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Universidad Nacional Experimental Politcnica ANTONIO JOSE DE SUCRE Vice-rectorado Barquisimeto Departamento de Ingeniera Qumica Seccin de Laboratorios LABORATORIO

O DE OPERACIONES UNITARIAS Prctica N: 5

DESTILACION DIFERENCIAL
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Cdigo IQ-4432

OBJETIVO GENERAL

Estudiar la operacin unitaria, destilacin diferencial para una muestra binaria de agua y etanol.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar las composiciones molares de agua y etanol presentes en el extracto y residuo de cada una de las muestras tomadas. Calcular el calor intercambiado por el agua en el condensador. Determinar la diferencia entre los moles experimentales y tericos de etanol presentes en la solucin de residuo. Tomando en cuenta para los moles tericos de la ecuacin Rayleigh.

Calcular la volatilidad relativa de la mezcla etanol-agua. Construir los grficos de equilibrio, compasiones molares vs tiempo del destilado y residuo respectivamente.

TEORIA A REVISAR: Equilibrio Lquido-vapor (etanol-agua), Clculo de Entalpas, Balance de materia: Ecuacin de Rayleigh.

Elaborado por: Ing. Francisco Segovia

Fecha: 27/03/2009

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Cdigo IQ-4432 MTODO EXPERIMENTAL

1. Preparar 600 ml de solucin de etanol-agua entre 15% de concentracin. 2. Alimentar la solucin al matraz de tres bocas. 3. Colocar el matraz en el equipo de destilacin, como en la figura 1. 4. Abrir el flujo de agua de enfriamiento. 5. Encender la manta de calentamiento y tomar el tiempo de operacin. 6. Tomar muestras en cilindros de 25 ml de destilado a partir de la primera gota de forma continua hasta obtener 15 muestras, mientras se realiza la recoleccin del destilado se deben tomar muestras del residuo las cuales se extraern del baln (con la ayuda de una inyectadota de vidrio) cuando caiga la primera gota una porcin y la otra cuando se acerque a los 25 ml el destilado, esto con el objeto de obtener 15 muestras de residuo homognea. 7. Tomar para cada una de las 15 muestras de residuo y destilado datos de temperatura, tiempo, temperatura del agua de enfriamiento, ndice de refraccin. DESCRIPCIN DEL EQUIPO El equipo a utilizar est constituido en su mayor parte por instrumentos de vidrio frgiles. Se utiliza un baln de vidrio de tres bocas, en una de las cuales se coloca un termmetro que determina la temperatura de la solucin dentro de este, en la otra un toma muestra conformado por una aguja de acero inoxidable y una inyectadota de vidrio para extraer la misma y en la boca restante un adaptador de vidrio en forma de Y, el cual posee en una de sus salidas un termmetro para determinar la temperatura del vapor y en la otra un condensador de vidrio el cual utiliza agua como fluido de enfriamiento. El baln se coloca sobre una manta de calentamiento y esta sujeto por unas pinzas a un soporte universal. Elaborado por: Ing. Francisco Segovia Fecha: 27/03/2009

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DESCRIPCIN DEL EQUIPO (Continuacin)

Termmetros

Cilindro Graduado de 25 ml.

Inyectadora

Manta de calentamiento

Figura 1. Diagrama del sistema experimental de destilacin por lotes.

Elaborado por:

Ing. Francisco Segovia

Fecha: 27/03/2009

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DATOS Y ESPECIFICACIONES 1. Un matraz de tres bocas de 500 ml. 2. Un condensador recto de vidrio. 3. Un adaptador de vidrio en Y. 4. 4 Cuatro termmetros, 0-150C. 5. Refractmetro ABBE. 6. 2 Cronmetros. 7. 15 Tubos de ensayo pequeos con tapones. 8. 15 Cilindros graduados de 25 ml con tapones.

DETERMINACIONES Y CLCULOS 1. Sobre una grafica de equilibrio reportada en la literatura (ya sea xy vs t), unir las concentraciones del destilado y del residuo que se obtuvieron en un mismo tiempo. - Pasar la curva de calibracin IR vs % volumen de alcohol a IR contra fraccin mol o masa (dependiendo de la grafica a utilizar) - Con los datos obtenidos en el experimento, pasar los IR del destilado y residuo a fracciones. - Realizar una grafica de equilibrio con las composiciones del destilado y residuo a un mismo tiempo. - Realizar la grafica xy vs H 2. Dada la cantidad total alimentada de mezcla etanol-agua y las concentraciones experimentales XY a travs del tiempo, obtener Wf, predicho por la ecuacin de Rayleigh y compararlo con el valor experimental. Hacerlo para cada punto de muestreo. Calcular: la volatilidad relativa (), Obtener Wi (moles totales iniciales), Obtener Wf terica con la ecuacin de Rayleigh, Obtener Wf experimental Wf=Wi-W. 3. Obtener el calor intercambiado por el condensador. Elaborado por: Ing. Francisco Segovia Fecha: 27/03/2009

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NOMENCLATURA K=Constante de equilibrio entre liquido-vapor del componente voltil. x=Fraccin mol del componente voltil en el recipiente a destilar y= Fraccin mol del componente voltil en el vapor W=Moles de solucin en el baln de destilacin Wi=Moles de alcohol + moles de agua.

RECOMENDACIONES Utilice concentraciones de alcohol entre el 15 % peso para su carga inicial. Registre la presin atmosfrica el da de la prctica. Verificar que no existan fugas en ninguna de las conexiones para evitar perdidas. Tapar todas las muestras tomadas para as evitar que se evapore el alcohol.

BIBLIOGRAFA 1. Perry, R.H y Chilton C.H. (eds); Chemical Engineers handbook; 5 edition; McGraw Hill; New Cork (1973) pp13-50 a13-55 2. Treyball, R; Mass transfer operations; 3 edition; McGraw-Hill; New York (1980); pp 367-371 3. McCabe, W.L; Smith J.C y Harriot P; Unit operations of chemical engineering; 5 Edicin; McGraw-Hill; New York (1993); pp 576-580367-371

Elaborado por: Ing. Francisco Segovia

Fecha: 27/03/2009