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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-W-008-1961 "PLOMO REFINADO EN LINGOTES" "REFINED LEAD INGOTS"

DIRECCIION GENERAL DE NORMAS


NMX-W-008-1961

"PLOMO REFINADO EN LINGOTES" "REFINED LEAD INGOTS"

1 1.1

DEFINICION Y GENERALIDADES Definicin

Se conoce con el nombre de plomo refinado, el producto obtenido por reduccin de minerales y refinado por cualquiera de los procedimientos usuales. 1.2 Generalidades

El plomo refinado se usa solo o aleado con otros metales, para formar bronces, babbitt, soldaduras, metales para linotipo; revestimiento de alambres usados en telecomunicaciones, en tuberas, empaques, laminas para diversos usos, en la obtencin de importantes productos qumicos. etc. 2 2.1 CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES Clasificacin

Para los efectos de esta norma, el plomo refinado se clasifica por su composicin qumica en un slo grado de calidad: 2.1.1 2.2 2.2.1 2.2.1.1 A.- Plomo altamente refinado. Especificaciones Fsicas Forma

Los lingotes de forma de pirmide truncada, se presentarn en dos tamaos. 2.2.1.2 Peso

El peso de los lingotes ser de 45 a 50 Kg para el tamao grande y de 0.5 a 1 Kg para el tamao chico. 2.2.2 Qumicas

El plomo refinado llenar las especificaciones de la Tabla siguiente:


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NOTAS.- Los porcientos se refieren a unidades de peso. La proporcin de plomo cuando se emplee el proceso electroltico, deber ser 99.9500 % mnimo. 2.2.3 Acabado

Las superficies del lingote debern estar libres de arena y escorias. 2.2.4 Marcado

Cada lingote deber llevar en forma legible el nombre o razn social del fabricante, el Sello de Garanta de la Direccin General de Normas, y la leyenda "HECHO EN MEXICO". 3 3.1 3.1.1 METODOS DE PRUEBA Muestreo Para la inspeccin sistemtica del cumplimiento de la norma

Las muestras para el anlisis qumico sern tomadas de la paila en la misma forma que se obtienen para el control qumico rutinario de la factora inspeccionada; de acuerdo con el resultado del anlisis se clasificar dicha vaciada conforme a los grados especificados en el prrafo 2.2.1. En caso de que el anlisis no concuerde con ninguno de los especificados en el mismo parrafo, se rechazarn los lingotes del da de la inspeccin. Para la verificacin del peso, forma y aspecto de los lingotes, sta podr hacerse tomando al azar lingotes de coladas anteriores que estn almacenados o de los lingotes provenientes de las vaciadas inspeccionadas. Si no satisfacen las especificaciones de los prrafos 2.2.3., 2.2.4. y 2.2.5. se rechazarn todos los lingotes de una misma colada. 3.1.2 Para reclamaciones y expedicin de certificados de garanta. Para este objeto, se considera como:


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3.1.2.1

Lote de entrega

El total de lingotes motivo de la transaccin comercial. 3.1.2.2 Lote de prueba

El lote de entrega o sea el total de lingotes objeto de la transaccin comercial, se dividir en lotes de prueba formados cada uno por 3 lingotes grandes o 20 chicos por cada tonelada. 3.1.2.3 Lote de muestra

El lote de muestra se formar tomando al azar un lingote grande o 4 chicos de cada lote de prueba. El muestreo podr efectuarse haciendo cortes con segueta o bien taladrando con broca. Cuando la toma de la muestra se haga con segueta se harn cortes en ambas caras de los lingotes de muestra hasta la linea media. Las virutas obtenidas, se mezclan perfectamente y se cuartean hasta obtener aproximadamente 1800 g que se dividirn en tres partes iguales, una para el interesado, otra para la Direccin General de Normas, y otra para caso de tercera. Cada fraccin se guardar en frascos limpios y perfectamente tapados y con un marbete que los identifique. Cuando la toma de muestra se haga con broca todos los lingotes de muestra se perforarn completamente o hasta la mitad de un lado y despus en el opuesto. Estas perforaciones se harn espaciadas a lo largo de la diagonal de cada lingote. El material obtenido se funde cuidadosamente en un crisol de grafito y se granula vertindolo sobre agua destilada, o bien se vaca en pequeos lingotes que se muestrean con segueta como en el caso anterior, cuartendose y guardandose la muestra de la misma manera. 3.2 Determinaciones

