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UNIVERSIDAD LIBRE SECCIONAL PEREIRA QUMICA GENERAL INGENIERAS EXPERIMENTO No. 1 DETERMINACION DE PROPIEDADES FISICAS. Objetivo A!te"e#e!

e#e!te P$%te E&'e%i(e!t$) I!ve ti*$"i+!

OB,ETIVOSEl alumno conocer las tcnicas para determinar en la prctica algunas de las propiedades que ayudan en la identificacin de sustancias qumicas. Identificar las sustancias en base a las constantes fsicas obtenidas experimentalmente, correlacionndolas con los valores reportados en la bibliografa. ANTECEDENTES.. La pure a e identidad de una sustancia qumica queda establecida cuando sus constantes fsicas !puntos de fusin y ebullicin, peso molecular, densidad, ndice de refraccin, espectro de absorcin, etc." y sus propiedades qumicas !las reacciones que presenta frente a otras sustancias" son idnticas a las registradas en la bibliografa correspondiente para dic#a sustancia. 1/ P0!to #e F0 i+!. El punto de fusin se define como la temperatura en que, a la presin atmosfrica se encuentra un equilibrio entre los estados slido y lquido de una sustancia. $rdinariamente se obtienen resultados satisfactorios en el laboratorio, con los llamados %puntos capilares de fusin%, aunque son un poco ms altos que los verdaderos. La determinacin se efect&a introduciendo un poco de la sustancia en un tubo capilar, el cual se une al bulbo de un termmetro y ambos se colocan en un ba'o, que puede ser de glicerina, cido sulf&rico, parafina, silicona, cido fosfrico, etc. El lquido del ba'o se calienta #asta que la sustancia en el tubo capilar empiece a fundirse, esta temperatura y la que se lee cuando la sustancia #a fundido completamente, constituyen los %lmites de fusin%. Los puntos de fusin para una sustancia pura, no deben tener una variacin mayor de un grado. 1/ P0!to #e eb0))i"i+!. El punto de ebullicin de una sustancia se define como la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a la presin atmosfrica normal ! ()* mm de mercurio". +ara las determinaciones exactas se requiere que el termmetro est en contacto tanto con la fase lquida como con la gaseosa, cuando se alcan a el equilibrio. ,qu emplearemos el mtodo semimicro de -i.oloboff, que proporciona resultados adecuados para determinaciones de rutina. 2/ De! i#$#. La densidad de una sustancia es la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. +ara su medicin en el caso de lquidos, es suficiente usar un recipiente de volumen y peso conocidos que se llena con el lquido problema y aplicar la relacin de/ De! i#$# 3 M$ $4Vo)0(e! -i el volumen del recipiente no se conoce con exactitud, se requiere calibrarlo primero, utili ando para esto un lquido de densidad conocida a la temperatura de traba0o.

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES1idrio de relo0 2licerina. -oporte universal. ,gua destilada. +in a para soporte. ,cetona. 3ec#ero. -ustancia problema. 4ubo de 4#iele. 4ubo de vidrio de 5 mm de dimetro. 1arilla de vidrio !agitador". 4ubos capilares de *.6 mm de dimetro. 4ermmetro. Esptula. 2otero. +icnmetro. 7alan a . 4ubo de vidrio de 8* a 85 mm. de dimetro. !para formar el tubo de 5 mm." 9E,:4I1$-/ 2licerina, agua ,acetona y sustancia problema.

