UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

ESCUELA DE POSGARDO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGA

TCNICA DE MUESTREO Y ANALISIS MEDIO AMBIENTAL: INFORME DE MUESTREO DE LOS RIOS MURYURINA Y YUCAES, MAESTRANDOS: Docente: Mg. Tarcila ALCARRAZ ALFARO AQUINO ALVARADO, Mauro CISNEROS DE LA CRUZ, Juan Clmaco SANCHEZ CANDIOTTI, Manuel

AYACUCHO - PER

2014

I.

INTRODUCCIN

La tcnica de muestreo se realiz en la cuenca de Muyurina y Yucaes de fecha 8 de marzo del 2014 ha horas 9:40 a. m. aguas abajo, en el cual se ha tomado datos de PH, conductividad, Humedad relativa, temperatura de ambiente, temperatura de agua, en eso momentos los ros de Muyurina y Yucaes se encontraba en su mxima caudal. Las muestras obtenidas fueron trasladados al laboratorio de anlisis instrumental de la facultad de ingeniera Qumica y Metalurgia de la UNSCH el mismo da para determinacin de alcalinidad del agua, cloruros, dureza total, dureza clcica, nitratos y determinacin de nitratos en agua a travs de
espectrofotometra.

II.

OBJETIVOS:

2.1.

OBJETIVO GENERAL

Toma de muestras in situ (muyurina y yucaes

2.2. -

OBJETIVO ESPECIFICO Determinacin de la alcalinidad total. Determinacin de cloruros en el agua, (por mtodo Mohr). Determinacin dureza total y clcica Determinacin de nitritos

III.

MATERIALES: MATERIALES DE CAMPO Balde de 5 litros plstico Soguilla de 10 metros Frascos colector de muestras Medidor de PH. Termmetro digital Medidor de conductividad elctrica. Cooler (porta muestra) Oxmetro

MATERIALES DE LABORATORIO Pipetas Matraz Probetas Bureta Escobilla para lavar Soporte de instrumentos Varilla de vidrio Balanza analtica

REACTIVOS Fenolftalena Verde de bromocresol Carbonato de sodio

EDTA estndar 0,01 molar estndar NaOH Solucin buffer de PH 10 Indicador negro eriocromo

IV. I.

METODOLOGA Determinacin de la alcalinidad del agua

a) Alcalinidad a la fenolftalena Medir con una pipeta volumtrica 100 ml a un matraz Erlenmeyer y agregar dos gotas de fenolftalena. Se aparece el color rosado o grosella titular con solucin estndar de HCL 0,02 N, hasta decoloracin correspondiente.

b) Alcalinidad total: Agregar tres gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a la solucin anterior. Titular con solucin estndar de HCL hasta coloracin verde. Determinar la alcalinidad en miligramos de CaCO3/L. Determinacin de cloruros en el agua(mtodo de Mohr) Medir 100 ml de agua con una pipeta volumtrica y depositar en un Erlenmeyer, agregar 0,5 ml de indicar cromato de potasio y 0,5 gramos de NaHCO3. Proceder con la titulacin, utilizando solucin valorado AgNO3, 0,01 N. Anotar el volumen de estado y calcular la cantidad de cloruros por ppm como cloruro de sodio. Determinacin de la dureza total del agua Medir 100 ml de agua a un Erlenmeyer, agregar 1 ml de solucin buffer de pH 10 y tres gotas de indicador negro eriocromo. Titular con la solucin EDTA estndar 0,01 molar, hasta coloracin azul cielo. Determinar la dureza del agua expresado en ppm de CaCO3

II. -

III. -

IV. -

Determinacin de dureza clcica del agua. Medir 100 ml de agua a Erlenmeyer, agregar 5 lentejas de NaCO3, para tener un PH aproximadamente de 12. Disolver completamente el NaCo3. Usar como indicar una mnima cantidad de cido calcn carboxlico slido. Titular con la solucin EDTA estndar hasta conseguir un color azul cielo. Determinar la dureza clcica del agua expresado en ppm de NaCO 3 . Calcular la dureza magnsica en mg MgCO3/L.

V. Determinacin de nitrato en muestra de agua. a. Principio: tcnica recomendada para muestra de agua no contaminadas (bajo contenido de muestra orgnica: aguas naturales) Y agua potable. La ley de beer-Lambert cumple su linealidad hasta 11 miligramos por litro. Se mide la absorbancia de nitrato en el rango UV nm y como tambin la materia orgnica absorbe a esta longitud de onda se realiza una segunda de medicin a 275 nm, donde el nitrato no absorbe, para hacer la correccin correspondiente, que depender de la naturaleza y concentracin de la materia orgnica. b. Reactivos: solucin stock de nitrato de potasio: pesar 0,1805 g de KNO3 previamente secado a 105 C por 24 horas, disolver y enrazar en una fiola de 250 ml. Agregar 0,5 ml de cloroformo como presevante. Solucin intermedia nitrato de potasio: diluir 5 ml de la solucin anterior a 50 ml. Solucin de HCL 1N. c. Procedimiento: c.1. Para la curva de calibracin Transferir 1, 3, 5, 7 y 10 ml de solucin intermedia a fiolas de 50 ml y enrazar todas con agua destilada. Agregar a cada fiola 1 ml de HCL 1 N y homogenizar Leer sus absorbancias a 220 y 275 nm, calibrando el espectrofotmetro UV con un blanco que contenga agua destilada u HCL 1 N en la misma proporcin. c.1. Para las muestras Tomar muestra de agua potable y medir 50 ml en una fiola, agregar un ml de HCL 1N, homogenizar medir su absorbancia a 220 , 275 nm .

