin de no acercar demasiado el equipo de lectura al bao o al horno, si la temperatura de stos es elevada (esto depende del termmetro, lo hab itual es que la junta fra lleve incluido un sensor para medir la temperatura a la que se encuentra). 6) En el caso de termmetro con sensor de termopar, la calibra cin deber realizarse con los cables de extensin y/o compensacin con los que se utili za habitualmente el termmetro por el cliente. 7) Antes de comenzar la calibracin s e conectarn los equipos que se vayan a utilizar, incluido el termmetro a calibrar, siguiendo las instrucciones de los manuales tcnicos y esperando los tiempos de c alentamiento y estabilizacin adecuados. 5.3. Proceso de calibracin 5.3.1. Secuenci a de las operaciones objeto del procedimiento 1) En general, durante la calibrac in las medidas de la temperatura se harn cuando el medio isotermo se encuentre est able y uniforme, lo que debe comprobarse en cada punto de calibracin. El laborato rio debe tener caracterizados previamente sus medios isotermos que tendrn valores asignados de estabilidad y uniformidad con sus incertidumbres asociadas, a los que se va a hacer referencia en este procedimiento (la forma particular de carac terizacin de un medio isotermo no es objeto de este procedimiento). Para comproba r si el medio isotermo est lo suficientemente estable, es conveniente registrar l a lectura de uno de los patrones. Para comprobar si el medio isotermo est uniform e se pueden utilizar dos patrones. 2) Antes de comenzar las medidas debe asegura rse una profundidad de inmersin adecuada de los sensores del Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 15 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO termmetro a calibrar en el medio isotermo, para evitar problemas de conduccin trmic a. La profundidad de inmersin se determinar introduciendo en su totalidad el senso r en el medio isotermo y extrayndolo paulatinamente hasta observar variaciones si gnificativas en las medidas del termmetro. La profundidad de inmersin adecuada se encontrar en el margen en el que no se aprecien variaciones de la temperatura. Si incluso con el sensor sumergido en su totalidad se observaran variaciones de te mperatura al extraerlo, se sumergir el cable que lo une al equipo de lectura, tom ando las precauciones necesarias para que el lquido del bao no penetre ni en el se nsor ni el cable o no se deteriore el cable en el horno (p. e. si se sumerge en agua puede ser suficiente cubrir los cables del sensor con algn tipo de silicona, etc.). Si esto no fuera posible se aumentar la incertidumbre de calibracin del (1 ) termmetro . Esta prueba se realizar en una temperatura bastante alejada de la te mperatura ambiente que est dentro del margen de calibracin del termmetro (valores c ercanos al mximo o mnimo del rango). Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 16 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NOTA (1) Una posible forma de ver el error cometido por conduccin trmica es ajustar los dat os de temperatura, t, tomados con el sensor sumergido a distintas profundidades, x, con una - x 0 ecuacin de la forma t = t 0 (1 - e x ) . La temperatura a la que el termmetro no con duce es t0, lo que nos permitir corregir la temperatura, t, medida con el sensor sumergido una longitud x. 3) Se llevarn a cabo bien pruebas de histresis, uniformidad y/o repetibilidad (ver 5.3.2) segn la resolucin y el tipo de sensor del termmetro a calibrar. 4) Si el te rmmetro lo permite y el cliente lo desea, previamente a la calibracin final se rea lizar el ajuste, realizando las medidas que sean necesarias siguiendo las instruc ciones del manual tcnico. Se deben anotar las correcciones del termmetro antes del ajuste en una hoja de toma de datos previamente definida para incluirlas en el certificado. 5) Calibracin del termmetro en los puntos elegidos, que cubran el mar gen de utilizacin del termmetro y que estn distribuidos lo ms uniformemente posible. Conviene incluir el valor mximo y mnimo del margen de utilizacin. 5.3.2. Mtodo de r ealizacin Pruebas de histresis A estas pruebas se sometern los termmetros con sensor de resistencia de platino, excepto aquellos que se calibren en un margen cercan o a la temperatura ambiente, con resoluciones mejores o iguales a 0,01 C. Estas p ruebas se describen en el Anexo II. Pruebas de uniformidad Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 17 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO A estas pruebas se sometern los termmetros con sensor de termopar. Las pruebas se describen en el Anexo II. Pruebas de repetibilidad A estas pruebas se sometern to dos los termmetros que no se hayan sometido a pruebas de histresis, en cuyo caso l a repetibilidad ya est contenida en dichas medidas. El proceso se describe en el Anexo II. Ajuste Si el termmetro tiene posibilidad de ajuste, se realizarn las med idas previas necesarias para determinar si el termmetro necesita ajuste. Para el ajuste se siguen las instrucciones del manual tcnico del termmetro a