Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec

Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales

CAHIER 2 CHANTILLONNAGE DES REJETS LIQUIDES

DITION : Aot 2008 Rvise : 21 juillet 2009

Note au lecteur : Les renseignements relatifs aux marques dposes ou aux produits commerciaux ne sont donns qu' titre indicatif; des produits quivalents peuvent leur tre substitus.

Pour information complmentaire sur les activits du Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec ou pour vous procurer nos documents, veuillez consulter notre site Internet ladresse suivante : www.ceaeq.gouv.qc.ca ou communiquer avec nous : Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec 2700, rue Einstein, bureau E.2.220 Qubec (Qubec) G1P 3W8 Tlphone : 418 643-1301 Tlcopieur : 418 528-1091 Courriel : ceaeq@mddep.gouv.qc.ca

Rfrence bibliographique : MINISTRE DU DVELOPPEMENT DURABLE, DE LENVIRONNEMENT ET DES PARCS DU QUBEC, Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales : Cahier 2 chantillonnage des rejets liquides, Qubec, Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec, dition courante, http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/documents/publications/guides_ech.htm

Dpt lgal Bibliothque et Archives nationales du Qubec, 2009 ISBN 978-2-550-55291-8 Guide dchantillonnage des fins danalyse environnementale (Ensemble) ISBN 978-2-550-56707-3 (PDF) (Cahier 2) ISBN : 978-2-550-53805-9 (publi prcdemment par Les ditions le Griffon dargile, ISBN 2-89443-005-1, 1re dition, 1994)

Gouvernement du Qubec, 2009

AVANT-PROPOS Le Guide d'chantillonnage des fins d'analyses environnementales regroupe une srie de cahiers traitant, de faon spcifique, de l'chantillonnage de divers milieux. Il dcrit un ensemble de bons procds qui rgissent la planification et la ralisation des travaux d'chantillonnage et vise ainsi assurer la qualit des prlvements d'chantillons ainsi que la validit des donnes scientifiques qui en dcoulent. L'ouvrage, dans son ensemble, a t mis en uvre par le ministre du Dveloppement durable, de l'Environnement et des Parcs du Qubec, plus particulirement, par le Centre d'expertise en analyse environnementale du Qubec, aprs que l'on eut constat que les prleveurs n'avaient pas leur disposition les instruments ncessaires pour acqurir rapidement une connaissance gnrale des pratiques d'chantillonnage au Qubec. Le cahier 2 porte plus particulirement sur lchantillonnage des rejets liquides. Il s'adresse aux prleveurs qui travaillent lintrieur d'une campagne d'chantillonnage et a pour objectif de fournir des lignes directrices en vue de la planification et la ralisation de travaux d'chantillonnage. Bien que le guide soit d'une grande porte, il peut exister des situations o son application ne garantit pas le succs escompt. Dans ces cas, on devra recourir l'expertise de spcialistes. Depuis la premire dition de ce cahier, diffrentes problmatiques ont t souleves par les utilisateurs; nous en avons tenu compte pour amliorer le contenu du document et nous adapter aux dveloppements rcents. Ce deuxime cahier, intitul chantillonnage des rejets liquides , traite du choix d'un site d'chantillonnage ainsi que des techniques de prlvement et de conservation des chantillons provenant principalement des effluents de procds industriels. Il s'applique galement aux prlvements effectus sur des eaux de lixiviation gnres par les diffrents lieux d'limination des matires rsiduelles. L'utilisateur de ce cahier doit tenir compte des renseignements qui sont inscrits dans le Cahier 1 - Gnralits. Rappelons que ce premier cahier traite du cadre gnral de la planification d'une campagne d'chantillonnage et des procdures techniques aux plans de la qualit, de la sant et de la scurit ainsi que de lintgrit de lchantillon. Cette deuxime dition a t ralise en consultation avec un comit de rvision compos de membres spcialistes des questions relatives lchantillonnage des rejets liquides. Nous tenons les remercier trs sincrement pour leur contribution. Nous remercions galement les auteurs de la premire dition ainsi que toutes les personnes qui ont collabor de prs ou de loin la prparation de ce cahier. Les opinions et commentaires de tous constituent un apport inestimable la ralisation du prsent cahier du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales.

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TABLE DES MATIRES

AVANT-PROPOS...............................................................................................................................3 1. 2. 3. 4. INTRODUCTION .......................................................................................................................7 OBJECTIFS DE LTUDE DE CARACTRISATION .......................................................7 CHOIX DU POINT DCHANTILLONNAGE .....................................................................8 TYPES ET MTHODES DCHANTILLONNAGE............................................................9 4.1 chantillonnage instantan ..................................................................................................9
4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.1.4. chantillonnage pour lanalyse des composs organiques volatils .........................................10 chantillonnage pour les analyses microbiologiques ..............................................................11 chantillonnage pour les tests de toxicit aquatique................................................................11 chantillonnage pour les analyses chimiques des sulfures et cyanures...................................12

4.2

chantillonnage compos ..................................................................................................12

4.2.1. Homognisation et fractionnement dchantillons composs................................................13

5.

