Está en la página 1de 11

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 1 de 11

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE

Elaborado Elaborado Por: Por: )rupo )rupo de de *raba+o *raba+o Anal,tico Anal,tico CEN&A CEN&AFecha Fecha de de Elaboraci Elaboraci : : Octubre Octubre 00- de de .0/.0/-Re!i": Re!i": 0uan 0uan 1a"id 1a"id Eche"erri Eche"erriCar#o Car#o: : 2,der 2,der del del Proceso ProcesoFecha: Fecha: Octubre Octubre /3 /3 de de .0/.0/-A$rob: A$rob: 0uan 0uan 'ernando 'ernando 2pe4 2pe4 Ocampo OcampoCar#o: Car#o: Representante Representante de de la la 1ireccin 1ireccinFecha: Fecha: Octubre Octubre /3 /3 de de .0/.0/-

SISTEMA DE GESTIN INTEGRAL DE CORNARE


Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

Hoja de Control de Actualizaciones del Docu ento


se se adiciona adiciona el el estndar estndar certi9icado certi9icado :material :material de de re9erencia; re9erencia; .. .. En En el el numeral numeral 7.< 7.< se se especi9ica especi9ica la la construccin construccin de de la la carta carta de de control control con con el el estndar estndar certi9icado certi9icado( (Agosto Agosto -0 -0 .0/0/. .0/0/. &e &e especi9ica especi9ica en en el el ob+eto ob+eto el el m=todo m=todo de de anlisis anlisis del del &tandard &tandard %ethods %ethods .. .. En En el el numeral numeral 7.3 7.3 8Reacti"os8 8Reacti"os8 se se especi9ica especi9ica la la estandari4acin estandari4acin de de las las soluciones soluciones estndar estndar -. -. En En el el numeral numeral 7.5 7.5 81escripcin 81escripcin del del procedimiento8 procedimiento8 se se ampl,an ampl,an las las disposiciones disposiciones para para la la titulacin titulacin potenciom=trica potenciom=trica hasta hasta el el punto punto 9inal 9inal 4. 4. En En el el numeral numeral 7.< 7.< 8Control 8Control de de calidad8 calidad8 se se establece establece (ue (ue la la solucin solucin titulante titulante de de acido acido sul9>rico sul9>rico se se debe debe "alorar "alorar cada cada "e4 "e4 (ue (ue sea sea utili4ada utili4ada) )Octubre Octubre .< .< de de .0/-&e .0/-&e actuali4a actuali4a los los protocolos protocolos de de acuerdo acuerdo a a la la >ltima >ltima "ersin "ersin de de &.%. &.%. edicin edicin .. .. del del .0/. .0/.

%ERSIONFEC&ADESCRIPCI'N %ERSIONFEC&ADESCRIPCI'N DE DE LA LA MODIFICACI'N MODIFICACI'N/0unio /0unio /5 /5 de de .006/. .006/. En En el el numeral numeral 7.3 7.3 8Reacti"os8 8Reacti"os8

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD 1* O+,ETO

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

1escribir en 9orma clara los pasos a seguir para la determinacin de la Alcalinidad total $ la Alcalinidad a la 9enol9tale,na por el m=todo de titulacin con ?cido &ul9>rico de acuerdo con el M-.odo ()(0 + de Ti./laci del @&tandard %ethods 9or the EAamination o9 Bater and Baste!ater .. EdC en muestras de agua.

(*

ALCANCE

El protocolo es aplicable a muestras de aguas naturalesD residuales domesticas e industriales.


Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

)*

DEFINICIONES

Alcali idad Anal,ticamenteD la alcalinidad de un agua se de9ine como la capacidad (ue tiene de neutrali4ar un cido 9uerteD hasta un determinado pE. Alcali idad To.al Es la Alcalinidad (ue se determina cuando el punto 9inal de la titulacin se obtiene a un pE de 4.7. Alcali idad a la Fe ol0.ale1 a Es la (ue se obtiene cuando el punto 9inal de la titulacin es a pE 6.-.

