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Universidad Del Valle Facultad de Ciencias Naturales y Exactas; Departamento de Qumica Cali, Colombia Fecha de entrega: 22 de marzo 2014

Fecha realizado: 15 de marzo 2014 ANLISIS DE CLORUROS

RESUMEN El objetivo de la prctica fue utilizar un mtodo volumtrico para determinar cuantitativamente la cantidad de cloruros en una muestra, para esto se implementaron dos mtodos; el mtodo de Fajans utilizando como valorante AgNO3, con el indicador diclorofluorecena (0.1% en etanol) y el mtodo Volhard utilizando como valorante KSCN 0.1 M y como indicador sulfato frrico de amnico (NH4 Fe (SO4)2. 12H2O). La cantidad de cloro como NaCl en la solucin problema era de 0.9%(p/v) y los porcentajes obtenidos con el mtodo Fajans y Volhard fueron 0,86% y 1.4% respectivamente Palabras Claves: cuantitativo, volumetra, titulacin de precipitado (Argentometricas), indicador, punto equivalencia, punto final. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS: Estandarizacin AgNO3 Tabla 1. Estandarizacin AgNO3 (1) (8,4958 g) Muestra 1 Peso NaCl 0,0532 g Volumen AgNO3 9,4 mL
.

Se calcul la molaridad del AgNO3: Muestra 1 = 0.0532 1 58.44

Tabla 2. Estandarizacin AgNO3 (2) (8,4984 g) Muestra 1 2 Peso NaCl 0,0563 g 0,0597 g Volumen AgNO3 15 mL 9,4 mL

Muestra 2

= 0.097

= 0.0597

Se calcul su ttulo expresndolo como la cantidad de Cl- en mg por mL de AgNO3: 1

= 0.11

1 58.44

Muestra 1
0.0532 1 10 1 1 58.44 9.4 1 58.44 9.4 1 1 35.45 1

Muestra 2
0.0597 1 10 1

= 3.43

Determinacin del contenido de cloruros por mtodo Volhard El mtodo de Volhard se realiz utilizando como valorante KSCN 0.1 M y como indicador sulfato frrico de amnico (NH4 Fe (SO4)2. 12H2O)

|0,86 0,90| 100 = 4,4% 0,90

1 1

= 3.85

35.45 1

Estandarizacin KSCN Tabla 3. Estandarizacin KSCN (4,8760 g) Muestra 1 2 Volumen KSCN 11,5 mL (Usando AgNO3) 14,8 mL (Solucin AgNO3)
0,11 1 1 1

0,11 1 0,0743 1 4,1

0,025 1 1

= 2,75 10

10

= 3,05 10 3,05 10 1 1

2,75 %

= 2,44

10

0.010 0,0148

= 0,0743

58,5 1

10

2,44 10 10

100 = 1,4 %

Determinacin del contenido de cloruros por mtodo Fajans Se realiz el mtodo de Fajans utilizando como valorante AgNO3 y como indicador diclorofluorecena (0.1% en etanol)
0,097 1000 15,3 10 10 1 1

|1,4 0,9| 100 = 55,5% 0,9

ANALISIS DE RESULTADOS Comparando los dos mtodos analizados en la prctica, con el mtodo Fajans se obtuvo un error de 4,4% y con Volhard 55.5%, el porcentaje de error en el ltimo es alto ya que por tratarse de un mtodo indirecto los resultados se vieron afectados debido a errores en la determinacin del punto final, ya que se pudo haber agregado un poco ms del titulante y por consiguiente esto causa incertidumbre en los clculos. 2

= 1,48 %

58,5 1

10

1,48

100 = 0,86%

El primer mtodo utilizado fue el de Fajans, teniendo como indicador diclorofluorecena (0.1% en etanol), que es un cido dbil orgnico. Al inicio de la titulacin, se observ un color blanco y luego un color rosa, esto es debido a que los iones plata se ven atrados electromagnticamente por los iones cloruro, de manera que estos formaron la sal de cloruro de plata (AgCl). Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata continan atrayendo a los iones cloruro, cuando ya no hay iones cloruro en solucin, es decir, ya todos formaron cloruro de plata, esos iones de plata, atraen al ion fluorescenato, que en su estado normal es de color amarillo verdoso pero al ser atrado por los iones plata, se ve instigada, por lo tanto su coloracin pasa a un color rosa [3]. Al darse esta coloracin se puede decir que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata. Por lo tanto, como la relacin estequiomtrica en el cloruro de plata es 1:1, se puede decir que los moles de plata consumidos son equivalentes a los moles de cloruros en solucin. Cuando se utiliz el mtodo Volhard, se comprob que fue un mtodo indirecto debido a lo que se titula es el exceso de plata y no los cloruros, esto se realiz tomando la solucin problema y se le agrego exceso de AgNO3 para que de esta forma precipitara todos los iones de cloro en forma de cloruro de plata con el objetivo de filtrarlos para que el precipitado no interviniera en la titulacin con el tiocianato, se utiliz el indicador sulfato frrico amnico titulando el exceso de AgNO3, con la solucin de KSCN se determina cuanto AgNO3 se utiliz para estimar la cantidad de iones cloro. En la precipitacin de los iones plata en exceso, todos los iones plata queden en una cantidad mnima, y es cuando aparece 3

