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ESTUDO QUALITATIVO DA ADSORO DO INDIGO BLUE (2,2-BIS (2,3DIIDRO-3-OXOINDOLILIDENO)) EM RESINAS POLIMRICAS Leonardo Tavares Esteves Vaz1; Patricia Antonio

de Menezes Freitas2
1

Aluno de Iniciao Cientfica da Escola de Engenharia Mau (EEM/CEUN-IMT); 2 Professora da Escola de Engenharia Mau (EEM/CEUN-IMT).

Resumo. O Indigo Blue um corante muito usado na indstria txtil e um srio poluente quando despejado sem tratamento no meio ambiente, pois est presente na gua de lavagem das lavanderias de calas jeans. Aps uma visita empresa fabricante de corantes DyStar, em parceria acadmica com o projeto, percebeu-se a necessidade de minimizar a perda do corante no descarte da gua residual da lavagem do tecido aps o processo de tingimento, que uma lavagem com o intuito de retirar o corante mal fixado no tecido e parte do corante fixado adequadamente. Sendo assim, foi feito um estudo preliminar qualitativo utilizando as resinas polimricas Amberlite XAD-2 e XAD-7, para a remoo do corante nos despejos, por meio da espectrofotometria de absoro. Introduo O Indigo Blue provavelmente uma das substncias mais antigas conhecidas como corantes e tem sido usado para colorir tecidos de celulose, principalmente de algodo, at os dias de hoje para a manufaturao de calas jeans (Meksi, Kechida e Mhenni, 2007). O tingimento com o Indigo uma arte antiga. O corante insolvel em gua e precisa ser reduzido a sua forma leucoindigo usando um agente redutor adequado em meio bsico. O agente redutor mais comumente utilizado o ditionito de sdio, porm a reduo do Indigo Blue usando esse agente gera compostos de enxofre que podem contaminar seriamente o meio ambiente e elevam o pH das guas residuais do processo de tingimento (Meksi, Kechida e Mhenni, 2007). A reao de reduo do Indigo Blue representa um processo essencial para as indstrias txteis e operado em larga escala pelo mundo inteiro. Essa reao se d pela troca de dois eltrons entre as duas formas. O Indigo tem um sistema conjugado de dicarbonila em sua molcula e esse sistema desloca sua conjugao para que a reduo ocorra, como observado na Figura 1 (Meksi et al., 2012):

Figura 1 Reao de reduo do Indigo Blue a sua forma leucoindigo. A confeco de calas jeans composta primariamente por duas etapas: a de tingimento e a de lavagem. Aps uma visita empresa de corantes DyStar, descobriu-se que o banho de tingimento do tecido ja reutilizado, adicionando os reagentes (Indigo DyStar, ditionito de sdio e soda custica 50 B, equivalente a 19 mol.L-1) ao banho quando for necessrio. Porm h perdas de Indigo na etapa de lavagem do tecido e seria possvel a reutilizao do corante, se devidamente tratado. Aps o processo de tingimento, o tecido passa por uma srie de processos para retirar dele o corante mal fixado, ou em excesso, e at parte do que ficou bem fixado, com o intuito de criar diferentes modelos de jeans. O resduo desse processo uma gua com grande