PROCEDIMIENTO1/ DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION. Llenar con glicerina el tubo de 4#iele #asta cubrir la entrada superior del bra o lateral. El tubo se tapa con un tapn #oradado en el centro para introducir el termmetro, y que tiene un corte en forma de cu'a en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del ba'o. Los tubos para la muestra, de 5 mm. de dimetro, se construyen con tubo de vidrio de 8* a 85 mm de dimetro, previamente lavado con agua destilada y secado perfectamente para evitar que el polvo y las sustancias de desvitrificacin disminuyan el punto de fusin. El tubo se calienta procurando abarcar una ona de unos 6 cm. y cuando est completamente blando se saca rpidamente de la flama y se estira #asta obtener el dimetro de 5 mm. El tubo se corta en secciones de ; a 8* cms. de largo, y se cierra por un extremo con la llama. La sustancia cuyo punto de fusin se va a determinar se pulveri a sobre un vidrio de relo0 empleando la punta de un agitador. -e golpea el extremo abierto del tubo contra la sustancia para introducirla en l y se golpea el extremo cerrado para que la sustancia vaya al fondo del tubo #asta formar una columna con la sustancia de *.6 a 8.* cm. de longitud. El tubo !llamado tambin capilar" ya preparado se detiene en el bulbo del termmetro mediante un aro de #ule, la parte superior del tubo debe quedar lo ms ale0ado posible de la superficie del ba'o para evitar que penetre la glicerina. La columna de sustancia debe estar pegada al ?igura 8 bulbo del termmetro y ste deber estar al nivel del bra o superior del tubo lateral del 4#iele, evitando que toque las paredes del recipiente. <na ve listo el aparato, se procede al calentamiento, aplicando la flama en el punto , de la figura 8, regular el calentamiento para que la temperatura se eleve 5 o = grados por minuto. -i se desconoce el punto de fusin de la sustancia, primero se #ace una determinacin rpida para ver entre qu lmites funde y despus se #ace otra determinacin elevando la temperatura lentamente a fin de poder determinar con exactitud la temperatura de fusin. -e deber anotar> la temperatura a la que comien a a fundir y la temperatura a la cual se lic&a la muestra> tambin se debe anotar si ocurre alguna descomposicin, desprendimiento de gases o cambio de color. 1/ DETERMINACION DE PUNTOS DE EBULLICION. En un tubo de 5 mm. de dimetro y de ) a ; cm. de largo, cerrado por un extremo, colocar de = a 6 gotas de la muestra. <n tubo capilar de *.6 mm. de dimetro que se #a cerrado por un extremo se introduce en el primer tubo con el extremo abierto dirigido al fundo. Enseguida se liga el tubo conteniendo el capilar, a un termmetro> procurando que la columna del lquido quede pegada al bulbo !ver la figura 8".4ermmetro y tubo se introducen en el tubo de 4#iele que se #a usado para

los puntos de fusin teniendo las mismas precauciones. -e calienta el ba'o lentamente #asta que el tubo capilar empiece a desprender burbu0as. -e detiene el calentamiento y se anota la temperatura que registra el termmetro en el momento en que de0an de desprenderse burbu0as y 0usto antes de que el lquido entre nuevamente en el capilar invertido. La temperatura leda es el punto de ebullicin de la muestra a la presin atmosfrica. @etermine el punto de ebullicin del lquido problema y anote sus observaciones en el diario. 2/ DETERMINACION DE LA DENSIDAD. -e usar el mismo lquido problema usado en la determinacin de punto de ebullicin para determinar su densidad. +ara determinar el volumen del picnmetro !?igura 5", pselo en una balan a, estando tapado, perfectamente limpio y seco. , continuacin llene completamente el picnmetro con agua. @ebe cuidarse que no queden burbu0as de aire en el interior y que no quede mo0ado por fuera. +esarlo en la misma balan a. 7uscar en tablas la densidad del agua a la temperatura de traba0o que se tenga. :on el peso y la densidad del agua calcule el volumen del picnmetro. 4ire el agua, seque el picnmetro en0uagndolo con acetona y d0elo secar. Llene de nuevo el picnmetro con el lquido problema y pselo. :alcule la densidad el lquido problema. ,note todos los datos y observaciones en el diario siguiendo las indicaciones del instructor. ?igura 5 CONSTANTES FISICAS TABLA No. 1 COMPUESTO
7enceno :loroformo ,cetona 3etanol Etanol Fexanol ,cetato de Etilo Eter Etlico BD+ropanol 5D+ropanol 4etracloruro de :arbono

DENSIDAD5*4()/
*.;(;)6 8.C;=5 *,(;EE *.(E8C *.(;E= *.))*= *.E**= *.(8=( *.;*=6 *.(;66 8.6EC*

P. DE EBULLICION 5AC/
;*.8* )8.(* 6).5* )C.E) (;.6* );.E6 ((.*) =C.68 E(.C* ;5.C* ().6C

Co('0e to Baftaleno ,c. 7en oco @ifenilamina

P0!to #e F0 i+! 5AC/ ;* 855.8 65.6 D 6C

,c. ,cetilsaliclico 8=6 D 8=)

INVESTIGACION. 8.D Explicar cmo se #ace la calibracin de un termmetro para las determinaciones de las temperatura de fusin y de ebullicin. 5.D G:mo se #ara la determinacin del punto de fusin de una me cla de dos sustancias H =.D G :ul es la importancia de determinar las propiedades fsicas de las sustancias como las que se #icieron en estos experimentos H C.D Explique por qu tom las temperaturas que reporta como el punto de fusin y de ebullicin respectivamente.

B$4,/ Incluya dibu0os y todos los datos en el reporte, de acuerdo a las indicaciones del instructor. +9$?E-$9/ FE9B,B@$ 3,I, -,L,J,9