2*

REFERENCIAS

Ver F-3,-04 Nor5o#ra5a Cor$ora.i!o Ruta !!!.cornare.go".co#sgi# Normograma Corporati"o

4*
4*1

CONTENIDO
3ENERALIDADES 6 APLICACI'N

2a alcalinidad de un agua se debe a la presencia de aniones como bicarbonatosD carbonatosD hidroAilosD pro"enientes de la disociacin de sales de cidos d=biles $ bases 9uertesD tambi=n contribu$en a ella los 9os9atosD boratos $ silicatosD aun(ue muchas "eces los >ltimosD silicatosD estn presentes en 9orma coloidal $ no contribu$en signi9icati"amente al balance de aniones. Estos compuestos constitu$en el sistema amortiguador del agua (ue impide los cambios bruscos de pE por la adicin de "ertimientos cidos o alcalinos.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

4*(

PRINCIPIO DEL METODO

2os iones hidroAilo presentes en una muestra de aguaD como resultado de la disociacin o hidrlisis de sales son neutrali4ados por reaccin cuantitati"a con un cido de concentracin conocida. En el m=todo de titulacin potenciom=tricaD se puede determinar dos puntos 9inales de la titulacin A pE 6.- se obtiene la alcalinidad a la 9enol9tale,na $ se utili4a como indicador la 9enol9tale,na F A pE 4.7 se obtiene la alcalinidad total $ se utili4a como indicador el indicador miAto de "erde de bromocresol G ro+o de metilo.
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

4*)

INTERFERENCIAS

2a turbiedad $ el color inter9ieren por enmascarar la tonalidad de "ira+e del indicador. Para la reali4acin del anlisis no se debe 9iltrar o diluir la muestra. 4*2 RECOLECCI'N 6 PRESER%ACI'N DE LA M7ESTRA

2as muestras deben recolectarse en recipientes de polietileno o de "idrio borosilicato $ almacenar a ba+a temperatura por mAimo .4 horas 4*4 4*4*1 E87IPOS 6 MATERIALES E9/i$o"

pEmetro Agitador magn=tico 4*4*( %idrier1a

Pipeta graduadas de 7 $ /0ml Pipeta "olum=trica de /D 7 $ /0ml Haln "olum=trico de /00 $ /000ml Erlerme$er de .70 $ 700ml. Huretas de .7mlcon di"isin de escala de 0D07 ml. Probetas de 70D /00ml 4*6 4*6*1 REACTI%OS Sol/ci E".: dar de Carbo a.o de Sodio ;a$ro<i5ada5e .e 0*04 N=
Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

&ecar a .70ICD durante cuatro :4; horasD - a 7g de Na .CO-D patrn primario $ en9riar en un desecador. Pesar ..7 J 0..g del reacti"o seco $ disol"er en un poco de agua destiladaF trans9erir la solucin a un baln "olum=trico de /2D completar a la marca con agua destilada $ homogeni4ar bien. Sol/ci %alorada de >cido S/l0?rico 0*1 N

4*6*(

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

1iluir -.0ml de E.&O4 concentrado a /2 con agua destilada. Valorar de la siguiente manera Verter en un beaKer 40.0ml eAactos de la solucin de Na .CO- L 0.07ND anteriormente preparada :numeral 7.3./.;D agregar 30ml de agua destilada o desioni4ada $ titular potenciom=tricamente hasta un pE L 7.0. &acar los electrodosD la"ar recogiendo el agua de la"ado en el mismo beaKerD retirar el beaKerD cubrir con un "idrio de relo+ $ someter a ebullicin sua"e por -M7 min. En9riar a temperatura ambiente $ terminar la titulacin hasta el punto de in9leAin. 2a Normalidad del cido se calcula de la siguiente manera
Na = A* B 53 * C

1onde

A L g de Na.CO- disueltos en /2 de agua :..7 J 0..g; H L ml de solucin de Na. CO-D tomados para la titulacin :40ml; C L Volumen total de cido gastado en la titulacin. Nna "e4 determinada la normalidadD ND eAactaD se a+usta a 0./N por medio de la siguiente relacin V A N L VO A NO /ml de esta solucin e(ui"ale a 7.0mg de CaCO -. 4*6*)* Sol/ci de >cido S/l0?rico 0*0(N %edir .00ml de la solucin "alorada de cido 0./N $ diluir a /2 con agua destilada o desioni4ada.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