3.2.1 Determinaciones qumicas 3.2.1.1 3.2.1.1.1 Determinaciones de bismuto, plata y cobre por el mtodo de electrlisis interna.Aparatos

Usese el aparato mostrado en la figura 1 que consiste de dos nodos de plomo sumergindose en celdillas de alndum y un ctodo de gasa de platino; ajstelo a un vaso de 400 ml. Los tres electrodos se unirn a un solo tornillo de conexin, de tal manera que se haga un buen contacto. 3.2.1.1.2 Reactivos

Acido tartrico slido. Solucin de permanganato de potasio (10 g por litro).


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Urea slida. Acido ntrico al 33 %. Acido ntrico al 3 %. 3.2.1.1.3 Procedimiento

3.2.1.1.3.1 En un vaso de 400 ml. pngase 20 g de muestra, 1 g. de cido tartrico y 100 ml. de cido ntrico al 33 %. Calintese para disolver la muestra y despus hirvase hasta expeler vapores cafs. Dilyase a 350 ml, enfrese a 40 C. y con agitacin agrguese solucin de permanganato de potasio hasta que persista un color rosa por 1 2 minutos. Calintese a 65-70 C. para destrur el color y agrguese 0.0 g de urea. Efecte la electrlisis interna a esta temperatura, agitando a unas 800 - 1000 r.p.m. y usndose cido ntrico al 3 % como solucin andica. Durante la electrlisis, nivlense dos veces las cmaras del nodo, lavndose los lados del matraz y las celdas andicas y agregndose 0.0 g de urea. 3.2.1.1.3.2 Cuando la depositacin del bismuto, plata y cobre sea completa, qutese la mayor parte del electrolito por medio de sifn, agregndose al mismo tiempo 1 litro de agua. Qutese el vaso y repngase inmediatamente con otro que contenga agua. Seprese el electrodo y lvelo con agua. 3.2.1.1.3.3 Psese el electrodo a un matraz de boca ancha de 250 ml. y disulvase la placa metlica con 5 ml de HNO3 caliente. Lvese el electrodo con agua mientras se va sacando del matraz y hirvase la solucin hasta expeler vapores cafs. Enfrese a temperatura ambiente, dilyase a 100 ml en un matraz volumtrico y mzclese. Sobre esta solucin, hgase la determinacin de bismuto, cobre y plata. 3.2.1.2 3.2.1.2.1 3.2.1.2.1.1 3.2.1.2.1.2 3.2.1.2.2 Bismuto por el mtodo de tiourea. Reactivos Solucin tipo de bismuto (1 ml - 01 mg de Bi) Solucin de tiourea (50 g. por litro). Solucin recientemente preparada. Procedimiento

La estabilidad del color del bismuto-tiourea dura por lo menos una hora. La temperatura de las muestras tipo y el problema a la hora de tomar las lecturas fotomtricas debe ser la misma, ya que el color del complejo bismutotiourea vara con la temperatura. 3.2.1.2.2.2 Solucin de calibracin

Pnganse en 7 vasos de 150 ml 1.0, 2.0, 4.0, 8.0, 12.0, 16.0 y 20.0 ml de la solucin de bismuto, evaprese a sequedad sobre una plancha caliente. Agrguese 5 ml de cido ntrico al 10 % en cada vaso y agtese.


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3.2.1.2.2.3 Psense las soluciones a matraces volumtricos de 100 ml y dilyase a 40 ml con agua, mzclese. Agrguese 50 ml de la solucin de tiourea, dilyase a la marca y mzclese. 3.2.1.2.2.4 Psese una alcuota adecuada de las soluciones de referencia a una celda de absorcin y ajstese el fotmetro al punto inicial, usndose una banda de luz centrada en aproximadamente 440 mu y hganse las lecturas fotomtricas de las soluciones. 3.2.1.2.2.5 Hgase una curva de calibracin llevando las lecturas fotomtricas contra los mg de bismuto por 100 ml de solucin. 3.2.1.2.2.6 De la solucin preparada segn prrafo 3.2.1.1.3.3.- psese una alcuota de 2 a 10 ml. Agrguese 5 ml de HNO3 al 10 % y dilyase a 40 ml con agua, agrguese 50 ml de solucin de tiourea dilyase a la marca y mzclese. Tmese la lectura fotomtrica de la solucin de igual manera que para las soluciones de calibracin. 3.2.1.2.3 Clculos

