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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS

ANLISIS FSICO QUMICOS EN AGUA GE WATER PER

REA DE SERVICIOS PER

Febrero 2010 Revisin 01

Elaborado por: Esmeralda Mlaga / Revisado por: Carlos Vigil Procedimientos para Anlisis Fsico-Qumicos en Agua

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CONTENIDOS

N de Procedimiento 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

Nombre del Anlisis Alcalinidad Total (T) y Parcial (P) Aluminio Cloro libre (Cloro residual) Cloruros Cobre Conductividad Especfica DEHA Dureza Total, Clcica y Magnsica Fosfato Total y Fosfato Soluble en CWT Fsforo en BWT / Residual de Polmero Hierro Total (Amplio Rango) Hierro (Bajo Rango) HPS-1 (Polmero dispersante en CWT) Molibdeno (Alto Rango) Nitritos pH (Potencial de Hidrgeno) Slice (Alto Rango) Slice (Bajo Rango) Sulfatos Sulfitos Turbidez Zinc

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PROCEDIMIENTO 01: ALCALINIDAD TOTAL (T) Y PARCIAL (P)


1. FUNDAMENTO TERICO: La alcalinidad es la capacidad del agua para neutralizar especies cidas. Esta dada principalmente por la presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos. En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados. Cuando se le agrega a la muestra de agua el indicador de fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con H2SO4 valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro: con esto se titula la mitad de los carbonatos. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de anaranjado de metilo, apareciendo una coloracin naranja y se contina titulando con H2SO4 hasta la aparicin de una coloracin rosa: con esto se titula los bicarbonatos y la mitad restante de los carbonatos. Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva a slo en una etapa, empleando el anaranjado de metilo. Resultado de Titulacin (Vol.) F=0 F<T F=T F>T F=T ALCALINIDAD Carbonatos 0 2F 2F 2 (T F) 0

Hidrxidos 0 0 0 2F-T T

Bicarbonatos T T2F 0 0 0

2. TERMINOLOGA Alcalinidad T: Alcalinidad total, tambin llamada alcalinidad M (al anaranjado de metilo) Alcalinidad P: Alcalinidad parcial, tambin llamada alcalinidad F (a la fenolftalena) FSR: Field Service Representative

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3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor. Probeta graduada 50 mL 3.2 Reactivos H2SO4 al 0.1 N / Suministra: Proveedor Local Indicador fenolftalena / Suministra: Proveedor Local Indicador Anaranjado de Metilo / Suministra: Proveedor Local

4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 Resp. FSR Descripcin Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra: multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin. Agregar 5 gotas de fenolftalena a la muestra. Si no hay color rosa: reportar F=0. Si hay color rosado: Titular con H2SO4 0,1N hasta incoloro (Viraje = Rosado a Incoloro) Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL). Clculo: Para H2SO4 al 0.1 N: Gasto de H2SO4 (en mL) x 100 (factor) = ppm de Alcalinidad Parcial (P) como Carbonato de Calcio (CaCO3) Luego a la misma muestra titulada en el paso 2, agregar 5 gotas de Anaranjado de Metilo. Si presenta color rojo anaranjado, reportar T=F, caso contrario titular con H2SO4 0,1N hasta la aparicin del color Rojo anaranjado. (Viraje = amarillo anaranjado a Rojo anaranjado) Anotar el gasto total del titulante en mililitros (mL) incluyendo el gasto producido al medir la alcalinidad Parcial. Clculo: Para H2SO4 al 0.1 N: Gasto de H2SO4 (en mL) x 100 (factor) = ppm de Alcalinidad Total (T) como Carbonato de Calcio (CaCO3)

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PROCEDIMIENTO 02: ALUMINIO


(Rango del mtodo: 0.013 0.8 PPM Al)

1. FUNDAMENTO TERICO El aluminio es uno de los metales ms abundantes en el planeta, est presente en aguas naturales debido al contacto del agua con rocas, arcillas, etc. Sin embargo la cantidad de aluminio aadido a las aguas subterrneas por procesos naturales es significativamente menor en comparacin al residual de aluminio que se obtiene de las aguas tratadas en clarificadores industriales. Muchos clarificadores usan como coagulantes algunas formas de aluminio (sulfato de almina, cloruros de aluminio, etc), y en ocasiones, los excesos de estos coagulantes pueden causar altas concentraciones de aluminio en el agua tratada. Es por ello que la determinacin de aluminio en aguas industriales es uno de los principales parmetros para verificar el comportamiento de los clarificadores. El aluminio es un parmetro crtico cuando el agua de los clarificadores es empleada para smosis inversa y sistemas de enfriamiento. El presente mtodo se basa en la reaccin entre el indicador Aluminon con el aluminio de la muestra para formar una especie de color rojo anaranjado. La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio presente. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative Al: in aluminio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Probeta graduada de mezcla de 50 mL Dos celdas de vidrio de 25 mL 3.2 Reactivos AluVer 3 Aluminum Reagent / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 14290-99 cido Ascrbico / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 14577-99 Bleaching 3 Reagent / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 14294-49

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5. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 Resp. FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 1. Elegir la opcin Al, mediante la tecla CONC. Llenar 50 mL de muestra en una probeta graduada de mezcla. Luego aadir un sachet de cido ascrbico y agitar hasta disolver completamente el reactivo. Aadir un sachet de AluVer 3 a los 50 mL de muestra en la probeta. Agitar vigorosamente. Nota: Un color rojo anaranjado indicar la presencia de Aluminio. Presionar tecla TIMER 1: aparece 3 minutos y luego presionar la tecla ENTER. Seguir agitando la probeta repetidamente durante el lapso de los tres minutos Transferir 25 mL de muestra de la probeta hacia una celda. Esta celda servir para medir el aluminio en la muestra (celda muestra) A los 25 mL remanentes en la probeta, agregar un sachet de Bleaching 3 Reagent y mezclar mediante agitacin. La pantalla muestra TIMER 2: 30 segundos, presionar tecla ENTER. Agitar vigorosamente la probeta durante el lapso de los 30 segundos de reaccin. Transferir los 25 mL de la probeta a una celda, la cual ser el blanco. La pantalla muestra TIMER 3: 15 minutos, presionar la tecla ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda del blanco en el colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO. Inmediatamente despus colocar la celda muestra (que se separ en el paso N5) en el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar el resultado como ppm de Aluminio (Al)