Valorar por titulacin potenciom=trica /7.0ml de la solucin de Na .CO- 0.07N se lle"an a /00 ml con agua destilada $ se titulan hasta pE 4.7 /ml de esta solucin e(ui"ale a /.0mg de CaCO -. 2a Normalidad del cido se calcula como en el numeral 7.3.. Estandari4ar cada "e4 (ue esta solucin sea utili4ada para el anlisis de muestras. 4*6*2* Sol/ci de >cido S/l0?rico 0*00(N ;Sol/ci Ti./la .e= %edir /00ml de la solucin "alorada de cido 0.0.N $ diluir a /2 con agua destilada o desioni4ada.
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Valorar por titulacin potenciom=tricaD utili4ando /.0ml de la solucin de Na .CO0.07N en /00ml de agua destilada $ se titulan hasta pE 4.7. Eacerlo por triplicado. /ml de esta solucin e(ui"ale a 0./mg de CaCO -. 2a Normalidad del cido se calcula como en 7.3.. Estandari4ar cada "e4 (ue esta solucin sea utili4ada para el anlisis de muestras. 4*6*4* I dicador Mi<.o de %erde de +ro5ocre"ol @ RoAo de Me.ilo

Ntili4ar la solucin alcohlica Sol/ci alcohlica Pesar /00 mg de "erde de bromocresol $ .0mg de ro+o de metilo $ disol"er en /00 ml de alcohol et,lico o isoprop,lico al <7P. 4*6*6 Sol/ci Alcohlica de Fe ol0.ale1 a

Pesar 7.0g de 9enol9tale,na $ disol"er en 700ml de alcohol et,lico o isoprop,lico al <7PD completar a /2 con agua destilada. &i es necesario se agrega gota a gota solucin de NaOE 0.0.N hasta una coloracin le"emente rosada.

4*6*B

Sol/ci I dicadora de Nara Aa de Me.ilo

1isol"er 700mg del colorante naran+a de metilo en agua destilada $ completar a /2 :este indicador puede utili4arse en lugar del indicador miAtoD pero su "ira+e no es tan n,tido;.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

4*6*C

Sol/ci de .io"/l0a.o de "odio 0*1N

&e disuel"en .7.0g de Na.&.O-D se trans9ieren a un baln a9orado de /2 $ se enrasa con agua destilada. 4*6*D E".: dar Cer.i0icado ;5a.erial de re0ere cia= Bet Chemical Re9erence &tandard BCM A2QM/0 R /000mg#2 e(ui"alante CaCO - %arca Accu&tandard 4*B DESCRIPCI'N DEL PROCEDIMIENTO

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Antes de proceder a la titulacin se deben tener en cuenta las siguientes obser"aciones 2a muestra debe estar a temperatura ambiente. 2a concentracin de la solucin titulante debe escogerseD de acuerdo con la alcalinidad de la muestraD si esta es altaD ma$or (ue /000mg CaCO -#2D se debe titular con la solucin de cido 0./ND si es ba+aD menor (ue /000mg CaCO -#2D con la solucin de cido 0.0.ND o 0.00.N. &e debe e"itar al mAimo hacer diluciones de la muestra. El "olumen de muestra (ue se tomeD no debe consumir ms de .7.0ml de la solucin titulante. 2a titulacin debe hacerse sobre una super9icie blanca

*omar con una probeta graduada el "olumen de muestra seleccionado $ descargar en un erlenme$er de .70ml. Agregar .M- gotas de indicador de 9enol9tale,na si se "a a e9ectuar el anlisis de alcalinidad a la 9enol9tale,na. &i la muestra toma una coloracin ro+i4aD adicionar lentamente $ con agitacin constante la solucin de cido elegida para la titulacinD hasta (ue la muestra se torne incolora. Anotar este "olumen como '. Adicionar a la misma muestraD /0 gotas de indicador miAtoD lo (ue le da un color a4ulM"erdosoD se contin>a agregando cido hasta el "ira+e del indicador a un color grisMrosceo. El pE de la muestra en este punto es aproAimadamente 4.7. &e anota el "olumen total de cido gastado como *. &i al adicionar la 9enol9tale,na la muestra no cambia de colorD es por(ue el pE es menor (ue 6.-D en este caso se adiciona a la misma muestra el indicador miAto $ se titula como se indic antes.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