Convirtese la lectura fotomtrica de la solucin problema a mg de bismuto por medio de la curva de calibracin. A % de Bi = -----------B x 10 en donde: A= B= 3.2.1.3 3.2.1.3.1 3.2.1.3.1.1 3.2.1.3.1.2 3.2.1.3.1.3 3.2.1.3.2 3.2.1.3.2.1 3.2.1.3.3 mg de bismuto encontrados en la alcuota usada. g de muestra representados en la alcuota usada. Determinacin de la plata por el mtodo turbidimtrico. Reactivos Acido clorhdrico al 10 %. Solucin valorada de plata (1 ml=0.2 mg de Ag), disulvase 0.315 g de AgNO3 en agua y dilyase a un litro. Acido ntrico al 33 %. Aparatos Tubos de Nessler. Procedimiento


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3.2.1.3.3.1 Preparacin de los tipos turbidimtricos Pngase en tubos de Nessler de 100 ml porciones de la solucin valorada de plata, correspondientes a 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 y 2.0 mg de plata. Agrguese 5 ml de cido ntrico al 33 % y dilyase a 98 ml. Agrguese 1 ml de cido clorhdrico al 10 %, dilyase a la marca y mzclese. El HCl deber agregarse a los tipos y a la muestra, al mismo tiempo. 3.2.1.3.3.2 Pngase lo que resta de la solucin preparada en 3.2.1.1.3.3. ( o una alcuota que contenga no ms de 2.0 mg de Ag) en un tubo de Nessler de 100 ml. Dilyase a 98 ml y agrguese 1 ml de HCl al 10 % dilyase a la marca y mzclese. Comprese el tubo con los tipos despus de 5 minutos. 3.2.1.3.4 Clculos

Obtngase el porcentaje de plata por la siguiente frmula: A % Ag = -----------B x 100 en donde: A= B= 3.2.1.4 3.2.1.4.1 3.2.1.4.1.1 mg de plata encontrados en la alcuota usada. g de muestra representados en la alcuota usada. Determinacin de cobre por el mtodo del yoduro Reactivos Solucin de yoduro de potasio (400 g de KI por litro).

Recientemente preparada. 3.2.1.4.1.2 3.2.1.4.1.3 3.2.1.4.1.4 Solucin de tiocianato de sodio (200 g de NaSCN por litro). Solucin tipo de cobre (1 ml = 0.001 g de Cu). Solucin valorada de tiosulfato de sodio (1 ml = 0.0006 g de Cu).

Aproximadamente 0.01 N). 3.2.1.4.1.5 3.2.1.4.1.6 3.2.1.4.2 Acido sulfrico al 50 %. Hidrxido de amonio. Aparatos

Vaso de 250 ml, buretas.


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3.2.1.4.3

Procedimiento

3.2.1.4.3.1 Usese la solucin en la cual se efectu la determinacin de plata 3.2.1.3.3.2. y lo que resta de la solucin preparada en 3.2.1.1.3.3. si se us alcuota para la determinacin de plata. Psese la solucin a un vaso de 250 ml y agrguese 2 ml. de H2SO4 y evaprese hasta aparicin de vapores blancos, enfrese, lvese las paredes del vaso con 5 ml de agua y de nuevo evaprese, hasta aparicin de humos blancos. 3.2.1.4.3.2 Enfrese y agrguese 50 ml. de agua, neutralcese la solucin con unas gotas de NH4OH, reacidifquese con unas gotas de H2SO4 y pnganse 2 gotas de exceso. Enfrese 5 ml de la solucin de KI mzclese y agrguese 5 ml de la solucin de NaSCN. Titlese la solucin con solucin de tiosulfato de sodio usando indicador de engrudo de almidn. Si la muestra contiene bismuto, agrguese el almidn al iniciarse la titulacin, de lo contrario, agrguese casi al final de la misma. 3.2.1.4.4 Clculos

Obtngase el porcentaje de cobre por la siguiente frmula: AB % Cu = ------------ x 100 C en donde: A= B= ml de solucin de tiosulfato de sodio necesarios para titular la muestra. Cobre equivalente al Na2S2O3 en g por ml.

