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Destilacin

La destilacin es un proceso que tiene como objetivo la separacin de sustancias con diferentes presiones de vapor a una temperatura dada. Este proceso se refiere a la separacin fsica de una mezcla de dos o ms fracciones que poseen puntos de ebullicin diferentes [Holland, 1981] y depende de la distribucin de las sustancias entre dos fases, gaseosa y lquida [Apuy, 1986]. - Destilacin al vaco; separa sustancias, generalmente orgnicas, sensibles a la temperatura (se descomponen qumicamente al ser calentadas); manteniendo una presin, ms baja que la atmosfrica, dentro del sistema de destilado, que permita elevar lo suficiente la temperatura de la para llevar a cabo el proceso de destilacin, sin que se d la descomposicin de las sustancias [Treybal, 1988]. - Destilacin por arrastre con vapor; separacin de sustancias orgnicas con alto punto de ebullicin basado en el hecho de que, al ser poco soluble en agua, la presin total de la mezcla har que este se evapore a una temperatura menor de la de su punto de ebullicin, sin necesidad de aplicar vaco. Cuando el compuesto orgnico es sensible a la temperatura existen dos alternativas. Operara a una presin total diferente, en presencia de agua lquida , burbujear vapor sobrecalentado o un gas insoluble a travs de la mezcla, en ausencia de agua lquida [Treybal, 1988]. - Destilacin fraccionada; se lleva a cabo en una cascada vertical de varias etapas (columna de destilacin) y su ventaja es obtener la separacin de una solucin, dos o ms componentes, a la pureza que se desee, tambin se le conoce como destilacin de rectificacin continua [Treybal, 1988]. - Destilacin azeotrpica; separacin de mezclas binarias difciles o imposibles de separar mediante el fraccionamiento ordinario debido a la formacin de un azetropo mutuo. Este consta de introducir al sistema binario un tercer componente, o arrastrador, que forme un azetropo con el componente original de ms bajo punto de ebullicin y que, gracias a su volatilidad, pueda separarse fcilmente del otro componente original [Treybal, 1988]. - Destilacin diferencial; consta de un nmero infinito de evaporaciones instantneas donde slo se evapora una nfima porcin de ste cada vez. El vapor es condensado y colectado. Las primeras porciones son ms ricas en el componente ms voltil y se van empobreciendo conforme transcurre el proceso [Treybal, 1988]. - Destilacin extractiva; semejante a la destilacin azeotrpica donde el tercer componente, o disolvente, altera la volatilidad relativa de los componentes
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originales permitiendo su separacin. El disolvente tiene la caracterstica de ser de baja volatilidad [Treybal, 1988]. - Destilacin en el equilibrio; es una operacin donde se evapora parcialmente una mezcla lquida y se permite que el vapor alcance el equilibrio con el lquido residual para la posterior separacin y eliminacin de las fases [Apuy, 1986]. La evaporacin se da de manera muy rpida, razn por la cual se le conoce como Evaporacin Instantnea [Treybal, 1988]. Las partes principales de un sistema de destilacin fraccionada continua son: 1. Seccin rectificadora 2. Seccin de agotamiento 3. Alimentacin o seccin alimentadora

Figura 1 Esquema de una torre de platos [Treybal, 1988]. Es importante rescatar que los platos representan las etapas reales de una torre de destilacin y su nmero depende de la eficiencia total del proceso. Las etapas ideales, mnimas y tericas, se pueden obtener de mtodos grficos como el de Ponchon-Savarit y el de McCabe-Thile. Por su parte, el mtodo de McCabe-Thile supone que: a- El calor sensible es despreciable ya que el cambio de temperatura entre platos adyacentes es generalmente pequeo, b- La relacin de reflujo (R) en la seccin enriquecedora es esencialmente constante, c- Los calores de solucin son insignificantes comparados con los calores latentes por lo que su contribucin se puede despreciar y,

d- El flujo molar de lquido entre cada plato es constante, no as el flujo msico; lo que se conoce como principio de flujo equimolal y vaporizacin; y trabaja con las relaciones del equilibrio de las fracciones lquido-vapor y la relacin de estas fracciones con su temperatura de equilibrio [Treybal, 1988]. La eficiencia total, E0, permite no slo determinar el nmero de platos o etapas reales, tambin es un mtodo para describir el funcionamiento de una torre de platos y se define como: 0 = (1)

