AREA : FERTILIZANTES

DOCUMENTO: V&A-321/NNO3-

REFERENCIA :
" DETERMINACION DE NITROGENO NITRATO EN FERTILIZANTES "
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CALIFICACION : Tb, Ib
A.-

FUNDAMENTO:
El Nitrato presente en la muestra, es reducido a amonio con la adicin de aleacin de
devarda en medio alcalino, es recogido en Acido Brico y valorado con Acido Sulfrico 0.100 N.

B.-

EQUIPAMIENTO:
1.- MATERIALES Y EQUIPOS
- Esptula de acero inoxidable.
- Pipetas Pasteur (desechables)
- Tubos Kjeldahl para equipo Destilador K-314
- Destilador de nitrgeno (Buchi) K-314
- Digestor de Nitrgeno (Buchi) K-424
- Matraz Erlenmeyer o vaso de 300 ml
- Pinzas para Tubos Kjeldahl
- Dedales para recepcionar la muestra
- Agitador Magntico y barra agitadora
2.- INSTRUMENTOS:
- Balanza analtica
- Bao ultrasonido
- Bureta de 50 ml con divisin 0.1 ml
3.- REACTIVOS / SOLUCIONES:
- Hidrxido de Sodio 50 % p/v
- Acido Sulfrico 0.100 N
- Acido Brico 2 % con indicador Taschiro
- Aleacin de Devarda

C.-

ESTANDARES:
No aplicable

PREPARADO POR:
REVISADO POR:
APROBADO POR:
MODIFICACION:
D.-

EJEMPLAR N:

PREPARACION DE LA MUESTRA:
Muestra Slida:

REVISION:
FECHA:
FECHA:
PAGINA:
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- Homogenizar completamente la muestra mediante roleo y cuarteo, repitiendo la operacin hasta

obtener una cantidad de muestra representativa.
- Moler la muestra obtenida del roleo en el mortero.
- Guardar en Frasco de polietileno, segn lo especificado en procedimiento P-VA-004.
Muestra Liquida:
- Homogenizar la muestra en ultrasonido durante 30+/- 5 minutos
- Tomar alicuota correspondiente
E.-

PROCEDIMIENTO:
Segn el % de Nitrgeno Nitrato presente en el Fertilizante, pesar la cantidad especificada
+/- 10 % al 0.1 mg
%N
0 a 10
10 a 20
20 a 30
30 a 40
40 a 50

Cantidad de Muestra (mg ml)

200
150
100
80
50

- Pesar en un dedal, en duplicado, la cantidad de muestra especificada segn el % de Nitrgeno

- En caso de muestras Liquidas, tomar el volumen especificado
- Registrar el peso o el volumen en cuaderno de protocolo de Fertilizantes
- Adicionar 100 ml de agua
- Agitar hasta dispersin total de la muestra para disolver los nitratos
- Adicionar 1 g +/- 10% de mezcla de Devarda
- Instalar el tubo en el digestor Buchi
- Neutralizar con NaOH 50 % hasta burbujeo constante
- Dejar reposar por aprox. 15 minutos
- Destilar y recibir sobre 100 ml de Acido Brico 2 % con indicador de taschiro
- Recibir a lo menos 300 ml del destilado
E1.- Cuantificacin:
- Titular el destilado con H2SO4 0.100 N hasta color Violeta
- Registrar el gasto (ml de H2SO4 0.100 N) en el cuaderno de protocolo de Fertilizantes
Cualquier desviacin al procedimiento deber ser autorizada por el supervisor y registrada en el
cuaderno de protocolo.

REVISADO POR:

F.-

MOD:

CALCULOS:
Nitrgeno Amoniacal: n x B x C x D
E

PAGINA:

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donde :
n
B
C
D
E

: Gasto H2SO4 consumidos (ml)

: Normalidad del H2SO4 (0.100)
: Peso equivalente del Nitrgeno (14)
: Factor para expresar en % (100)
: Peso de la muestra
% Nitrgeno Nitrato

n x 0.100 x 14 x 100
mg mta

% Nitrgeno Nitrato

n x 140
mg mta

- Los clculos y valores obtenidos sern revisados aleatoriamente por el supervisor, quien los
aprobar firmando reducidamente con rojo en el cuaderno de protocolo de formulaciones
G.-

ASPECTOS DE SEGURIDAD:
- La adicin de NaOH debe ser lenta para evitar sobrecalentamiento

H.-

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD:
1) Puntos Crticos.- La adicin de NaOH debe ser lenta para evitar prdida por Volatilizacin
- Al momento de la destilacin se debe asegurar que efectivamente est pasando agua por el
refrigerante del equipo
2) Aceptabilidad y Estabilidad de la Muestra.-a) Aplicable a Muestras
: Fertilizantes Lquidos y Slidos
-b) Tamao de la Muestra
: ( incluida contramuestra ): mnimo 200 gramos ( 200 ml )
-c) Condiciones en la recepcin
: Envases muy bien cerrados para evitar humedad
d) Almacenaje
: Segn especificado en V&A-301/FERT y V&A-302/FERT
Registrar en cuaderno de Control de contramuestras el lugar de
almacenaje
3) Sensibilidad del Mtodo.-

I.-

METODO CONFIRMATIVO O ALTERNATIVO:

REVISADO POR:

MOD:

PAGINA:

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RESPONSABLE DE LA APLICACION DEL PROCEDIMIENTO

: Analista Calificado.
RESPONSABLE DE LA VERIFICACION DE PUNTOS CRITICOS : Supervisor o Subrogante.
El Supervisor se reservar el derecho de verificar aleatoriamente uno ms puntos crticos, dejando
indicacin en el cuaderno de protocolo.
HOJA CONTROL DE MODIFICACIONES

FECHA

ALCANCE DE LA MODIFICACION

REVISADO POR:

MOD:

N
MOD.

N DE
PAG.

RESPONSABLE

PAGINA:

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