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INTRODUCCION

En gravimetra, un analito (generalmente inico) es precipitado formando un compuesto insoluble de estequiometra definida. Despus filtrado y secado, el producto es pesado en una balanza analtica y, de masa y estequiometra conocida, el analito original es determinado cuantitativamente. El mtodo gravimtrico es ampliamente usado en la estandarizacin de procesos, a pesar de que las tcnicas volumtricas e instrumentales lo an reemplazado en la mayora de las rutinas y en general en la investigacin analtica. !eneralmente ablando el mtodo gravimtrico es e"tremadamente e"acto, debido al ec o de que es posible pesar sustancias con gran e"actitud con una balanza analtica (# cifras decimal) a diferencia de los otros mtodos mencionados anteriormente en que la precisin no supera $%&.$ '. (a e"actitud (fidelidad y precisin) depende de las tcnicas de precipitacin y tambin de las propiedades del precipitante. )ara obtener una alta e"actitud los siguientes requisitos debe ser conocidos*

+omposicin estequiomtrica definida y reproducible del agente precipitante ,a-a solubilidad en la aguas madres y en el solvente de lavado (la sustancia analizada debe ser incorporado cuantitativamente en el precipitado fina)

.nima interferencia de otros elementos y componentes del sistema ,a-a /rea superficial del precipitado (cristalino), de esta manera la adsorcin de impurezas es mnima

)ropiedades que permitan una separacin conveniente de los slidos de las aguas madres y un lavado eficiente con un solvente adecuado Estabilidad trmica, para que el precipitado pueda ser secado adecuadamente sin cambios en su composicin Estabilidad del producto (propiedades igroscpicas de la sustancia es dificultoso)

(os an/lisis gravimtricos se basan en la medida del peso de una sustancia de composicin conocida y qumicamente relacionada con el analito. )ueden subdividirse en dos grandes grupos

.todos de precipitacin .todos de volatilizacin

En los mtodos de precipitacin* la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da lugar a un producto poco soluble, de composicin qumica conocida o transformable en otro de composicin qumica conocida. ANLISIS QUMICOS CUANTITATIVOS Y CUALITATIVOS: Es un an/lisis cuantitativo por medio de la pesada, algo que se tiene que pesar, peso muestra a analizar. El mtodo gravimetrico consiste en la obtencin del peso (balanza analtica) del compuesto estable del elemento que se desea cuantear (identificar y saber0 cuanto). En el mtodo de precipitacin el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, y se convierte en un compuesto de composicin conocida mediante el tratamiento trmico el cual finalmente se pesa. 1 partir de la masa de este compuesto se determina la cantidad original del analito (lo que se va a analizar).

OBJETIVOS
%+alcular

el contenido de

umedad a partir de la prdida de peso de una

muestra. %Estandarizar una solucin para determinar su concentracin real. %Determinar el contenido de /cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una volumetra /cido%base. 2undamentos 3ericos

MTODOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO:


Mtodo por pr !"p"t#!"$%: 3cnica analtica cl/sica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. Mtodo por &o'#t"'"(#!"$%: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser vol/tiles. El mtodo ser/ directo si evaporamos el analito y lo acemos pasar a travs de una sustancia absorbente que a sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder/ al analito buscado4 el mtodo ser/ indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que a sido volatilizado. ANALISIS VOLUMETRICO: El an/lisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin (titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen necesario de solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. (a adicin de solucin patrn se contin5a asta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el n5mero de equivalentes de una sustancia es igual al n5mero equivalentes de la otra. ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES: En qumica analtica, una solucin est/ndar o disolucin est/ndar es una disolucin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. 6n 7est/ndar simple7 se obtiene por dilucin de un 5nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. +omo la mayora de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas

sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como est/ndar. De ec o se suele usar por comodidad con fines comparativos los 7est/ndares simples7* disoluciones est/ndares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar ine"actitudes, por eso algunas 7muestras est/ndares7 son dise8adas especficamente para que sean lo m/s parecidas posibles en su composicin a las 7muestras reales7 que pretendemos determinar. )#tr$% pr"*#r"o 6n patrn primario tambin llamado est/ndar primario es acer una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de

una valoracin o estandarizacin. 9e debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un an/lisis. 9e recomienda una masa de $&& mg ( #& mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos*

3omando en cuenta el error absoluto de la balanza* Error relativo de la pesada*

&,&&&$ g

Entonces*

1sumiendo que un error aceptable es de &,$' y el error absoluto de la balanza, tenemos*

