Bsqueda bibliogrfica (TP n 1) Karl Fisher (TP n 2) 1) problema de KF. 1 calcular el factor (daban dos pesos d acetato.

3H20, con dos volumenes consumidos. con eso sacabas dos factores y luego hacias el promedio). 2 valoracion del agua de una droga. dos muestras. luego promedio. NO ERA DIFICIL: 2) problema de karl ficher igual a los de la gua 3) Karl Fisher. Problema complicado. 4) Problema de Karl Fisher. Determinar el factor del rvo. Luego tutilacin por exceso. haba que restar el exceso para calcular la cantidad de agua de la muestra. 5) Karl Fisher. Similar a uno que ya tomaron, pero estaba redactado de otra forma y el reactivo que usaban era otro, el de tartrato de sodio trihidratado. Copio el ejercicio de otro final para practicar, lo que pedan era calcular la humedad y la cantidad de ceftriaxona por mg de ceftriaxona sdica (tener en cuenta cmo se calcula porque no hay un ejemplo en la gua de ejercicios). 6) Problema de KF. Pedan calcular el titulo del reactivo y el porcentaje SDS. 7) problema de karl fisher, nada del otro mundo, pedia el RSD y te daba 2 pesos de la sustancia con la que determinabas dos factores del reactivo, tengan en cuenta que es lo que se puede promediar y que no 8) Problema de Karl Fisher: primero haba que sacar el titulo de reactivo con tartrato de sodio dihidrato, despus sacar el %H de la muestra y decir si cumple no con la especificacin que te daba y por ultimo sacar el titulo de la droga como %SDSeca, te daban el titulo como %SDTC 9) (preguta parcialito) Se determina la humedad de la MP: Flunisonida Hemihidrato por el metodo de KF, que segun las especificaciones debe contener entre 1.8 y 2.5 % humedad. Para determinar el factor del reactivo se pesan aprox 100 mg de Tartrato de Na dihidrato (PM 230.08) secado en estufa a 105C hasta peso constante. Luego se introduce en el vaso de titulacion que contiene aprox 15 ml de MeOH previamte neutralizado y se procede a titular con el reactivo de KF. Peso 1: 100.3 mg Vreactivo: 3.90 ml Peso 2: 101.2 mg Vreactivo: 3.95 ml Para determinar la humedad se obtuvieron los siguientes datos: Peso 1: 312.0 mg V rvo:1.85 ml Peso 2: 333.0 mg V rvo:1.95 ml a) Que humedad tiene la muestra? 2.4% b) Sabiendo que el PM de la MP es de 443.51, se pide determinar que porcentaje de agua corresponde a agua de cristalizacion y cuanto a la humedad absorbida? 2.03 % agua de cristalizacion 0.37 % adsorcin c) La MP se acepta si posee una pureza de 98.0 a 102.0%sbs. Cual es el titulo svan sabiendo que el titulo sdtc es de 95.3. Acepta o rechaza? 97.6 %sdanh 10) MATERIA PRIMA: Lactosa Monohidrato lote: PA-0301-E Especificacin de agua: entre 4,5 y 5,5 % Determinacin de agua por Mtodo I de USP Solvente de reaccin: Metanol Formamida (2:1) Datos experimentales: - Peso de acetato de sodio trihidrato 1: 45,2 mg Volumen de reactivo KF consumido 1: 3,80 ml - Peso de acetato de sodio trihidrato 2: 43,9 mg Volumen de reactivo KF consumido 2: 3,65 ml - Peso de acetato de sodio trihidrato 3: 47,0 mg Volumen de reactivo KF consumido 3: 3,95 ml

- Peso muestra 1: 212,5 mg Volumen de reactivo KF consumido para la muestra 1: 2,15 ml - Peso muestra 2: 227,1 mg Volumen de reactivo KF consumido para la muestra 1: 2,30 ml PM Acetato de Sodio trihidrato: 136,04 PM H2O: 18,02 PM Lactosa Monohidrato: 360,30 a) Cual es el porcentaje de humedad de la muestra. b) Indique si acepta o rechaza la materia prima, a partir de la especificacin. c) Que comentario puede realizar acerca de la validez de los estndares (RSD). MNA (TP n 3) 1) Se desea valorar Clorhidrato de Metadona materia prima, cuya especificacin indica que no debe contener menos de 