CARACTRISTIQUES ET PRPARATION DES QUIPEMENTS DCHANTILLONNAGE .......................................................................................................15 5.1 Matriel utilis....................................................................................................................15

5.1.1. 5.1.2. chantillons soumis l'analyse des composs organiques ......................................................15 chantillons soumis toute autre analyse ................................................................................16

5.2 5.3 5.4 5.5 6.

Lavage du matriel utilis et des contenants .....................................................................17 Filtration des chantillons sur le terrain ............................................................................17 Identification des chantillons ...........................................................................................18 Conservation des chantillons ...........................................................................................18

CONTRLE DE LA QUALIT .............................................................................................19 6.1 6.2 Sur le terrain .......................................................................................................................19 Au laboratoire.....................................................................................................................19

7.

COMPTE RENDU DCHANTILLONNAGE.....................................................................20 7.1 7.2 Notes de terrain ..................................................................................................................20 Contenu du rapport.............................................................................................................20

RFRENCES ..................................................................................................................................21 BIBLIOGRAPHIE............................................................................................................................23

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1. INTRODUCTION La provenance souvent fort varie des chantillons de rejets liquides (effluents industriels, effluents domestiques, effluents finals de procd ou de traitement, eaux de lixiviation provenant de lieux denfouissement, dversement dorigine inconnue ou accidentelle comme les bris de conduite, etc.) dmontre frquemment des variations notables de quantit de polluants aussi bien dun point dchantillonnage lautre que dun moment lautre. Il est primordial, pour sassurer de la meilleure reprsentativit possible, deffectuer des prlvements en appliquant des protocoles dchantillonnage rigoureux et de connatre le comportement des substances qui influenceront les choix des mthodes dchantillonnage. Une attention spciale doit tre accorde la planification de la campagne dchantillonnage en tablissant les objectifs de ltude de caractrisation, lidentification des points dchantillonnage, lidentification judicieuse des mesures et des paramtres analytiques raliser, linstallation adquate des quipements dchantillonnage, au mode dchantillonnage privilgier, la mesure des dbits, la continuit des mesures et des chantillonnages et lacheminement des chantillons. 2. OBJECTIFS DE LTUDE DE CARACTRISATION Le Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1 donne les renseignements de base ncessaires pour planifier une campagne dchantillonnage. Gnralement, les objectifs dune campagne de caractrisation de rejets liquides sont didentifier et de quantifier les substances contenues dans les diffrents types deffluents et de les comparer aux normes en vigueur ou dtablir des objectifs environnementaux. Dautres objectifs peuvent galement tre fixs tels la mesure de lefficacit dun traitement ou ltude des caractristiques dun rejet. En fonction des objectifs dune tude de caractrisation des rejets liquides, la planification de la campagne dchantillonnage seffectue en tenant compte dlments pouvant influencer la reprsentativit des chantillons prlevs tels que :

la dtermination du comportement des substances chantillonnes; la dtermination des cycles ou des heures de fonctionnement du procd utilis afin de faire lchantillonnage pendant ce temps. Ainsi, dans le cas dune entreprise, la capacit nominale de production, le taux de production pendant lchantillonnage, les pertes accidentelles de produits et toutes les anomalies susceptibles dinfluencer les rsultats doivent tre mentionns dans le rapport dexpertise ou de caractrisation. Idalement, lchantillonnage doit tre fait lorsque lentreprise est dans un cycle de production normal;

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la dtermination de la nature du rseau des rejets, le cas chant (combins ou sgrgs). Ainsi, lors dune caractrisation globale, les effluents chantillonns doivent comprendre lensemble des rejets liquides de lexploitant, y compris tous les trop-pleins et tous les conduits de drivation des stations de pompage ou des units de traitement, etc.; la dtermination des dbits et des charges polluantes. Ainsi, lorsquil faut dterminer la charge des polluants, le dbit des effluents chantillonns doit tre mesur pendant la priode dchantillonnage, et ce, indpendamment de la mthode de prlvement utilise. La charge polluante sera exprime en kilogrammes par jour (kg/j).

Gnralement, ces considrations sont prises en compte lors dune visite prliminaire des lieux afin de prparer un devis appropri pour les besoins de ltude. Une description des dtails noter lors de la visite prliminaire est mentionne au Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1. 3. CHOIX DU POINT DCHANTILLONNAGE Le point dchantillonnage est certes lun des facteurs les plus importants lors dune campagne dchantillonnage et doit tre choisi judicieusement. Idalement, son emplacement est slectionn en fonction de la reprsentativit des chantillons. Le choix de points dchantillonnage reprsentatifs doit sappuyer sur une dduction logique tenant compte des objectifs de lchantillonnage et des substances analyser2. Il est trs difficile de dcrire la position idale dun point dchantillonnage, mais il est important de tenir compte de la prsence des composs volatils, des composs surnageants (ex. : hydrocarbures), de la temprature et des possibilits de dcantation. Lorsque la substance analyser est soluble dans leau et quon na pas craindre de pertes par aration ou volatilisation, il faut prlever les chantillons un endroit o leau est parfaitement mlange. Si, au contraire, on craint de perdre des composs volatils, il faut plutt prlever lchantillon dans un endroit plus calme2. En ce sens, il est important de noter que les gnralits nonces au paragraphe suivant doivent tre suivies avec rserve, selon le cas. Gnralement, le point dchantillonnage se situe un endroit de leffluent o il y a suffisamment de turbulence pour assurer lhomognit de leffluent. Le point dchantillonnage des effluents dans les canaux ouverts se situe au centre du canal et une profondeur permettant la prise dchantillons mme en condition de dbit minimum. Dans dautres circonstances, il peut tre requis de modifier le choix du point dchantillonnage (surfactants, phase flottante, prsence dhydrocarbures, etc.). Pour les conduites sous pression fermes, il faut installer une crpine biseaute ou perfore qui pntre jusquau centre de la conduite. La partie biseaute ou perfore de la crpine doit faire face au courant. La partie de la crpine situe lintrieur de la conduite doit tre biseaute ou perfore sur toute sa longueur. La figure 1 prsente linstallation dune crpine biseaute ou perfore dans une conduite ferme sous pression.

