DESTILACIN

La destilacin es una operacion utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los componentes lquidos a separar. La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin, composicin, energa. El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relacion de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, tambien puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energia proporcionada al sistema, tambien influye en la composicion del vapor y el liquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presion tiene directa influencia en los puntos de ebullicion de los liquidos organicos y por tanto en la destilacion. La composicion es una consecuencia de la variacion de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullicion, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presion atmosferica, produciendose el fenomeno llamado ebullicion.

2.1. Clasificacion de la destilacion Existen las siguientes: Destilacion simple o sencilla. Destilacion Fraccionada. Destilacion por Arrastre de vapor. Destilacion a presion reducida o al vacio.

2.2. Destilacion Simple

Utilizando el sistema de la figura siguiente, el liquido se destila desde el matraz de destilacion, ocurriendo primeramente la vaporizacion, estableciendose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensandose debido a la circulacion del agua fria por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, destilado, y a la porcion que queda en el balon de destilacion el residuo,se debe mantener el ritmo de destilacion, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termometro. Para evitar el sobrecalentamiento de los liquidos es necesario introduci en el balon, nucleos de ebullicion y mantener constante el ritmo de destilacion. La destilacion simple es aplicable en los sistemas que contengan liquidos organicos de puntos de ebullicion bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

2.3. Destilacion fraccionada

La destilacion fraccionada no es nada mas que una tecnica para realizar una serie completa de pequenas separaciones (destilacion simple), en una operacion sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacion fraccionada proporciona una gran superficie para el intercanbio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el liquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algun punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el mas rico en el componente mas volatil (el de menor ebullicion). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado mas rico en el componente menos volatil (el de mayor punto de ebullicion), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente mas volatil e inversamente con el componente menos volatil. Tambien se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varian desde el punto de ebullicion del componente X hasta el punto de ebullicion del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinamico liquido-vapor, y este es el intercambio de energia (perdida) que se verifica a lo laro de la columna de fraccionamiento.

2.4. Destilacion al vacio

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacion a la presion ordinaria, por que se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicion normal, en otros casos la destilacion requiere de inmensas inversiones o utilizacion de energia en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en concecuencia se emplea el metodo

de destilacion al vacio o a presion reducida. Sabemos que un liquido empieza a hervir cuando su presion de vapor iguala a la presion atmosferica o de operacion, por lo tanto si reducimos la presion de operacion tendremos la ebullicion a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilacion fraccionada.

2.5 Destilacion por arrastre de vapor

Ea una tecnica que sirve fundamentakmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente volatiles, de otros productos no volatiles mezclados con ellas. Esta metodo es un buen sustituto de la destilacion al vacio, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacion se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacion de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada liquido ejerce su propia presion de vapor y la suma de ambas es de la presion de operacion, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacion de sustancias por el arrestre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos organicos de punto de ebullicion relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicion del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua.

EXTRACCION Separacin mediante extraccin

La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la prctica es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno, insolubles en agua, se encontrarn en la orgnica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Reaccin de Esterificacin de los cidos Carboxlicos: Sntesis de acetato de isoamilo (esencia de pltano): Viene de la Practica de Grupos Funcionales. En un matraz redondo 50 o 100 ml, colocar 3.0 ml de alcohol isoamlico y 4 ml de cido actico glacial. Posteriormente adicionar lentamente y con precaucin 0.7 ml de H2SO4 concentrado y agitar, adicionar tres trocitos de porcelana y calentar a reflujo durante una hora. Enfriar la mezcla de reaccin y pasarla a un embudo de separacin, adicionar 15 ml de agua fra o helada y mezclar para lavar. Se adiciona 3 ml de agua fra al matraz de reaccin y se trasvasa a la pera de separacin, agitar adecuadamente la pera de separacin. Dejar separar las fases (el acetato de isoamilo siempre queda en la parte superior), eliminar la fase acuosa y adicionar lentamente 10 ml de una solucin al 10 % de NaHCO3, agitar el embudo de separacin sin tapar hasta que la emisin de gases se minimice, dejar separar las fases y eliminar la fase acuosa. Realizar otro lavado con NaHCO3 al 10% (10 ml), agitar, dejar separar las fases y eliminar la fase acuosa. Finalmente lavar con 15 ml de agua, separar y secar el producto con sulfato de sodio anhidro. Medir el volumen para determinar el rendimiento de la reaccin.

Resultados y observaciones El lquido incoloro que hemos obtenido en esta prctica posee un fuerte y caracterstico olor a pltano. Se coloreo a un tono amarillo despus de calentarlo.

La reaccin realizada que fue de un cido carboxlico con un alcohol fue una reaccin de Fisher con unasustitucin nucleoflica en el grupo acilo catalizada por un acido, es decir, una esterificacin donde el OH de lafuncin carboxlica fue reemplazado por el grupo OR del alcohol dando as el ster ms agua y la funcin del H2SO4 nucleoflico La perdidadel protn dio lugar a un hidrato de ster. Como se observa en el mecanismo primero se tuvo una reaccin cido-base y ya despus tuvo lugar a lasustitucin nucleoflica reaccionando primero el cido actico por el tipo de reaccin.

Se obtuvo un lquido color amarillo mbar de olor entre pltano y pera de consistencia un poco oleosa, que era elacetato de isoamilo

Conclusin Por medio de esta prctica se logr obtener un ster a partir de la reaccin conocida como esterificacin de Fisher aplicando las tcnicas de laboratorio ya conocidas como la destilacin, la extraccin, etc. para de esta forma obtener un producto comercial, que es el aceite de pltano, el cul tiene diversos usos. Adems de aplicar el uso decatalizadores que como ya sabemos estos no se consumen durante la reaccin si es que ese es el uso que se le daal reactivo y de esta forma nos ayuda ya sea a acelerar una reaccin o a producirla de manera ms sencilla, que fuelo que ocurri con la reaccin realizada en esta prctica.