98,5 % ni mas de 100,5 % de Clorhidrato de Metadona calculado sobre base seca. Se valora por el metodo de medios no acuosos. Procedimiento: Muestra: Se pesan 500 mg de muestra desecada previamente en estufa y se coloca en un erlenmeyer. Se agregan 10 ml de acido acetico glacial, 10 ml de solucion de acetato de mercurio 6% p/v y 10 ml de dioxano, se agrega cristal violeta como colorante y se titula con solucion de acido perclorico 0,1 N. Se realiza un blanco. Contraste de la solucion valorante: Se pesan 500 mg de Biftalato de Potasio (PM: 204,2), se agregan 20 ml de acido acetico glacial y se agregan 2 gotas de cristal violeta. Se titula con solucion de acido perclorico 0,1 N. El acido acetico glacial se neutralizo previamente y luego se enrazo la bureta con solucion de acido perclorico. Datos: Peso muestra (mg) Volumen de acido perclorico (ml) 508,5 14,8 504,3 14,6 Volumen del blanco: 0,1 ml Peso de Biftaltato de Potasio (mg) Volumen de acido perclorico (ml) 490,5 24,0 500,5 24,5 490,4 24,2 Cada mililitro de solucion de acido perclorico 0,1 N equivale a 34,59 mg de Clorhidrato de Metadona. Diga si Acepta o Rechaza el lote de materia prima. 2) Ejercicio tipico de volumetria en medios no acuosos. te daban valoracion del titulante y despues la valoracion de la muestra. Ver si acepta o rechaza mat prima 3) ej de V medios no aq, tpico ejercicio. 4) medios no acuosos 1) valorar una sol de HClO4 con biftalato 2 pesos para la droga patron. luego titular un HCl de un alcaloide tambien 2 pesadas,. habia que restar volumenes de blanco. Luego te daban el porcentaje de humedad y habia que calcular titulo sobre droga seca y talcual 5) Medios no acuosos. Te daban una fotocopia de una monografa de materia prima de una sal de clorhidrato de una droga bsica. En la misma estaban la definicin, los ensayos de identificacin, la prdida por secado y la valoracin, que era en medios no acuosos. En el enunciado te deca que contrastaban el cido perclrico con biftalato de potasio y te daban la equivalencia de 1mL de cido perclrico 0,1N respecto a 20,42 mg de biftalato de potasio. Te daban los volmenes de cido perclrico (utilizados en

el contraste y tambin en la valoracin de la materia prima), el volumen del blanco y las pesadas correspondientes a las alcuotas del patrn y de la materia prima. Te deca que por prdida por secado se determin el valor de 0,1%. Te preguntaban: 1) La normalidad del cido perclrico. 2) Por qu se us acetato de mercurio? 3) Indicar en la estructura qumica de la materia prima la parte que est involucrada en la reaccin (en la monografa estaba la estructura de la materia prima). 4) Calcular %SDTC y %SBS. Se acepta o se rechaza la materia prima? (Para realizar los clculos, haba que buscar en la monografa el dato del peso equivalente de la droga; en donde se detallaba la valoracin deca que 1mL de cido perclrico era equivalente a un determinado peso de la droga). 6) Medios no acuosos. Problema normal. Datos por duplicado. VFH (TP n 4) 1) titulacion heterogena, explicar el fundamento y resolver el problema, no muy complicado habia q tener en cuenta la densidad 2) Problema tpico de volumetria en fase heterognea.fundamento del mtodo y explicar que ocurre. 3) Problema de volumetra en fase heterognea. La materia prima era cloruro de cetil pirinio con 5,4% de humedad y el colorante azul de bromofenol, te dan la normalidad del valorante y el volumen gastado para 3 muestras con sus respectivos pesos. a) Decir si cumple la especificacin b) Sacar el RSD c) Explicar cambios de color del colorante d) 100.000 comprimidos con 1,45 mg/ comprimidos, cunto debo pesar de la materia prima? Para hacer