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Pour les autres types de conduites fermes, le point dchantillonnage se situe la sortie ou un autre point daccs.

Figure 1 - Crpine pour conduite ferme sous pression

4. TYPES ET MTHODES DCHANTILLONNAGE 4.1 chantillonnage instantan Les chantillons instantans sont prlevs en milieux dynamiques en une seule prise dans un intervalle gnralement infrieur 15 minutes1. Les chantillons instantans sont principalement utiliss lorsque lon veut :

dterminer les variations temporelles des concentrations ou des paramtres; connatre la qualit dun effluent un instant donn; connatre les variations des concentrations; prlever des chantillons de volumes variables; comparer les rsultats danalyse avec ceux des chantillons composs;

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chantillonner une solution utilise en circuit ferm, dont la concentration et la nature ne sont pas appeles varier en raison de son temps de rtention prolong; chantillonner la sortie dun bassin deau important dont il a t dmontr que la concentration des lments prsents nest pas appele varier rapidement.

Le prlvement dchantillons instantans se fait habituellement par la mthode manuelle. Cette mthode ncessite peu dquipement. Les chantillons sont prlevs par immersion dun contenant dans leffluent chantillonner. Louverture du contenant doit tre face au courant de leffluent et sous la surface du liquide. Il faut maintenir le contenant par lautre extrmit de faon garder les mains aussi loin que possible de louverture (porter des gants si ncessaire). Le contenant peut galement tre fix une tige dchantillonnage ou un instrument autre pour faciliter le prlvement lorsque leffluent est difficile daccs. Il est galement possible de prlever un chantillon instantan par lintermdiaire dun chantillonneur automatique. Lchantillon est aspir par lappareil directement dans les bouteilles qui seront expdies au laboratoire. Lchantillonneur utilis doit tre conforme aux exigences qui sont nonces la section 5. Le volume de prlvement minimal suggr pour un chantillon instantan est denviron un litre, peu importe le volume requis pour lanalyse au laboratoire, et ce, afin davoir un volume dchantillon reprsentatif du rejet. Par exemple, si un contenant de 250 ml doit tre expdi au laboratoire, il est recommand de prlever tout de mme un volume denviron un litre laide dun contenant intermdiaire (becher, etc.). Lchantillon peut tre prlev dans la bouteille fournie par le laboratoire seulement si son volume est denviron un litre et si le contenant ne contient pas dagent de conservation. Dans les autres cas, pour les analyses chimiques, il faut utiliser un contenant intermdiaire. Il est important de ne jamais rincer les contenants qui sont expdis au laboratoire. Certains produits dintrt pourraient tre adsorbs sur la paroi. Des contenants intermdiaires doivent tre prvus pour chaque point dchantillonnage, sans quoi il faut les laver chaque utilisation (voir le Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1). La surface des contenants intermdiaires qui est en contact avec les chantillons doit respecter les critres noncs la section 5.1. On prlve des chantillons instantans lorsque les paramtres analyser peuvent tre altrs tels que le pH, le chlore rsiduel libre, combin ou total, les paramtres microbiologiques ou toxicologiques, les composs organiques volatils, les sulfites, les sulfures et les cyanures. Certaines prcautions particulires concernant lchantillonnage de quelques-unes de ces substances sont indiques aux sections suivantes.

4.1.1.

chantillonnage pour lanalyse des composs organiques volatils

Il faut obligatoirement utiliser la mthode dchantillonnage instantane lorsque des analyses de composs organiques volatils sont effectues. Lchantillon peut tre prlev laide dun contenant intermdiaire ou partir du tube dun chantillonneur automatique. Il est important de respecter les exigences dcrites la section 5.1 en ce qui a trait aux surfaces en contact avec les chantillons.

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Lchantillon doit tre aussitt transvid dans une fiole spciale en verre bouchon viss et muni dune membrane dtanchit de silicone enduite de tflon. Le ct en tflon doit tre en contact avec lchantillon. Les fioles sont fournies par le laboratoire qui effectuera les analyses. La fiole doit tre remplie ras bord et bouche de faon ne pas y introduire dair ou de bulles dair. Si le rejet liquide contient du chlore (rsiduel), il faut le neutraliser par addition de thiosulfate de sodium (Na2S2O3). Ce sel doit tre plac dans la fiole par le laboratoire. Il faut agiter la fiole plusieurs reprises en linversant lorsquon lui a ajout lchantillon. Dix milligrammes de ce sel par fiole (40 ml) neutralisent environ 5 mg/l de chlore.

