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DETERMINACION DE LIPIDOS UTILIZANDO EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO Y LIQUIDO-LIQUIDO El PROBLEMA Determinar el contenido de grasa y aceite en muestras lcteas y vegetales, por

medio de la extraccin con solventes. FUNDAMENTO TERICO Separaciones basadas en el reparto entre fases La tcnica ms importante de separacin se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgnica. La distribucin del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribucin, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribucin o coeficiente de reparto. Las constantes de distribucin permiten calcular la concentracin del soluto que permanece en una solucin despus de un nmero de extracciones y permiten determinar la manera ms eficiente de realizar una separacin por extraccin. Es importante tener en cuenta que las sustancias inicas y los compuestos orgnicos polares, estarn en mayor proporcin en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos no polares, estarn en mayor proporcin en la fase orgnica. KD es el coeficiente de reparto, si KD es suficientemente grande el soluto pasar de la fase 1 a la fase 2, pero si KD es pequeo el soluto permanecer en la fase 1. Los estados fsicos de ambas fases se identifican al describir el proceso de separacin nombrando primero la fase que contiene el soluto; as si el soluto se encuentra en la fase slida y se desea extraerlo con un solvente lquido el proceso se llama extraccin slido-lquido. Se pueden observar algunas desviaciones de la ley de distribucin, cuando se producen otro tipo de equilibrios como de disociacin, dimerizacin o formacin de complejos con alguno de los solventes o con otro componente. Las extracciones lquido-lquido suelen hacerse con un embudo de decantacin o separacin; los dos lquidos inmiscibles se colocan en el embudo y se agita para aumentar la superficie de contacto entre las dos fases, luego se deja que los lquidos se separen y el de mayor densidad queda en la parte inferior del embudo. BSQUEDA DE INFORMACIN - Que son lquidos no miscibles? Nombre tres sustancias lquidos inmiscibles con el agua. - Cuando un solvente orgnico es ms o es menos denso que el agua? - De forma breve explique que es un lpido - Cules solventes se pueden utilizar para solubilizar los lpidos? - Indique como se calcula el porcentaje de lpidos. MATERIALES Y MTODOS Material por grupo: - Un embudo de decantacin de 250 mL con tapa esmerilada - Un erlenmeyer de 250mL - Un baln fondo plano o redondo de 250mL para destilacin simple o rotaevaporador - Un vaso de precipitados de 150mL - Tres pipetas graduadas de 10mL - Dos probetas de 50mL

- Una esptula - Una propipeta - Rotaevaporador. Reactivos por grupo: - Etanol al 96% (50mL) - Amoniaco al 25% (3mL) - ter etlico sin perxidos (100mL) - ter de petrleo (de punto de ebullicin 30 a 60) (100mL) - Disolvente mixto (ter etlico-ter de petrleo 1:1) (90mL) - cido clorhdrico al 25% (si las muestras a utilizar son queso) (10mL) - Agua destilada Muestras de trabajo Nueces, almendras, man, pistachos, nueces de macadamia, leche entera, leche semidescremada, leche en polvo entera, leche en polvo semidescremada, leche condensada, queso doble crema, queso fundido, crema de leche. 1. Extraccin liquido-liquido: Leche entera 10,00 Leche semidescremada 10,00 Leche en polvo entera 1,00 Leche en polvo semidescremada 1,50 Leche condensada 5,00 Queso 1,00 a 3,00 Preparacin de la muestra 1. Leche lquida entera o semi-descremada: Colocar la muestra a temperatura ambiente y mezclarla cuidadosamente hasta obtener una distribucin homognea de la materia grasa, no agite fuertemente para evitar la formacin de espuma. Si se observa la formacin de nata, calentar entre los 35 y 40 C agitando suavemente para reincorporar la grasa y las partculas adheridas a las paredes del recipiente; luego enfre rpidamente hasta temperatura ambiente. 2. Leche en polvo entera o semi-descremada: Transvasar la leche en polvo a un recipiente limpio y seco, provisto de cierre hermtico y que tenga una capacidad de dos veces el volumen del polvo. Cierre el recipiente y mezcle cuidadosamente invirtindola o agitando repetidamente. Debe evitarse en lo posible la exposicin prolongada de la leche en polvo al ambiente, para que esta no absorba humedad. Cuando se pesa 1,0 g o 1,5 g de la leche en polvo para el anlisis, agregue 10mL de agua destilada para reconstituirla y luego se contina con el procedimiento mencionado ms adelante. 3. Leche evaporada: Agitar e invertir el recipiente que contiene la muestra, luego abrir y trasvasar el contenido completamente a un recipiente con cierre hermtico, teniendo cuidado de transvasar toda la materia grasa y los constituyentes adheridos a las paredes del recipiente original. En el caso de envases flexibles, abrirlos y transvasar completamente, raspando las paredes del envase. 4. Leche condensada: Abrir el recipiente y agitar su contenido con una esptula o cuchara en forma circular; transvasar el contenido a un segundo recipiente con cierre hermtico teniendo en