calibrar. El ajuste slo se har si el cliente lo desea y tras anotar las correcciones del termmet ro antes del ajuste, segn lo indicado anteriormente. Calibracin Se comienza la cal ibracin en el punto de temperatura ms baja. La calibracin se realizar en puntos de t emperaturas crecientes. Es conveniente repetir el primer punto despus de llegar a la temperatura ms alta, para comprobar que la estabilidad del termmetro durante l a calibracin es coherente con las contribuciones de incertidumbre que se han teni do en cuenta. Se debe procurar que ni los patrones ni los termmetros a calibrar t oquen el fondo o las paredes del bao y deben estar dentro de la zona de medio iso termo que ha sido caracterizada por el laboratorio (datos de uniformidad). NOTA: En general, es conveniente colocar el termmetro a calibrar y los patrones l o ms cercanos posible o utilizar un bloque igualador para disminuir la contribucin a la incertidumbre debida a la falta de uniformidad del bao. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 18 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Para comprobar si el bao est lo suficientemente estable, es conveniente registrar la lectura de uno de los patrones. La estabilidad debe ser la asignada por el la boratorio al medio isotermo. Si no se consigue la estabilidad previamente defini da y an as se contina la calibracin, deber aumentarse convenientemente la incertidumb re correspondiente a esta causa. El proceso de lectura que se repetir para cada p unto de calibracin, consiste en: 1) Lectura del primer patrn, corregida segn certif icado, t11. 2) Lectura del termmetro a calibrar, tx1. 3) Lectura del segundo patrn , corregida segn certificado, t2. 4) Lectura del termmetro a calibrar, tx2. 5) Lec tura del primer patrn, corregida segn certificado, t12. NOTA: En el caso de que se calibraran simultneamente varios termmetros, en el punt o 4) se leern secuencialmente en orden inverso al del punto 2). En este proceso, si la diferencia entre la temperatura del primer patrn (media de t11 y t12) y del segundo (t2) es mayor que la combinacin cuadrtica de la uniformi dad y la estabilidad asignada al medio isotermo de calibracin(1) , se repetir la m edida, por falta de uniformidad o estabilidad. Si la diferencia persiste se sust ituir uno de los patrones para identificar el origen del problema o se aumentar la incertidumbre en funcin de los valores obtenidos. Tambin se repetir la medida en e l punto de calibracin si se observan diferencias mayores que la estabilidad asign ada al medio isotermo de calibracin(2) entre las dos lecturas del primer patrn (t1 1 y t12), por falta de estabilidad. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 19 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NOTAS: (1) Se considera que la diferencia entre las lecturas de los dos patrones puede ser debida a la falta de estabilidad y de uniformidad del medio isotermo. Se permite que dicha diferencia est dentro de los lmites de la estabilidad y uniformidad del medio isotermo utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el medio isotermo suficientemente estable y uniforme (sistema bajo control). (2) Se considera que la diferencia entre la primera y la segunda medida del prim er patrn puede ser debida a la falta de estabilidad del medio isotermo. Se permit e que dicha diferencia est dentro de los lmites de estabilidad del medio isotermo utilizado, para asegurarse de que las medidas se han tomado con el medio isoterm o suficientemente estable (sistema bajo control). La temperatura asignada a cada punto de calibracin ser la media de las temperatura s obtenidas con los patrones. Esta media se obtiene primero para las temperatura s determinadas por el primer patrn (t1) y despus se vuelve a hacer la media para l os dos patrones. En cada punto de calibracin se recomienda hacer slo un de los cic los indicados y no se realizar ningn tipo de clculo estadstico con dichas medidas ya que estn altamente correlacionadas. El tomar dos medidas de los patrones y dos d el termmetro a calibrar es para asegurar una correcta estabilidad y uniformidad d el medio isotermo. La medida de la dispersin estadstica es muy costosa en tiempo, por eso es aconsejable hacer pruebas de repetibilidad en un nico punto de calibra cin. 5.4. Toma y tratamiento de datos 5.4.1. Pruebas de histresis, uniformidad o r epetibilidad En el caso de realizar estas pruebas (ver Anexo II), en cada repeti cin se anotarn los siguientes datos: Los valores en grados que indican los patrone s, corregidos segn el certificado, tp1 y tp2. Pg 20 de 44 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO El valor en grados que indica el termmetro a calibrar, tpx. La correccin, C, ser la diferencia entre la media de las lecturas de los patrones y la temperatura indi cada por el termmetro a calibrar: C= t p1 + t p2 2 - t px (3) Si se realizan n medidas, Ci, se hallar la desviacin tpica, s, de las correcciones, que ser lo que llamaremos histresis, h, uniformidad, un, o repetibilidad, r, segn la prueba realizada. s= n (C i =1 n i - C )2 (4) n -1