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PROCEDIMIENTO 03: CLORO LIBRE (CLORO RESIDUAL)


(Rango del mtodo: 0.1 3.5 PPM Cloro libre) 1. FUNDAMENTO TERICO El Cloro ya sea como gas o en alguna de sus especies por ejemplo: Hipoclorito de sodio, hipoclorito de calcio; es un biocida oxidante muy empleado en sistemas de enfriamiento y efluentes. Pero para asegurar su efectividad es necesario tener un residual mnimo adecuado acorde con el sistema en el que se aplica, de all la importancia de conocer el residual de cloro (o cloro libre) En la muestra a medir, el cloro puede presentarse como acido hipocloroso o in hipoclorito (cloro libre) que reaccionan inmediatamente con el DPD (N,N diethyl-p- phenylenediamine), que es un indicador que torna la solucin de color rosa. La intensidad del color es proporcional a la concentracin de cloro presente en la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative DPD: N,N diethyl-p- phenylenediamine

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales (Mtodo Visual) Kit Hach para medicin de cloro libre: incluye celda graduada de 5 mL y disco patrn de colores para medir el residual de cloro / Suministra: Distribuidor de Hach - Catlogo Hach 223102 3.2 Reactivos Reactivo cloro libre (DPD) para muestras de 5 mL / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 14077-99 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 Resp. FSR FSR Descripcin Tomar 5 ml de muestra del agua que se va analizar en la celda graduada. Agregar el reactivo DPD a la celda. La muestra se tornar de color rosado indicando la presencia de cloro residual. Comparar la tonalidad del color con el disco patrn de colores y reportar el valor en ppm de cloro libre. NOTA: es importante que se tome la primera lectura obtenida, pues al transcurrir el tiempo el reactivo continuar reaccionando pudindose obtener un falso resultado.

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PROCEDIMIENTO 04: CLORUROS


1. FUNDAMENTO TERICO El mtodo emplea una titulacin que se basa en utilizar el mtodo Mohr por su sencillez y practicidad. Se puede realizar la determinacin por separado o aprovechar la misma muestra usada para la determinacin de alcalinidades, ya que el viraje del anaranjado de metilo se produce a un pH adecuado para la determinacin de cloruros con Nitrato de Plata. Si se determina solo cloruros, hay que comprobar que la muestra est neutra o solo levemente cida. Tener en cuenta que si el pH es muy alto, puede precipitar hidrxido de plata negro. Las reacciones qumicas involucradas en la titulacin, son: Ag + Cl
+ = + -

AgCl Ag2CrO4

2 Ag + CrO4

El mtodo se basa en la gran diferencia de solubilidad del AgCl respecto al Ag2CrO4. El primero es mucho ms insoluble (1000 veces) por lo que el Cromato empieza a precipitar solo cuando todo el cloruro ha precipitado. Esto permite asegurar que todo el Cl- ha precipitado cuando aparece la coloracin anaranjada - ladrillo que sirve de punto final. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1. Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor. Probeta graduada 50 mL 3.2 Reactivos Nitrato de Plata (AgNO3) a 0,1N (Titulante) / Suministra: Proveedor Local. Indicador Cromato de Potasio / Suministra: Proveedor Local

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 Resp. FSR Descripcin Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra: multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin. Agregar 20 gotas (1 mL) de Cromato de Potasio Indicador y agitar para homogenizar Titular con Nitrato de Plata 0,1N hasta la aparicin del color anaranjado Ladrillo inicial. (Viraje = Amarillo a Ranaranjado Ladrillo) Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL). Clculo: Para Nitrato de Plata al 0.1 N: Gasto de Nitrato de Plata (en mL) x 71 (factor) = ppm de cloruros (Cl-)

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NOTA: Para la medicin de cloruros en agua de topes de fraccionadoras de petrleo, se recomienda realizar una digestin cida previa de la muestra, de acuerdo a los siguientes pasos: Tomar 50 mL de muestra (agua de acumulador de tope). Agregar 0.5 mL de cido ntrico concentrado y agitar Colocar la muestra en un vaso de precipitado y luego colocarlo en una plancha de calentamiento. Vaporizar la muestra en la plancha hasta reducir un 50% del volumen total, quedando slo 25 mL. Esto permitir despojar el Sulfuro de hidrgeno de la muestra (para evitar interferencias) NOTA: Durante la ebullicin de la muestra con bajo pH, el equilibrio de sulfuro-sulfhdrico se desplaza hacia el lado del H2S y se streepea (despoja) por alta temperatura. Durante la ebullicin, conviene agregar 1 mL de Perxido de hidrgeno para favorecer la digestin cida. Transferir los 25 mL remanentes a otro vaso de precipitado y completar con agua desionizada hasta 50 mL. De ser necesario regular el pH final de la muestra usando unas gotas de Hidrxido de sodio 5 N, hasta lograr un pH entre 4.0 y 5.0 Dejar enfriar la muestra hasta temperatura ambiente. Proceder a titular la muestra por el mtodo de Mohr

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PROCEDIMIENTO 05: COBRE


(Rango del mtodo: 0.02 5.0 PPM Cu)

1. FUNDAMENTO TERICO Muchos de los equipos empleados en la industria tienen aleaciones de cobre en su metalurgia. Por ejemplo, es una prctica comn en los sistemas de enfriamiento emplear Aluminium brass (o Admiralty brass) en los intercambiadores de calor (lado agua de enfriamiento) La principal razn para la determinacin de cobre en el agua industrial es que su presencia es una indicacin de corrosin en algn lugar del sistema. El presente mtodo se basa en que el cobre presente en la muestra reacciona con una sal del bicinchoninic Acid (contenido en el reactivo CuVer) para formar un complejo de color prpura. La intensidad del color es directamente proporcional a la concentracin de cobre presente en la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 mL 3.2 Reactivos CuVer 1 Copper Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21058-69 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 Resp. FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 20. Tomar 10 mL de muestra en una celda (Blanco). Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO Tomar 10 mL de muestra en otra celda, y aadir un sachet de CuVer 1 Copper Reagent, luego agitar. Nota: Un color prpura indicar la presencia de cobre en la muestra. Presionar tecla TIMER: 2 minutos y luego la tecla ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar el resultado como ppm de Cobre (Cu)