Ahora, la eficiencia de una etapa se define como la aproximacin fraccionaria al equilibrio que produce una etapa real; as, la eficiencia de Murphree es la aproximacin fraccionaria de una corriente saliente al equilibrio con la concentracin real en la otra corriente saliente. Por lo que para la eficiencia del plato de Murphree se define como: = +1 +1 (2)

Donde yn+1 y yn son las concentraciones promedio totales de todos los haces locales del gas y yn* es el valor en el equilibrio con una concentracin de lquido saliente, xn [Treybal, 1988]. Otro aspecto importante en los sistemas de destilacin fraccionada es la relacin de reflujo que es la relacin molar entre el reflujo, L0, y el destilado separado, D: = 0 (3)

Que tambin se conoce como relacin de reflujo externo [Treybal, 1988]. Esta relacin es de gran importancia en los mtodos grficos porque es la base para poder determinar el nmero de etapas ideales tericas de una columna de platos, permitiendo la ubicacin correcta y el trazo de las lneas de operacin de la torre en los mismos. El valor ms pequeo de esta relacin, que permite efectuar la separacin requerida se conoce como relacin de reflujo mnimo y requerir un nmero infinito de platos [Treybal, 1988]. Martnez-Ortiz [Camacho, 1991] desarroll un mtodo directo para el caso isotrmico, en el cual presenta una de la ecuacin de Gibbs-Duhem. En este mtodo se integra la forma diferencial de la ecuacin de Gibbs-Duhem de tal forma, que aunque existiera un azetropo en el sistema en cuestin, se hiciera desde x=0 hasta x=1, sin necesidad de hacerlo en sentido de presin creciente, la ecuacin es:

Donde por definicin:

ln 1 ln ln 2 (1 + ( 1) ) = ( 1) + (1 )( 1) + (1 ) (1 )

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METODOLOGA Y DIAGRAMA EXPERIMENTAL


Metodologa experimental
Utilizando el panel de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica se realizo la destilacin de la mezcla binaria etanol-agua. Se realizaron cuatro corridas para diferentes arreglos de la torre: con reflujo total, con precalentamiento de dicho reflujo, con alimentacin y finalmente con precalentamiento de la alimentacin. La puesta en marcha de la torre es un proceso complicado que implica muchas acciones y precauciones para no daar el equipo. Se debe tener cuidado de llenar primero el rehervidor a 2/3 de su altura antes de prender el calentador y cerciorarse que el sistema de mangueras y vlvulas se encuentre en el estado correcto para el arreglo en que se desee trabajar; cualquier vlvula que se encuentre en algn estado (abierta o cerrada) en el que no debera de estar puede acarrear errores de medicin, y en el peor de los casos, daos considerables al equipo. Se va a determinar la eficiencia global y trmica de la torre mediante balances de energa y mediante la utilizacin del mtodo grafico McCabe-Thiele para encontrar la curva de operacin y con esta el nmero de platos ideales. La torre cuenta con 6 platos reales, de los cuales, cualquiera puede ser escogido como el plato de alimentacin. En la primera corrida se va a dar el reflujo total del destilado; para lo que se requiere que se d un intercambio de calor en el rehervidor hasta llenar 1/3 del receptor de destilado; luego se abre la vlvula de reflujo y se prende la bomba de reflujo. Seguidamente se espera a que el sistema alcance el estado estable regulando la vlvula del reflujo de manera que el nivel en el receptor del destilado sea constante. En este punto se toman todos los datos: amperaje, voltaje, flujos, porcentajes volumen y totas las temperaturas del sistema.

En la segunda corrida se tomo el mismo sistema cambiando el estado energtico del reflujo; lo cual se realizo, encendiendo el precalentador del reflujo. De igual manera se espero a alcanzar el estado estable y se tomaron las mediciones. Para estas dos primeras corridas la variable de diseo fue el estado energtico del reflujo en el sistema reflujo total, las variables respuesta fueron; la temperatura en todos los puntos del sistema, la altura en los rotmetros y las composiciones del destilado y de los fondos. Para la tercera y cuarta corrida se conecto una alimentacin que entraba en el tercer plato; la variable de diseo fue el estado energtico de la alimentacin, la cual, se calent para la cuarta corrida. Las variables fijas fueron el plato de alimentacin, el nivel del receptor de destilado y la presin de trabajo en la torre. Las variables respuestas fueron: todas las temperaturas del sistema, las composiciones en el fondo, en el destilado y en la alimentacin, las alturas de los rotmetros y el calor en el rehervidor que se calcula con el voltaje y el amperaje medido.