one C = Ci , es el valor medio de las correcciones. i =1


5.4.2. Ajuste Si se realiza un ajuste del equipo, se anotarn las medidas previas realizadas, que se incluirn en el certificado. Tambin se deben anotar los detalles del ajuste del equipo. 5.4.3. Calibracin Para cada punto de calibracin se anotarn los siguientes datos: Los valores en grados que indican los patrones, t11 y t12 (cuya media es t1 y t2.) Con estos datos se harn los clculos correspondientes para asegurarse de la estabilidad y uniformidad del bao segn se indica en 5.3.2. Pg 21 de 44 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Los valores en grados que indica el termmetro a calibrar, tx1 y tx2, de los que s e calcular la media, tx. La correccin, C, segn: C= t1 + t 2 - tx 2 (5) Los resultados de la calibracin se indicarn en una tabla donde aparezca para cada punto de calibracin: la temperatura de los patrones (media de t1 y t2), del termme tro (tx), correccin (C) e incertidumbre de calibracin con su factor de cobertura. NOTA: En algunos casos se puede dar un valor global de incertidumbre con su fact or de cobertura. As mismo se conservarn registros de las configuraciones en las que se ha calibrado el termmetro (cables de compensacin, rangos, resolucin, etc.). 6. RESULTADOS 6.1. Clculo de incertidumbres Para el clculo de incertidumbres, se h an seguido las pautas recomendadas en la Gua para la expresin de la incertidumbre d e medida [7] y Documento CEA-ENAC-LC/02 [9]. El resultado de la calibracin, segn se recoge en la ecuacin (1), es la correccin, donde la tref se ha expresado por sepa rado en la ecuacin (2). A partir de estas expresiones, se distinguen por un lado las incertidumbres del sistema de calibracin (patrones y medios isotermos) y por otro las correspondientes al termmetro a calibrar durante la calibracin que variarn segn sus caractersticas y comportamiento. Las del sistema sern debidas a la calibr acin, deriva, lectura y resolucin de los patrones, magnitudes de influencia sobre los patrones, interpolacin o correcciones del Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 22 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO certificado no realizadas y a la estabilidad y uniformidad de los baos y/o de los hornos. Para el termmetro siempre tendremos la incertidumbre de lectura (resoluc in), la debida a la repetibilidad, histresis y/o uniformidad (segn el sensor) y las magnitudes de influencia (pueden existir incertidumbres adicionales en algunos casos: por conduccin trmica, etc.). 6.1.1. Incertidumbre del sistema de calibracin La determinacin de la temperatura del bao de calibracin, que se hace a travs del val or medio de la lectura de dos patrones se expresa segn (2), teniendo en cuenta to das las variables que intervienen. Para calcular la incertidumbre se aplica la l ey de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2), donde se considera que las c orrecciones de temperatura son nulas (no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por incertidumbre de calibracin, deriva, resolucin, error de interpo lacin, magnitudes de influencia y estabilidad y uniformidad de los baos) mientras que no lo son sus incertidumbres. Se considera tambin que todas las variables de (2) no tienen correlacin. El desarrollo matemtico completo se encuentra en el Anex o III donde se obtiene la ecuacin: u 2 (t ref ) = 1 2 u (t1 ) + u 2 (t 2 ) + u 2 (dt c1 ) + u 2 (dt c2 ) + u 2 (dt d1 ) + u 2 (dt d2 ) + u 2 (dt1,res ) + u 2 (dt 2,res ) + 4 [ + u 2 (dt1,int ) + u 2 (dt 2,int ) + u 2 (dt1,mi ) + u 2 (dt 2,mi ) + u 2 (dt e ) + u 2 (dtu ) ] (6) Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin: u(t1), u(t2): Incertidumbres de lectura del primer y segundo patrn. Como no se ha cen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se consi deran estas contribuciones. u(dtc1) y u(dtc2): Las incertidumbres de calibracin de lo s patrones que se obtienen a partir de los datos de sus Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 23 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO certificados de calibracin, U . Si en la incertidumbre del k certificado no est in cluida la repetibilidad, o la posible histresis o uniformidad, debera aadirse un trm ino adicional. Si se trata de resistencias de platino conectadas a un puente cal ibrado independientemente habra que considerar tambin la incertidumbre de calibrac in del puente, U , en C. k u(dt1)y u(dt2): Deriva mxima de los patrones en el periodo de calibracin elegido expresada en , dividida por 3 , que se estimar a travs de los histricos de los patrones o de datos suministrados por el fabricante. Si se trata de resistencias de platino conectadas a un puente calibrado independientemente habra que considerar tambin la incertidumbre debida a la deriva del puente, expres ada en C. u(dt1,res), u(dt2,res): Si los patrones estn conectados a un equipo de lectura que da valores en C, sera la resolucin del equipo dividida por 12 . Si fueran resistencia s de