C = g de muestra representados en la alcuota usada. 3.2.1.5 Determinacin de arsnico, antimonio y estao por el mtodo de coprecipitacin con manganeso. 3.2.1.5.1 Reactivos

Solucin de permanganato de potasio (20 g por litro). Solucin de nitrato de manganeso ( 100 g de Mn (NO3)2 por litro). Solucin de persulfato de amonio (100 g de (NH4)2S2O8 por litro) recientemente preparada. Solucin valorada de bromato de potasio (0.01N. Rojo de metilo (1 g por litro). Solucin de cloruro de antimonio ( 2 g de SbCl3 por litro). Disulvase 2 g de SbCl3 en 200 ml de HCl y dilyase a un litro. Plomo de Prueba.


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Plomo que contenga menos de 0.001 % de estao. Solucin de yoduro de potasio (100 g de KI por litro) recientemente preparado. Solucin de almidn (2 g por litro de almidn soluble). Solucin tipo de estao (10 g por litro) Solucin valorada de yodato de potasio ( 1 ml = 0.006 g de Sn) (Aproximadamente 0.01 N). Acido ntrico diludo al 25 %. 3.2.1.5.2 Aparatos

Aparato para la determinacin de arsnico por destilacin (fig. 2). Consta de un matraz Erlenmeyer de 300 a 500 ml con un tapn de vidrio que tiene un tubo de destilacin, un termmetro y un tubo regulador de presin que sale cas desde el fondo del matraz. El tubo de destilacin se introduce en un vaso de precipitados. Aparatos para la reduccin del estao Consiste en un matraz Erlenmeyer tapado con un tapn de hule horadado que tiene insertado un tubo para sifn y ste se sumerge a un vaso de precipitados. Buretas.- Placa para calentamiento, balanza analtica, papel filtro, embudo de vidrio y matraz de filtracin, embudo Buchner. 3.2.1.5.3 Preparacin de la solucin problema

3.2.1.5.3.1 Pnganse 50 g. de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agrguese 250 ml de HNO3 al 25 %. Calintese para disolver la muestra y hirvase hasta expeler vapores cafs. Dilyase a 300 ml, hirvase y agrguese 20 ml de solucin de hitrato de manganeso y hirvase uno 2 minutos ms. Enfrese, fltrese y lvese el filtrado con agua caliente. Gurdese el filtrado. 3.2.1.5.3.2 Psese papel y precipitado al matraz original agrguese 15 ml de cido sulfrico concentrado y 35 ml de cido ntrico. Colquese el matraz sobre una plancha caliente y hirvase para destruir el papel filtro. Guardese esta solucin. 3.2.1.5.3.3 Al filtrado caliente guardado en 3.2.1.5.3.1. agrguese, agitando, 35 ml de cido sulfrico al 50 %, fltrese a travs de un papel filtro fino en un embudo Buchner, lvese con agua y trese el precipitado PbSO4. Neutralcese el filtrado con NH4OH hasta color azul del in Cu-amonio o bien con papel tornasol, y luego agrguese 15 ml de exceso. Hirvase, agrguese 10 ml de solucin de (NH4)2S2O8 y hirvase un minuto ms. Fltrese a travs de papel filtro, lvese el precipitado 3 4 veces con agua caliente y trense filtrados y lavados.


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3.2.1.5.3.4 Psense el papel y precipitado al matraz que contiene la solucin del prrafo 3.2.1.5.3.2., con lo cual el matraz contiene todo el arsnico, antimonio y estao, adems de algo de manganeso y plomo. 3.2.1.5.3.5 Agrguese 35 ml de HNO3 y hirvase para destruir el papel filtro. Evapre hasta aparicin de vapores blancos. Enfrese, agrguese unos 0.2 g. de sulfato de hidracina, lvense las paredes del matraz con agua y evaprese hasta aparicin de vapores blancos y despus hasta dejar unos 10 ml. 3.2.1.5.3.6 Enfrese y lvese los lados del matraz con 10 ml de agua, agrguese 50 ml de HCl y 10 g de NaCl. Conctese el matraz al aparato de destilacin (fig. 2), pngase en el vaso receptor 200 ml de agua. Calintese el matraz de destilacin hasta ebullicin y continese hasta que el vapor alcance 10 grados C. 3.2.1.5.3.7 Desconctese el matraz de destilacin y qutese la plancha caliente. Esta solucin contiene el antimonio y el estao. El vaso receptor contiene el arsnico. 3.2.1.6 3.2.1.6.1 Determinacin de arsnico Procedimiento