Diagrama Experimental

PRV 10

CONDENSAD
7

OR

8 6 11 5 PRECALENTADOR ALIMENTO 4 RECIBIDOR DESTILADO 3 F-4 COLUMNA DE PLATOS 2 ROTMETRO REFLUJO R-3 W-1 RECALENTADOR REFLUJO PRV 9 ROTMETRO DE AGUA PARA ENFRIAMIENTO

R-1

1 ROTMETRO DE ALIMENTACIN R-2 Q-1 R-4


13

F-2

F-3

REHERVIDOR

B-3 2.5 kW CALENTADOR 12 B-1 B-2 TANQUE DE ALMACENAMIENTO

F-1

D-1

BOMBA DE ALIMENTACIN

BOMBA DE REFLUJO

Figura 2 Columna de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica.

DATOS EXPERIMENTALES
Cuadro 1 Primera corrida con reflujo total sin calentamiento. Terminal Lugar 1 Plato inferior 2 Plato 2 3 Plato 3 4 Plato 4 5 Plato 5 6 Plato 6 7 Salida cond. 8 Entrada cond. 9 Destilado 10 Alimentacin 11 Reflujo que entra 12 Rehervidor T(C) 77,7 76,1 76 75 75,7 40,2 18,5 17,3 35,6 22,6 25,1 83,7

Cuadro 2 Valores medidos para la corrida reflujo total sin calentamiento. Variable Valor I V Rotmetro Agua % Rotmetro Reflujo % Rotmetro Alimentacin %V fondos %V destilado %V Alimentacin 9,0 Watts 180,0 Volts 1,5 28 0 41 94 0

Cuadro 3 Segunda corrida con reflujo total con calentamiento. Terminal Lugar 1 Plato inferior 2 Plato 2 3 Plato 3 4 Plato 4 5 Plato 5 6 Plato 6 7 salida condensador 8 Ent. condensador
6

T(C) 78,1 76,5 76,1 75,5 75,6 39,3 18,5 17,2

Terminal 9 10 11 12

Lugar Destilado Alimentacin Reflujo que entra Rehervidor

T(C) 38 22 71,4 84

Cuadro 4 Valores medidos para la corrida reflujo total con calentamiento. Variable Valor I V Rotmetro Agua % Rotmetro Reflujo % Rotmetro Alimen. %V fondos %V destilado %V Alimentacin 9,5 Watts 180,0 Volts 1,3 25 0 40 94 0

Cuadro 5 Tercera corrida con alimentacin sin calentamiento. Terminal Lugar 1 Plato inferior 2 Plato 2 3 Plato 3 4 Plato 4 5 Plato 5 6 Plato 6 7 Salida cond. 8 Entrada cond. 9 Destilado 10 Alimentacin 11 Reflujo que entra 12 Rehervidor

T(C) 79,6 78,3 77,9 77 76,1 38,5 18,3 17,3 36,5 25 53,4 84,7

Cuadro 6 Valores medidos para la corrida alimentacin sin calentamiento. Variable Valor I V Rotmetro Agua % Rotmetro Reflujo % Rotmetro Alimentacin %V fondos %V destilado %V Alimentacin 11,0 Watts 180,0 Volts 1,4 36 27 39 93 41

Cuadro 7 Cuarta corrida con alimentacin con calentamiento. Temperatura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Lugar Plato inferior Plato 2 Plato 3 Plato 4 Plato 5 Plato 6 Salida cond. Entrada cond. Destilado Alimentacin Reflujo que entra Rehervidor T(C) 81 80 79,6 78,5 77,2 39 18,9 17,8 37,5 50 41,5 85,3