platino conectadas a un puente que da lecturas en , sera la resolucin de dicho puente dividida por 12 , expresada en C. u(dt1,int), u(dt2,int): Corresponde a la in certidumbre debida al error de interpolacin a travs de una curva obtenida de los r esultados de los certificados de calibracin de los patrones, calculada como la raz cuadrada de la suma de las diferencias al cuadrado de los valores del certifica do y los obtenidos a partir de la curva (residuos del ajuste), dividida por el nm ero de puntos de calibracin del certificado menos el nmero de parmetros del ajuste (dos en el caso de una recta). NOTA: En el caso de que no se corrijan los valores de los patrones a travs de una interpolacin en los datos del certificado de Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 24 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO calibracin, se deber considerar en lugar de la incertidumbre de interpolacin una co ntribucin debida a la correccin no realizada (ver apartado F.2.4.5 [7]). u(dt1,mi), u(dt2,mi): en algunos casos pueden existir magnitudes de influencia (p. e . temperatura ambiente) sobre los termmetros patrn, en cuyo caso sera necesario eva luar su influencia en las condiciones de calibracin. NOTA: Por ejemplo, si el equipo de lectura del patrn tiene un coeficiente de vari acin con la temperaturaa, expresado en C/C, a t , bajo la hiptesis de distribucin se ara como 3 rectangular y siendo t la variacin de temperatura ambiente a considerar ( entre la calibracin que se est realizando y la calibracin de los patrones). u(dte) y u(dtu): Las incertidumbres de los medios isotermos utilizados se calculan a partir de pruebas experimentales de estabilidad y uniformidad realizadas en el laboratorio. NOTA: Si se han dispuesto los patrones y el termmetro a calibrar en una zona limi tada o utilizando un bloque igualador, la contribucin a considerar ser la correspo ndiente a estas condiciones. En el Anexo IV se hace un ejemplo de clculo de incertidumbres. 6.1.2. Incertidumb re de la correccin La correccin del termmetro a calibrar, durante la calibracin, C, se ha expresado en (1) teniendo en cuenta las variables que intervienen en la me dida. Para calcular la incertidumbre se aplica la ley de propagacin de incertidum bres en la ecuacin (1), donde se considera que las correcciones de temperatura so n nulas (no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por resolucin, magnit udes de influencia, repetibilidad, histresis Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 25 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO y/o uniformidad), mientras que no lo son sus incertidumbres. Se considera tambin que todas las variables de (1) no tienen correlacin. El desarrollo matemtico compl eto se encuentra en el Anexo III donde se obtiene la ecuacin: u 2 (C ) = u 2 (t x ) + u 2 (dt x,res ) + u 2 (dth ) + u 2 (dtun ) + u 2 (dt x,mi ) + u 2 (dtr ) + u 2 (tref ) (7) Cada trmino de incertidumbre se explica a continuacin:

u(tx): Es la incertidumbre de la lectura del termmetro. Como no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin no se puede considerar esta contribucin. u(tx,res): La incertidumbre de resolucin del termmetro, que corre sponde a la resolucin del equipo de lectura dividida por 12 . u(dtr), u(dth), u(dtun): La repetibilidad (y/o histresis y/o uniformidad) del termmetro se estima segn lo in dicado en el apartado 5.4.1. Segn que tipo de termmetro se est calibrando aparecer sl o uno de los tres trminos, segn el Anexo II. u(dtx,mi): en algunos casos pueden exis tir magnitudes de influencia (p. e. temperatura ambiente) sobre el termmetro a ca librar, en cuyo caso sera necesario evaluar su influencia en las condiciones de c alibracin. NOTA: Por ejemplo, si el termmetro tiene un coeficiente de variacin con la tempera tura a, expresado en C/C, se estimara como a t , bajo la hiptesis de distribucin rect ar y siendo 3 t la variacin de temperatura ambiente durante la calibracin. u(tref): la incertidumbre calculada en el apartado 6.1.1 En el Anexo IV se realiza un ejemplo de clculo de incertidumbres. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 26 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO 6.1.3. Clculo final de la incertidumbre La incertidumbre combinada obtenida en la ecuacin (7) se multiplicara por un factor k = 2, para tener la incertidumbre expa ndida (se considera que la incertidumbre combinada corresponde a una distribucin normal, por lo que este factor supone una probabilidad de cobertura del 95,45 %) . En el Anexo IV se hace un ejemplo de clculo de incertidumbres. NOTA: Esto ser cierto en general, ya que todas las contribuciones a la incertidum bre combinada son de tipo B y se puede asumir que se cumplen las condiciones del Teorema Central del Lmite, y que, por lo tanto, la incertidumbre combinada sigue una distribucin normal. La nica componente de tipo A considerada es u(dtr), u(dth) u(dt un), que, en general, tambin ser pequea comparada con el resto de contribuciones, s i no fuera as se deberan calcular los grados efectivos de libertad segn el Anexo E de [9]. Se recomienda recoger todas las contribuciones del clculo de incertidumbre en una tabla [9]. En este caso conviene hacer dos tablas: una para calcular u(tref) y otra para calcular u(C) (en el ejemplo del Anexo IV se escriben las tablas desar rolladas con datos numricos): Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 27 de 44

