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MATERIA: Taller de Polmeros. DOCENTE: Dra. Ma.

Elena Calixto Olalde CARRERA: Ingeniera en Materiales ALUMNO: Zamudio Rojas Luis Alberto PRCTICA: IS10110079

Determinacion de Pesos Moleculares por Viscocimetria del PVA.


Fecha entrega: Lunes 10 de Febrero de 2013.

ITESI PRACTICA 3

DETERMINACIN DE PESOS MOLECULARES POR VISCOSIMETRIA DEL PVA

Introduccin

El alcohol de polivinilo (PVA), es un polmero sinttico soluble en agua, de frmula qumica general (C2H4O)n. El alcohol polivinlico tiene excelentes propiedades para formar pelculas, como emulsionante y como adhesivo. Tambin es resistente al aceite, grasas y disolventes. Es inodoro y no txico. Tiene alta resistencia y flexibilidad, as como alta propiedades de barrera para el oxgeno y los aroma. Se disuelve lentamente en agua fra, pero lo hace ms rpidamente a temperaturas elevadas, y puede normalmente disolverse a ms de 90C. Las medidas de viscosidad generalmente se realizan en un viscosmetro Ostwald o capilar donde se realiza la comparacin de los tiempos del flujo, el tiempo que se requiere para que el polmero pase por las marcas del tubo, comparndolo con agua destilada y sacando muestras de distintas concentraciones de disolucin Con ayuda de los tiempos se obtienes las distintas viscosidades que al graficarlas con la ecuacin de la recta se podr determinar el peso molecular. La viscosimetra de soluciones diluidas est relacionada con la medida de la habilidad intrnseca de un polmero para incrementar la viscosidad de un disolvente a una temperatura determinada y es til para obtener informacin relacionada con el tamao y la forma de las molculas de polmero en solucin y las interacciones polmero-disolvente.

ITESI

Objetivo

Determinar el peso molecular del poli(alcohol vinlico) por medio de su viscosidad utilizando un viscosmetro capilar de Ostwald.

Materiales
6 vasos de precipitados de 100 ml. Probeta de 50 ml. 1 parrilla para calentar con agitacin Matraz Erlenmeyer de 125 ml. Papel aluminio. Esptula Agitador magntico 1 vaso de precipitado de 2 litros. 1 cronmetro 1 soporte universal 1 pinzas de 3 dedos 1 termmetro 1 viscosmetro Oswalt

Reactivos 500ml de agua destilada 2 gr de poli(alcohol vinlico)

Procedimiento

ITESI

Primeramente para hacer la disolucin del polialcohol vinlico (1g/dL) se pesa un gramo y se disuelve en 100ml de agua destilada. Con una parrilla de agitacin magntica se calienta a la temperatura de 50C y con una potencia en la parrilla de 2. La disolucin esta lista cuando muestra homogeneidad. Se preparan en los vasos de precipitado 5 soluciones de distintas concentraciones (0.2, 0.4, 0.5, 0.6 y 0.8). En el vaso de precipitado de 2lt. se monta el viscosmetro de tal forma que los orificios queden al aire libre y el cuerpo dentro del vaso precipitado. El vaso de precipitado se llena de agua y se estabiliza a una temperatura de C Se aaden 5 ml de cada disolucin en el orificio grande Por el orificio pequeo se succiona la disolucin con ayuda de una jeringa hasta la primera marca y se mide el tiempo que tarda de trasladarse el liquido de la primera lnea a la segunda lnea mas abajo.

Se repite el experimento como mnimo 3 veces en cada una de las disoluciones.