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PROCEDIMIENTO 06: CONDUCTIVIDAD ESPECFICA


1. FUNDAMENTO TERICO La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin (electrlitos) para conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la mayora de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentar, pudindose dar casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperatura referencial de 25 C 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative uS/cm: MicroSiemens por centmetro (Unidades SI de conductividad) 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Conductmetro, pueden existir en diferentes modelos y marcas. 3.2 Reactivos Soluciones calibradoras de bajo o alto rango, de acuerdo al rango de conductividad empleada. Suelen usarse los siguientes patrones de calibracin: 23, 84, 447, 1413 y 8970 uS/cm / Suministra: Proveedor Local o Distribuidor de Hach. Se recomienda verificar el equipo antes de cada usocon los patrones de calibracin 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Enjuagar el electrodo. Luego tomar una muestra del agua que se va analizar, si est caliente dejar enfriar hasta 25 C (aproximadamente), Nota: dependiendo del tipo de equipo empleado puede medirse colocando la muestra en un recipiente (vaso) o directamente en la toma de medicin del equipo. Encender el equipo y reportar resultado en us/cm

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PROCEDIMIENTO 07: DEHA


(Rango del mtodo: 9 500 PPB DEHA) 1. FUNDAMENTO TERICO La DEHA es empleada como un efectivo secuestrante de oxgeno. Por ser un secuestrante orgnico no aporta conductividad al agua de la caldera. Adems de ser un excelente pasivante de la metalurgia. La DEHA al ser voltil permite proteger el sistema post-caldera. La efectividad de la DEHA depende de su dosificacin, es necesario asegurar los residuales adecuados para proteger contra la corrosin por oxgeno. La DEHA debe medirse en el agua de alimentacin a las calderas y se recomienda tener un valor mayor a 400 ppb (0.4 ppm). No debe medirse DEHA en el agua de la caldera, pues al ser voltil el resultado obtenido no sera el correcto. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative DEHA: Dietilhidroxilamina PPB: parte por billn (1 ppm = 1 mg/L = 1000 ppb = 1000 ug/L) 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 + 2 Celdas de vidrio de 25 ml 3.2 Reactivos DEHA Reagent 1(polvo) / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo 21679-69 DEHA Reagent 2 (liquido) / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo 21680-49 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 25. Tomar 25 ml de muestra en una celda, y 25 ml de agua desmineralizada en la otra celda, luego agregarle a cada celda un sachet de DEHA Reagent 1 y disolver. Notas: Evitar que la muestra entre en contacto ntimo con el oxgeno del aire. La temperatura de la muestra debera ser 25C aprox. Agregar luego 0.5 ml de DEHA Reagent 2 a cada celda (BLANCO Y MUESTRA). Un color rosado indicar la presencia de DEHA. Presionar TIMER: 10 minutos. Luego presionar Enter

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Transcurrido el tiempo, medir el blanco: que ser la muestra que contiene agua desmineralizada y presionar ZERO Luego colocar la celda con la muestra a analizar, presionar la tecla READ. El valor obtenido se encuentra en PPB (partes por billn) o ug/L. Nota: Si el resultado se encuentra fuera del lmite superior, es necesario diluir la muestra con agua desmineralizada desoxigenada

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PROCEDIMIENTO 08: DUREZA TOTAL, CLCICA Y MAGNSICA


1. FUNDAMENTO TERICO La dureza es una determinacin de Calcio, Magnesio como Carbonato de Calcio (CaCO3) mediante valoracin complexomtrica con EDTA. La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de Ericromo negro (IND), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl. Las reacciones involucradas son:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10 [Ca-Mg--IND]


2. TERMINOLOGA

Ca2+ + Mg2+ + IND

EDTA

[Ca-Mg--IND] complejo prpura [Ca-Mg--EDTA] + IND Color azl

FSR: Field Service Representative EDTA: Etilen-diamino-tetra acetato. IND: Indicador 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor Probeta graduada 50 mL 3.2 Reactivos EDTA al 0.1 M 0.01 M 0.001 M (segn el valor de dureza de la muestra a analizar) / Suministra: Proveedor Local Se recomienda usar concentraciones de EDTA de acuerdo a la dureza de la muestra a analizar, por ejemplo: Muestras con dureza > 500 ppm EDTA 0,1M Muestras con dureza entre 2 500 ppm EDTA 0,01M Muestras con dureza < 2 ppm EDTA 0,001M Solucin Amoniacal (Buffer de pH 10) / Suministra: Proveedor Local Indicador Negro de Ericromo (polvo) / Suministra: Proveedor Local Hidrxido de sodio 5N / Suministra: Proveedor Local Indicador de Dureza Clcica / Suministra: Proveedor Local
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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO DUREZA TOTAL: N 1 Resp. FSR Descripcin Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra: multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin. Agregar 20 gotas (1 mL) de Solucin Amoniacal (amoniaco) y agitar. El pH alcanzar valores de 10.0 aproximadamente. Luego agregar 1 cucharita de indicador negro de Ericromo (aprox. 0.1 g), y agitar para homogenizar. Si presenta Dureza la muestra tomar un color prpura, de lo contrario sta permanecer de color azul indicando Dureza Total de 0 ppm Titular con EDTA valorado hasta la aparicin del color Azul (Viraje = Prpura a Azul) Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL). Clculo: Para EDTA segn concentracin empleada: Gasto de EDTA 0.1 M (en mL) x 200 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.01 M (en mL) x 20 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.001 M (en mL) x 2 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3