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Tabla 1: Resumen del clculo de incertidumbres, u(tref) Magnitud Estimacin Incertidumbre tpica u(xi) u(t1) u(t2) u(dtc1) u(dtc2) u(dt1) u(dt2) u (dt1,res) u(dt2,res) u(dt1,mi) u(dt2,mi) u(dt1,int) u(dt2,int) u(dte) u(dtu) Coef. de sensibi ad ci 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1 1 Contrib. a la incertid umbre tpica ui(y) u(t1)/2 u(t2)/2 u(dtc1)/2 u(dtc2)/2 u(dt1)/2 u(dt2)/2 u(dt1,res)/2 u(dt2 res)/2 u(dt1,mi)/2 u(dt2,mi)/2 u(dt1,int)/2 u(dt2,int)/2 u(dte) u(dtu) u(tref) Xi t1 t2 dtc1 dtc2 dt1 dt2 dt1,res dt2,res dt1,mi dt2,mi dt1,int dt2,int dte dtu tref xi t11 + t12 2 t2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 t1 + t 2 2 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 28 de 44

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Tabla 2: Resumen del clculo de incertidumbres, u(C) Magnitud Estimacin Incertidumbre tpica u(xi) u(tx) u(dtx,res) u(dtx,mi) u(dtr) u(dth) u ) u(tref) Coef. de sensibilidad ci -1 -1 -1 -1 1 Contrib. a la incertidumbre tpic a ui(y) - u(tx) - u(dtx,res) - u(dtx,mi) -u(dtr) -u(dth) -u(dtun) u(tref) Xi tx dtx,res dtx,mi dtr dth dtun tref t x1 + t x 2 2 0 0 0 xi t1 + t2 2 tref - tx C u(C) 6.2. Interpretacin de resultados Si se detecta que alguna de las correcciones obtenidas en los puntos de calibrac in es significativamente ms alta que en el resto, conviene repetir la medida en di cho punto de calibracin. Las correcciones obtenidas, con su incertidumbre, deben ser coherentes con la tolerancia asignada por el usuario al termmetro para su cal ibracin. Para ello se comparar la correccin obtenida, aumentada en la incertidumbre , con dicho lmite de tolerancia. Si la correccin ms la incertidumbre es menor que e l lmite de tolerancia en todos los puntos de calibracin, se puede declarar el cump limiento con dicho lmite de tolerancia, en caso contrario, se decidirn acciones a tomar: ajuste, etc. El periodo de calibracin se decide por el usuario del termmetr o, siendo valores tpicos entre seis meses y dos aos. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 29 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO 7. REFERENCIAS 7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin Manual de funcionamiento de los patrones (si son termmetros digitales o resistenc ias unidas a puentes de medida, etc.) y resto de manuales de los equipos utiliza dos durante la calibracin. Manual de funcionamiento del termmetro a calibrar. 7.2. Otras referencias [1] Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). Ed. CEM, 1990. Clasificacin de instrumentos Temperatura. 1 Ed. SCI-MINER. de Metrologa de [2] [3] Industrial Platinum resistance thermometer sensors. IEC-751 1983. Temperature measu rement. Part 3. Guide to selection and use of industrial resistance thermometers. BS1041. Part 3. 1989. UNE EN 60584 Termopares. Parte 1 (1997), Erratum (2001) y Part e 2 (1996). Vocabulario internacional de trminos bsicos y generales de Metrologa (VIM ). Ed. CEM, 1994. Gua para la expresin de la incertidumbre de medida. Versin espaola. Ed., 1998, publicada por el CEM. Principles and Methods of Temperature Measuremen t. T. D. McGee. Ed. J. Wiley & Sons. Documento CEA-ENAC-LC/02 Rev. 1. Expresin de l a incertidumbre de medida en las calibraciones. Ed. ENAC, 1998. Pg 30 de 44 [4] [5] [6] [7] [8] [9] Procedimiento TH-001. Edicin digital 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO [10] Calibration of thermocuples, gua EURAMET/cg-08/v.01 (2007). 8. ANEXOS ANEXO I: Preparacin del bao de hielo ANEXO II: Pruebas de histresis, uniformidad y repetibilidad ANEXO III: Clculo de incertidumbres ANEXO IV: Ejemplo de clculo de i ncertidumbres Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 31 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO ANEXO I: PREPARACIN DEL BAO DE HIELO El punto del hielo deber realizarse de forma que se aproxime lo ms posible a su va lor terico de 0 C. Para ello es conveniente utilizar un vaso aislado trmicamente co mo recipiente, de profundidad adecuada. Este deber lavarse repetidas veces con ag ua destilada y no utilizarse para otros lquidos. El hielo se preparar con agua des tilada y a ser posible en forma de escamas, en caso de no poder disponer de l en esta forma, deber ser triturado hasta alcanzar grnulos de un tamao inferior a 1 cm. Se llenar el vaso procurando no tocar el hielo con las manos, para lo que puede utilizarse una cuchara de plstico o de acero inoxidable. Posteriormente se aadir la mnima cantidad de agua destilada suficiente para que el hielo adquiera un aspect o traslcido. A continuacin se agitar el punto del hielo con objeto de uniformizarlo , usando una varilla de vidrio o una cuchara de acero inoxidable. Idealmente, de bera haber en el vaso tanto hielo como fuera posible, con los espacios intermedio s entre los grnulos de hielo llenos de agua destilada. Debido a que el hielo flot a en el agua, se producir una acumulacin de agua en el fondo del vaso. Para evitar lo, debe retirarse esta y aadir hielo para mantener la uniformidad, procurando si empre no contaminar el bao. Antes de utilizar el bao de hielo es conveniente esper ar de 15 a 30 minutos para que toda la mezcla alcance una temperatura constante. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 32 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO ANEXO II: PRUEBAS DE HISTRESIS, UNIFORMIDAD Y REPETIBILIDAD Pruebas de histresis Se recomienda realizar estas pruebas para termmetros digitale s con sensor de resistencia de platino de resolucin mejor o igual a 0,01 C (la his tresis tpica que puede mostrar un sensor de resistencia de platino de tipo industr ial es de @ 10-50 mK [2], por lo que se recomienda la medida de la misma slo para t ermmetros de precisin). Las pruebas consisten en realizar 5 ciclos trmicos de calen tamientoenfriamiento con objeto de estimar el valor de histresis del termmetro a c alibrar. Entre cada uno de los 5 ciclos, se realizarn determinaciones de los valo res de temperatura del termmetro a calibrar a cierta temperatura de referencia in termedia en el margen de calibracin. El proceso ser como sigue: 1) Calentamiento d el sensor durante 10 min a la temperatura mxima de calibracin. 2) Determinacin del valor de temperatura que indica el termmetro a calibrar a la temperatura de refer encia, manteniendo previamente el sensor en aire unos 3 min. 3) Enfriamiento del sensor durante 10 min a la temperatura mnima de calibracin. 4) Determinacin del va lor de temperatura que indica el termmetro a calibrar a la temperatura de referen cia, manteniendo previamente el sensor en aire unos 3 min. Se tomar la precaucin d e determinar la temperatura de referencia con los patrones siguiendo el proceso de lectura siguiente: 1) Lectura del primer patrn, corregida segn su certificado, tp1. 2) Lectura del termmetro a calibrar, tpx. 3) Lectura del segundo patrn, corre gida segn su certificado, tp2. La temperatura de referencia se considerar como la media de las lecturas de los dos patrones. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 33 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO El proceso anterior se puede simplificar realizando un nmero inferior de ciclos d e calentamiento-enfriamiento. Pruebas de uniformidad (ver [10]) Se recomienda so meter a estas pruebas a los termmetros con sensor de termopar. Las pruebas consis ten en determinar la posible falta de uniformidad de los hilos de termopar a lo largo del sensor, la mayor causa de incertidumbre de este tipo de sensores. Para ello debe usarse un mtodo que conlleve cambios locales del perfil trmico a lo lar go de la longitud del termopar, por calentamiento o enfriamiento, mientras que l as juntas de medida y de referencia se mantienen a una temperatura estable, p.e. 0 C. La zona de calentamiento o enfriamiento se va desplazando lentamente a lo l argo de la longitud del termopar, lo que permite detectar inhomogeneidades local es a partir de variaciones en las lecturas del termmetro. Otra posibilidad es mov er la junta de medida en un medio isotermo que posea una distribucin lo ms homognea posible de temperatura (p.e. un bao de lquido agitado o una clula de punto fijo). Con este mtodo, distintas zonas del termopar irn posicionndose en la zona con mayor gradiente de temperatura (superficie del bao u horno) lo que ocasionar cambios en la lectura del termmetro si el sensor de termopar no fuese homogneo en las zonas sometidas a gradiente. Las profundidades a las que se realizan estas pruebas deb en ser mayores que la profundidad de inmersin determinada al comienzo del proceso de calibracin, para evitar errores por conduccin trmica. Es aconsejable tomar la p recaucin de determinar la temperatura a la que se realizan las pruebas con los pa trones de forma similar al caso de las pruebas de histresis. Si el valor obtenido de uniformidad del termmetro es del orden de la estabilidad y uniformidad del bao en las condiciones y tiempo de la calibracin, no se considerar el valor obtenido de uniformidad en el clculo de incertidumbres: las variaciones de las medidas del termmetro se deben al bao, lo que ya se ha tenido en cuenta en el clculo. Es recom endable estimar la contribucin de incertidumbre debida a la falta de homogeneidad como una distribucin rectangular, cuya amplitud sera equivalente a la mayor difer encia encontrada entre dos medidas durante la prueba de uniformidad. Si la prueb a se realiza en una pequea porcin del Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 34 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO termopar, la mxima diferencia encontrada deber tomarse como la semiamplitud del in tervalo