quantidade de Indigo presente nela, chamada de gua de lavagem, e para descart-la, diluda e tem sua DBO reduzida por processos microbiolgicos. Porm, essa gua ainda contamina os rios onde lanada, pois pode levar diminuio da quantidade de oxignio dissolvido no rio, matar a fauna e a flora e, eventualmente, levar o rio eutrofizao. Atualmente, existem diversas tcnicas de lavagem de jeans, como estonagem, clareamento, corroso, jato de permanganato de potssio, snow wash, vintage, entre outros. O que comum maioria delas o desprendimento do Indigo do tecido, seja por processos fsicos, como o atrito do jeans com pedras, ou por processos qumicos, como o uso de cloro para branquear o tecido. De uma forma ou de outra, todas as lavanderias de jeans acabam desperdiando Indigo depois do processo de lavagem. A empresa visitada durante a realizao do projeto, a DyStar, colaborou fornecendo amostras de soluo de Indigo Blue e do dispersante Sera Sperse para realizao dos banhos de tingimento simulando os da indstria textil. O Sr. Walter Manzaro colaborou com o projeto ao fornecer os dados sobre a formulao do banho de tingimento, o preparo do banho e a titulao pontenciomtrica do leucoindigo em soluo de banho de tingimento. Essas informaes tambm foram encontradas na literatura, estabelecendo uma interface entre o meio acadmico e a indstria (Meksi, Kechida e Mhenni, 2007). Os objetivos principais desse projeto so listados a seguir: a) simulao do banho de tingimento encontrado na literatura, b) simulao do banho de tingimento da indstria txtil, c) determinar a curva padro de absoro do leucoindigo, d) tingimento de cortes de algodo, e) lavagem do tecido aps tingimento, f) espectros de absoro dos banhos de tingimento e da gua de lavagem, g) titulao potenciomtrica do leucoindigo na simulao de banho de tingimento da indstria txtil, h) estudo qualitativo da adsoro do corante em resinas Amberlite XAD-2 e XAD-7, i) estudo cintico da adsoro do corante em resinas Amberlite XAD-2 e XAD-7. Os objetivos c, g e i foram realizados, porm em funo da limitao experimental encontrada durante o projeto, no foi possvel a avaliao dos resultados, ou seja, esses estudos ainda esto em desenvolvimento. Material e Mtodos Materiais Foram usados no projeto os seguintes equipamentos: espectrofotmetro de absoro UV-2600 Shimadzu, balana analtica Adventurer AR2130 Ohaus, peagmetro 827 pH lab Metrohm, pipetas Transferpette de (10 100) L e de (100 1000) L, pipeta Multipette plus Eppendorf com ponteiras de 5 mL e 10 mL, centrfuga LSGH8004 Logen Scientific, agitador magntico com aquecimento digital LS59D-220-400-PI Logen Scientific e vidrarias. Hidrxido de Sdio NaOH 99,0%, de procedncia da empresa Vetec; Ditionito de Sdio Na2S2O4 85,0% e Indigo Blue C16H10N2O2 (262,27 g.mol-1) 95,0% CAS number 48289-3 EINCES number 207-586-9, de procedncia da empresa Sigma-Aldrich; Indigo VAT 40%, de procedncia da empresa DyStar e dispersante Sera Sperse MIS foram usados para o preparo dos banhos de tingimento de Indigo Blue. Sulfato de Zinco Heptahidratado ZnSO47H2O 99,0%, Iodeto de Potssio KI 99,0%, Iodato de Potssio KIO3 99,9%, Amido Solvel (C6H10O5)n e Tiossulfato de Sdio Pentahidratado Na2S2O35H2O 99,5%, de procedncia da empresa Vetec; vaselina lquida de procedncia da empresa LBS Laborasa Indstria Farmacutica LTDA.; cido Sulfrico H2SO4 98,0% e Ferricianeto de Potssio K3[Fe(CN)6] 99,6%, de procedncia da empresa Casa Americana foram usados na padronizao da soluo para titulao de leucoindigo. Cortes de algodo de aproximadamente 0,400 g e 18 cm2 foram usados no processo de tingimento de tecido e as resinas Amberlite XAD-2 e Amberlite XAD-7 foram usadas para a adsoro do corante na gua de lavagem do tecido tingido.