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DUREZA CLCICA: N 1 2 Resp. FSR FSR Descripcin Tomar 50 mL de muestra pura o diluida y transferir a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra: multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin. Agregar 20 gotas (1 mL) de Hidrxido de sodio 5N y agitar. Luego agregar 2 cucharitas de indicador de dureza clcica (aprox. 0.2 g), agitar para homogenizar. Si presenta Dureza clcica la muestra tomar un color prpura, de lo contrario sta permanecer de color azul indicando Dureza clcica de 0 ppm Titular con EDTA valorado hasta la aparicin del color Azul (Viraje = Prpura a Azul)

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Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL). Clculo: Para EDTA segn concentracin empleada: Gasto de EDTA 0.1 M (en mL) x 200 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.01 M (en mL) x 20 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3 Gasto de EDTA 0.001 M (en mL) x 2 (factor) = ppm de Dureza Total como ppm de CaCO3

Nota: La dureza magnsica ser la diferencia entre la dureza total y la dureza clcica, y tambin es reportada como ppm de CaCO3

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PROCEDIMIENTO 09: FOSFATO TOTAL Y FOSFATO SOLUBLE


(Rango del mtodo: 0.3 45 PPM PO4)

1. FUNDAMENTO TERICO El fosfato (PO4 3-) es un inhibidor de corrosin muy empleado en sistemas de enfriamiento. Su efectividad depende de un adecuado control de los residuales existentes en el sistema. En el mtodo del molybdeno vanadate, el ortofosfato reacciona con el molybdato en un medio cido formando un complejo de fosfomolibdato. En presencia de vanadio se forma un acido de color amarillo denominado cido vanado-molibdofosfrico. La intensidad del color amarillo es proporcional a la cantidad de fosfato presente en la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative PO4 3-: In fosfato 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales y Equipo Colormetro DR890 + Dos celdas de 25 ml Jeringa de 1 ml / Suministra: GE USA Cdigo Lab Supply L351.0100 Jeringa de 50 ml / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L775 Filtros de 0.22 micras, dimetro del filtro: 25 mm, material celulosa / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L774 Porta Filtro para filtros de 0.22 micras y 25 mm de dimetro / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L773 3.2 Reactivos Reactivo Molibdeno Vanadate / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 20760-53 (Botella de 1 litro) o Catlogo Hach 2076032 (botella de 100 mL) 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 Resp. FSR FSR FSR Descripcin Tomar 25 ml de muestra en una celda y 25 ml de agua desionizada en la otra celda (sta ser el blanco) Agregar 1 ml a cada celda del reactivo Molibdeno Vanadate. Un color amarillo indicar la presencia de fosfato. Encender el colormetro seleccionando el Programa 77 (elegir Opcin PO4 con tecla CONC), seleccionar TIMER: 5 minutos y presionar ENTER

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Luego de transcurrido el tiempo colocar la celda con el blanco en el equipo y presionar la tecla ZERO. Luego retirar el blanco y colocar la celda con la muestra a medir, presionar READ y reportar los ppm de PO4 (Fosfato Total) Para obtener el Fosfato Soluble se debe filtrar previamente la muestra utilizando el filtro de 22 micras, el porta-filtro y la jeringa de 50 mL. Con el filtrado proceder nuevamente con el mtodo de medicin de fosfato (el resultado es el Fosfato Soluble) El delta fosfato se calcula de acuerdo a: Delta Fosfato (ppm PO4) = Fosfato Total Fosfato Soluble El delta de fosfato debe ser controlado en valores acordes al tratamiento del sistema. El delta de fosfato se regula con la dosificacin de dispersante polimrico.

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PROCEDIMIENTO 10: FSFORO EN BWT / Residual de Polmero


(Rango del mtodo: 0.05 2.5 PPM PO4)

1. FUNDAMENTO TERICO Los polmeros son muy usados en tratamiento internos de calderos como dispersantes efectivos de dureza y hierro en el agua. El objetivo de este procedimiento es cuantificar el residual de polmero al interior de las calderas de generacin de vapor, teniendo como base una medicin indirecta deL fsforo presente (el fsforo acta como trazador). El mtodo se resumen en lo siguiente: El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio cido para producir un complejo denominado fosfomolibdato. El acido ascrbico reduce el complejo adoptando un intenso color azul proveniente del molibdeno. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Un colormetro DR890 Celda de vidrio de 25 mL 3.2 Reactivos PHOSVER 3 de 10 mL / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 21060-69 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 Resp. FSR Descripcin Encender el colormetro, escoger el Programa 79, y elegir la opcin P (fsforo) usando la tecla CONC. Tomar 10 ml de muestra puro o diluda y colocarlo en la celda de vidrio. Si se va a diluir la muestra se debe utilizar agua desmineralizada NOTA: En caso de haber diluido inicialmente la muestra: multiplicar el resultado por el Factor de Dilucin Colocar la celda dentro del colormetro y luego presionar ZERO. Agregar 1 sachet de Phosver 3 a la celda y disolver agitando unos 15 segundos (un color azul indicar la presencia de fsforo). Presionar TIMER, automticamente aparecer el tiempo de 2 min. Luego presionar ENTER. Pgina 19

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Transcurridos los 2 min. Presionar READ , y anotar el resultado en ppm de P (fsforo) Clculo: Para polmero en agua de calderos: P (fsforo) x (FP) = ppm de Polmero en caldera Nota: El factor Polmero (FP) depende del producto utilizado, Por ejemplo para el Optisperse PQ4683 el factor polmero es de 172.

