Mtodo de anlisis

Fecha

Tcnica para determinacin de aluminio en Cloruros bsicos de Al.

14/09/2010

Codigo de Ensayo
Desarroll

016

Cahesa S.A.

PROCEDIMIENTO
El aluminio se valora por retrotitulacin de una solucin valorada de Edta disdico. La solucin a titular, que contendr entre 10 y 100 mg de aluminio, se coloca en un erlenmeyer de 250 ml Luego se agregan 50 ml de solucin 0,1 M de Edta disdico y finalmente 5 ml de cido sulfrico 60 % P/P. Se calienta hasta que comience la ebullicin, luego se enfra a temperatura ambiente. Se agrega primero entre 4 y 5 gotas de fenolftalena y luego solucin de hidrxido de sodio 10% P/P con agitacin continua hasta que aparezca una coloracin roscea estable durante por lo menos 15 segundos ( el volumen aproximado de solucin de hidrxido de sodio sera del orden de 25 ml). Una vez echo esto se agregan 15 ml de solucin reguladora de acetato de pH = 4,62 y 0,5 ml de solucin de ditizona en alcohol, 40 ml de metanol ( pudiendo agregarse 30 ml de acetona en su reemplazo). Se valora el exceso de solucin de Edta disdica 0,1 M con solucin de sulfato de zinc 0,1 M hasta que el color vire de pardo violceo a rojo rosado lmpido. % Al = ( (50 ml Edta x M Edta)-)(ml ZnSO4 x M ZnSO4)) 2,6982 / gr. de muestra Preparacin de soluciones Edta disdico 0,1 M (para 4 litros) Pesar con precisin de 0,01 gr. 149 gr. de Edta disdico. Disolver en un vaso de precipitados de un litro, usando varilla de vidrio para agitar. Una vez disuelto totalmente, trasvasar a una probeta de un litro, enrasando a 1 litro con agua deionizada. Transferir al recipiente donde se almacenar la solucin (bidn de 5 litros, polietileno de alta densidad identificndolo) Cargar agua deionizada en el vaso de precipitados de 1 litro (para recuperar residuo de Edta), transvasar a la probeta de 1 litro, enrasar con agua deionizada y pasar al bidn de almacenamiento de la solucin. Repetir el paso anterior hasta completar los 4 litros. Tapar el bidn de almacenamiento, agitar varias veces.

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Valoracin del Edta disdico 1. Puede valorarse usando un titrisol de Merck que es una solucin de Zn en ClH (ZnCl2) que contiene una masa de Zn perfectamente 2. Se puede comprar un reactivo calidad proanlisis de pureza certificada y con 250 gr. se pueden preparar 8 litros de solucin de ZnSO4 0,1 M que sirve de patrn para valorar y se puede usar como titulante. 3. Se puede conseguir Zn metlico de calidad electroltica de pureza 99,8 o 99,9 %, se prepara una solucin de ZnCl2 y con ella se valora. Desarrollo de la tcnica 3 Pesar 8 gr. de Zn metlico de pureza conocida eliminando toda capa de xido superficial. Acondicionar en un erlenmeyer de 1 litro al que se tapa con un tapn de goma perforado. A travs de l se inserta una caa de vidrio del tipo que se usa en los extractores Butt de materia grasa,se dispone un tapn de lana de vidrio lavada con HCl concentrado y luego, en la parte ancha de la caa, un relleno de tubitos de vidrio de aproximadamente 0,8 cm de dimetro x 0, 8 cm de longitud hasta la mitad del largo de la parte ancha de la caa. El relleno cumplir la funcin de retener las microgotas de solucin HCl + ZnCl2 que arrastrar la corriente de H2 que emite la reaccin. El trozo de Zn debe ser alargado (por ejemplo seccin transversal cuadrada, 0,5 x 0,5 x 4,5 cm de longitud) para que pueda ser cubierto por un volumen pequeo de cido clorhdrico concentrado, el erlenmeyer se sujeta a un pie con una pinza de modo que quede inclinado, de modo que el cido pueda cubrir el metal. Una vez ubicado el trozo de zinc, se vierten 20 gr. HCl proanlisis concentrado, se cierra el erlenmeyer con el tapn con torre absorbedora y se deja reaccionar. Luego de varias horas, cuando se observa que la reaccin es casi nula, se endereza el erlenmeyer, se lava con el chorro de una piseta la torre de retencin de microgotas (el ZnCl2 de la torre se reintegra al recipiente) , se destapa y se vierte con cuidado la solucin ) HCl + ZnCl2) a un matraz aforado de 1 litro que se tapa. Entonces se vierten otros 20 gr. (aproximadamente 17 ml) de HCl proanlisis concentrado sobre el Zn metlico remanente y nuevamente se repite el proceso. Cuando tambin en esta segunda etapa la reaccin ha decado (se observa un desprendimiento de burbujas de H2 casi nulo), se vuelve a lavar la torrecita con chorro de agua de piseta (25 a 35 ml), se destapa, se vierte el contenido lquido en el mismo matraz aforado de la vez anterior, se lava repetidamente el interior del erlenmeyer con agua desionizada que se integra al contenido del matraz aforado de 1 litro, por ltimo, con agua deionizada, se ajusta el volumen del matraz aforado al enrase, se recupera de inmediato el remanente del trozo de Zn metlico, se lava , se seca en estufa a 105 grados centgrados, se enfra en desecador y se pesa. Luego: Pesada N 1 - Pesada N 2 = gr. de Zn disuelto en la solucin del matraz gr. de Zn disuelto en 1 litro de solucin/65,38 = Molaridad verdadera

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Valoracin de la solucin de Edta disdico En un erlenmeyer de 250 ml introducir exactamente 50 ml de solucin de Edta (cargar con pipeta doble enrase), agregar 15 ml de solucin reguladora de acetato (pH = 4,62), 30 ml de acetona o 40 ml de metanol, ms 0,5 ml de solucin de ditizona. Titular con la solucin de Zn patrn hasta viraje a rojo rosado brillante. M Edta = (MZn x ml solucin Zn)/ ml solucin de Edta Indicador ditizona 9 mg de ditizona se disuelven con alcohol etlico o metlico a volumen de 33 ml, conviene usar un frasco gotero pequeo (50 ml) y conservar en heladera (5 - 10 grados centgrados) hasta 1 mes cuidando que no ocurra cambio de color en la solucin y/o aparente retraso en el viraje al quedar en presencia de Zn++ libre. Solucin reguladora de pH acetato Se mezclan volmenes iguales de solucin 2 N de cido actico y solucin 2 N de acetato de sodio. Pesar 28,76 gr. de ZnSO4.7H2O, disolver en agua destilada, agregada 0,6 ml de H2SO4 concentrado. Llevar a 1 litro. Solucin de H2SO4 60 % P/P Medir 332 ml de cido sulfrico concentrado en una probeta. En un erlenmeyer de 2 litros colocar 387 ml de agua deionizada medida con probeta. Inclinar el erlenmeyer de 2 litros que contiene el agua y agregar cuidadosamente el cido de la probeta, haciendo que el cido se deslice por la pared del erlenmeyer, cargar un poco de cido sulfrico (por ejemplo el 10%), suspender la operacin, agitar el contenido del erlenmeyer con la mezcla cido-agua, enfriar exteriormente al chorro de agua y reanudar la operacin, vertiendo entre el 10 y 15 % del total del cido cada vez, mezclando y enfriando.

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