Calintese el destilado del vaso receptor, casi a ebullicin y titlese a 80-90C. con solucin valorada de KBrO3 usando anaranjado de metilo como indicador, que se agregara preferiblemente al final de la titulacin. 3.2.1.6.2 Clculos

Obtngase el porcentaje de arsnico de la siguiente frmula: V x N x 0.0375 % As = ------------------ x 100 P en donde: V= N= P= 3.2.1.7 3.2.1.7.1 ml de bromato de potasio necesarios para titular la muestra. Normalidad de la solucin de KBro3. g de muetra usados. Determinacin de antimonio Procedimiento

Usese la solucin guardada del prrafo 3.2.1.5.7. agrguese 200 ml de agua y calintese a 80 90C. Titlese la solucin caliente con solucin de bromato de potasio, usando anaranjado de metilo como indicador. Esta misma solucin sirve para la determinacin de estao. 3.2.1.7.2 Clculos

Obtngase el porcentaje de antimonio como sigue:


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V x N x 6.09 % Sb = --------------P en donde: V= N= P= 3.2.1.8 3.2.1.8.1 ml de solucin de KBrO3 necesarios para titular la muestra. Normalidad de la solucin de KBrO3 g de muestra usada. Determinacin de estao Procedimiento

Dilyase la solucin que se us para determinar antimonio, a 350 ml. Agrguese 75 ml de HCl y 10 ml de solucin de SbCl3. Agrguese 5 g de plomo de prueba y hirvase 5 minutos. Cuando la depositacin de los metales nobles sea completa, fltrese por decantacin a travs de algodn o lana de vidrio, sobre un Erlenmeyer de 500 ml y lvese con agua. Agrguese 5 g de Pb de prueba. Tpese el matraz como lo indica la fig. 3 calintese la solucin a ebullicin y hirvase una hora. Cuando la reduccin sea completa, enfrese el contenido del matraz hasta 10 C., mantngase atmsfera de CO2, pasando CO2 gaseoso dentro del matraz, mtase la punta del tubo exterior dentro de una solucin saturada de bicarbonato de sodio. Agrguese 5 ml de solucin de almidn. Titlese con solucin de yodato de potasio hasta que persista la sombra azul. 3.2.1.8.2 Clculos

Obtngase el porcentaje de estao como sigue: AB % Sn = ------------ x 100 C en donde: A= B= C= 3.2.1.9 3.2.1.9.1 ml de solucin de KIO3 necesarios para titular la muestra. Estao equivalente a la solucin de KIO3, en gramos por ml. Peso en gramos de muestra. Determinacin de fierro por el mtodo de la Ortofenantrolina Reactivos


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Solucin valorada de fierro ( 1 ml = 0.02 mg de Fe). Dilyase a 0.140 g de Fe (NH4)2(SO4) 26H2O en 100 ml. de HCl (al 5 %) y dilyase a un litro. Solucin Buffer de acetato sdico-cido actico. Disulvanse 270 g de acetato de sodio anhdro en 500 ml de agua, agrguese 240 ml de cido actico y dilyase a un litro. Solucin de clorhdrico-hidroxilamina. (10 g de NH2OH. HCl por litro) recientemente preparada. Solucin de orto-fenantrolina. (2 g por litro). Plomo de prueba. Plomo que contenga menos de 0.001 % de Fe. 3.2.1.9.2 Aparatos

Balanza analtica, matraces volumtricos de 100 ml, pipetas, fotmetro. 3.2.1.9.3 3.2.1.9.3.1 Procedimiento Preparacin de la curva de calibracin

Pngase en 5 matraces volumtricos de 100 ml, 10, 20, 40 80 y 120 ml de la solucin valorada de fierro, dilyase a 60 ml, agrguese 10 ml de solucin Buffer y mzclese. Agrguese 5 ml de solucin de O-fenantrolina dilyase a la marca y mzclese. Psese una alcuota adecuada de la solucin de referencia a una celda de absorcin y ajstese el fotmetro en el punto inicial usando una banda de luz centrada aproximadamente en 490 mu. Pngase con este ajuste las lecturas de las soluciones de calibracin. Grafquese las lecturas fotomtricas de las soluciones de calibracin contra los mg de fierro en 100 ml de solucin. 3.2.1.9.3.2 Solucin de la muestra