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PROCEDIMIENTO 11: HIERRO TOTAL (Amplio Rango)


(Rango del mtodo: 0.03 3.0 PPM Fe)

1. FUNDAMENTO TERICO La mayora de las metalurgias empleadas en la industria tienen en su composicin el elemento hierro como mayor componente de su estructura. Cuando se generan procesos corrosivos, el hierro metlico se oxida a hierro inico (Fe+2 y Fe+3) consumiendo de esa forma espesor de la metalurgia misma. La concentracin del hierro en el agua, es una indicacin directa del proceso corrosivo que pueda estar generndose en el sistema, de all la importancia de su medicin y monitoreo. Para este mtodo, el reactivo que se utiliza es el Ferrover, el cual reacciona con todo el hierro soluble y con las formas insolubles de hierro en la muestra para producir in ferroso soluble. ste reacciona con la 1,10 fenantrolina tornando la muestra en un color naranja. La intensidad varia con la concentracin de hierro en la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 25 mL 3.2 Reactivos Reactivo Ferrover para muestra de 10 mL / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 21057-69

4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Enjuagar la celda a emplear con la misma muestra a medir. Nota: Para la medicin de rangos bajos de hierro, se recomienda enjuagar la celda con HCl 1:1 y luego con agua desionizada, para remover residuos de hierro presentes que puedan interferir en los resultados. Tomar 10 ml de muestra (Blanco), limpiar externamente la celda con papel tissue para evitar interferencias en la lectura. Pgina 21

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Encender el colormetro DR890 seleccionando el Programa 33. Colocar la celda con el blanco y presionar ZERO: sta ser la lectura del blanco. Luego a la misma celda agregarle el contenido de un sachet de Ferrover, disolver agitando la celda. Un color anaranjado indicar la presencia de hierro. Colocar TIMER, el tiempo de reaccin es de 3 minutos que se encuentra grabado en el programa. Al trmino de los tres minutos, limpiar externamente la celda y colocarla en el equipo, presionar READ y anotar el resultado ste valor se encuentra en ppm de Hierro.

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NOTA: Para la medicin de hierro en agua de topes de fraccionadoras de petrleo, se recomienda realizar una digestin cida previa de la muestra, de acuerdo a los siguientes pasos: Tomar 25 mL de muestra (agua de acumulador de tope). Agregar 0.5 mL de cido ntrico concentrado. Colocar la muestra en un vaso de precipitado y luego colocarlo en una plancha de calentamiento. Vaporizar la muestra en la plancha hasta reducir un 50% del volumen total, quedando slo 12.5 mL. Esto permitir despojar el Sulfuro de hidrgeno de la muestra, para evitar interferencias. Durante la ebullicin, conviene agregar 1 mL de Perxido de hidrgeno para favorecer la digestin cida. Transferir los 12.5 mL remanentes a otro vaso de precipitado y completar con agua desionizada hasta 25 mL De ser necesario regular el pH final de la muestra usando unas gotas de Hidrxido de sodio 5 N, hasta lograr un pH entre 4.0 y 5.0 Tomar 10 mL de la muestra y proceder con el anlisis de hierro.

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PROCEDIMIENTO 12: HIERRO (Bajo Rango)


(Rango del mtodo: 0.011 1.3 PPM Fe)

1. FUNDAMENTO TERICO La mayora de las metalurgias empleadas en la industria tienen en su composicin el elemento hierro como mayor componente de su estructura. Cuando se generan procesos corrosivos, el hierro metlico se oxida a hierro inico (Fe+2 y Fe+3) consumiendo de esa forma espesor de la metalurgia misma. La concentracin del hierro en el agua, es una indicacin directa del proceso corrosivo que pueda estar generndose en el sistema, de all la importancia de su medicin y monitoreo. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.3 Materiales Colormetro DR890 Celdas de vidrio de 10 25 mL 3.4 Reactivos Reactivos de hierro total: Ferrozine para muestra de 25 mL / Suministra: Distribuidor de Hach Catlogo Hach 2301-66

4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Enjuagar la celda a emplear con la misma muestra a medir. Nota: Para la medicin de rango bajos de hierro, se recomienda enjuagar la celda con HCL 1:1 y luego con agua desionizada, para remover residuos de hierro presentes que puedan interferir en los resultados. Tomar 25 ml de muestra (Blanco), limpiar externamente la celda con papel tissue para evitar interferencias en la lectura. Encender el colormetro DR890 seleccionando el Programa 37. Colocar la celda y presionar ZERO: sta ser la lectura del blanco.

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Luego a la misma celda agregarle el contenido de un sachet de Ferrozine, disolver agitando la celda. Un color violeta indicar la presencia de hierro. Colocar TIMER, el tiempo de reaccin es de 5 minutos que se encuentran grabados en el programa. Al transcurrir los 5 minutos, limpiar externamente la celda y colocarla en el equipo, presionar READ y anotar el resultado en ppm de Hierro.

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PROCEDIMIENTO 13: HPS1 - Polmero Dispersante en CWT


(Rango del mtodo: 2 17 PPM HPS-1)

1. FUNDAMENTO TERICO El HPS1, es un dispersante polimrico patentado por GE, que permite controlar la formacin de carbonato de calcio y la depositacin en general. Es empleado especialmente en sistemas de enfriamiento. El HPS1, permite que las concentraciones de fosfato sean mantenidas en un nivel suficientemente elevado para promover la formacin de una pelcula pasivante sobre el acero al carbono, logrando as alcanzar la proteccin deseada contra la corrosin. La efectividad del HPS1 depende del control de residuales de activo: por lo general los rangos de control varan de acuerdo a las condiciones particulares de cada sistema. El presente mtodo permite cuantificar los residuales e HPS1 presentes en el agua. 2. TERMINOLOGA HPS-1: Dispersante polimrico patentado GE (Hidroxi Propil Eter Sulfonato Copolmero) FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales y Equipo Colormetro DR890. Dos celdas de 25 ml Jeringa de 1 mL / Suministra: GE USA Cdigo Lab Supply L351.0100 Pipeta o geringa de 5 mL Matraza de Erlermeyer de 100 mL o mayor Probeta de 50 Ml Jeringa de 50 mL / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L775 Filtros de 0.45 micras, dimetro del filtro: 25 mm, material celulosa / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L6485 Porta Filtro para filtros de 0.45 micras y 25 mm de dimetro / Suministra GE USA - Cdigo Lab Supply L773 3.2 Reactivos Polymer Buffer II / Suministra: GE USA Cdigo Lab Supply L1254.0500 Polymer Reagent II / Suministra: GE USA Cdigo Lab Supply L1253.0500

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 4 5 6 Resp. FSR FSR FSR FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro, seleccionando el Programa 123. Filtrar 50 mL de muestra, empleando el filtro de 0.45 micras, la jeringa de 50 mL y el porta-filtro. Utilizar una probeta graduada para colectar el filtrado Transferir el filtrado de la probeta a un matraz de Erlenmeyer. Agregar 5 mL de Solucin de Polymer Buffer II y agitar. Tomar 25 mL de la muestra con el Buffer en una celda y colocarla dentro del colormetro y presionar la tecla ZERO A los 25 mL restantes agregarles 1 ml de solucin Polymer Reagent II y agitar 10 segundos. Colocar los 25 mL de muestra con Polymer Reagent II en otra celda. Presionar TIMER: 5 minutos, luego colocar la celda en el colormetro, tapar y presionar READ. Anotar el resultado en ppm de polmero HPS1 Nota: Si la muestra es clara (muy baja turbidez) puede omitirse el proceso de filtrado previo.