4) Fase heterogenea. Problema+formulas+funcion de cada compuesto (solvente, indicador, valorante y valorando) 5) titulacion con colorantes acidos, explicar fundamento punto final y usos 6) Fundamento de la reaccin (Cloruro de bencetonio, era parte de un problema numrico de titulacin). UV (Terico n 2 y TP n 5 y 6) 1) problema de UV, ni facil ni dificultoso 2) Problema poco claro en el que te decan que tenias que hacer el seguimiento de sntesis analizando por UV una droga que se sintetizaba a partir de un precursor que eran muy similares entre ellos. Te daban la tcnica que usaban para analizar, es decir, las masa que pesaban del producto, las diluciones y el E1% terico, y tenias que decir que pensabas de la tcnica y que mejoras le haras. Creo que apuntaba a que como eran muy similares los dos compuestos, el precursor y el prod de inters tenias que proponer otra tcnica de anlisis que s logre diferenciarlos y cuantificarlos por separado. 3) problema de uv, enunciado complicado, para saber si agregabas droga al granel 4) ejercicio de UV indicaban toda la tecnica de la muestra y del testigo tambien daban pureza humedad y otras cosas. El ejercicio tenia dilusiones varias. tabla con abs del testigo, muestra y placebo te daban los datos a 2 longitudes de onda vos tenias q decir q longitud de onda usar y xq. -para elegir la longitud de onda adecuada es aquella en la q el placebo no absorbe en mi caso tenia los datos a 278 nm y 300 nm tuve q usar los datos de absorbancia a 300 nm ya q a esa longitud la absorb del pacebo era 0.001 5) (ejercicio de parcialito UVI) se tiene una formulacion que tiene 50 mg de activo. el peso promedio de los comprimidos es de 500 mg. se hace una solucion para la medida que contiene teoricamente 10 ug/ml. El E% del activo es 205. La Abs leida de la solucion es de 0,196. 1)que dilucion debo hacer (tener en cuenta el volumen de las pipetas y matraces)? como procedo? cuanto peso?

2)que peso le doy al comprimido si quiero que tenga el 99% del valor declarado? 6) te decan como preparaban la muestra y como preparaban el estndar, y las absorbancias de los dos. te pedan calcular la absortividad de la muestra y el E %. la especificacin peda que la diferencia de las absortividades no deba ser mayor al 2%. ( no se si calcule bien la diferencia) 7) UV. Problema de los de la guia. Muchas Diluciones. 8) Un problema de uv. Facil. 2 estandar y 2 muestras 9) Problema de granel de 65 litros de Leucovorina de UV contra estndar. (Es el mismo que esta en los finales de fotocopiadora, con los mismos datos) 10) Se vaora una MP por Expectrometria UV usando agua como diluyente y a 254 nm. Para esto se pesan 51.8 mg de la MP y se disuelve en un matraz aforado de 100 ml. Se toman 2.0 ml de esta y se diluyen a 100 ml con agua. Abs: 0.459 E1%, 1cm: 450 Contenido de agua por KF: 2.0% a) Titulo de la MP sbanh????? 98.5 sdtc y 100.5 sdanh b) Especificacin 98.0 102.0 % sdanh . Acepta o rechaza????? Acepta 11) Problema de UV. Cuantificar p.a FR22 e impureza DesoxiFR22 de una formulacin. Ampollas x 5 ml. ( no recuerdo los valores exactos del problema) Diluciones realizadas: tomo 5 ml llevo a 100ml, de estos tomo 20ml y llevo a 100. CC (g/ml) A (240nm) A (280nm) STD FR22 0,0016 0,333 0,420 STD DESOXIFR22 0,0008 0,999 0,000 MUESTRA 0,523 0,625 Dosis mxima de pa e impureza que recibe un paciente, si se le administran 3 ampollas x da. Calidad y volumetras (Seminario n 1) 1) V o F. Justifique su Respuesta: A) Garantia de Calidad: son todas aquellas acciones planificadas y sistematicas, necesarias para proveer adecuada confianza de que un material o proceso