Metodologia Inicialmente, foram feitas as aferies das pipetas Transferpette A (100 1000 L) e Transferpette B (10 100 L), pipetando-se gua deionizada a temperatura ambiente com um volume terico visualizado no medidor da pipeta e pesando a gua num bquer em balana analtica. Foram repetidas dez medies para seis volumes diferentes com cada pipeta. Para a aferio dos bales volumtricos 1 e 2 (10 mL) e o balo volumtrico 3 (100 mL), esses foram completados at o menisco com gua deionizada e pesados em balana analtica, repetindo-se dez medies para cada balo. Em seguida, foi preparada uma soluo de 500 mL de hidrxido de sdio 2,5 mol.L-1 para ser usada durante os experimentos. Para o preparo do banho de tingimento utilizou-se: 0,25 g de Indigo Blue em base seca, 2,5 g de ditionito de sdio, 25 mL de soluo aquosa de hidrxido de sdio 1,0 mol.L-1 e 75 mL de gua deionizada. Ao invs de 25 mL de soluo de hidrxido de sdio 1,0 mol.L-1 foram usados 10 mL de soluo de hidrxido de sdio 2,5 mol.L-1. Esse banho foi aquecido em um kitassato at aproximadamente 70 C por alguns minutos, ento foi retirado do aquecimento e repousado at que atingisse temperatura ambiente. O banho foi transferido para um balo de 100 mL e o volume foi completado com gua deionizada at o menisco (Boykin, 1998). O branco foi preparado nas mesmas condies experimentais da amostra, exceto o analito em estudo. Para a anlise no espectrofotmetro foram transferidos 52,6 L da soluo do banho de tingimento de Indigo em base seca ao balo 2 (10 mL) e o balo teve seu volume completado com gua deionizada at o menisco. Em seguida, foram adicionados 40,0 L da soluo de 2,5 mol.L-1 de hidrxido de sdio para reajustar o pH da soluo. As simulaes do processo de tingimento de tecido da indstria foram feitas usando cortes de algodo e solues recebidas pela empresa DyStar: uma soluo de Indigo VAT 40%, referida como Indigo DyStar, que consiste de soluo de Indigo Blue pr-reduzido, fabricada pela prpria empresa, de densidade conhecida (dIndigoDyStar = 1,226 g.L-1) e uma soluo de dispersante Sera Sperse. Assim foram preparados banhos como os usados nas indstrias com a seguinte formulao, fornecida pela empresa DyStar: 2 g.L-1 de dispersante Sera Sperse, 2 mL.L-1 de soda custica 50 B (equivalentes a 19 mol.L-1), 5 g.L-1 da soluo de Indigo DyStar, 1 g.L-1 de ditionito de sdio. Posteriormente, 100 L dessa soluo foram diludos no balo 1 (10 mL) para anlise no espectrofotmetro. Em seguida um corte de algodo foi mergulhado em 100 mL dessa soluo, usando-se uma pina, por dez segundos e retirado para contato com o ar por sessenta segundos e repetiuse esse passo mais nove vezes. Depois, esse corte foi deixado dentro de um bquer de 150 mL com aproximadamente 100 mL de gua deionizada por seis minutos, e a gua de lavagem resultante foi levada sem diluio ao espectrofotmetro de absoro. Depois, 15 mL dessa gua foram postos em contato com 0,100 g da resina Amberlite XAD-2 em um tubo de agitador e outros 15 mL foram postos em contato com 0,100 g da resina Amberlite XAD-7 em outro tubo. Os tubos foram agitados durante 30 minutos a 150 rpm e as solues contidas neles foram analisadas no espectrofotmetro de absoro posteriormente. A seguir foi preparada uma soluo de 500 mL de tiossulfato de sdio 0,05 mol.L-1, dissolvendo 6,20 g de tiossulfato de sdio pentahidratado em um balo de 500 mL com gua deionizada. Para padroniz-la, foi pesado 0,0725 g de iodato de potssio (puro e seco aps uma hora a 120 C numa estufa) num erlenmeyer de 250 mL e adicionado a ele 25 mL de gua deionizada, 2 g de iodeto de potssio e 5 mL de soluo de cido sulfrico 1,0 mol.L-1. Em seguida, a soluo contida no erlenmeyer foi titulada com a soluo de tiossulfato de sdio em uma bureta de 50 mL, com agitao constante, at que a cor da soluo se tornasse amarelo plido. Ento ela foi diluda at cerca de 200 mL com gua deionizada e adicionou-se 2 mL de soluo de amido a 1%. A titulao continuou at que a cor azul desaparecesse e o volume gasto de tiossulfato de sdio foi anotado. Repetiu-se essa titulao mais duas vezes (Vogel, 1978).