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PROCEDIMIENTO 14: MOLIBDENO (Alto Rango)


(Rango del mtodo: 0.2 - 40 PPM MO6+) 1. FUNDAMENTO TERICO Las sales de molibdato son comnmente empleadas como inhibidores de corrosin en sistemas de enfriamiento. Es importante asegurar los residuales necesarios de molibdato para lograr una efectiva proteccin del sistema. El mtodo de anlisis se basa en la reaccin del cido mercaptoactico (MolyVer 3) con el molibdate para formar un complejo color amarillo, cuya intensidad es proporcional a la concentracin de molibdeno. El molyVer 1 y Molyver 2 son aadidos para tamponar y acondicionar la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 y celdas de vidrio de 10 mL 3.2 Reactivos MolyVer 1 / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 26042-99 MolyVer 2 / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 26043-99 MolyVer 3 / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 26044-99 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 4 5 6 7 8 Resp. FSR FSR FSR FSR FSR FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el programa 44. Seleccionar la opcin MoO4, mediante la tecla CONC. Tomar 10 mL de muestra en una celda (blanco). Colocar la celda del blanco en el colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO Tomar 10 mL de muestra en otra celda, y agregar un sachet de MolyVer 1, agitar varias veces para disolver el reactivo. Agregar un sachet de MolyVer 2 a la muestra, agitar varias veces para disolver el reactivo. Agregar un sachet de MolyVer 3 a la muestra, agitar varias veces para disolver el reactivo. Presionar la tecla TIMER: 5 minutos, luego tecla ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar el resultado como ppm de MoO4

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PROCEDIMIENTO 15: NITRITOS


(Rango del mtodo: 2 - 150 PPM NO2-)

1. FUNDAMENTO TERICO El nitrito de sodio es un buen inhibidor de corrosin para el acero al carbono y puede ser usado en sistemas de enfriamiento de recirculacin abierta. Sin embargo, debido a los problemas con las bacterias nitrificantes que oxidan el nitrito a nitrato, los nitritos son ms usados en sistemas cerrados. En sistemas cerrados, al inicio de la operacin se suele dosificar una cantidad elevada de nitritos para promover la formacin de la capa protectora, luego la dosificacin disminuye y solamente se reponen pequeas prdidas. Cabe indicar que los agentes oxidantes y reductores tienden a destruir el nitrito presente, por lo que es necesaria la reposicin. El presente mtodo de anlisis usa sulfato ferroso en medio cido para reducir el nitrito a xido nitroso. El in ferroso se combina con el xido nitroso para formar un complejo marrn verduzco cuya intensidad es directamente proporcional a la concentracin de nitritos en la muestra. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 + Celdas de vidrio de 10 mL 3.2 Reactivos NitriVer 2 Nitrite Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21075-69

4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 Resp. FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 59. Seleccionar la opcin NO2, mediante la tecla CONC. Tomar 10 mL de muestra en una celda (blanco). Colocar la celda del blanco en el colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO Pgina 28

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Tomar 10 mL de muestra en otra celda, y agregar un sachet de NitriVer 2, agitar moderadamente (unas 5 - 7 agitadas). Evitar una agitacin excesiva o podran tenerse bajos resultados. NOTA: La presencia de un color marrn verduzco indicar la presencia de nitritos. Presionar la tecla TIMER: 10 minutos y luego presionar ENTER. Nota: No mover la celda mientras transcurre este tiempo de reaccin. Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar y presionar la tecla READ. Reportar el valor obtenido en ppm de nitritos (NO2)

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PROCEDIMIENTO 16: pH (Potencial de Hidrgeno)


1. FUNDAMENTO TERICO El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Est determinado por el nmero de iones libres de hidrgeno (H+) presentes. La acidez es una de las propiedades ms importantes del agua. El agua disuelve casi todos los iones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los iones ms solubles en agua. El resultado de una medicin de pH viene determinado por una consideracin entre el nmero de protones (iones H+) y el nmero de iones hidroxilo (OH-). Cuando el nmero de protones iguala al nmero de iones hidroxilo, el agua es neutra y tendr entonces un pH alrededor de 7. El pH del agua puede variar entre 0 y 14. Cuando el pH de una sustancia es mayor de 7, es una sustancia bsica. Cuando el pH de una sustancia est por debajo de 7, es una sustancia cida. Cuanto ms se aleje el pH por encima o por debajo de 7, ms bsica o cida ser la solucin. El pH es un factor logartmico, por ejemplo cuando una solucin se vuelve diez veces ms cida, el pH disminuir en una unidad y cuando una solucin se vuelve cien veces ms cida, el pH disminuir en dos unidades.

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative pH = - log [H+] 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales pH-metro, pueden existir en diferentes modelos y marcas. 3.2 Reactivos Patrones de verificacin / calibracin (Buffer pH 4, 7 y 10) / Suministra: Proveedor Local

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 Resp. FSR FSR Descripcin Tomar una muestra del agua que se va analizar, si esta caliente es necesario dejar enfriar hasta 25 C (aproximadamente), Encender el pH-metro y enjuagar el electrodo con parte de la muestra tomada. Luego medir el valor y reportar pH Se recomienda realizar verificaciones del equipo usando patrones estandarizados o soluciones Ph: 4.0 / Ph: 7.0 / Ph: 10.0. Si el equipo no verifica es necesario realizar el ajuste respectivo.