cumplira los requisitos de calidad establecidos. B) Definicin de materia prima: toda sustancia de calidad definida utilizada en la elaboracin de un producto farmaceutico incluyendo los materiales de acondicionamiento. C) Los laboratorios de Control de Calidad deben estar minimamente provistos de las siguientes areas: 1) Sector de analisis fisicoquimico 2) Sector de analisis microbiologico 3) Almacen de contramuestras 4) Sistema de archivo de documentacin 5) Area de produccin 2) Problema de titulacin en el que tenias que calcular la normalidad del valorante y despus el % de pureza de la materia prima 3) (Una titulacin, primero sacar N valorante y luego valorar una droga acepta-rechaza.) Se prepara NaOH 1N segn FNA: explicaba todos los pasos (sin objeto a mi gusto) y decia que luego se contrastaba con Biftalato de Potasio previamente desdecado a tantos grados hs. 1ml de NaOH 1N equivalen a 204,2mg de biftalato de K. Peso de biftalato de potasio, volumen final: I. 3,363g 16,4ml II. 3,485g 17,0ml PM biftalato de potasio: 204,2 a) Calcular N del valorante. b) Se valoro una droga (no recuerdo), doy un ejemplo paresido:

1ml de la solucion 1N de NaOH equivalen a 131,2mg droga. I. 1,019g Vf : 7,7ml II. 1,125g Vf : 8,5ml Si FNA dice entre 99,0 y 101,0%, acepta o rechaza? (no decia nada, no daba humedad de droga y no decia si sobre droga tal cual o que) 4) Un problema muy facil de titulacin cido base Parte A) Normalidad del titulante. Daban el peso del biftalato, la pureza y el volumen de titulante. Parte B) Valoracin de Borax. Daban el volumen del titulante y el peso del borax. 5) Un problema donde preparabas NaOH 1 N y se ponia una cantidad de biftalato de potasio que era titulada con la solucion preparada para sacar su normalidad, y luego con ese NaOH preparado se debia sacar el titulo de borax. Daba varios datos que habia que promediar y decia, por ej: 204.2 mg de biftalato de poatsio equivalen a 1 ml de una sc de NaOH 1 N. 6) Que es aseguramiento de calidad? y que importancia tiene dentro de una empresa, o algo as deca 7) que contenido tiene el manual de calidad? 8) V o F. a)el costo sobre las fallas internas se aplica tanto para inspeccin y anlisis de la materia prima, PT producto intermedio y material de empaque. b)El rea de control de calidad debe estar dirigido por un profesional que tenga funciones en el rea de produccin. c)Daba la definicin de control de calidad. 9) Contenidos minimos que debe tener un POE 10) Que es un procedimiento operativo standard. Dibujar formato y definir , dar requisitos. BPL (Seminario n 2) 1) Realice un listado de buenas practicas de muestro de materias primas 2) plan de muestreo 3) Describa las buenas prcticas de muestro para una materia prima. 4)Como prepara un estndar de trabajo de una droga que no se encuentra codificada en ninguna farmacopea? 5)Decia: en un aparato calibrado hay una etiqueta que dice... y habia que completarlo. Estadstica (Terico n 1) 1)Precisin: Definicin. Todo!!! 2) cul es el error ms comn de la exactitud. Polimorfismo (Terico n 4) 1) Definir Polimorfo, amorfo y pseudopolimorfo. Cuales son las caracterisitcas en las que difieren los polimorfos. Cual es la diferencia entre polimorfo enantiotropico y monotropico. Con que ensayos analiticos se pueden determinar. 2) En qu etapas del procesamiento farmacutico puede haber interconversin polimrfica? 3) Idear un metodo para determinar pureza polimorfica. 4) Polimorfos que son, como se determinan, implicancia en ff solidas comprimidos y suspensiones 5) Polimorfismo. Qu es? cmo se determina? explicar cada mtodo. Que implicancias farmacotecnicas y farmacologicas tiene?