Cuadro 8 Valores medidos para la corrida alimentacin sin calentamiento. Variable Valor I V Rotmetro Agua % Rotmetro Reflujo % Rotmetro Alim. %V fondos %V destilado %V Alimentacin 10,5 Watts 180,0 Volts 1,45 36 30 40 91 41

DATOS INTERMEDIOS
Cuadro 9 Valores estimados para el clculo de la consistencia termodinmica. A12 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 1,6022 A21 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 0,7947 x1 0,019 0,0721 0,0966 0,1238 0,1661 0,2337 0,2608 0,3273 0,3965 0,4219 0,5079 0,5198 0,5732 0,6763 0,7472 0,8943 x2 0,981 0,9279 0,9034 0,8762 0,8339 0,7663 0,7392 0,6727 0,6035 0,5781 0,4921 0,4802 0,4268 0,3237 0,2528 0,1057

Cuadro 10 Valores estimados termodinmica. 1 1,5124 1,2792 1,1803 1,0766 0,9276 0,7192 0,6453 0,4858 0,3503 0,3077 0,1894 0,1759 0,1232 0,0534 2 0,0009 0,0119 0,0210 0,0339 0,0591 0,1110 0,1353 0,2015 0,2782 0,3077 0,4100 0,4243 0,4876 0,6026

para T (C) 95,5 89 86,7 85,3 84,1 82,7 82,3 81,5 80,7 80,3 79,8 79,7 79,3 78,74
9

el

clculo

de

la

consistencia T*Ln(1/2) 2755,15 1693,30 1449,31 1239,90 983,76 664,97 555,43 312,10 81,61 0,00 -272,68 -310,71 -484,77 -852,54

T (K) 368,65 362,15 359,85 358,45 357,25 355,85 355,45 354,65 353,85 353,45 352,95 352,85 352,45 351,89

10

1 0,0253 0,0018

2 0,6716 0,7721

T (C) 78,41 78,15

T (K) 351,56 351,3

T*Ln(1/2) -1153,10 -2136,40

Cuadro 11

Composiciones de los lquidos en la primera corrida. Ubicacin Composicin Destilado 0,827 Rehervidor 0,17 Calores estimados para los equipos en la primera corrida. Valor Equipo (kJ) Condensador 475,40 Rehervidor 1620,00 Perdidas 1144,60 Eficiencia 0,293 Platos estimados para la primera corrida. Platos Reales Ideales Eficiencia global Nmero 6 4,89 81,5

Cuadro 12

Cuadro 13

Cuadro 14

Composiciones de los lquidos en la segunda corrida. Ubicacin Composicin Destilado 0,827 Rehervidor 0,165

Cuadro 15

Calores estimados para los equipos en la segunda corrida. Valor Equipo (kJ) Condensador 446,34 Rehervidor 1710,00 Calentador Reflujo 11,94 Perdidas 1275,60 Eficiencia 0,254 Platos estimados para la segunda corrida. Platos Reales Ideales Eficiencia global Nmero 6 4,58 76,33

Cuadro 16

11

Cuadro 17

Composiciones de los lquidos en la tercera corrida. Ubicacin Composicin Destilado 0,802 Rehervidor 0,164 Alimentacin 0,176

Cuadro 18Calores estimados para los equipos en la tercera corrida. Valor Equipo (kJ) Condensador 369,75 Rehervidor 1980,00 Perdidas 1436,89 Eficiencia 0,27 Cuadro 19Entalpas utilizados para el clculo de la pendiente de la recta para el grfico de la tercera corrida. Valor Entalpas (kJ/kg) Hg 2143 Hf 41,87 1850 Hg-HL Cuadro 20 Valores utilizados para el clculo de la pendiente de la recta para el grfico de la tercera corrida. Constante q q/q-1 Cuadro 21Platos estimados para la tercera corrida. Platos Reales Ideales Eficiencia global Nmero 6 6,79 113,17 Valor 1,14 8,37

Cuadro 22Composiciones de los lquidos en la cuarta corrida. Ubicacin Composicin Destilado 0,755 Rehervidor 0,165 Alimentacin 0,174