el complejo del tiocianato, provocando la vicisitud de color en la solucin, ya que el Fe(FeSCN)3, es soluble y tie la solucin de un color pardo-rojizo [2]. Para el mtodo de Volhard se utiliz sulfato frrico amnico como indicador el cual, por el hierro, reacciona a un exceso de SCN-. Esta reaccin se llev a cabo en medio cido para evitar la precipitacin del hierro como oxido hidratado y provocar un error en la medicin. Para el mtodo de Volhard el medio fuertemente acido es favorable en comparacin con otros mtodos de anlisis ya que no hay iones que interfieran como los oxalatos. En la determinacin de cloruros por el mtodo de Volhard, cerca del punto final la reaccion de tiocianato con cloruro de plata progresa considerablemente esto ocasiona que el punto final se atene y hay un mayor consumo de tiocianato; por lo tanto en su determinacin se tuvo en cuenta la filtracin del cloruro de plata antes de llevar a cabo la titulacin con KSCN ya que nos ayuda a eliminar un error en el anlisis de cloruros. [1] RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS 1. En qu condiciones de acidez se debe realizar la valoracin de Mhor? R/ La valoracin debe darse en medio neutro o dbilmente alcalino, en un pH entre 7 - 10.5, ya que en medio acido el indicador se protona, reduciendo el contenido de iones Cromato y as retardando la formacin del precipitado; por el otro lado en un pH muy alcalino es predecible a que se precipite el hidrxido de plata. [1]

2. Explique para los 3 mtodos como acta el indicador antes y despus del punto equivalencia. R/ Fajans: el mtodo de Fajans utiliza un indicador de adsorcin, para entender cmo acta el indicador se debe tener presente la carga elctrica que posee el precipitado; antes del punto de equivalencia cuando se aade Ag+ al Clhay un exceso de Cl-, algo del cloro se adsorbe en la superficie del precipitado cargndolo negativamente y despus del punto de equivalencia hay un exceso de Ag+, al adsorberse la Ag+ sobre la superficie del AgCl se crea una carga positiva sobre el precipitado. Los indicadores de adsorcin son colorantes anionicos que son atrados por partculas que tienen carga positiva, inmediatamente despus del punto de equivalencia al adsorberse el indicador cambia de color y seala el punto final de la valoracin. [2] Mohr: Antes del punto de equivalencia los iones del indicador de K2CrO4 no reacciona lo suficiente con la solucin, cuando se llega al punto de equivalencia el indicador reacciona con la Ag+ para formar un precipitado de AgCrO4 de color rojo ladrillo, por eso hay que aadir un exceso de AgNO3 antes que comience la precipitacin para que se forme un precipitado suficiente de AgCrO4 para ser detectado. [1] Volhard: Antes del punto de equivalencia, los iones presentes de Fe3+ en la solucin indicadora (sulfato frrico amnico) comienzan a reaccionar con los iones de

tiocianato, cuando se llega a un exceso de tiocianato se forma un complejo de Fe(SCN)2+ que es el que le da un color rojo a la solucin. [1] CONCLUSIONES Al utilizar el mtodo Volhard se pueden presentar ms errores con respecto a los otros dos mtodos por tratarse de un mtodo indirecto en el que realmente se titula el exceso de plata y no los cloruros se hace filtrado, lavado, acidificacin antes de determinar los cloruros presente. La luz descompone las sales de plata, y los indicadores de adsorcin son muy sensibles a esta, por aquello se envolvi con papel aluminio el indicador. En la mayora de estos mtodos se precipito el analito con un exceso conocido de nitrato de plata. En condiciones ideales, la adsorcin que es la adherencia de partculas en la superficie del solido precipitado, ocurre cerca del punto de equivalencia. El principio de algunos indicadores es la adsorcin. BIBLIOGRAFIA 1. Skoog and West, Qumica Analtica. Sexta Edicin. McGraw Hill; Capitulo 15; titulacion de formacin de complejos; pag. 374 2. Harris D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Quinta Edicin. Grupo Editorial Americano. Captulo 7; valoraciones; pg. 142,143. 3. Ayres, Gilbert H.; Anlisis Qumico Cuantitativo. Harla Ed., Mxico 1970