De esta manera* Wmin : &,$ g : $&& mg Dnde*

Er : Error relativo (') Ea : Error absoluto W : peso del patrn

EL ACIDO ACETILSALICILICO +AS)IRINA, El /cido acetilsaliclico o 119 (+;<=>0), tambin conocido con el nombre de 1spirina?, es un f/rmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirtico para para reducir con la fiebre y antiagregante plaquetario indicado personas

alto riesgo de coagulacin sangunea, principalmente individuos que ya an tenido un infarto agudo de miocardio. (os efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, 5lcera g/stricas

sangrado

estomacal

(a reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin. El /cido saliclico es tratado con an drido actico, un compuesto derivado de un /cido, lo que ace que el grupo alco ol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato%>< @ salicilato% >+>+<A). Este proceso produce aspirina y /cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin.

)ASOS U O)ERACIONES DEL METODO GRAVIMENTRICO

$. .uestreo* dependiendo de que sea, si es slido se muestreara por cuarteo y si es liquido por botella. B. preparacin de la muestra* si es slida ay que pulverizar. A. pesado de la muestra* una vez obtenida la muestra se procede a pesar con e"actitud una porcin que ser/ inversamente proporcional a la cantidad del constituyente que se desea determinar a fin de obtener una cantidad de precipitado que nos permita traba-ar con comodidad las siguientes operaciones de este mtodo. 9e debe de pesar de $ a A g de la muestra cuando muc o. 0. solucin de la muestra* cuando se desconoce totalmente la naturaleza de la muestra se sugiere analizar un an/lisis cualitativo, no solo por los constituyentes si no por la solubilidad de la muestra. +uando sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra pesada se coloca en un vaso de pp. y despus de disolverla con el volumen conveniente esta lista para procesar las siguientes operaciones. (a muestra puede estar disuelta tambin en agua fra o caliente. 9i la muestra es insoluble en agua fra y en agua caliente se tratara con el reactivo aconse-ado por el an/lisis preeliminar4 coloc/ndola en el vaso de pp. agregando poco a poco el reactivo. )odemos tratar una muestra con /cido. 9e usa vaso de pp. y matraz erlenmeyer, y para evitar proyecciones se usa vidrio de relo- y embudo. +omo regla general puede decirse que cuando dic as sustancias insolubles tienen caracteres /cidos se puede usar un fundente b/sico y viceversa4 el ob-eto de la fusin es transformar los compuestos insolubles en sales que sean solubles en agua o /cidos. #. precipitacin* operacin fundamental en el an/lisis gravimetrico y de m/s influencia en los resultados que se obtengan. C consiste en la transformacin en el seno de un liquido de un compuesto que contenga el elemento o radical por cuantear y que sea lo suficientemente insoluble en las condiciones del mtodo para que pr/cticamente la separacin sea total. )or regla general, toda precipitacin se ace calentando previamente el liquido a una temperatura cercana a la ebullicin, adicionando en reactivo poco a poco agitando la mezcla con la varilla de vidrio, de-/ndolo resbalar por las paredes del vaso para evitar perdidas por salpicaduras4 el reactivo siempre se debe de agregar en e"ceso.

3oda formacin de un precipitado es el resultado de una reaccin qumica que da lugar ya sea a la liberacin de un metal insoluble o a la formacin de un compuesto insoluble que contiene el elemento que se valora o se cuantea. (a precipitacin se inicia con peque8simos n5cleos que crecen con mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el reactivo4 ay casos en los que la aparicin del precipitado no ocurre tan pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y o"alatos dobles).algunas muestras deben ser de-adas en digestin es decir pasando durante algunas oras, de preferencia en caliente pero deba-o del punto de ebullicin.

REGLA GENERAL )ARA LAS )RECI)ITACIONES a) 1ntes de realizar un an/lisis debe realizarse con cuidado las opciones de los mtodos y elegir el que se estime mas conveniente. b) 1segurarse de contar con todos los elementos necesarios* reactivos, materiales y utensilios. c) Es venta-oso y a veces indispensable conocer la composicin cualitativa d) )roceder a la precipitacin con la regla general en caliente, cerca de la ebullicin y agitando continuamente con varilla de vidrio durante la adicin del reactivo precipitante el cual se debe agregar gota a gota. Es indispensable a8adir el reactivo precipitante en e"ceso (de #' a $&' m/s). e) De-ar reposar el precipitado en el seno del liquido, primero en caliente y luego en fri para asegurarnos de la precipitacin correcta. f) (a filtracin debe acerse por decantacin para lavarse primero en el vaso y despus en el filtro. g) Evite posponer la separacin de un precipitado por filtracin de un da para otro pues se da lugar a la contaminacin.