Psese 2.0 g de muestra a un vaso de precipitados, agrguese 10 ml de HNO3 al 33 %, tpese y calintese hasta que la muestra se disuelva. Agrguese 5 ml de HClO4 y hirvase hasta reducir el volumen a 2 ml. Agrguese 40 ml de agua y 1 g de plomo de prueba, hirvase 15 minutos para recolectar todo el cobre. Enfrese y filtrese la solucin por decantacin. Lvese con agua, si es necesario, puede agregarse ms plomo de prueba y fltrese a travs de un papel filtro fino.


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Psese la solucin a una alcuota adecuada, a un matraz volumtrico de 100 ml. Dilyase a 50-60 ml, agrguese 25 ml de solucin Buffer, mzclese, agrguese 2 ml de solucin de clorhdrico-hidroxilamina y mzclese. Agrguese 10 ml de solucin de O-fenantrolina, dilyase a la marca y mzclese. Tmense las lecturas fotomtricas de la solucin problema. 3.2.1.9.4 Clculos

Convirtanse las lecturas fotomtricas de la muestra o alcuota a mg de Fe por medio de la curva de calibracin. Calclese el porcentaje de Fe, por la siguiente frmula: A% Fe = ----------B x 10 en donde: A= B= mg de Fe encontrado en la muestra alcuota tomada. g de muestra g de alcuota tomada. Determinacin de zinc Reactivos

3.2.1.10 3.2.1.10.1

Solucin valorada de zinc.- (1 ml. - 0.01 mg de Zn). Solucin de ferrocianuro de potasio.- (6.8 g de K4 (Fe (CN) 3H2O por litro). Solucin de lavado de cido sulfhdrico. Satrese cido sulfrico al 2 % con H2S. Agua de bromo saturada.Solucin de cido ctrico (20 g por litro). Mezcla de cido frmico.- Dilyase 200 ml. de cido frmico en 970 ml de agua y 30 ml de NH4OH. Mezcla de cido frmico para lavados.- Dilyase 25 ml. de la mezcla de cidofrmico a un litro con agua y satrese con H2S. Suspensin de talco.- 50 g. de talco por litro. Acido sulfrico al 50 %. Acido ntrico concentrado. 3.2.1.10.2 Aparatos


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Tubos de Nessler. Vasos de precipitado de 600 ml.Embudo de vidrio.Matraz volumtrico de 100 ml.Papel filtro.Balanza analtica.Embudo Buchner.3.2.1.10.3 3.2.1.10.3.1 Procedimiento Preparacin de los tipos turbidimtricos

En los 10 tubos de Nessler, pngase porciones de la solucin de Zn valorada correspondientes a 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.0, 0.06, 0.07, 0.08, 0.09, 0.1 mg de Zn. Agrguese 15 ml. de HCl al 10 % y dilyase a 45 ml con agua. Agrguese 5 ml de la solucin de K4 (Fe (CN)6) y mzclese la solucin de fenocianuro de potasio se deber agregar a los tipos y al problema, el mismo tiempo. 3.2.1.10.3.2 Preparacin de la muestra

Pngase en un vaso de precipitado de 600 ml 50 g de la muestra, agrguese 200 ml de agua y 50 ml de HNO3. Calintese para disolver la muestra y hirvase hasta expeler vapores cafs; qutese de la plancha caliente y agrguese agitando, 35 ml de H2SO4 al 50%. Fltrese a travs de papel filtro en un embudo Buchner y lvese vaso y precipitado con agua. Trese el precipitado. Psese el filtrado a un vaso de 600 ml y evaprese hasta aparicin de humos blancos. Evaprese hasta tener volumen de 2 ml, enfrese, agrguese 100 ml de agua y hirvase unos minutos. Enfrese, psese corriente de H2S por unos 15 minutos y djese que los sulfuros precipitados se asienten. Fltrese a travs de un papel filtro y lvese con solucin de H2S. Trese el precipitado. Hirvase el filtrado para expeler el H2S, agrguese unas gotas de agua de bromo, para oxidar el Fe y hirvase para expeler exceso de bromo. Neutralcese la solucin al tornasol con NH4OH y agrguese 2 ml de exceso. Agrguese cido ctrico para hacer la solucin ligeramente cida y agrguese 23 ml de la mezcla de cido frmico. Dilyase a 200 ml y agrguese 1 ml de talco en suspensin. Calintese a 90-100 C y psese una corriente de H2S por 30 minutos mientras se enfra la solucin. Djese reposar una hora, fltrese en papel filtro y lvese el precipitado con agua de lavados de cido frmico. Disulvase el ZnS en el filtro con 30 ml de HCl al 10 % recjase el filtrado en un matraz volumtrico de 100 ml, lvese el papel con agua, recogiendo los lavados en el matraz. Enfrese la solucin a 20 C., dilyase y mzclese.