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PROCEDIMIENTO 17: SLICE (Alto Rango)


(Rango del mtodo: 1 - 75 PPM SiO2)

1. FUNDAMENTO TERICO El control de la slice (como SiO2), es un parmetro muy importante en diversos tratamientos de agua, por ejemplo en calderas la slice implica formacin de incrustaciones duras y contaminacin del vapor por arrastre de slice. En sistemas de enfriamiento, los valores de slice estn limitados de acuerdo a las particularidades de cada sistema, debido a la potencial formacin de incrustaciones de silicatos de calcio, magnesio, etc. El presente mtodo se basa en el principio que la slice y el fosfato de la muestra reaccionan con el in molibdato (en medio cido) para formar complejos de color amarillo denominados cidos silico-molbdicos y cidos fosfo-molbdicos. Adicionando el cido ctrico se logra destruir los complejos de fosfatos. Por lo tanto, la slice es luego determinada por medicin de la coloracin amarillenta remanente de la muestra mediante el uso de un espectrofotmetro o colormetro.

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative SiO2: Dixido de slice 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL 3.2 Reactivos Molybdate Reagent para muestras de 10 mL / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21073-69 Acid Reagent para muestras de 10 ml / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21074-69 Acido Ctrico para muestras de 10 ml / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21062-69

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 Resp. FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 89 Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de las celdas ser el Blanco) Colocar la celda que contiene el blanco dentro del colormetro, tapar y presionar ZERO. A la otra celda: Agregar un sachet de Molybdate Reagent, agitar. Luego agregar un sachet de Acid Reagent y disolver agitando. Presionar TIMER, automticamente aparecer TIMER 1: 10 minutos, presionar ENTER. Transcurrido el tiempo aparecer TIMER 2: 2 minutos Agregar un sachet de cido Ctrico, disolver y presionar ENTER. Terminado el tiempo de reaccin, colocar la celda a medir en el colormetro y presionar READ. Anotar el dato que aparece en la pantalla del equipo. El valor se encuentra en ppm de SiO2

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PROCEDIMIENTO 18: SLICE (Bajo Rango)


(Rango del mtodo: 0.02 1.6 PPM SiO2)

1. FUNDAMENTO TERICO El control de la slice (como SiO2), es un parmetro muy importante en diversos tratamientos de agua, por ejemplo en calderas la slice implica formacin de incrustaciones duras y contaminacin del vapor por arrastre de slice. En sistemas de enfriamiento, los valores de slice estn limitados de acuerdo a las particularidades de cada sistema, debido a la potencial formacin de incrustaciones de silicatos de calcio, magnesio, etc. El presente mtodo se basa en el principio que la slice y el fosfato de la muestra reaccionan con el in molibdato (en medio cido) para formar complejos de color amarillo denominados cidos silico-molbdicos y cidos fosfo-molbdicos. El cido reduce el color amarillo del complejo fosfomolbdico a un color azul intenso, el cual es proporcional a la concentracin de slice presente en la muestra.

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative SiO2: Dixido de slice 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL 3.2 Reactivos Amino Acid F Reagent para muestras de 10 mL / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 22540-69 Acido Ctrico para muestras de 10 ml / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21062-69 Molybdate 3 Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 1995-26

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 4 5 Resp. FSR FSR FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 90 Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de las celdas ser el Blanco) Aadir 15 gotas de Molybdate 3 reagent a cada una de las celdas y agitar. Presionar TIMER 1: 4 minutos y luego ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, aadir un sachet de cido Ctrico Reagent a cada celda. Agitar En el display aparecer TIMER 2: 1 minuto, presionar ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, agregar un sachet de Amino Acid F Reagent slo a la muestra a medir (NO al blanco). Luego agitar. En el display aparecer TIMER 3: 2 minutos, presionar ENTER. Una coloracin azul indicar la presencia de slice en la muestra. Terminado el tiempo, colocar la celda con el blanco (SIN amino acid F Reagent) en el colormetro, tapar y presionar ZERO. Luego colocar la celda con la muestra a analizar en el colormetro y presionar READ. Reportar el resultado en ppm SiO2

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PROCEDIMIENTO 19: SULFATOS


(Rango del mtodo: 4.9 70 PPM SO42-) 1. FUNDAMENTO TERICO El principal problema que presentan los sulfatos en el agua, es la posibilidad de formar incrustaciones de sulfato de calcio (en calderas y sistemas de enfriamientos). La precipitacin de sulfato de calcio puede ocurrir cuando altas concentraciones de calcio y sulfato existen en simultneo. Es importante controlar y conocer los niveles de sulfatos que presenta el sistema. El presente mtodo, se basa en que los iones sulfatos reaccionan con el bario en el Sulfaver 4 Sulfate Reagent para formar sulfato de bario insoluble. La turbidez generada es proporcional a la concentracin de sulfato presente. El sulfaver 4, tambin contiene un agente estabilizante para mantener el precipitado en suspensin. 2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative SO42-: in sulfato. 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 + Dos celdas de vidrio de 10 25 mL 3.2 Reactivos SulfaVer 4 / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21067-69 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 91 Llenar dos celdas con 10 mL de muestra cada una. (Una de las celdas ser el Blanco) Nota: Para muestras de alto grado de turbidez, se recomienda filtracin previa. Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionar tecla ZERO Aadir un sachet de SulfaVer 4 Sulfate Reagent a la celda con la muestra a medir. Agitar. Presionar tecla TIMER: 5 minutos, y luego presionar ENTER. Una vez transcurrido el tiempo, colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar y presionar tecla READ. Reportar el resultado en ppm de Sulfato ( SO42-) Pgina 36