cuenta de reincorporar las partculas adheridas a las paredes. Para los tubos flexibles, abrirlos y transvasar el contenido al segundo recipiente y raspar el contenido adherido a las paredes. 5. Queso: Elimine la corteza o superficies mohosas que recubre el queso. Triturar la muestra en un mortero y colocarla en un recipiente hermticamente cerrado. Luego pese la muestra segn la tabla No 1 y aada 10mL de cido clorhdrico y coloque en un bao mara con agua a ebullicin con agitacin constante, (utilice guantes de ltex) hasta que el queso est completamente disuelto. Deje en reposo por 20 minutos en el bao mara y luego enfre con corriente de agua. Contine con el procedimiento mencionado ms adelante. Extraccin En un vaso de precipitado de 150mL adicione la cantidad de muestra preparada segn el punto anterior, adicione 1,5 mL de NH4OH al 25% y agite. Adicione 10mL de etanol y mezcle suavemente, luego traspase al embudo de decantacin y lave el vaso de precipitados con otros 10mL de etanol y pase al embudo de decantacin, finalmente adicione 20mL de agua destilada y mezcle suavemente. Adicione al embudo 25mL de ter etlico, tape el embudo y agite cuidadosamente invirtiendo varias veces por un minuto, quite cuidadosamente en tapn (como lo indique el profesor) y adicione 25mL de ter de petrleo y vuelva a agitar. Deje en reposo en embudo de decantacin con el tapn sobrepuesto en la boca, hasta que se observe claramente que se separan dos fases, y la fase superior (fase orgnica), est lmpida (clara). Quitar el tapn y lavarlo, as como el interior del cuello del embudo, con unos 20mL de una solucin ter etlico-ter de petrleo en proporcin 1:1. Recoja la fase acuosa en un erlenmeyer y la fase orgnica en el baln, previamente pesado, destinado para la destilacin de los solventes. Pase nuevamente la fase acuosa al embudo de decantacin y realice una segunda extraccin utilizando 15mL de cada uno de los solventes; recoja la fase acuosa en un erlenmeyer y la fase orgnica en el baln para destilacin. Realice una tercera extraccin con el volumen de solventes de la segunda extraccin y proceda nuevamente a separar las dos fases en un erlenmeyer y en el baln para destilacin; lave el embudo con 20mL de la mezcla de solventes y pase nuevamente al baln. El Blanco: Realice el procedimiento anterior, para el control de la contaminacin grasa de los solventes utilizados, pero utilizando 10mL de agua destilada, en vez de muestra. Recuperacin de los solventes: Coloque el baln en el sistema de destilacin o en el rotaevaporador hasta recuperar los solventes orgnicos completamente y luego coloque el baln a La estufa a 102oC por una hora (hasta peso constante), colocando el baln en posicin horizontal, luego djelo enfriar en un desecador y finalmente pese el baln. Calcule el contenido graso de la muestra el porcentaje en peso. 2. Extraccin slido-lquido de aceites, mtodo Soxhlet Pese 2,0g del material seco a extraer (papas fritas, coco, nueces, almendras, carnes y otros) y colquelos en el baln o recipiente del extractor, previamente tarado y pesado, y adicione el solvente de acuerdo con las instrucciones del profesor. Ensamble el equipo, coloque el ter de petrleo, inicie la extraccin y mantngala por dos horas, desconecte el extractor cuando acabe de drenar, recupere el solvente en el rotavapor y pese la grasa obtenida. Observe el lquido y anote el color, el olor y el aspecto. PARA EL ANLISIS DE LA PRCTICA Calcule el porcentaje de grasa de la muestra de estudio y compare el resultado con los valores reportados en la bibliografa BIBLIOGRAFA

BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Qumica: La Ciencia Central. 7 ed. Mxico: Pearson-Prentice Hall, 1999. BUDAVARI. The Merck Index: an enciclopedia of chemical, drugs and biologicals. Guide for safety in che Chemical Laboratory. CHANG y COLLEGE. Qumica. Bogot: Mc Graw Hill, 2002. SKOOG Y WEST. Qumica Analtica. 6 ed. Mxico: Mc Graw Hill, 1995

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