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Psese una alcuota que no contenga ms de 0.1 ml de Zn a un tubo Nessler de 50 ml. Agrguese 15 ml de HCl al 10 %. Dilyase a 45 ml con agua y agrguese 5 ml de solucin de ferrocianuro de potasio, mzclese, djese reposar 10 minutos y comprese con los tipos. 3.2.1.10.4 Clculos

Obtngase el porcentaje de zinc de la siguiente frmula: A


% Zn = ------------

C x 10 En donde: A= C= mg de zinc encontrados en la alcuota usada. g de muestra representados en la alcuota usada.

INDICE 1 1.1 1.2 2 2.1 2.2 DEFINICION Y GENERALIDADES Definicin Generalidades CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES Clasificacin Especificaciones

2.2.1 Qumicas 3 METODOS DE PRUEBA

3.1 Muestreo 3.1.1 Para la inspeccin sistemtica del cumplimiento de la Norma 3.1.2.1 3.1.2.2 3.1.2.3 Lote de entrega Lote de prueba Lote de muestra

3.2 Determinaciones 3.2.1 Determinaciones qumicas 3.2.1.1 Determinaciones de bismuto, plata y cobre por el mtodo de electrlisis interna 3.2.1.1.1 Aparatos 3.2.1.1.2 Reactivos 3.2.1.1.3 Procedimiento 3.2.1.2 Bismuto por el mtodo de tiourea 3.2.1.2.1 Reactivos


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3.2.1.2.2 3.2.1.2.2.2 3.2.1.2.3 3.2.1.3 3.2.1.3.1 3.2.1.3.2 3.2.1.3.3 3.2.1.3.3.1 3.2.1.3.4 3.2.1.4 3.2.1.4.1 3.2.1.4.2 3.2.1.4.3 3.2.1.4.4 3.2.1.5 3.2.1.5.2 3.2.1.5.3 3.2.1.6 3.2.1.6.1 3.2.1.6.2 3.2.1.7 3.2.1.7.1 3.2.1.7.2 3.2.1.8 3.2.1.8.1 3.2.1.8.2 3.2.1.9 3.2.1.9.1 3.2.1.9.3 3.2.1.9.3.1 3.2.1.9.3.2 3.2.1.9.4 3.2.1.10 3.2.1.10.1 3.2.1.10.2 3.2.1.10.3 3.2.1.10.3.1 3.2.1.10.3.2 3.2.1.10.4

Procedimiento Solucin de calibracin Clculos Determinacin de la plata por el mtodo turbidimtrico Reactivos Aparatos Procedimiento Preparacin de los tipos turbidimtricos Clculos Determinacin de cobre por el mtodo del yoduro Reactivos Aparatos Procedimiento Clculos Determinacin de arsnico, antimonio y estao por el mtodo de coprecipitacin con manganeso 3.2.1.5.1 Reactivos Aparatos Preparacin de la solucin problema Determinacin de arsnico Procedimiento Clculos Determinacin de antimonio Procedimiento Clculos Determinacin de estao Procedimiento Clculos Determinacin de fierro por el mtodo de Ortofenantrolina Reactivos Procedimiento Preparacin de la curva de calibracin Solucin de la muestra Clculos Determinacin de zinc Reactivos Aparatos Procedimiento Preparacin de los tipos turbidimtricos Preparacin de la muestra Clculos


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TERMOMETRO

FIGURA 2 APARATO PARA LA DETERMINACION DE ARSENICO POR EL METODO DE DESTILACION.


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VASO DE 250-400 ML

FIGURA 3.-APARATO PARA REDUCCION DE ESTAO

Fecha de Aprobacin y Publicacin: Enero 16, 1962