4.1.2.

chantillonnage pour les analyses microbiologiques

Seuls les chantillons instantans peuvent tre soumis aux analyses microbiologiques. Aucun contenant intermdiaire ne doit tre utilis. Les contenants sont fournis par le laboratoire qui effectuera les analyses et sont prtraits, tel quil est dcrit au Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1. Les contenants ne doivent pas tre rincs avec leffluent avant de les remplir. Il faut obligatoirement laisser un espace denviron 2,5 cm entre lchantillon et le bouchon du contenant. Il est galement important de respecter les courts dlais danalyse gnralement requis pour les analyses microbiologiques.

4.1.3.

chantillonnage pour les tests de toxicit aquatique

Pour les tests de toxicit ltale avec la truite arc-en-ciel, la daphnie (Daphnia magna) et le tte-de-boule, le test de croissance et de survie avec le tte-de-boule et le test de croissance avec lalgue Pseudokirchneriella subcapitata, le protocole dcrit ci-dessous est utilis : Les chantillons doivent tre prlevs dans des contenants parois inertes, neufs ou ayant subi un lavage appropri (voir Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1). Pour le test de ltalit avec truites arc-en-ciel, des chaudires en plastique de 20 ou 30 litres avec un sac en polythylne lintrieur et un couvercle sont gnralement utiliss pour le prlvement dchantillons instantans. Il est noter que le protocole dEnvironnement Canada modifi de 1997 concernant lessai de croissance et de survie avec le tte-de-boule3 permet de procder un seul chantillonnage, quil est possible de fractionner en trois sous-chantillons (trois contenants) au moment du prlvement. Pour ce faire, il est gnralement requis de :

rincer une premire fois le contenant (ou les sacs en polythylne) avec lchantillon; remplir le contenant jusquau bord, en laissant le minimum dair entre le couvercle et lchantillon; aucun agent de conservation ne doit tre ajout lchantillon.

Les volumes dchantillons requis pour les analyses biologiques sont indiqus au fascicule Modes de conservation pour lchantillonnage de rejets liquides.

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Au cours du prlvement et de la manutention, les chantillons doivent tre protgs du gel ou de la chaleur excessive. En rgle gnrale, tous les chantillons doivent tre conservs dans un environnement avoisinant 4 oC durant lchantillonnage et le transport. Il est essentiel que les chantillons soient achemins rapidement au laboratoire et analyss dans les plus brefs dlais.

4.1.4.

chantillonnage pour les analyses chimiques des sulfures et cyanures

Dans le cas dun chantillon instantan destin lanalyse des sulfures, il faut prlever lchantillon dans une bouteille de plastique de 250 ml contenant 0,5 ml dactate de zinc comme agent de conservation. Une bouteille petit goulot est prfrable. On ajoute 1 ml ou plus de NaOH 10 N lchantillon de faon porter le pH > 12. Il faut veiller remplir compltement la bouteille pour viter le contact avec lair et conserver lchantillon dans un environnement avoisinant 4 oC jusqu lanalyse, qui doit tre effectue dans un dlai maximal de 28 jours. Il est galement possible de faire trois prlvements sur une priode de 24 heures dans des bouteilles diffrentes et de les conserver individuellement. Il faut alors faire parvenir au laboratoire les trois bouteilles avec la mention de les mlanger quau moment de lanalyse seulement : les bouteilles doivent rester fermes jusquau moment de lanalyse. Dans le cas dun chantillon instantan destin lanalyse des cyanures, prlever lchantillon dans une bouteille de plastique, de tflon ou de verre de 500 ml. Ajouter par la suite du NaOH 10 N lchantillon de faon porter le pH > 12 et conserver environ 4 oC jusquau moment de lanalyse, qui doit tre effectue dans un dlai maximal de 14 jours. Il est possible de faire trois prlvements sur une priode de 24 heures en remplissant la bouteille au tiers, puis amener le pH > 12 avec du NaOH 10 N et conserver environ 4 oC. Prlever ensuite le second chantillon aprs 16 heures en remplissant la bouteille prcdente jusquaux deux tiers et amener le pH > 12 avec du NaOH 10 N. Procder de la mme faon pour le dernier tiers dchantillon aprs 24 heures. Le fascicule intitul Modes de conservation pour lchantillonnage de rejets liquides (DR-09-04)4 disponible dans le site Internet du Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec (www.ceaeq.gouv.qc.ca) prsente, titre indicatif, les autres paramtres gnralement requis pour la caractrisation des rejets liquides.

4.2 chantillonnage compos Un chantillon compos est obtenu en combinant dans un mme contenant des chantillons instantans prlevs priodiquement en fonction du temps ou du dbit en respectant lgalit des proportions. Un chantillon compos peut se prlever automatiquement ou manuellement. On obtient un chantillon compos en fonction du temps en prlevant des chantillons de mme volume intervalles de temps rguliers. On obtient des chantillons composs en fonction du dbit en prlevant des chantillons proportionnellement au dbit des eaux2. Un chantillon compos couvre une priode de temps dfinie en fonction des besoins (gnralement de 24 heures).