Em seguida foi preparada uma soluo de 1 L de ferricianeto de potssio 0,05 mol.L-1, dissolvendo-se 16,6 g de ferricianeto de potssio em um balo de 1 L. A padronizao dessa soluo foi realizada transferindo 25 mL dela a um erlenmeyer de 250 mL e adicionando 20 mL de uma soluo de iodeto de potssio a 10%, 2 mL de cido sulfrico 1,0 mol.L-1 e 15 mL de uma soluo com 2 g de sulfato de zinco. Titulou-se a soluo contida no erlenmeyer com tiossulfato de sdio 0,05 mol.L-1 em uma bureta de 50 mL at que a cor da soluo se tornasse amarelo plido. Ento adicionou-se 2 mL de soluo de amido e a titulao continuou at que a cor da soluo se tornasse azul claro. O volume gasto foi anotado e o procedimento foi repetido mais duas vezes (Vogel, 1978). Para a titulao do leucoindigo presente no banho de tingimento foram preparados 50 mL de uma soluo de 5 g.L-1 de dispersante Sera Sperse e 5,2 mL.L-1 de soda custica 50 B, transferidos a um bquer de 100 mL. Uma barra magntica foi colocada dentro do bquer e foi adicionada vaselina at que a soluo no tivesse mais contato com o ar. A agitao foi ligada e com a pipeta Multipette plus, usando a ponteira de 10 mL, foram transferidos 10 mL da soluo do banho de tingimento de Indigo DyStar dentro da soluo no bquer, por baixo da camada de vaselina. Ainda com a pipeta Eppendorf, mas com a ponteira de 5 mL, foi titulada a soluo contida no bquer usando a soluo padronizada de ferricianeto de potssio 0,05 mol.L-1, posicionando a ponta da pipeta dentro da soluo, at que a cor da soluo passasse de amarelo para azul, indicando a viragem do ditionito de sdio presente na soluo e anotando o volume gasto, e continuando at que houvesse um brusco aumento do pontecial da soluo, indicando a viragem do leucoindigo na soluo e anotando o volume gasto novamente. Resultados e Discusso Aferio Qualquer vidraria ou equipamento est sujeito a um erro instrumental, inerente fabricao deles, e o modo mais efetivo de reduzir esse erro ao mnimo por meio da aferio. Ainda assim, o prprio mtodo da aferio das vidrarias pode gerar erros pessoais ou de paralaxe, portanto a repetio desse procedimento muito importante para ajudar a reduzir esses erros. As aferies realizadas das pipetas Transferpette A e B resultaram, respectivamente, nas Figuras 2 e 3. Os volumes experimentais obtidos nas Figuras 2 e 3 vieram da mdia das dez repeties feitas para cada um dos volumes tericos, sendo os coeficientes de variao menores que 0,5% para cada mdia. 1,000

0,800
VEXP (mL) 0,600 0,400 0,200 0,000 0,000 0,200
y = 0,9992x - 0,0018 R = 1

0,400 0,600 0,800 1,000 Vterico (mL) Figura 2 Grfico resultante da aferio da pipeta Transferpette A (100 1000 L).

0,100 0,080 VEXP (mL) 0,060 0,040 0,020 0,000 0,000


y = 0,9957x - 0,0007 R = 1

0,040 0,060 0,080 0,100 Vterico (mL) Figura 3 Grfico resultante da aferio da pipeta Transferpette B (10 100 L). Com os dados obtidos da aferio dos bales 1, 2 e 3, foi calculado o volume mdio das dez repeties para cada balo, o desvio padro e o coeficiente de variao. Esses valores foram transcritos nas Tabelas 1, 2 e 3: Tabela 1 Mdia, desvio padro e coeficiente de variao da aferio do balo 1. Vmdio Desvio Padro Coeficiente de variao 10,008 0,008 0,08 Tabela 2 Mdia, desvio padro e coeficiente de variao da aferio do balo 2. Vmdio Desvio Padro Coeficiente de variao 10,03 0,01 0,14 Tabela 3 Mdia, desvio padro e coeficiente de variao da aferio do balo 3. Vmdio Desvio Padro Coeficiente de variao 99,90 0,03 0,03 Clculos Para determinar a concentrao dos reagentes do banho de tingimento de Indigo em base seca:

0,020

Para determinar as massas usadas no branco, de mesma concentrao que o banho de tingimento:

Para determinar o volume a ser pipetado da soluo do banho de tingimento para que a concentrao de Indigo levada ao espectrofotmetro fosse 5,0 10-5 mol.L-1:

Para o reajuste do pH no balo de 10 mL levado ao espectrofotmetro, uma vez que ao diluirmos o banho de tingimento, seu pH no ser mais 12, e deve ser reajustado no balo 2:

Usando a soluo de hidrxido de sdio 2,5 mol.L-1:

Para converter as formulaes que continham soda custica 50 B foi usada a relao contida na literatura (Green, D. W.; Perry, R., 2007):

Sendo d a densidade em g.cm-3 da soluo. Logo, para uma soluo de 50 B :

Green e Perry (2007) escreveram uma tabela que relaciona a densidade de uma soluo aquosa de hidrxido de sdio porcentagem mssica de hidrxido de sdio presente nela, com base na temperatura, que consta na seo 3-88, tabela 3.78 do ttulo citado nas referncias. Dessa maneira, para uma soluo de hidrxido de sdio de densidade d = 1,52 g.cm-3 a 20 C, temos aproximadamente 50% de massa de hidrxido de sdio por massa de soluo. Logo, supondo 1 L de soluo:

Para a soluo da formulao do banho de Indigo DyStar 40% (2 mL.L-1 de soda custica 50 B), temos em 100 mL:

Sendo assim, usando a soluo de hidrxido de sdio 2,5 mol.L-1 disponvel:

Para determinar as massas dos outros reagentes do banho, na soluo de 100 mL:

Discusso Inicialmente, esperava-se analisar no espectrofotmetro de absoro uma soluo imitando o banho de tingimento de calas jeans da indstria, para fazer uma curva de calibrao do indigo, dado que seria conhecida a concentrao desse banho e assim determinar quanto indigo foi adsorvido pelas resinas, por meio de uma nova anlise no espectrofotmetro aps o contato com a resina. Aps o preparo do banho de tingimento para anlise no espectrofotmetro usando o Indigo em base seca, notou-se que o banho continha grandes partculas slidas azuis em sua superfcie, mesmo aps o reajuste do pH e assim no seria possvel confiar no espectro de absoro gerado. Por mais que fosse obtido um banho muito amarelado, indicando que o Indigo se apresentava na forma leuco, ainda assim havia muito slido azul na superfcie do banho, significando que parte do Indigo no havia dissolvido na soluo. Foi testada outra formulaes para o banho, com proporo de 1:10:100 em massa de Indigo: hidrxido de sdio: ditionito de sdio, mas ainda assim foi impossvel reduzir completamente o Indigo. Ao diluir a soluo imitando o banho de tingimento para o espectrofotmetro, o resultado era uma soluo de cor levemente amarelada, indicando que havia Indigo na forma leuco, mas com partculas slidas azuis, pois ao pipetar a soluo do banho num balo aferido de 10 mL, essa pequena quantidade de soluo oxidava em contato com o ar do balo. Mais a fundo, foi tomada a estratgia de previamente adicionar gua deionizada e ditionito de sdio ao balo aferido, para depois adicionar o volume da soluo de Indigo pipetado, mas ainda assim o Indigo oxidava. Mesmo com o uso da soluo de Indigo fornecida pela empresa DyStar, os banhos de tingimento para simulao ainda continham partculas slidas azuis. Aps trinta minutos num agitador, os slidos haviam sido depositados no fundo do recipiente, mas ao transferir a soluo para um balo de 10 mL, pequenas partculas azuis apareciam na soluo. Aps a lavagem do algodo tingido, a gua de lavagem resultante foi levada ao espectrofotmetro, sem diluio e teve seu espectro de absoro comparado com uma soluo de Indigo DyStar, que foi diluda transferindo-se 100 L da soluo original no balo 1. O branco usado foi uma soluo de ditionito de sdio 1 g.L-1 e hidrxido de sdio 0,25 mol.L-1. Os resultados so mostrados na Figura 4:

0,25 0,2 Absorbncia 0,15 0,1 0,05 0 500 600 700 800 Comprimento de onda (nm) Figura 4 Espectro de absoro da gua de lavagem e do banho de tingimento. Assim possvel dizer que o Indigo contido no banho de tingimento est no mesmo estado de oxidao que o Indigo contido na gua de lavagem, pois apresentam pico de mxima absorbncia no mesmo comprimento de onda. O espectro da gua de lavagem resultou num pico maior de absorbncia pelo fato de que essa gua no foi diluda, enquanto o banho de tingimento foi diludo no balo 1, mas apesar disso ambos os espectros so muito similares. Tambm foram feitos testes comparando a forma sulfonada do Indigo Blue, o banho de tingimento de Indigo DyStar, o banho de tingimento de Indigo Blue base seca e uma soluo de apenas ditionito de sdio 1 g.L-1. O branco usado foi gua deionizada. O resultado dessa comparao mostrado na Figura 5: 0,8 Banho de tingimento de Indigo DyStar 400 Banho de tingimento com Indigo DyStar gua de lavagem

0,7
0,6 Absorbncia 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 400

Indigo Blue sulfonado

Soluo de ditionito de sdio Banho de tingimento de Indigo Blue base seca

500 600 700 800 Comprimento de onda (nm) Figura 5 Comparao dos espectros do Indigo Blue sulfonado, do Indigo DyStar e do Indigo em base seca. A partir da anlise desse grfico perceptvel a diferena do comprimento de onda do pico de mxima absorbncia do Indigo Blue sulfonado e do banho de tingimento de Indigo DyStar e de Indigo em base seca, que j era esperada em razo da diferena dos grupos auxforos para esses dois estados do Indigo. Tambm pode-se dizer que o ditionito de sdio no altera o espectro da soluo, pois seu espectro resultou em zero em todos os comprimentos. Observa-se que o Indigo Blue presente em ambos os banhos de tingimento apresenta o mesmo estado de oxidao, j que seus espectros obtiveram um pico de mxima absorbncia em comprimentos de onda muito prximos.

O estudo qualitativo da adsoro do corante nas resinas XAD-2 e XAD-7 em contato com a gua de lavagem resultou na Figura 6:

0,18 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0


400

Absorbncia

gua de lavagem aps contato com XAD-7 gua de lavagem aps contato com XAD-2 gua de lavagem

500 600 700 800 Comprimento de onda (nm) Figura 6 Estudo qualitativo do contato das resinas XAD-2 e XAD-7 com a gua de lavagem. Pela anlise desse espectro de absoro possvel notar que a adsoro do corante na resina XAD-2 se provou ineficiente, pois mesmo com a agitao do tubo, a resina no tinha afinidade com a gua de lavagem e apenas mantinha contato com a superfcie da gua de lavagem (a resina XAD-2 apolar). No entanto, a resina XAD-7 adsorveu alguma quantidade do corante, j que o espectro de absoro da gua em contato com essa resina teve um pico de absorbncia mxima menor que o da gua de lavagem original, pois essa resina mais polar que a outra e pode obter contato com todo o lquido durante a agitao. Porm, ainda so necessrios estudos mais aprofundados para determinar a eficincia dessa adsoro, uma vez que a resina no diminuiu muito significativamente a absorbncia da gua de lavagem, ou seja, adsorveu pouca quantidade de corante. Aps o preparo do banho de tingimento com o Indigo DyStar foi possvel determinar a quantidade de ditionito de sdio na soluo pela viragem da cor de amarelo para azul escuro, porm no foi possvel notar o brusco aumento do potencial para determinar a quantidade de leucoindigo em soluo. O potencial inicial da soluo era -330 mV e durante a titulao aumentava at no mximo -320 mV, diferentemente de quando foi feito na empresa, o potencial variou de -750 mV at -400 mV e na literatura, variou de -600 mV at -50 mV (Meksi, Kechida e Mhenni, 2007). Concluses A aferio de grande importncia para conferir validade aos resultados obtidos no laboratrio e garantir a minimizao de erros instrumentais por conta dos equipamentos e vidrarias usados. Apesar das estratgias tomadas, no foi possvel determinar a curva padro para a forma leucoindigo do corante Indigo Blue usando o espectrofotmetro de absoro disponvel por conta da inevitvel e rpida oxidao do corante aps sua reduo para a forma solvel em gua. Mesmo em solues com grande excesso de redutor, parte do corante permaneceu oxidada. Supe-se que se a reduo fosse feita dentro de uma cmara com gs inerte, como nitrognio, seria possvel preparar um banho de tingimento com apenas a forma leucoindigo do corante, porm ainda assim seria impossvel obter um espectro de absoro confivel, j que parte do Indigo se oxidaria na transferncia da soluo para a cubeta do espectrofotmetro.

