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TRABAJO PRCTICO N 6 ALUMNA: CAPALBI, MARA FLORENCIA FECHA DE REALIZACIN DEL PRCTICO: 30 DE OCTUBRE DEL 2013 FECHA DE ENTREGA

DEL INFORME: 15 DE OCTUBRE DEL 2013 TTULO DEL PRCTICO: DETERMINACIN DE COBRE Y PLOMO EN LATN TEMA: ESPECTROSCOPA DE ABSORCION ATOMICA INTRODUCCION El anlisis de aleaciones es uno de los tipos ms importantes de anlisis qumico aplicado. Las propiedades qumicas y fsicas de un metal estn determinadas no solamente por las caractersticas del componente mayoritario, sino tambin por las clases y cantidades de elementos minoritarios que contiene, y su determinacin cuantitativa permite asegurar el tipo, y por lo tanto la calidad de la aleacin. Las aleaciones de cobre ms comunes son los bronces y los latones. Los bronces tienen como componentes principales Cu y Sn, los latones, Cu y Zn. En amabas aleaciones pueden estar presentes elementos como Pb, Fe, Al, Ni, Mn, As y S. La espectrometra de absorcin atmica permite el anlisis de los elementos minoritarios en forma precisa y exacta empleando llama de aire-acetileno. Dependiendo de la naturaleza de los elementos mayoritarios pueden producirse interferencias de matriz, que deben corregirse. OBJETIVOS Determinar la concentracin de Cu y Pb en Latn. Comparar la determinacin de ambos analitos.

MATERIALES Equipo utilizado: Espectrofotmetro de absorcin atmica GBC 904 AA. Reactivos: Solucin Patrn de Cobre (PCu) 1000 mg/L, f = 0.3720, (preparada por la ctedra). Solucin Patrn de Plomo (PPb) 1000 mg/L, f = 1.0095 (preparada por la ctedra). Solucin Patrn Intermedio (PI) conjunta (se prepararon 100 ml de concentraciones 30 mg Cu/L y 100 mg Pb/L a partir de soluciones patrones de Cu y Pb). HNO3 (C) (provisto por la ctedra). Muestra: Latn, (provista por la ctedra). Valor certificado: 59 % (P/P) para el Cu y 2,91 % (P/P) para el plomo).

PROCEDIMIENTO Disgregacin de la muestra: Se pesaron dos porciones de muestra, transfirindolas a vasos de precipitados, y cubrindolas con vidrio de reloj se les agrego con precaucin 15 ml de HNO3 (c) bajo campana. Se evaporaron las soluciones de la muestra en plancha calefactora, bajo campana, hasta reducir el volumen de las mismas, cuidando que no se secaran. Por otra parte, se calent HN03 al 2%. Se filtraron las soluciones en caliente con papel de filtro cuantitativo, recogiendo los filtrados en matraces de 250 ml. Se lavaron los precipitados con pequeas porciones del acido previamente calentado. Y finalmente se las llevo a volumen con agua destilada. Preparacin de la solucin patrn intermedio conjunta: Se prepararon 100 ml de solucin patrn conjunta (PI) de Cu y Pb de concentraciones 30 mg Cu/L y 100 mg Pb/L a partir de las soluciones patrones provistas por la ctedra. Los volmenes de patrn se obtuvieron a partir de las siguientes relaciones:

Preparacin de las soluciones patrn: A partir de la solucin patrn intermedio conjunta (PI) Se prepararon en matraces de 50 ml 5 patrones (rango de linealidad: 1-5 mg Cu/L y 2,5-20 mg Pb/L), y un blanco de reactivos de acuerdo al siguiente esquema:
Tubo V PI (ml) Bco P1 P2 P3 P4 P5 2 3 5 7 8 V HNO3 (c) 1 1 1 1 1 1 V final (ml) 50 50 50 50 50 50 C (mg Cu/L) 0.00 0.45 0.67 1.12 1.56 1.79 C (mg Pb/L) 0.00 4.04 6.06 10.10 14.13 16.15

Preparacin de las muestras: Para realizar las diluciones de las muestras (M1 y M2) se tuvo en cuenta los valores certificados de Cu y Pb en latn as como las masas pesadas y el volumen de muestra en el que se disolvieron las masas. Para Cu:
( ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( )

Las nuevas concentraciones de las muestra diluidas se encuentran en la zona media de la curva de calibracin, (entre P3 y P4). Entonces, dilucin realizada: 0.05|100. Los 0.05 ml se midieron con una micropipeta de 200 l. Para Pb:
( ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( )

Las nuevas concentraciones de las muestra diluidas caen en la zona media de la curva de calibracin, (entre P2 y P3). Entonces, factor de dilucin: 5|50, los 5 ml se midieron con pipeta volumtrica. Por otro lado, continuando con el procedimiento, se puso a punto el equipo siguiendo la gua de recomendaciones del mismo, y se procedi a la lectura de absorbancia de todas las soluciones.

DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO ESTADISTICO Determinacin de Cu Curva de calibracin


Tubo Bco P1 P2 P3 P4 C (mg Cu/L) 0.00 0.45 0.67 1.12 1.56 A (324.7 nm) 0.002 0.076 0.111 0.184 0.253
Abs. 0.400 0.300 0.200 0.100 0.000 0.00
y = 0.1643x R = 0.9995

0.50

P5 1.79 0.295 No se preparo blanco de disgregacin, el HNO3 utilizado durante la misma (MERC) contiene concentraciones de Cu y Pb menores a 10 ppb, por lo cual se esperara que no interfiera en el anlisis.

1.00 1.50 C (mg Cu/L)

2.00

Parmetros de la Curva de calibracin


b 0.1643 a 0.0000 R2 0.9995

Lmite de Deteccin (LD) y Lmite de Cuantificacin (LQ) del mtodo Estimacin a partir de error en la regresin lineal
pendiente S pendiente R2 0.1622 0.0021 0.9995 0.0028 0.0026 0.0024 ordenada S ordenada s bco (ua) 0.0026 s bco (mg /L) 0.0162

Finalmente:
s bco (mg/L) 0.02 LD (mg/L) 0.05 LQ (mg/L) 0.2

Cuantificacin de Cu en muestras
fd = 0.05|100 V mues. (L) Valor certificado 2000 0.25 59 % (P/P)

Muestra: Latn

Cod. m muest. (g) A prom. (324.7 nm) M1 1.0875 0.196 M2 1.0702 0.196

C dil.(mg Cu/L) 1.193 1.193

Desviacin Estndar Relativa (%DSR) y Valor informado


Cod. M1 M2 C (% P/P) 54.848 55.734 C prom. (% P/P) 55.291 s (% P/P) 1 %DSR 1 LC (2s) 1

Para el clculo de la concentracin en % p/p se utilizo la siguiente relacin:


( ) ( ) ( ) ( ( ) )

Por tanto, el valor informado de Cobre en Latn es:

(55 1)

(% P/P)

Determinacin de Pb Curva de calibracin


Tubo Bco C v (mg Pb/L) 0.00 A (324.7 nm) 0.001
Abs. 0.600 y = -0.0008x2 + 0.0483x R = 1.0000

0.400 P1 4.04 0.182 P2 6.06 0.263 0.200 P3 10.10 0.405 0.000 P4 14.13 0.520 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 C (mg Pb/L) P5 16.15 0.569 No se preparo blanco de disgregacin, el HNO3 utilizado durante la misma (MERC) contiene concentraciones de Cu y Pb menores a 10 ppb, por lo cual se esperara que no interfiera en el anlisis.

Parmetros de la Curva de calibracin


a -0.0008 b 0.0483 c 0.0000 R2 1.0000

Lmite de Deteccin (LD) y Lmite de Cuantificacin (LQ) del mtodo Estimacin a partir de dispersin en lectura de los patrones:
Tubo A prom. (324.7 nm) Bco 0.001 P1 0.182 P2 0.263 P3 0.405 P4 0.520 P5 0.569 %DER 1.770 1.210 0.760 0.230 0.690 s lect. s bco (ua) 0.0039 s bco (mg /L) 0.0814

0.00322 Se calculo con curva de 0.00318 calibracin. 0.00308 0.00120 0.00393

Finalmente:
s bco (mg/L) 0.1 LD (mg/L) 0.3 LQ (mg/L) 0.8

Cuantificacin de Pb en muestras
fd = 5|50 V mues. (L) Valor certificado 10 0.25 2.91 % (P/P)

Muestra: Latn

Cod. m muest. (g) M1 1.0875 M2 1.0702

A (324.7 nm) 0.470 0.460

C dil. (mg Pb/L) 12.193 11.849

Desviacin Estndar Relativa (%DSR) y Valor informado


Cod. M1 M2 C (% P/P) 2.803 2.768 C prom. (% P/P) 2.786 s (% P/P) 0.02 %DSR 1 LC (2s) 0.05

Para el clculo de la concentracin en % p/p se utilizo la siguiente relacin:


( ) ( ) ( ) ( ( ) )

Por tanto, el valor informado de Plomo en Latn es: DISCUSIONES

(2.79 0.05)

(% P/P)

A partir de los datos graficados y del valor de los coeficientes de regresin lineal (R2) de ambas curvas de calibracin, podemos observar que el ajuste de dichas curvas es ptimo, (no es necesaria la eliminacin de ningn punto). Con respecto a la desviacin estndar relativa, para ambos mtodos el valor encontrado es del 1 %, este valor se corresponde con el valor aceptado (% S = 1 %), lo cual nos refleja una alta precisin en ambos anlisis, teniendo en cuenta que se trata de un anlisis que requiere de tratamientos previos.