de la distribucin. Cuando no se puedan realizar estas medidas se recomien da tomar al menos el 20 % de la tolerancia de la clase 2 del tipo de termopar co rrespondiente segn [5] como contribucin de incertidumbre. Si se realiza la prueba de uniformidad a otra temperatura distinta de la de calibracin, puede expresarse la falta de homogeneidad como un porcentaje de la fuerza electromotriz total. Pr uebas de repetibilidad Se recomienda realizar estas pruebas para todos los termme tros que no se hayan sometido a pruebas de histresis, en cuyo caso la repetibilid ad ya est contenida en dichas medidas. Consiste en determinar la repetibilidad de l conjunto equipo de lectura y sensor con 10 medidas sucesivas a una temperatura de referencia (sta puede ser una temperatura a la que el termmetro en el bao se es tabilice rpidamente, p. e. punto del hielo). El proceso ser como sigue: determinac in de la temperatura que mide el termmetro a calibrar a la temperatura de referenc ia 10 veces sucesivas, extrayendo e introduciendo el termmetro en el medio isoter mo con periodos de 3 min a 5 min fuera del mismo y esperando los periodos corres pondientes de estabilizacin antes de cada medida. Se tomar la precaucin de determin ar la temperatura de referencia con los patrones de forma similar al caso de las pruebas de histresis. El proceso anterior se puede simplificar disminuyendo el nm ero de medidas. Si el valor obtenido de repetibilidad del termmetro es del orden de la estabilidad y uniformidad del bao en las condiciones y tiempo de la calibra cin, no se considerar el valor obtenido de repetibilidad en el clculo de incertidum bres: las variaciones de las medidas del termmetro se deben al bao, lo que ya se h a tenido en cuenta en el clculo. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 35 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO ANEXO III: CLCULO DE INCERTIDUMBRES Incertidumbre del sistema de calibracin Para calcular la incertidumbre del sistem a de calibracin, se aplica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (2) segn lo indicado en la referencia [7], obtenindose: u 2 (t ref ) = c1 u 2 (t1 ) + c 2 u 2 (t 2 ) + c3 u 2 (dt c1 ) + c 4 u 2 (dt c2 ) + c5 u 2 (dt d1 ) + c 6 u 2 (dt d2 ) + c7 u 2 (dt1,res ) + 2 2 2 2 2 2 2 + c8 u 2 (dt 2,res ) + c9 u 2 (dt1,mi ) + c10 u 2 (dt 2,mi ) + c11 u 2 (dt1,int ) + c12 u 2 (dt 2,int ) + + 2c7c8r (dt1,res ,dt 2,res )u(dt1,res )u(dt 2,res ) + 2c1c2r (t1, t 2 ) u(t1 )u(t 2 ) + 2 2 2 2 2 + 2c3 c 4 r (dt c1,dt c2 )u(dt c1 )u(dt c2 ) + u 2 (dt e ) + u 2 (dt u ) (8) En la ecuacin (8), los trminos de u(t1) y u(t2) en general no se consideran, ya qu e no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibracin. Se han incluido los trminos de correlacin que pueden ser distintos de cero, las le cturas y la resolucin, en el caso de que las lecturas de los patrones se realicen con el mismo equipo de lectura, o la incertidumbre de calibracin, en el caso de que las calibraciones se hayan realizado con los mismos equipos o procedimientos . El resto de variables se considera que no estn correlacionadas. En cuanto a los coeficientes de sensibilidad, slo se han escrito los que salen distintos de 1 al derivar con respecto a cada variable en (8), que valen: c1 = c 2 = c3 = c 4 = c5 = c 6 = c 7 = c8 = c9 = c10 = c11 = c12 = 1 (9) 2 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 36 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Un caso particular sera el caso de correlacin total (de incertidumbre ms alta o cot a superior a la incertidumbre) cuando los coeficientes de correlacin r(t1,t2), r(dt 1,res,dt2,res) y r(dtc1,dtc2) tomen como mximo el valor 1. En este caso la ecuacin (8) s e podra simplificar de la forma: 1 [u(t1 ) + u(t 2 )]2 + 1 [u(dtc1 ) + u(dtc2 )]2 + 1 [u(dt1,res ) + u(dt 2,res )]2 + 1 u 2 (dt d1 ) + 1 u 2 (dt d2 ) + 4 4 4 4 4 1 2 1 2 1 2 1 2 2 2 (10) + u (dt1,mi ) + u (dt 2,mi ) + u (dt1,int ) + u (dt 2,int ) + u (dt e ) + u (dt u ) 4 4 4 4 u 2 (tref ) = Incertidumbre de la correccin Para calcular la incertidumbre de la correccin, se a plica la ley de propagacin de incertidumbres en la ecuacin (1) segn lo indicado en la referencia [7], obtenindose: u 2 (C ) = u 2 (tref ) + u 2 (t x ) + u 2 (dt x,res ) + u 2 (dtr ) + u 2 (dth ) + u 2 (dtun ) + u 2 (dt x,mi ) (11) En este caso las variables no estn correlacionadas y los coeficientes idad al cuadrado son todos iguales a 1. El trmino u(tx) en general no ar ya que no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada bracin. El trmino u2(tref) es el de la ecuacin (8). De los trminos ) aparecer slo uno segn el termmetro a calibrar (ver Anexo II). Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 37 de 44

de sensibil se consider punto de cali u(dth), u(dtr) y u(dtu

