Cpia no autorizada

DEZ 1977

NBR 5762

Determinao de alcalinidade em gua - Mtodo por titulao direta

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Mtodo de ensaio
Copyright 1977, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto MB-1086/1976 CB-10 - Comit Brasileiro de Qumica, Petroqumica e Farmcia Comisso Permanente de Laboratrio do IBP Palavras-chave: gua. Alcalinidade. Ensaio da gua 2 pginas

SUMRIO
1 Objetivo 2 Princpio do mtodo 3 Aparelhagem 4 Reagentes 5 Solues 6 Interferncias 7 Execuo do ensaio 8 Resultados

3.5 Cadinho ou cpsula de platina de 30 mL. 3.6 Bureta de 10 mL.

4 Reagentes
4.1 cido clordrico (HCl) d = 1,19. 4.2 cido sulfrico (H2SO4) d = 1,84. 4.3 Carbonato de sdio anidro (Na2CO3). 4.4 Fenolftalena.

1 Objetivo
Esta Norma prescreve o mtodo de ensaio para a determinao da alcalinidade em guas naturais, por titulao com cido-padro.

4.5 Alaranjado-de-metila. 4.6 Prpura-de-metila.

2 Princpio do mtodo
A amostra titulada com cido-padro a um pH especificado, determinando-se o ponto final pela mudana de cor de um indicador.

4.7 lcool etlico 95%. 4.8 Vermelho-de-metila.

Nota: Todos os reagentes mencionados so de grau p.a. e a gua utilizada deve ser destilada ou desmineralizada.

3 Aparelhagem 5 Solues
3.1 Pipeta graduada de 2 mL. 5.1 Soluo-padro de cido clordrico 0,02 N. 3.2 Balo volumtrico de 1 L. 3.3 Erlenmeyer de 500 mL. 3.4 Proveta de 100 mL.
5.1.1 Preparo da soluo - medir em pipeta graduada

1,66 mL de cido clordrico concentrado, transferir para um balo volumtrico de 1 L e diluir com gua; agitar bem e guardar em um recipiente de vidro hermeticamente fechado.

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NBR 5762/1977

5.1.2 Padronizao da soluo - pesar em cadinho ou

cpsula de platina exatamente 0,088 g 0,001 g de carbonato de sdio anidro, seco em estufa por 4 h a 250C e resfriado em dessecador. Transferir para um Erlenmeyer de 500 mL, adicionar 50 mL de gua, agitar para dissolver o carbonato e adicionar duas gotas de soluo alcolica de vermelho-de-metila 0,1% (5.5). Titular com soluo de cido clordrico, at o aparecimento de cor vermelha. Ferver a soluo cuidadosamente, para evitar perdas, at o desaparecimento da cor. Continuar a titulao, alternando a adio da soluo de cido clordrico e a fervura, de modo que o aquecimento posterior no faa desaparecer a tnue cor vermelha.
Nota: Em lugar da soluo de HCl, pode-se usar a soluopadro de H2SO4 0,02 N.

at alcanar o ponto no qual uma gota elimina os ltimos traos da cor vermelha e a amostra se torna incolor. Anotar como leitura P o nmero total de mililitros gastos at esse ponto. Adicionar quatro gotas de alaranjado-demetila e prosseguir a titulao, adicionando o cido, gota a gota, at a viragem da cor amarela para a rosa. Anotar o valor como ponto M. 7.3 No surgindo a colorao vermelha por adio de fenolftalena amostra, utilizar o alaranjado-de-metila como indicador e proceder de maneira anloga descrita anteriormente. 7.4 Se a amostra de gua no decantar e ficar transparente, a leitura M pode ser determinada em amostra filtrada. A leitura P, entretanto, sempre ser determinada na amostra no filtrada. 7.5 Em amostras coloridas, como, por exemplo, as que contm cromato, o indicador alaranjado-de-metila pode ser substitudo pelo indicador prpura-de-metila, a fim de possibilitar um ponto final mais ntido. A prpura-demetila muda de verde para cinza e de cinza para prpura. Tomar como ponto final a mudana que conduz a uma prpura ntida. 7.6 O tempo de durao do ensaio de 10 min aproximadamente, excluindo o tempo de preparao das solues.

5.2 Fenolftalena (5,0 g/L) Dissolver 0,5 g de fenolftalena em 50 mL de lcool etlico (95%) e diluir a 100 mL com gua. 5.3 Alaranjado-de-metila (0,5 g/L) Dissolver em gua 0,05 g de alaranjado-de-metila e diluir a 100 mL. 5.4 Prpura-de-metila Dissolver 0,1 g de prpura-de-metila em 100 mL de gua. 5.5 Vermelho-de-metila (0,1%) Dissolver 0,1 g de vermelho-de-metila em 100 mL de lcool a 95%.

8 Resultados
8.1 Os resultados so calculados por:
Alcalinidade fenolftalena em ppm de CaCO =
3

6 Interferncias
A cor natural ou a formao de precipitado durante a titulao da amostra pode mascarar a mudana do indicador. Materiais residuais presentes em algumas guas industriais podem acarretar interferncia qumica na cor, pela destruio do indicador. guas que contenham substncias oxidantes ou redutoras esto sujeitas a apresentar resultados variveis.

P x N x 5 x 10 a
4

Alcalinidade total em ppm de CaCO 3 =

M x N x 5 x 10 a

Onde: P = volume da soluo-padro de HCl necessrio para virar a fenolftalena, em mL M = volume da soluo-padro de HCl necessrio para virar o alaranjado-de-metila ou prpurade-metila, em mL N = normalidade de HCl a = volume da amostra, em mL

7 Execuo do ensaio
7.1 Medir 50 mL da amostra de gua, clara, em proveta graduada e transferir para um Erlenmeyer. Adicionar quatro ou cinco gotas de fenolftalena. 7.2 Se a amostra de gua for alcalina, ficar vermelha; nesse caso, adicionar por uma bureta a soluo de cido clordrico 0,02 N, gota a gota, agitando constantemente,