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Un prlvement compos en fonction du dbit seffectue normalement en utilisant un chantillonneur automatique asservi un dbitmtre selon le principe de volume fixe, intervalles de temps variables. Lchantillonneur doit tre ajust en fonction du dbit pour obtenir un volume quivalent au moins six prlvements par heure. Pour atteindre cet objectif, il faut obtenir les renseignements ncessaires pour estimer le dbit moyen journalier. Un prlvement compos en fonction du temps seffectue gnralement en utilisant un chantillonneur automatique qui prlve et combine des volumes gaux dchantillons des intervalles de temps gaux nexcdant normalement pas 10 minutes, soit au moins six chantillons par heure. Dans le cas o linstallation dun chantillonneur automatique se rvlerait difficile ou impossible (comme dans le cas de sites difficiles daccs ou dun effluent avec trop de matires solides qui risquent dobstruer les pompes de lchantillonneur automatique), des installations particulires peuvent tre ncessaires. Le choix de la mthode utiliser dpend des objectifs du plan dchantillonnage. Il peut savrer opportun dutiliser la mthode en fonction du dbit, mais en divisant, par exemple, la priode de 24 heures en trois priodes de huit heures, lorsque les dbits, la nature ou les effluents eux-mmes sont variables. Le dbit des effluents doit toujours tre mesur durant la priode de prlvement, peu importe la mthode utilise, si le calcul de la charge polluante est ncessaire. Le volume minimal de chacun des prlvements pour former un chantillon compos est dau moins 50 ml afin de sassurer de la reprsentativit de lchantillon prlev. Dans tous les cas, le volume total prlev ne doit pas tre infrieur 1,5 fois le volume ncessaire pour effectuer toutes les analyses.

4.2.1.

Homognisation et fractionnement dchantillons composs

Lorsquun chantillon compos est transvid dans diffrents contenants pour tre expdi au laboratoire, il faut lagiter suffisamment pour assurer une homognit parfaite. Le fractionnement adquat de lchantillon compos en sous-chantillons reprsente une tape cruciale pour sassurer dune meilleure reprsentativit des rsultats de la caractrisation. Certains programmes de caractrisation antrieurs ont dmontr des lacunes importantes cette tape. Les exigences en ce qui concerne la sparation de lchantillon compos en sous-chantillons sont prsentes ci-aprs : a. Le fractionnement doit se faire de prfrence sur les lieux de prlvement dans un endroit propre et ar. b. Les prleveurs doivent porter des gants en latex neufs ou lquivalent pour chaque point dchantillonnage. De plus, une pellicule de tflon doit recouvrir louverture du contenant lors du brassage de lchantillon.

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c. La premire tape consiste aligner tous les contenants requis et retirer leurs bouchons en prenant soin de les dposer sur une surface propre prs de leur contenant respectif. Il ne faut pas mlanger les bouchons, car ceux-ci peuvent avoir t en contact avec un agent de conservation inadquat en rapport avec lanalyse demande sur le contenant. Il est prfrable que les contenants et les bouchons soient pralablement identifis. d. Avant le dbut du fractionnement, le rcipient renfermant lchantillon compos doit tre agit par inversion afin de dfaire le dpt qui a pu se former pendant la priode de composition de lchantillon compos. e. Il est noter quil est prfrable davoir un contenant de volume de plus grande capacit que le volume requis dchantillon compos, car un contenant rempli ras bord rend plus difficile, voire impossible, lhomognisation adquate de lchantillon. f. Pendant le fractionnement, le rcipient doit tre brass intervalles rguliers laide dun agitateur mouvement de va-et-vient, dun berceau ou manuellement. Il est important de sassurer, dans tous les cas, que le brassage soit continuel et non uniforme afin d'viter de crer des mouvements de vortex ou de balancement de la masse d'eau. g. Le transvasement de l'chantillon compos dans les contenants des chantillons peut se faire l'aide d'un quipement intermdiaire. Il est possible d'utiliser un becher en verre, un godet en acier inoxydable ou une conduite de transvasement avec ou sans pompe. Il est entendu que l'quipement intermdiaire utilis doit avoir t nettoy au pralable selon le protocole de nettoyage requis (voir Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1).

L'utilisation d'une conduite pour le transfert de l'chantillon compos dans les contenants des chantillons est considre comme la mthode de transvasement permettant d'obtenir la meilleure homognisation. Cette technique permet de maintenir le brassage pendant toute la dure du transvasement. Si une pompe est utilise de concert avec la conduite de transvasement, les pices en contact avec l'chantillon compos doivent tre remplaces chaque point d'chantillonnage ou laves selon le protocole requis. Le lavage in situ, qui ncessite beaucoup de temps et de nombreuses manipulations, est viter. Le bout du tube de succion de la pompe doit tre plac approximativement au centre de l'chantillon compos. Si on utilise un becher ou un godet, celui-ci doit tre de grosseur approprie afin d'viter la sparation possible des constituants de l'chantillon compos lors du transvasement. Les tapes de transvasement de l'chantillon compos au becher et du becher vers les contenants des chantillons doivent tre ralises rapidement, car ces oprations exigent habituellement l'interruption du brassage.