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Cuadro 23

Calores estimados para los equipos en la cuarta corrida. Valor Equipo (kJ) Condensador 422,61 Rehervidor 1890,00 Calentador alimentacin 94,11 Perdidas 1402,62 Eficiencia 0,26 Entalpas utilizados para el clculo de la pendiente de la recta para el grfico de la cuarta corrida. Valor Entalpas (kJ/kg) Hg 2156 Hf 125 1884 Hg-HL Valores utilizados para el clculo de la pendiente de la recta para el grfico de la cuarta corrida. Constante q q/q-1 Valor 1,08 13,82

Cuadro 24

Cuadro 25

Cuadro 26

Platos estimados para la cuarta corrida. Platos Reales Ideales Eficiencia global Nmero 6 5,67 94,5

MUESTRA DE CLCULO
Clculo de las fracciones de etanol agua en el equilibrio La fraccin de etanol en el equilibrio 2 = 1 1 (6)

Clculo de los Coeficientes de Actividad

2 = 1 0,019 = 0,981

Se calculan los coeficientes de actividad usando las formulas 11.8a y 11.8b (Ecuaciones de Margulles) del Smith, Van Ness y Abbott Introduccin a la Termodinmica en Ingeniera Qumica Quinta Edicin
2 [ 1 = 2 12 + 2 (21 12 ) 1 ] 2 [ 2 = 1 21 + 2 (12 21 ) 2 ]

(7) (8)

1. El equilibrio liquido del sistema binario etanol agua se obtuvo de la tabla 13-1 Constant Pressure liquid Vapor Equilibrium [Perry, 2007] 2. Los coeficientes de las ecuaciones de Margulles se obtuvieron de la tabla 13-2 Binary Interaction Parameters A12 = 1,6022 y A21 = 0,7947 [Perry, 2007] 1 = 0,9812 [1,602 + 2 (0,795 1,602) 0,019] = 1,512

Clculo de la razn de consistencia termodinmica

1 (9) = 2 1 Luego se grafica esta razn en funcin de x1 y ambas areas (del lado derecho y del lado izquierdo) deben de ser iguales para que los datos sean consistentes. Las reas se obtuvieron con una integral doble usando la TI, las curvas de mejor ajuste se obtuvieron en Excel. 1 1,512 = 2755,15 = 368,65 ln 2 0,001

Clculo de las reas debajo de las curvas

Para el rea superior se integra el polinomio, desde 0,019 hasta 0,421:


0,421

Y para el rea inferior se integra el polinomio, desde 0,421 hasta 0,984:

0,019

3896,3 4 4468,1 3 + 2759 2 2072,6 + 595,59 = 350,9

13

14
0,984

Clculo del porcentaje de error

0,421

(2,1017 4 35,559 3 + 921,9 2 1740,9 + 573,01) = 409,5

El porcentaje de error en el clculo de las reas para la ecuacin de Margulles para la prueba de la consistencia termodinmica es: % = |1 2 | 100 1 |350,9 409,5| = 100 = 16,70 350,9 (10)

Clculo del calor del condensador

Para calcular el calor del condensador se utiliz la frmula: = ( ) Clculo del calor del rehervidor (11)

= 94,64 4,186 (18,5 17,3) = 475,4

Para calcular el calor del rehervidor se utiliz la siguiente frmula: = (12)

Clculo de las prdidas de calor a reflujo total (corrida 1) Para calcular las prdidas de calor en esta primera parte se utiliz la frmula: = = 1620 475,4 = 1144,6 (13)

= 180 9 = 1620

Clculo del calor de reflujo

Para calcular el calor del reflujo se utiliz la frmula, la entalpia se obtuvo de la figura 5 de la tesis: = (14)

= 0,02 25% 184219,2 = 11,94

15

Clculo de las prdidas de calor con precalentamiento (corrida 2) Para calcular las prdidas de calor con precalentamiento se utiliz la frmula: = (15)

Clculo de las prdidas de calor operando la torre con alimentacin (Corridas 3 y 4) Para calcular las prdidas de calor en la torre operando con alimentacin se utiliz la frmula: = + (16)

= 1710 446,34 11,94 = 1275,6

Clculo de la eficiencia trmica

= 1980 369,74 67,9 + 23,64 25,44 103,61 = 1436,89

Para calcular la eficiencia trmica se utiliz la frmula: = = (17)

Clculo de la eficiencia global

1620 1144,6 = 0,293 1620

Para calcular la eficiencia global del sistema se utiliz la frmula: 0 = 100 0 = (18)