2a titulacin debe lle"arse hasta un punto 9inal de pE :con un potencimetro :pEmetro;; igual a 6D- si se esta haciendo la alcalinidad a la 9en9taleina o pE 4D7 si es la alcalinidad total. En la medida (ue se acer(ue al punto 9inal reali4ar pe(ueSas adiciones de cido $ esperar a (ue el pE alcance el e(uilibrioD antes de hacer nue"as adiciones. 4*C C>LC7LOS 6 EEPRESI'N DE RES7LTADOS

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

Antes de hacer la determinacin de la alcalinidad debe determinarse :"alorarse contra la solucin estndar de Carbonato de &odio; la Normalidad del acido sul9>rico a utili4ar en la titulacin potenciometrica. 2a Normalidad del cido se calcula de la siguiente manera
Na = A* B 53 * C

1onde

A L g de Na.CO- disueltos en /2 de agua :..7 J 0..g; H L ml de solucin de Na.CO-D tomados para la titulacin C L Volumen total de cido gastado en la titulacin. 4*C*1 Alcali idad a la Fe ol0.ale1 a: mg CaCO-#2 L 1onde N L Normalidad del cido. H L Volumen de muestra tomado. 4*C*( Alcali idad .o.al mg CaCO-#2 L 1onde
A* N * 50 * 1000 B A* N * 50 * 1000 B

A L ml de cido gastado en la titulacin hasta el "ira+e de la 'enol9tale,na :';. pE 6D-

A L ml totales de cido gastado en la titulacin hasta el "ira+e del indicador miAto :*; pE 4D7 :inclu$e el "olumen gastado a la 9enol9tale,na;.

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

N L Normalidad del cido. H L Volumen de muestra tomado. *ambi=n se puede calcular la alcalinidad como mg CaCO-#2 L A A ' 1onde ' es un 9actor (ue se obtiene al obtenida al "alorar la solucinD por 700
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

multiplicar el "alor de la normalidad

'LN x 700 4*C*) Relacio e" de la" For5a" de Alcali idad 1e acuerdo con la relacin de "ol>menes de acido gastados en la titulacinD para el "ira+e de los indicadoresD se puede deducir la clasi9icacin este(uiom=trica de los iones alcalinos presentes en la muestra de agua bicarbonatosD carbonatosD e hidroAilos. 2a siguiente tablaD permite calcular la concentracin de cada una de las especies inicas presentes en las muestrasD teniendo en cuenta (ue ' alcalinidad a la 'ENO2'*A2ETNA $ * alcalinidad *otal. RE2ACTON 1E A2CA2TNT1A1 VO2N%ENE& EN ET1RORT1O& 2A *T*N2ACTON mgCaCO-#2 'L0 'U/#.* 'L/#.* 'V/#.* 'L* 4*D 0 0 0 .'M* * 1E A2CA2TNT1A1 1E A2CA2TNT1A1 1E CARHONA*O& HTCARHONA*O& mgCaCO-#2 mgCaCO-#2 0 .' .' .:*M'; 0 * *M.' 0 0 0

CONTROL DE CALIDAD ANALFTICO

2a solucin titulante de acido sul9>rico se debe "alorar cada "e4 (ue esta solucin sea utili4ada para el anlisis de muestras Para lle"ar a cabo el control de calidad rutinario a tra"=s de la carta de control utili4ar . estndares de control de .0mg#2 de CaCO -.disol"iendo .ml de la solucin E".: dar Cer.i0icado ;5a.erial de re0ere cia= Bet Chemical Re9erence &tandard

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

BCM A2QM/0 R de /000mg#2 e(ui"alante CaCO - %arca Accu&tandard a /00ml con agua destilada. Registrar los datos en el F-MA-)B @Car.a de Co .rolC. Construir la carta de control con cada .0 datosD gra9icar $ hacer seguimiento de acuerdo con el M-MA 0( @Co .rol de Calidad A al1.ico C. 4*10 SE37RIDAD 6 COMENTARIOS