TI)OS DE )RESI)ITADO

1) +ristalinos* partculas discretas de forma regular con superficies lisas y brillantes, se aseme-an a la sal o a la az5car seca. 9on los precipitados m/s deseables por que son f/ciles de sedimentar, filtrar y lavar. ,) !ranulares* partculas peque8as de forma irregular y superficie lisa4 se filtran y se lavan f/cilmente pero sus partculas tienden a ser porosas, se aseme-an a los sedimentos de caf. +) 2inamente divididos* partculas muy peque8as, son casi invisibles a simple vista, tienen la apariecia de arina, no son deseables por que se pasan al filtrarles. D) !elatinosos* forman una masa pega-osa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. Do son deseables por lo difcil de filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos.

ETA)AS DE LA )RECI)ITACION E2ormacin de una solucin sobresaturada. E+ombinacin de los iones, los cuales se unen de n5cleos al pp. insoluble. E+recimiento espont/neo que pasan por un estado coloidal y luego alcanzan la etapa de partculas visibles.

filtracin y lavado de precipitado* separacin de un slido de un lquido a travs de un medio filtrante. .edio filtrante es aquel que se emplea para separar slidos de lquidos

De vidrio* de fondo poroso crista% Ecrisoles tem% !ooc * lleva cama de asbesto

es

para

granulares

linos que se someten a peraturas entre $$&F y B#&F (Es para pp. que

se calientan entre =&&& y $&&&F +) AB, 0B% poro fino% ,a9>0 Epapel filtro G attman (6so mas com5n) A&,0&%est/ndar% H+l A$,0$%poro grueso% 2e (><)B

TRATAMIENTO TERMICO I. el secado del precipitado debe de acerse en una estufa, este debe de mantenerse a peso constante, y en la estufa el precipitado debe de durar 0& minutos. El calcinado se lleva acabo en la mufla, debe ser constante, no aumentar mas de I&&F +elsius, y no se debe de abrir la mufla asta que alcance una temperatura de $&&F, el 3iempo que de be de estar calcin/ndose es alrededor de B& minutos. J. el enfriado* se lleva a cabo en el desecador, cuidando lo m/s posible mantener la tapa del desecador cerrada, esperaremos a que se enfri durante A& min. =. el pesado* se lleva a cabo en una balanza analtica, tomando en cuenta cuanto pesaba el papel filtro y cuantos se utilizaron. Desecacin <K. 3ratamiento trmico ((enta) +alcinacin (r/pida) B&&F a A&&F c M <K estufa $&&Fc L A <K. con agentes des idratantes de B0 a 0=

.ec ero 2is er

mufla +a+lB <B9>0 piedra pmez 1gentes des idratantes 9ilica 1luminia

$&. c/lculos* 2ormula general ': factor gravimetrico N peso pp. " $&& )eso de la muestra 2actor gravimetrico* peso formular de elemento buscado )eso formular de elemento encontrado.

MTODO )OR VOLATILIZACI-N:


En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser vol/tiles. El mtodo ser/ directo si evaporamos el analito y lo acemos pasar a travs de una sustancia absorbente que a sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder/ al analito buscado4 el mtodo ser/ indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que a sido volatilizado. El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la 5nica sustancia vol/til o si el absorbente es selectivo para el analito.

CONCLUSIONES
de esta e"periencia se puede concluir que los an/lisis gravimtricos son de gran utilidad para el ingeniero agroindustrial, puesto que son de gran aplicabilidad para determinar los par/metros de calidad de cenizas o aceite, ya sea domsticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. as como tambin, para determinar el grado de concentracin de un contaminante por e-emplo, en un cuerpo de agua. )ara lo cual se debe realizar una titulacin volumtrica utilizando una solucin estandarizada con un patrn primario (ftalato de potasio u otros) que determina y corrobora la concentracin real de dic o contaminante, que durante esta e"periencia se tom como la aspirina. Donde se determin su masa y n5mero de moles del principal /cido que la contiene, el /cido acetilsaliclico. podemos constatar finalmente que se cumplieron los ob-etivos de la e"periencia.

BIBLIOGRA.A

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