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h. Le remplissage des contenants des chantillons doit se faire de faon squentielle, c'est--dire que chaque chantillon doit tre ralis en alternance par le transvasement successif d'une fraction de son volume total. Il est primordial que le volume maximal de chaque transvasement n'excde pas le tiers du volume total requis pour les sous-chantillons. C'est donc dire que chaque chantillon ne pourra tre compos en moins de trois transvasements. 5. CARACTRISTIQUES ET PRPARATION DES QUIPEMENTS DCHANTILLONNAGE Lors de linstallation des quipements utiliss pour le prlvement dchantillons de rejets liquides, toute la tuyauterie servant l'chantillonnage doit tre en position verticale ou suffisamment incline de faon assurer son drainage par gravit entre les prlvements. 5.1 Matriel utilis Tous les outils de prlvement et de prparation de mme que les surfaces de tous les quipements d'chantillonnage (tubes, godets, contenants, etc.) qui entrent en contact avec les chantillons doivent tre propres, cest--dire exempts de contamination et tre compatibles aux analyses envisages.

Les principaux matriaux utiliser sont indiqus dans les tableaux suivants :

5.1.1.

chantillons soumis l'analyse des composs organiques

Verre Acier inoxydable Aluminium Tflon Polyttrafluorothylne (PTFE); Fluorothylne-polypropylne (FEP); Perfluoroalkoxy (PFA); Chlorotrifluoro-thylne (CTFE); Copolymre d'thylne avec du ttrafluoro-thylne (ETFE); Copolymre dthylne avec du chlorotrifluoro-thylne (ECTFE); Fluorinate polythylne (FLPE). Grade 316 ou qualit suprieure

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Toutefois, il est permis d'utiliser une longueur d'au plus 1 mtre de tube de type silicone de grade mdical ou de Kalrez pour les pompes pristaltiques et pour les chantillonneurs automatiques munis d'une pince tuyaux. Les tubes en polythylne ou en plastique dun autre type peuvent dgager des composs phnoliques et des phtalates, qui causent des interfrences pour certains dosages organiques2.

5.1.2.

chantillons soumis toute autre analyse

Verre Acier inoxydable Tflon Grade 316 ou de qualit suprieure Polyttrafluorothylne (PTFE); Fluorothylne-polypropylne (FEP); Perfluoroalkoxy (PFA); Chlorotrifluoro-thylne (CTFE); Copolymre d'thylne avec du ttrafluoro-thylne (ETFE); Copolymre dthylne avec du chlorotrifluoro-thylne (ECTFE); Fluorinate polythylne (FLPE). Polythylne de haute ou faible densit; Polypropylne; Polystyrne; Chlorure de polyvinyle (chlorothne).

Plastique

Les contenants intermdiaires utiliss pour le transfert des chantillons doivent galement respecter les spcifications mentionnes. Une fois prlevs, les chantillons doivent tre transfrs dans des contenants galement appropris aux analyses envisages dans le respect des spcifications indiques. Les bouchons doivent permettre la fermeture hermtique des contenants. Tous les renseignements concernant le type de contenant requis et le mode de conservation sont fournis pour chaque paramtre analyser dans le fascicule intitul Modes de conservation pour lchantillonnage de rejets liquides4. Les chantillonneurs automatiques, ncessaires au prlvement d'chantillons composs par les mthodes dcrites prcdemment ou dans quelques cas dchantillons instantans, doivent possder les caractristiques suivantes :

rsistance aux variations de temprature et dhumidit; le diamtre interne du tube par lequel les chantillons sont prlevs doit tre d'au moins 9,5 mm (3/8 po); si l'extrmit du tube est munie d'une crpine, cette dernire doit avoir des ouvertures de 9,5 mm (3/8 po) ou plus;

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le botier de l'chantillonneur doit tre opaque et muni d'un couvercle pour protger les chantillons de la lumire; l'chantillonneur doit tre muni d'une purge permettant le rinage du dispositif de prlvement entre les prlvements d'chantillons; les chantillonneurs doivent tre pourvus d'un systme de rfrigration ou d'un espace pour permettre d'ajouter des rfrigrants (glace ou autre) de faon obtenir un environnement avoisinant 4 oC pendant toute la dure du prlvement; la pompe ou le vide utilis doit tre suffisant pour maintenir une vitesse d'aspiration minimale de 76 cm/s (2,5 pi/s) pour un tube dont le diamtre interne est de 9,5 mm (3/8 po) lorsque la remonte est gale 91 cm (3 pi) ; autrement dit, cette vitesse correspond un dbit de 3,5 l/min.; les surfaces en contact avec les chantillons doivent tre compatibles avec les paramtres analyser.