Aps as tentativas de titulao do leucoindigo em soluo do banho de tingimento preparado da mesma maneira que na empresa DyStar, no foi conseguida a reprodutibilidade dos resultados verificados na empresa ou na literatura pelo fato da soluo j comear a titulao oxidada. Conclue-se que houve algum erro de clculo ou a soluo de Indigo DyStar oxidou durante o processo de preparo e necessitaria de um reajuste para ser usada na frmula fornecida pela empresa. Ainda no se compreende como o banho de tingimento de Indigo DyStar e a gua de lavagem possuem um espectro to similar, como mostrado na Figura 4. Conclue-se que o Indigo em ambas as amostras analisadas esto no mesmo estado de oxidao, porm podem estar tanto na forma oxidada como na forma leucoindigo. Uma explicao plausvel para esse fato que pode haver uma grande quantidade de Indigo oxidado no prprio banho de tingimento, mas esse espectro no confivel pelo fato que havia pequena quantidade de partculas slidas no banho de tingimento mesmo depois de diludo para o espectrofotmetro de absoro. Ser usado o mtodo da adio de padro como um meio de contornar o problema da rpida oxidao do leucoindigo. O estudo qualitativo da adsoro das resinas XAD-2 e XAD-7 em contato com a gua de lavagem provou que a adsoro da resina XAD-2 ineficiente para essa gua e a adsoro da resina XAD-7, apesar de pequena, possivelmente pode ser calculada e estudada com mais detalhes. O contato com a indstria foi extremamente importante para a formao acadmica dos alunos envolvidos no projeto, oferecendo uma viso mais prxima da realidade do meio industrial. Apesar do encerramento do projeto, esse estudo continuar a ser executado pelos alunos at que se obtenha a concluso desejada. Referncias Bibliogrficas Boykin, D. W. (1998) A Convenient Apparatus for Small-Scale Dyeing with Indigo. Journal of Chemical Education, 75, 769-770. Perry, R. H.; Chilton, C. H. (1980) Manual de Engenharia Qumica. 5 Edio. Rio de Janeiro, Editora Guanabara. s.1, 28; s.3, 88. Meksi, N.; Ben Ticha, M.; Kechida, M.; Mhenni, F. (2012) Using of ecofriendly hidroxycarbonyls as reducing agents to replace sodium dithionite in indigo dyeing processes. Journal of Cleaner Production, 24, 149-158. Meksi, N.; Kechida, M.; Mhenni, F. (2007) Cotton dyeing by indigo with borohydride process: Effect of some experimental conditions on indigo reduction and dyeing quality. Chemical Engineering Journal, 131, 187-193. Morita, T.; Assumpo, R. N. V. (1972) Manual de Solues, Reagentes e Solventes. 2 Edio. So Paulo, Blucher. 66-68, 80 . Vogel, A. (1978) Anlise Inorgnica Quantitativa. 4 Edio. Rio de Janeiro, Editora Guanabara. 276-286.