ITESI

Resultados

Solucin(g/dL)

Tiempo(s) 1

Tiempo 2 70 81 89 98 115 0:58

Tiempo 3 70 79 89 97 115 60

Tiempo() 4 69 81 90 98 114 0:59

Tiempo 5 69 80 88 98 115 60

Promedio

Solucin 1(0.2) Solucin 2(0.4) Solucin 3(0.5) Solucin 4(0.6) Solucin 5(0.8) Solvente(agua destilada)

69 80 90 98 114 60

69 80 89 98 115 60

Aplicando estas frmulas : Viscosidad relativa= To/ T Viscosidad especifica= (T-To) / To Viscosidad relativa= (viscosidad especifica) / (concentracin) obtenemos:

Solucin

T(0)

Viscosidad relativa

Viscosidad Viscosidad especifica 0.15 0.33 reducida 0.75 0.825

Solucin 1 Solucin 2

69 80

60 60

1.15 1.33

ITESI
Solucin 3 Solucin 4 Solucin 5 Solvente 89 98 115 60 60 60 60 60 1.48 1.63 1.91 1 0.48 0.63 0.91 1 0.966 1.05 1.145 1

Graficando en el eje de las X la concentracin y en el eje de las Y la viscosidad reducida obtenemos:

1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 y = 0.6975x + 0.5975 R = 0.9548 Series1 Linear (Series1)

Tomando el valor de k= 0.0012 y a= 0.57

La viscosidad intrnseca es b en la ecuacin de la recta (y=mx + b) Y por la formula: [n]= KM^a Despejamos para obtener el peso molecular (M) y obtenemos: M= (n / K)^1/a

M= 53,932

ITESI

Discusin

Los datos deben de estar concordando lgicamente en las pruebas, es por eso la importancia de la repeticin de las pruebas, el tiempo debe variar de acuerdo con la concentracin, no se debe de tener una variacin muy grande entre uno y otro, este con el fin de que los datos sean lo mas exactos posibles y tener linealidad en la recta. En la recta R debe ser 1 o lo mas cercano aproximadamente, con eso se puede comprobar si la parte experimental esta bien realizada y medida. As obteniendo los datos se puede saber el peso molecular aproximadamente, en este caso es de 80 000, los resultados pueden variar pero se aproximan a comparacin con un intento anterior. Se debe tener cuidado en el control de la temperatura ya que influye demasiado en las pruebas, se debe mantener lo mas estable posible, as como el viscosmetro debe ser limpiado lo mejor posible, evitar el movimiento o agitacin brusca en el momento de la prueba ya que puede influir para obtener un buen resultado. Los resultados fueron satisfactorios. Que pasa con la viscosidad en los polielectrolitos? Las soluciones de polielectrolitos exhiben comportamientos particulares. Cuando se determina la viscosidad reducida de un polielectrolito en agua desionizada su valor aumenta abruptamente al disminuir la concentracin del polielectrolito. Este efecto se hace ms dbil con la adicin de sales. Sobre una concentracin dada de sales, los polielectrolitos se comportan de manera similar a los nopolielectrolitos. El incremento en viscosidad se observa solo a bajas

concentraciones de polielectrolito; a altas concentraciones el comportamiento es similar al observado para soluciones de no-polielectrolitos. Este comportamiento de los polielectrolitos se ha explicado tradicionalmente en

ITESI trminos de la extensin de cadena de los polielectrolitos. Al disminuir la concentracin del polielectrolito, aumenta el grado de ionizacin. Los contraiones de las polisales forman una atmsfera inica alrededor de la macromolcula. En soluciones diluidas, la atmsfera inica es ms grande que el dimetro del ovillo molecular y los grupos cargados se repelen unos a otros, incrementando la rigidez de la cadena y expandiendo el ovillo del polmero con un consecuente aumento en la viscosidad. La adicin de sales de bajo peso molecular apantalla las cargas suprimiendo el efecto polielectrolitos.

Conclusiones:

Se obtuvo un resultado esperado as como se comprob la eficacia de esta prueba, se realiza de manera sencilla, el mtodo es muy directo y exacto para determinar el peso molecular, se debe de tener sumo cuidado, ser lo mas exacto posible para obtener un optimo resultado. Con base en los resultados experimentales se demuestra la aproximacin del peso del polialcohol vinlico indicado en la bibliografa y como realizar su fcil comprobacin.

Bibliografa

http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/4295/Capitulo2.pdf Billmeyer F., Ciencia de los Polimeros, Reverte, Espaa, 1975. Seymour, R.B. y Carracher, Ch.E.; Introduccin a la Qumica de los Polmeros, p. 78, Reverte, Barcelona (1995).