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO ANEXO IV: EJEMPLO DE CLCULO DE INCERTIDUMBRES Incertidumbre del sistema de calibracin El sistema de calibracin utilizado consta de: 1) dos termmetros de precisin con sensores de resistencia de platino que dan directam ente lecturas en C, de resolucin, R, igual a 0,01 C. 2) las incertidumbres de calibracin de los termmetros, U, son de 0,02 C para k = 2. Es tas incertidumbres incluyen la histresis y la repetibilidad de los termmetros patrn . El error por la interpolacin a una recta en los datos de los certificados de ca libracin es despreciable frente a las incertidumbres de calibracin. Las correccion es de los patrones en el certificado de calibracin se aplican a las lecturas de l os mismos y no se incluyen en la incertidumbre. No se consideran magnitudes de i nfluencia sobre los patrones. 3) la deriva, d, se obtiene de los histricos de las calibraciones de los termmetros y es de 0,005 C en los dos casos. 4) baos de temperatura controlada en el margen de calibracin de 0 C a 250 C (que es el margen en el que se va a calibrar el termmetro) con una estabilidad, eb, de 0,04 C ( 0,02 C) y una uniformidad, ub, de 0,04 C ( 0,02 C), en el peor de los casos. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 38 de 44

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Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se recomienda en [9] teniendo en cuenta todas las variables que intervienen en la ecuacin (6). Las co rrecciones de temperatura (dtc1, dtc2, dt1, dt2, dt1,res, dt2,res, dt1,mi, d t2,mi, dt1,int nt, dte, dtu), se han considerado iguales a 0 (aunque no lo sean sus incertidumbres) ya que no se hacen correcciones a las lecturas de los patrones por estas causas . Como no se hacen medidas estadsticamente significativas en cada punto de calibr acin no se consideran u(t1) y u(t2). Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 39 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Tabla 3: Ejemplo de incertidumbre del sistema de calibracin Magnitud Estimacin Unidad Incertidumbre Coef. de Contrib. a la tpica sensibilidad incertidumbre tpica u(xi) ci ui(y) C 1/2 Xi t1 t2 tc1 tc2 td1 td2 dt1,res dt2,res dt1,mi dt2,mi dt1,int dt2,int dte dtu tref t11 + t12 2 xi t2(*) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 t1 + t 2 2

C C C C C C C C C C C C C
U/k=0,01(n) U/k=0,01 (n) (r) 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 (r) 0,005 0,005 0,0015 0,0015 0,0015 0,0015 0 0 0 0 0,012 0,012 0,019 d/3=0,003 d/3=0,003(r) R/12=0,003 (r) R/12=0,003(r) 0 0 0 0 eb/12=0,012 1 1 u(tref) = ub/12=0,012(r) NOTAS: (*) La estimacin de t11, t12 y t2 ser el valor ledo por los termmetros patrn c orregido utilizando las curvas de interpolacin obtenidas a partir del certificado de calibracin. (n) Se ha asignado una distribucin de tipo normal. (r) Se ha asign ado una distribucin de tipo rectangular. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 40 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Incertidumbre de la correccin El termmetro que se va a calibrar es: 1) un termmetro digital de resolucin, R, igual a 0,1 C en el margen de 0 C a 250 C. 2) con sensor de termopar tipo K, con una uniformidad, un, de 0,02 C, obtenida como la desviacin tpica de 10 medidas realizadas a 250 C, a distintas profundidades de i nmersin. En esta medida ya est incluida la repetibilidad y tambin se consideran inc luidos los cambios debidos a las posibles magnitudes de influencia durante la ca libracin, ya que las pruebas de repetibilidad y la calibracin se realizan en las m ismas condiciones. 3) junta de referencia interna con medida de la temperatura en los terminales de co nexin y utilizando los cables de extensin y/o compensacin habituales de medida del termmetro. Con estos datos se elabora una tabla de incertidumbres como se recomienda en [9] teniendo en cuenta todas las variables que intervienen en la ecuacin (7) y utili zando el valor para u(tref) obtenido en la tabla 3. Las correcciones de temperat ura, dtx,res, dtx,mi, dtun, se ha considerado igual a 0 (aunque no lo sea su incertidu mbre) ya que no se hacen correcciones a la lectura del termmetro por estas causas . Como no se realizan medidas estadsticamente significativas en cada punto de cal ibracin no se considera u(tx). Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 41 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO Tabla 4: Ejemplo de incertidumbre de la correccin Magnitud Estimacin Coef. de Unidad Incertidumbre Contrib. a la sensibilidad incer tidumbre tpica tpica ci u(xi) ui(y) C Xi tx dtx,res dtx,mi dtun tref C t x1 + t x 2 2 xi (*) 0 0 0 t1 + t 2 2

C C C C
R/12=0,03(r) 0 un=0,02(n) 0,019 (n) -1 -1 -1 1 u(C) = U(C)=ku(C) = -0,03 0 -0,02 0,019 0,04 0,04 tref- tx NOTAS: (*) La estimacin de tx1 y tx2 ser el valor ledo por el termmetro en el punto de calibracin que corresponda. (n) Se ha asignado una distribucin de tipo normal. (r) Se ha asignado una distribucin de tipo rectangular. Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 42 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NIPO: 706-08-007-9 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 43 de 44

MINISTERIO DE INDUSTRIA TURISMO Y COMERCIO NIPO: 706-08-007-9 Procedimiento TH-001. Edicin digital 1 Pg 44 de 44