5.2 Lavage du matriel utilis et des contenants Le prleveur doit apporter avec lui sur le terrain tous les produits ncessaires pour effectuer un lavage adquat des outils dchantillonnage ou le matriel utilis pour lchantillonnage des rejets liquides. Cependant, sil neffectue pas le lavage sur le terrain, il doit prparer auparavant tout le matriel pour lchantillonnage adquat (lavage des tubes, contenants intermdiaires, etc.). Le lecteur doit se rfrer au Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1 afin de se familiariser avec les protocoles techniques gnraux de lavage du matriel dchantillonnage. Gnralement, avant tout prlvement, tout matriel en contact avec lchantillon est rinc avec le rejet liquide chantillonner hormis les cas de prlvement dchantillons destins lanalyse microbiologique (voir section 4.1.2). Le prleveur utilise gnralement les contenants fournis par le laboratoire, qui a la responsabilit de fournir des contenants exempts de contaminants dintrt. Le prleveur na pas les rincer ou les laver. Il doit cependant prendre le soin de bien prciser ses besoins au laboratoire, notamment pour des contenants ncessitant un traitement exhaustif et particulier. Le prleveur peut galement utiliser des contenants neufs, aprs stre assur auprs du laboratoire que cette procdure est acceptable pour les analyses requises. Dans ces cas, le nettoyage ou le rinage du contenant nest pas obligatoire. 5.3 Filtration des chantillons sur le terrain Lorsque les chantillons liquides doivent tre filtrs avant l'analyse de certains composs (ex. : mtaux dissous), il est prfrable de le faire immdiatement sur le site d'chantillonnage avec des filtres ayant une porosit de 0,45 m. Les agents de conservation prescrits (le cas chant) sont ajouts au filtrat. Lorsque la filtration sur le terrain est impossible, l'chantillon peut tre transmis au laboratoire, mais sans les agents de conservation.

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Dans ce cas, il est important daviser lavance le laboratoire, car les analystes devront filtrer l'chantillon et ajouter les agents de conservation requis dans les 24 heures suivant la rception de lchantillon. Par contre, les rsultats d'analyse seront reprsentatifs des caractristiques de l'chantillon lors de la filtration et non lors de l'chantillonnage. Le moment de la filtration doit tre spcifi dans le rapport d'chantillonnage. 5.4 Identification des chantillons Il est primordial denregistrer correctement et adquatement lensemble des renseignements pertinents pour dcrire et identifier tous les chantillons prlevs. Les dtails concernant lenregistrement et lidentification des chantillons requis pour les rejets liquides sont explicits dans le Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1. 5.5 Conservation des chantillons Tous les chantillons prlevs doivent tre conservs dans un environnement d'environ 4 oC entre le prlvement et l'analyse (utiliser des glacires et agents rfrigrants ou glace), sauf avis contraire. La quantit de glace doit toujours tre suffisante pour conserver le milieu ambiant aux environs de cette temprature. La glace et l'eau ne doivent pas contaminer les chantillons. Lorsque les prlvements stendent sur une priode suprieure une heure (chantillon compos), les chantillons doivent aussi tre refroidis pendant cette priode. Dans ces cas, les chantillons peuvent tre maintenus dans un environnement denviron 4 oC laide dun chantillonneur possdant un systme de refroidissement ou laide dun rfrigrant adquat (ex. : glace). La dure maximale de conservation des chantillons de rejets liquides au laboratoire avant lanalyse est indique dans le fascicule Modes de conservation pour lchantillonnage de rejets liquides4. Ces dlais s'appliquent partir du moment o l'chantillon est compltement constitu, c'est--dire la fin de la priode de composition lorsqu'il s'agit d'un chantillon compos. Lors de la planification de l'chantillonnage, il est prfrable de vrifier la disponibilit du laboratoire afin d'harmoniser les dlais d'analyse avec les dlais de conservation des chantillons afin que les analyses soient effectues lintrieur des dlais de conservation. Les chantillons soumis plusieurs types d'analyse peuvent tre combins dans un mme contenant pourvu que les agents de conservation soient identiques et que les types de contenants permis soient compatibles. Dans ce cas, la quantit d'chantillons doit tre suffisante pour faire les analyses demandes. Les laboratoires peuvent toutefois avoir des exigences diffrentes en ce qui concerne les quantits d'chantillons combins. Pour viter la confusion, il vaut mieux communiquer avec le laboratoire concern.

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6. CONTRLE DE LA QUALIT 6.1 Sur le terrain La mise en place dun programme dassurance et de contrle de la qualit, tant sur le terrain quau laboratoire, permet de sassurer que les rsultats fournis ont une qualit satisfaisante pour rpondre aux objectifs viss. Une attention spciale doit tre accorde aux prparatifs de lchantillonnage, linstallation des quipements dchantillonnage, au type dchantillonnage (instantan ou compos), la continuit des mesures et lacheminement des chantillons au laboratoire. De plus, une des tapes du programme dassurance et de contrle de la qualit consiste prparer et analyser des chantillons de contrle qui permettront de mieux vrifier la qualit des rsultats danalyse. Au moins un blanc de lavage doit tre prlev avant lchantillonnage des rejets liquides. Lorsquune srie dquipements est dcontamine simultanment, un seul blanc peut tre prlev pour la srie. L'analyse des blancs de lavage peut se restreindre quelques paramtres analytiques dintrt et pertinents aux objectifs de la campagne dchantillonnage. Selon les besoins et lamplitude de la campagne dchantillonnage, il peut tre ncessaire d'utiliser dautres types de contrle, par exemple des duplicata de terrain, des blancs de terrain et des blancs de transport. Ces deux derniers types de contrle permettent de vrifier linfluence de lenvironnement de prlvement et de transport (contaminants atmosphriques ou aroports) et sont fortement recommands pour les composs organiques volatils. Des contrles de la qualit supplmentaires sont dfinis au Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1 et peuvent savrer utiles lors de l'laboration du plan d'chantillonnage. En cas de doute, dabsence de rsultats de contrle de la qualit de lchantillonnage ou dimpossibilit de sassurer dun nettoyage adquat, lutilisation doutils usage unique (jetables ou dcontamins ultrieurement) est ncessaire. 6.2 Au laboratoire Le programme d'assurance et de contrle de la qualit en laboratoire requiert galement l'utilisation et l'analyse d'chantillons de contrle. Ces contrles peuvent tre, sans s'y restreindre, des contrles intgrs, des chantillons tmoins, des chantillons de rfrence, des blancs de procdure et des duplicata danalyse. Il ne revient pas au responsable de l'chantillonnage de prparer ces contrles. Cependant, lors de la planification de la campagne d'chantillonnage et du choix du laboratoire, il est important de s'assurer que le laboratoire applique scrupuleusement un programme d'assurance et de contrle de la qualit adquat rpondant aux exigences du Programme d'accrditation des laboratoires d'analyse (DR-12PALA). Les donnes lies au contrle de la qualit doivent tre disponibles sur demande avec les rsultats danalyse. Ces donnes doivent tre interprtes par le laboratoire danalyse et permettre une apprciation globale de celles-ci.