 Filtra una muestra de agua contaminada, medir 50 ml, agregar 1 ml de HCL 1N, homogenizar y leer sus absorbancias igual que el anterior. d. Clculos: d.1. Corregir la absorbancia debido a presencia de materia orgnica, con la siguiente relacin: A= A220-2A275. d.2. Grfica la curva de calibracin: a Vs C, corrija la recta si es necesario: determina la concentracin de nitrato en ppm de las muestras de aguas analizadas. d.3. Averige los lmites mximos permisibles de nitrato en agua potable y agua natural, y comente los resultados obtenidos.

VI.

Determinacin de nitrato en agua

Principio: La determinacin de ion nitrato en agua es importante para evaluar el grado de contaminacin. El nitrgeno en conjunto con el fosforo, es causante del proceso de eutrofizacin, la problemtica ms seria y extendida de los sistemas acuticos tanto a nivel nacional como mundial. Se puede determinar utilizando la reaccin de in nitrato con las aminas en solucin alcalina, obtenindose un producto coloreado. Reactivos: cido sulfanilico: disolver 0,2 g en 7 ml de cido actico glacial y diluir a 25 ml con agua. 1-naftilamina: disolver 0,125 g en 7 ml de cido actico glacial y diluir a 25 ml. Acetato de sodio: disolver 7 g de acetato de sodio treidratado en agua y diluir a 25 ml. Nitrato de sodio: pesar con exactitud 0,0247 g de NaNO 2 en agua y diluir a 50 ml pepetear a 10 ml de esta solucin a otra fiola de 50 ml y diluir hasta la marca ( 1mg/l)

Procedimiento: En 7 fiolas de 100ml poner 1,3,4,5,7y 10 ml de solucin estndar de nitrito. preparara otras dos fiolas para el blanco y la muestra . Ajustar fiola cerca de 50 ml con agua destilada. Agregar a cada fiola un ml de cido solfanilico y dejar reposar por 5 minutos. Agregar a cada fiola un ml de 1-naftil amina y 1 ml de actado de sodio y diluir hasta la marca, espera 30 minutos. Utilizando una de las soluciones patrn y determinar la longitud de onda de mxima absorbancia.

Medri la absorbancia de cada una de las soluciones patrn y de la muestra. Graficar A contra C y determinar la concentracin de nitrito en la muestra.

V.

RESULTADOS

Resultado obtenidos del laboratorio de anlisis instrumental de la facultad de ingeniera qumica y metalurgia, (UNSCH) PARMETROS Alcalinidad Cloruros Dureza total Dureza clcica Masa slidos RIOS ALAMEDA YUCAES 17.1 ml 14.4 ml 1.9 ml 1.3 ml 2.5 ml 2.8 ml 1.6 ml 1.5 ml 0.0063 g 0.0174 g

A. Datos de absorbancia de nitrato, muestra de muyurina 0,183 de absorbancia a 520 nm, y yucaes 0,325 de absorbancia a 520 nm.

5.2. CLCULOS

Determinacin de alcalinidad ( )

Dureza total

Dureza Clcica

Cloruros: ( )

Resultados Calculados Parmetros Slidos totales Alcalinidad total Cloruros Dureza clcica Dureza Total Dureza magnesica Oxgeno disuelto Conductividad pH T. Ambiente Rio muyurina 0.034% 342 mg/mLCaCO3 13.47 mg/mL Cl 32.02 mg/mL CaCO3 50.045 mg/mL CaCO3 18.025 mg/mL MgCO3 7.88 mg/mL 16.1 S 8.19 19.02 C Rio yucaes 0.012% 288 mg/mL CaCO3 9.217 mg/mL Cl 30.027 mg/mL CaCO3 56.05 mg/mL CaCO3 26.0234 mg/mL MgCO3 7.65 mg/mL 16.1 S 8.06 19.2 C

VI.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Segn los niveles de alcalinidad de aguas ambos ros se encuentran por encima de los valores mximos permisibles ya que el lmite mximo permisible es de 200 mg/L CaCO3, esto probablemente se deba a errores en la titulacin, en los anlisis de alcalinidad de carbonatos e hidrxidos no mostraron resultado alguno por ende podemos concluir que toda la alcalinidad hallada se debe a los bicarbonatos. Los lmites mximos permisibles de cloruros en el agua es de 100 mg/L en este caso los valores hallados se encuentran por muy debajo de ellas 13.47 mg/L en el rio muyurina y 9.21 mg/L en el rio alameda por lo cualpodemos decir que s encuentran dentro de los lmites mximos permisibles. En cuanto a la dureza tambin podemos clasificarlos como agua suaves.

El oxgeno disuelto puede variar en el agua de 7 a 12 mg/L y justamente en los anlisis encontramos dentro de los valores permisibles en ambos ros.

BIBLIOGRAFA Gua de Laboratorio de Qumica Analtica. SKOOG D., WEST. Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill. Tercera Edicin. Madrid, Espaa. 1990. SKOOG D., LEARY J. Anlisis Instrumental Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill. Cuarta Edicin. Madrid, Espaa. 1992. WHITTEN K., GAILEY K. Qumica General. Nueva editorial. Interamericana. Primera edicin en Espaol.,Mxico D.F, Mxico.1987.

c. ANEXOS