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PROCEDIMIENTO 20: SULFITOS


1. FUNDAMENTO TERICO El sulfito, en cualquiera de sus especies (bisulfito, metabisulfito, etc), es uno de los secuestrantes inorgnicos de oxgeno ms empleados en el tratamiento interno de calderas de generacin de vapor. Para asegurar su eficacia es necesario asegurar un residual adecuado, acorde a las condiciones operativas del sistema. El presente mtodo, se basa en una titulacin volumtrica: Una muestra acidificada, conteniendo sulfitos (SO3 2-) es titulada con una solucin patrn de yoduro yodato 0,01N. El Yodo libre es liberado cuando el sulfito est completamente oxidado, resultando la formacin de una coloracin azul debido a la presencia de almidn (Indicador)

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Equipos de Titulacin: Bureta automtica, Bureta graduada o pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer 100 mL o mayor Probeta graduada 50 mL 3.2 Reactivos Yoduro Yodato 0.01N / Suministra: Proveedor Local Sulfito 1 (HCl 1:1) / Suministra: Proveedor Local Sulfito 2 (Almidn) / Suministra: Proveedor Local 4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Tomar 50 mL de muestra puro medido con la probeta y colocarlo en el Erlermeyer. Refrigerar la muestra cerrada hermticamente hasta alcanzar temperatura ambiente (25C aproximadamente) NOTAS: Es necesario realizar la medicin de sulfitos teniendo cuidado de minimizar el contacto de la muestra con el oxgeno del aire Agregar 1ml de sulfito 1 (20 gotas) , agitar y luego agregar 1 ml de sulfito 2 (20 gotas) Pgina 37

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Titular con Yoduro Yodato 0.01 N hasta que el color cambie de incoloro a azul tenue Anotar el gasto del titulante en mililitros (mL). Clculo: Para Yoduro - Yodato al 0.01 N: Gasto de Yoduro Yodato (en mL) x 8 (factor) = ppm de Sulfitos (SO3 2-)

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PROCEDIMIENTO 21: TURBIDEZ


(Rango del mtodo: 21 - 1000 FAU)

1. FUNDAMENTO TERICO La turbidez es causada por la presencia de materia suspendida finamente dividida en el agua. Puede ser interpretada como una caracterstica de opacidad en el agua. La turbidez no debe confundirse con el color, pues el agua podra ser de color oscura, pero no turbia. La turbidez es causada por la presencia de materia orgnica, materia inorgnica, organismos microscpicos, etc. En trminos tcnico, es la medicin de la transmisin relativa de la luz a travs de la muestra. Para el caso de calderas y sistemas de enfriamiento se busca que la turbidez sea lo ms baja posible. Valores altos de turbidez en calderas podra ocasionar sedimentacin de lodos pesados. En torres de enfriamiento, altos valores de turbidez podran traducirse en obstrucciones de equipos por sedimentacin de materia orgnica-inorgnica en las superficies de intercambio de calor. Por lo general, la turbidez se logra reducir mediante operaciones industriales de coagulacin y filtracin.

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative FAU-: Unidades de Atenuacin de Formazin NTU: Unidad Tcnica Nefelomtrica. (1 FAU = 1 NTU)

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 25 mL 3.2 Reactivos Ninguno

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N 1 2 3 4 Resp. FSR FSR FSR FSR Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 95 Llenar una celda con 10 mL de agua desmineralizada (Blanco) Colocar la celda Blanco en el colormetro, tapar y presionar la tecla ZERO Llenar otra celda con 10 mL de la muestra a medir. Colocar la celda con la muestra en el colormetro, tapar y presionar tecla READ. Reportar el valor como Turbidez en FAU (1 FAU = 1 NTU)

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PROCEDIMIENTO 22: ZINC


(Rango del mtodo: 0.02 3.0 PPM Zn)

1. FUNDAMENTO TERICO El principal propsito de los anlisis de Zinc es mantener los niveles de residuales de Zinc (inhibidor de corrosin) dentro de los rangos apropiados del tratamiento. Los inhibidores de corrosin base zinc son utilizados en sistemas de enfriamiento y distribucin de agua. El zinc funciona como un inhibidor catdico formando una pelcula de hidrxido de zinc o fosfato de zinc en la zona catdica. Un buen control de los niveles de zinc permitir asegurar una ptima proteccin contra la corrosin. El presente mtodo se basa en el principio que el zinc reacciona con el 2 carboxi 2 hidroxi 5-sulfoforamazyl Benceno (Zincon) para formar un complejo color azul, el cual es proporcional a la concentracin de zinc presente. La ciclohexanona permite la selectividad de las reacciones del zinc.

2. TERMINOLOGA FSR: Field Service Representative Zn-: Zinc 3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Materiales Colormetro DR890 Dos celdas de vidrio de 10 y 25 mL

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Reactivos Ciclohexanona / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 14033-32 ZinconVer 5 Reagent / Suministra: Distribuidor Hach Catlogo Hach 21066-69

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4. DESCRIPCIN DEL PROCESO N Resp. Descripcin Encender el colormetro y elegir el Programa 97 Llenar una celda de 25 mL con 20 mL de muestra. Nota: Se recomienda que el pH de la muestra a analizar este en el rango 4 5, en caso se requiera se debe ajustar el pH con algunas gotas de cido (ntrico o clorhdrico) y/o con hidrxido de sodio 5N Aadir un sachet de ZincoVer 5 a la muestra de 20 mL, y agitar. Notas: 1. Es necesario asegurar que todo el reactivo se disuelva, caso contrario se tendrn resultados inconsistentes. 2. La muestra debera tornarse de un color anaranjado. Pero si el color es marrn o azul, es necesario diluir la muestra y repetir el test (posiblemente se deba a altas concentraciones de zinc o de agentes interferentes) Dividir la muestra de 20 mL en dos muestras de 10 mL cada una (una de las celdas ser el blanco y la otra ser la muestra a medir) A la celda con la muestra a medir: agregar 0.5 mL de ciclohexanona y agitar vigorosamente. Presionar tecla TIMER: 3 minutos y luego tecla ENTER. Terminado el tiempo, colocar la celda con el Blanco, en el colormetro, tapar y presionar tecla ZERO. Inmediatamente despus colocar la celda con la muestra a medir en el colormetro, tapar y presionar tecla READ. Reportar el valor en ppm de Zinc (Zn)

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