4*10*1 Al manipular muestras contaminadas tener todas las precauciones para e"itar el contacto con la piel :guantes;.
Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

4*10*( Al manipular los cidos concentrados mantener las reglas de seguridad *raba+ar en la cabina eAtractora de "aporesD utili4ar ga9as $ guantes. 4*10*) Nunca eliminar los desechos del anlisis por los desagWes del laboratorio 4*10*2 *ener presentes las disposiciones del M-MA-0) @&i#ie e G Se#/ridad del CENSAC $ del &istema de &eguridad $ &alud Ocupacional del &)T. 4*11 REFERENCIAS +I+LIO3R>FICAS

&tandard %ethods 9or the EAamination o9 Bater and Baste!ater#. American Public Eealth Association :APEA;D American Bater BorKs Association :ABBA;D Bater En"ironmental 'ederation :BE';. G ..Ed.D .0/.. Protocolos de anlisis de aguas. # Red de Control de calidad anal,tica de laboratorios de anlisis de aguas de Antio(uia :RE1A)NA&;. %edell,nD /<<6. Anlisis de Aguas $ Aguas residuales. # &ierra C.D 0orge Eumberto. %edell,nD /<67. 4/<M4-- p. %=todos Normali4ados de Anlisis. Nni"ersidad del ValleM 'acultad de Tngenier,a. &antiago de Cali D /<66.4M/.pp

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

PROTOCOLO DE ANALISIS ALCALINIDAD

T-MA-06 Versin 04
Pgina 11 de 11

4*1(

DIA3RAMA DE FL7,O PARA LA DETERMINACION DE ALCALINIDAD


FL7,O3RAMA
TNTCTO *O%AR /00m2 1E %NE&*RA O %NE&*RA 1T2NT1AD EACER 2O %T&%O CON . H2ANCO& 1E A)NA 1E&*T2A1A Z . E&*AN1ARE& 1E .-mgCaCO-#2 EN ER2EN%EZER 1E .70m2. %NE&*RA

O+SER%ACIONES

A1TCTONAR TN1TCA1OR %TR*O O 1E 'ENO2'*A2ETNA

A)RE)AR A CA1A %NE&*RAD H2ANCO& Z E&*AN1ARE& NNA& )O*A& 1E TN1TCA1OR 1E 'ENO2'*A2ETNA O %TR*O &E)XN 2A A2CA2TNT1A1 A 1E*ER%TNAR

Este documento es propiedad intelectual de CORNARE. Prohibida su reproduccin.

&O%E*ER A A)T*ACT[N

CO2OCAR EN A)T*ACT[N EN A)T*A1OR %A)N\*TCO.

*T*N2AR

*T*N2AR CON ACT1O &N2'NRTCO 0.00. ND O 0.0. N &E)NN 2A A2CA2TNT1A1 E&PERA1AD EA&*A El PNN*O 1E VTRA)E 1E2 TN1TCA1OR. ANO*AR El VO2N%EN 1E ACT1O CON&N%T1O F &T E&*A 1E*ER%TNAN1O A2CA2TNT1A1 A 2A 'ENO2*A2ETNA. A)RE)AR TN1TCA1OR %TR*O Z CON*TNNAR CON 2A *T*N2ACTON EA&*A E2 NNEVO PNN*O 1E VTRA)E CA2CN2AR 2A CONCEN*RACTON 1E 2A& 1T'EREN*E& A2CA2TNT1A1E& &E)XN 2O RECO%EN1A1O EN 2A *AH2A Y /

CA2CN2AR 2A CONCEN*RACTON

RE)T&*RAR 2O& RE&N2*A1O&

RE)T&*RAR 2O& RE&N2*A1O& EN E2 CNA1ERNO 1E *RAHA0O PER&ONA28D EN E2 'M%AM -5 8CAR*A 1E CON*RO28 Z EN E2 'M%AM07 8RE&N2*A1O& CARAC*ERT]ACT[N8

'TN

Ruta !!!.cornare.go".co#sgi #Apo$o#%edicin $ anlisis#CEN&A#Protocolos#'(

También podría gustarte