Clculo de q

4,89 100 = 81,5 6

Para el clculo del parmetro q se utiliz la formula: (las entalpias se encontraron en la figura 5 de la tesis a la temperatura y composicin correspondiente) = = (19)

2143 41,87 = 1,14 1850

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Clculo de la pendiente La pendiente para la lnea q se obtuvo: = 1 (20)

1,14 = = 8,37 1 1,14 1

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En el laboratorio est a su disposicin el manual de operacin de la columna. Asegrese de estudiarlo en detalle. Procedimiento de encendido 1. Llene el tanque de alimentacin con 24 a 32 litros de la mezcla a travs de la abertura C-1 que se encuentra encima del tanque. 2. Para cargar el rehervidor, conecte el tubo flexible de la lnea de alimentacin en la vlvula de la parte superior del rehervidor (Q-1). 3. Siga la lnea del tanque de alimentacin a travs de la bomba y el rotmetro, abriendo las vlvulas F-1 y F-3, cerrando el drenaje D-1 y la vlvula del rotmetro F-2 y F-4 en la parte frontal del equipo. 4. Conecte el interruptor principal (Main Power), despus la bomba de alimento (Feed Pump). La luz piloto indicara que estas unidades estn encendidas. 5. Coloque el interruptor de nivel de liquido (Liquid Level) en la posicin auto. Cuando la vlvula de selenoide del fondo del rehervidor est abierta, la luz del piloto se encender. 6. Asegrese de que la vlvula B-1 este cerrada y la B-2 abierta. Cuando el nivel de liquido del rehervidor este a 3/4, la vlvula de solenoide del fondo del rehervidor se encender, en este momento debe desconectarse la bomba de alimentacin. 7. Cierre F-3 y abra F-2 y F-4, conecte el tubo flexible de alimentacin al plato de alimentacin. 8. Conecte el potencimetro de termopares al selector mltiple de termopar colocado al frente del equipo, a la derecha del panel de control. 9. Empiece a calentar el rehervidor, colocando el control de temperatura del rehervidor al mximo hasta que este empiece a hervir, despus se coloca en el valor deseado. 10. Observe constantemente la temperatura del rehervidor con el termmetro bimetlico T-13, que est fijado al frente del rehervidor. 11. Cuando este empiece a calentar, abra la vlvula R-2 para permitir la ventilacin al tanque de alimentacin. La vlvula de entrada a la bomba de reflujo R-1. 12. Empiece a hacer fluir el agua u otro medio de enfriamiento a travs del condensador. Coloque este rotmetro en un valor bajo (0.2 y 0.5 gpm), cuando empiece a ebullir la mezcla en el rehervidor, ajuste el rotmetro hasta que la seccin superior del condensador contiguo a la entrada del vapor este caliente al tacto. 13. Encienda la bomba de alimentacin, ajuste el valor deseado en el rotmetro. 14. Cuando comience a colectar destilado en el recibidor de destilado, deje que este se llene hasta aproximadamente un tercio de su capacidad, abra la vlvula R-1 y R-2, abra la vlvula del rotmetro de reflujo, permita que llegue el liquido a la bomba de reflujo y purgue un poco de este. 15. Conecte la bomba de reflujo y coloque el rotmetro a un valor suficiente como para controlar el nivel del recibidor del destilado manualmente con R-4.
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16. El precalentamiento de la alimentacin y del reflujo se obtendr encendiendo los interruptores apropiados en el panel de control (Feed Preheat y Reflux Preheat respectivamente) y ajustando los controles al valor deseado de calentamiento para cada experimento particular. 17. Para escoger muestras del destilado sin reciclarlas al tanque de alimentacin, cierre la vlvula R-2 y abra R-3, esta ltima debe estar conectada a un apropiado colector de muestras. 18. Las vlvulas de seguridad estn colocadas en la parte superior del recolector de destilados y en la carcasa del condensador, estas abrirn a una presin aproximada de 0.07 atm. 19. Para medir la presin en cada plato, conecte el tubo flexible del manmetro al plato deseado. No lo mantenga conectado por mucho tiempo, ya que entonces se empezara a colectar condensado en las lneas flexibles. 20. Es necesario verificar peridicamente el nivel del lquido en el rehervidor. Si por cualquier razn el nivel del lquido cae debajo del nivel de las resistencias del rehervidor, el termo interruptor se encender a 240 F (115 C) y desconectara la lnea de poder. Este interruptor de sobrecarga est en el calentador auxiliar de 250 W localizado a la derecha del rehervidor, el cual se enciende de nuevo manualmente y no se debe hacer hasta que la temperatura del rehervidor y su nivel no lleguen a las condiciones de operacin normales. Procedimiento de apagado. 1. Desconecte el interruptor del rehervidor. 2. Desconecte los precalentadores de alimentacin y reflujo, as como sus respectivas bombas. 3. Abra la vlvula R-2 y cierre R-1. 4. Cuando deje de recolectar destilado, abra R-3 y drene el liquido remanente del recibidor, mantngala abierta para que se ventee el equipo mientras se enfra. 5. Controle la temperatura del plato superior (termopar 6) y cuando esta temperatura sea baja, cierre la vlvula del agua del agua de enfriamiento. 6. El sistema debe permanecer venteado a travs de R-3 hasta que est completamente fro. 7. Cuando el rehervidor este fro al tacto, este puede ser drenado a travs de la vlvula de solenoide B-3 manteniendo abierta B-2. Cuando este drenado, abra la compuerta C-1. Alternativamente, el rehervidor puede ser drenado a travs de la vlvula B-1 que se encuentra en la parte inferior del rehervidor. CORRIDAS Corrida a reflujo total con cambio en la temperatura del reflujo 1. Siga el procedimiento de encendido de la columna. 2. Cuando comience a ebullir la mezcla, coloque el control de temperatura del rehervidor en 6. 3. Cuando empiece a destilar deje que el recibidor de destilado se llene a un tercio de su capacidad.