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7. COMPTE RENDU DCHANTILLONNAGE 7.1 Notes de terrain Les renseignements concernant les notes de terrain sont spcifis au Cahier 1 - Gnralits, du Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales1. Les notes de terrain sont ncessaires afin de prendre en compte tous les faits pertinents entourant les tapes dchantillonnage. 7.2 Contenu du rapport Le rapport doit comprendre au moins les renseignements suivants :

rsum des objectifs de la campagne dchantillonnage (planification initiale et modifie, le cas chant); identification de lexploitation ou du site ltude; description du procd utilis et du type de production de lentreprise; description du systme de traitement appliqu aux rejets liquides; identification de points de mesure et dchantillonnage; mesures de dbits, mthodes et prcision (le cas chant); description des quipements de mesure et dchantillonnage; conditions d'installation des lments de mesure (croquis, photographies ou autres); vrification et problmes occasionns; conditions climatologiques; mthodes d'chantillonnage utilises et paramtres analytiques; dates, heures et frquence des prlvements; contrles de la qualit de lchantillonnage (blancs de lavage et blancs de terrain); protocole de fractionnement et homognisation; types de contenants, conservation et transport des chantillons; tableau synthse des chantillonnages effectus; tableau des rsultats de mesures de terrain complets; tableau des rsultats danalyse et de contrle de la qualit; tableau comparatif des charges ou des concentrations en regard des normes de conformit rglementaires, selon les cas; discussion; conclusion; en annexe : dossier photographique, diagrammes denregistrement des dbits, diagrammes des enregistrements des mesures de terrain, schma du rseau dcoulement, plan de localisation des installations, certificats danalyse, notes de terrain.

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RFRENCES 1. CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Modes de conservation pour lchantillonnage de rejets liquides, DR-09-04, Qubec, Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec, Qubec, dition courante, http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/documents/publications/echantillonnage/dr09_04rl.pdf CENTRE DEXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUBEC, Programme daccrditation des laboratoires danalyse (DR-12-PALA), Qubec, Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec, Qubec, dition courante, http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/accreditation/PALA/DR12PALA.pdf ENVIRONNEMENT CANADA. Manuel dchantillonnage sur le terrain lusage des inspecteurs, Qubec, 1re d., 1995, 246 p. ENVIRONNEMENT CANADA. Mthode dessai biologique : essai de croissance et de survie sur des larves de tte-de-boule, Srie de la protection de lenvironnement, Qubec, fvrier 1992, SPE1/RM/22. MINISTRE DU DVELOPPEMENT DURABLE, DE LENVIRONNEMENT ET DES PARCS DU QUBEC, Guide dchantillonnage des fins danalyses environnementales : Cahier 1 Gnralits, Qubec, Centre dexpertise en analyse environnementale du Qubec, dition courante http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/documents/publications/guides_ech.htm

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BIBLIOGRAPHIE AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. American Water Works Association and Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Edition, 1998. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Annual Book of ASTM Standards: Section 11 Water and Environmental Technology, Volume 11.01, Philadelphia, USA, 2002. DARTOIS, J., et B. DABOVAL. 25 ans dassainissement des eaux uses industrielles au Qubec : un bilan, Ministre de lEnvironnement du Qubec, Direction des politiques du secteur industriel, Qubec, 1999, 81 p. ENVIRONNEMENT CANADA. Manuel dchantillonnage sur le terrain lusage des inspecteurs, 1re d., Qubec, 1995, 246 p. KIRK-OTHMER. Encylopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Volume 1, John Wiley & Sons, New York, 1978. METCALF and EDDY. Wastewater Engineering: Treatment, Disposal and Reuse, 3rd Edition, Irwing McGraw-Hill, 1991, 1334 p. MURDOCH, T.M. CHEO and K. OLAUGHLIN, Streamkeepers Field Guide, Watershed Inventory and Stream Monitoring Methods, The Adopt-a-stream Foundation, 1996, 296 p. MURTHY, K. Keshava and D.P. GIRIDHAR. J. of Irrigation and Drainage Engineering, 116(3), 1990, 374. U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Handbook for Monitoring Industrial Wastewater, 1973. U.S. ENVIRONNEMENTAL PROTECTION AGENCY. Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods SW-846, Third Edition, revision 1996.

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