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4. Encienda la bomba de reflujo y controle el rotmetro de esta, de tal manera que el nivel del recibidor permanezca constante. 5. Cuando el nivel llegue a mantenerse constante, alcanzndose el estado estable, tome los datos de todas las temperaturas con los correspondientes termopares. Anote los flujos de los rotmetros y tome muestras de unos 130 ml del fondo y del destilado para su anlisis de concentracin mediante la medicin de su densidad. 6. Cuando se haya realizado lo anterior, encienda el interruptor del precalentador del reflujo. 7. Lleve la temperatura del reflujo hasta el valor indicado por el instructor (cuide de no sobrecalentar la muestra). 8. Cuando se vuelva a obtener el estado estable o sea que el nivel del recibidor de destilados y las temperaturas se mantengan constantes, tome los datos pertinentes y las respectivas muestras de los fondos y de destilado. Corridas con alimentacin 1. Cuando haya concluido con la parte 1, conecte la lnea flexible de la alimentacin en el plato indicado por el instructor. 2. Encienda la bomba de alimentacin y coloque el flujo del rotmetro en el valor en el valor asignado por el instructor. 3. Mientras el sistema responde a la entrada de la alimentacin se puede mantener el reflujo apagado (obviamente hay que apagar el precalentador) y cuando el flujo de destilado se normalice, se vuelve a encender el reflujo y se calienta hasta su temperatura de saturacin. 4. Coloque el rotmetro de reflujo en un valor tal que se obtenga una acumulacin apreciable de destilado. De esta forma, asegrese de obtener una relacin de reflujo externo que se encuentra entre 1 y 2. 5. Cuando se alcance el estado estable, o sea que la relacin de reflujo permanezca constante, tome los datos de todas las temperaturas y flujos de los rotmetros, as como muestras de unos 130 ml de los fondos, del destilado y de la alimentacin (esta ltima se debe tomar del tanque de alimentacin). 6. Haga los cambios pertinentes para la segunda corrida. 7. Mantenga el reflujo en el valor anterior al calentamiento de la alimentacin y espere que la velocidad de acumulacin del destilado se mantenga constante. 8. Cuando se alcance el estado estable tome los datos de las temperaturas, los flujos de la alimentacin, del agua de enfriamiento, la acumulacin de destilado, del reflujo y tome las muestras de los fondos, destilado y alimentacin. 9. Desconecte el equipo siguiendo el procedimiento descrito anteriormente.